von diesem Potenzial unberührt. Unter Berücksichtigung des inneren Potenzials ergibt sich für die Energie der Bragg-Peaks aus der Gleichung 3.5 jedoch:
E =n2 h2
8md2cos2θ −V0 (3.6)
Mithilfe dieser Gleichung lässt sich anhand einer Abfolge von Bragg-Peaks (n= 1,2,3...) der Lagenabstand d bestimmen. Die einzigen freien Parameter sind dabei das innere Po-tenzialV0und der mittlere Lagenabstandd. Da die ausschließlich elastisch gestreuten Elek-tronen in einem LEED-Instrument freie Weglängen unterhalb von2nm besitzen [211, 212], mittelt der so bestimmte Lagenabstand entsprechend über diese obersten Lagen. Für eini-ge Kristalloberflächen wird jedoch durch die Vakuumgrenzfläche eine Abstandsänderung zur obersten Atomlage beobachtet. Die Gleichung 3.6 ist auf einen solchen Effekt a prio-ri nicht sensitiv. Wie man sich leicht überlegen kann, äußert sich eine Streckung oder Stauchung des Abstandes zur obersten Atomlage allerdings in asymmetrischen Bragg-Peaks [253], sodass ein solcher Effekt zumindest qualitativ sichtbar sein sollte und damit erkennbar ist, ob sich die Gleichung 3.6 anwenden lässt.
werden können [35], eignet sich diese Technik insbesondere für die Untersuchung von in situ hergestellten Proben. Im Folgenden wird mit diesem Hintergrund der experimentelle Aufbau des Experiments diskutiert.
Die Abbildung 3.5 zeigt schematisch den Querschnitt des aktuellen SEMPA-Aufbaus in der Draufsicht. Das zentrale Element ist die SEMPA-Kammer mit dem angeschlossenen Spindetektor und der Elektronenkanone. Letztere befindet sich oberhalb des Probenti-sches und wird daher durch eine graue Schattierung oberhalb der Probe angedeutet. Ver-wendung findet eine UHV-kompatible Version der Gemini-Säule von Zeiss, die bei einer Primärstrahlenergie von 7keV einen Strahlstrom von rund6nA liefern kann. Sie schließt mit dem Spindetektor einen Winkel von64◦ ein, sodass eine Probe, deren Oberfläche dem Spindetektor zugewand sein soll, dementsprechend relativ zu der Säule verkippt werden muss (vgl. Abbildung 3.1). In der SEMPA-Kammer können zusätzlich zu der magneti-schen Bildgebung einfache Präparationsschritte wie ein Sputtern mit Argonionen sowie das Auflegen einer Eisen- oder Kobaltschicht mittels Elektronenstoßheizung durchgeführt werden. Die SEMPA-Kammer besitzt einen Basisdruck von 4·10−11hPa und durch zu-sätzliches Einkühlen mit flüssigem Stickstoff können auch Drücke im 10−12hPa-Bereich erreicht werden.
Komplexere Probenpräparationen ermöglicht die angrenzende Präparationskammer, wel-che einen Basisdruck von rund 5·10−11hPa aufweist. Proben können hier durch Argon-ionenbeschuss gereinigt und durch Elektronenstoß geheizt werden. Des Weiteren lassen sich durch Einlass von Sauerstoff während des Heizens auch organische Verunreinigungen von einer Probenoberfläche entfernen. Die so gereinigten Proben können mit verschiede-nen Materialien beschichtet werden. Verwendung finden dabei ausschließlich thermische Elektronenstrahlverdampfer, die dem Aufbau der EFM 3- bzw. EFM 3T-Verdampfers, wie sie gegenwärtig die Firmen Scienta Omicron GmbH oder Focus GmbH vertreiben, entsprechen. Eine mittels Piezomotoren verschiebbare Blende kann während des Auf-dampfens von Materialien vor die Probe gefahren werden und ermöglicht somit, auf der Probenoberfläche eine graduelle Dickenzunahme zu realisieren. Die hergestellten Proben können anschließend mittels Augerelektronenspektroskopie (AES) sowie Niedrigenergie-Elektronenbeugung (LEED) untersucht werden. Obgleich AES auch mit dem verwendeten
optimaler Wahl der Deckschichtdicke die 16-fache Messdauer. Ursache hierfür ist die quadratische Abhängigkeit der Effizienz von der aufgezeichneten Signalstärke [200].
Präparations-kammer
Massen-spektrometer
Co- und Fe-Aufdampfer
Kaufman-Ionenquelle
Transferstab
Ar-Sputterkanone
LEED W(100)
MCP
Probenträger mit Probenheizung
SEMPA-Kammer
Ar-Sputterkanone Co-Aufdampfer
Fe-, Ni-, Au-Aufdampfer
Ir-Aufdampfer
Transferstab Prob
en -tisch Spindetektor
Schleusen-kammer
AES
Abbildung 3.5: Skizzierter Querschnitt des SEMPA-Aufbaus. Proben können von außen über die Schleusenkammer in die SEMPA-Kammer transferiert werden. Dies ermöglicht einen schnellen Probentausch, ohne dafür eine der UHV-Kammern zu öffnen. Eine Kaufman-Ionenquelle bietet vor dem Transfer die Möglichkeit, Proben durch den Beschuss mit Argonionen geringer Energie zu reinigen. In der SEMPA-Kammer können zusätzlich zu der magnetischen Bildgebung einfache Präparationsschritte wie ein Reinigen mittels Argonionen sowie das Auflegen einer Eisen- oder Kobaltschicht durchgeführt werden. Komplexere Probenpräparationen ermöglicht die angrenzende Präparationskammer. Neben dem Auflegen diverser Elemente ist hier der Beschuss mit Argonio-nen sowie ein Heizen der Proben durch ElektroArgonio-nenstoßheizung möglich. Die hergestellten Pro-ben lassen sich anschließend mittels Augerelektronenspektroskopie (AES) sowie Niedrigenergie-Elektronenbeugung (LEED) untersuchen. Eine verschiebbare Blende vor der Probe ermöglicht das Aufdampfen von Schichten mit einer graduellen Dickenzunahme. Die Graphik wurde nach Vorlage von [259] erstellt und an den verwendeten Aufbau angepasst.
LEED-Instrument möglich ist, wird dazu ein separates Gerät mit einem „Cylindrical Mir-ror Analyzer“ (CMA) genutzt, der entsprechend eine höhere Energieauflösung bereitstellen kann. Beide Instrumente werden in den Abschnitten 3.3.1 und 3.3.2 näher erläutert.
Ex situ hergestellte Proben lassen sich über eine Schleusenkammer in die SEMPA-Kammer transferieren. Dies ermöglicht einen schnellen Probentausch, ohne dafür eine der UHV-Kammern zu öffnen. Die Kaufman-Ionenquelle KDC10 der Firma Kaufman & Robinson lässt sich vor dem Transfer nutzen, um Proben durch den Beschuss mit Argonionen ge-ringer Energie (100eV bis 1200eV) effektiv zu reinigen.
Im Folgenden wird auf die beiden genutzten AES- und LEED-Instrumente näher ein-gegangen, da beide für die Charakterisierung von Oberflächen und dünnen Schichten von zentraler Bedeutung sind. Anschließend wird der verwendete Spindetektor diskutiert, dessen Funktionsweise für die Entwicklung der zeitaufgelösten SEMPA essenziell ist. In dem darauffolgenden Abschnitt 3.4 wird auf dieser Basis die Aufnahme der senkrechten Magnetisierungskomponente mit dem vorhandenen SEMPA-Instrument thematisiert, das ursprünglich für die Abbildung der Magnetisierung in der Filmebene entwickelt wurde [199, 200]. Der Abschnitt 3.5 setzt sich dann mit der Frage auseinander, inwiefern auch eine magnetische Bildgebung mittels SEMPA an ex situ hergestellten Schichtsystemen möglich ist.
3.3.1 Augerelektronenspektroskopie
Auger-Elektronen werden mittels des „microCMA Compact Auger Analyzer“ der Firma RBD Instruments detektiert. Mit einer integrierten Elektronenkanone lassen sich Pri-märelektronen bis zu einer Energie von 3kV erzeugen und auf einen Fleck mit einem Radius von 150µm fokussieren. Der verwendete single-pass Cylindrical Mirror Analyzer (CMA) erreicht eine Energieauflösung von rund 0.7% der Elektronenenergie. Über ein Channeltron werden die Auger-Elektronen detektiert und die Durchlassspannung wird während der Messung nicht zusätzlich modelliert, sodass das direkte Elektronenspektrum N(E) und nicht deren Ableitung dN/dE aufgezeichnet wird. Ein abgeleitetes Augerspek-trum kann nach einer Messung digital realisiert werden. Der Öffnungswinkel des CMA liegt bei 42,3◦, sodass die Informationstiefe λ der Auger-Elektronen entsprechend um
einen Faktor cos (42,3◦) ≈ 0,74 gegenüber der AL verkürzt ist. Die Austritts- bzw. In-formationstiefe λ bezeichnet in diesem Zusammenhang etabliert die Projektion der AL gemessen in Richtung des Detektors senkrecht zu der Oberfläche [241, 260]4.
3.3.2 Niedrigenergie-Elektronenbeugung
Verwendung findet ein SpectraLEED-Instrument von der Firma Omicron, das mit ei-ner Vier-Gitter-LEED-Optik eine hohe Eei-nergieauflösung bereitstellt. Die Beugungsreflexe sind auf einem phosphorbeschichteten Glasschirm sichtbar und werden mittels einer Ka-mera, dieex situ hinter dem Schirm und der Elektronenkanone fest montiert ist (rear-view LEED), aufgenommen. Unter normalen Einfall des Primärstrahls lassen sich damit Beu-gungswinkel in einem Bereich von ±51◦ registrieren. Als Kathode fungiert ein thoriertes Wolframfilament.
Das LEED-Instrument wird mit einer ErLEED 1000-A-Steuereinheit der Firma SPECS GmbH bedient. Eine kommerziell erhältliche Lösung für die Aufnahme von Beugungsbil-dern mit der LEED-Kamera besteht jedoch nicht. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher eine PC-Steuerung mittels LabView für diese Kamera entwickelt. Die PC-Steuerung kon-trolliert ebenso die ErLEED-Einheit und ermöglicht so z.B. das Durchfahren der Primär-strahlenergie unter gleichzeitiger Aufnahme von LEED-Mustern. Auf diese Weise werden zusätzlich IV-LEED-Messungen an Proben möglich.
In einem klassischen Modus können aufsummierte Intensitäten von zuvor definierten Be-reichen, die sich mit den LEED-Reflexen mitbewegen, aufgezeichnet werden. Alternativ lassen sich die Reflexe durch individuelle Gaußprofile anpassen, die neben der integrierten Intensität eines Reflexes sowie einem zusätzlichen Untergrund auch Zugang auf Breite und Position der LEED-Reflexe in Abhängigkeit der Elektronenenergie liefern. Aus Abschnitt 3.2.3 ist bereits bekannt, dass jegliche Verbreiterung eines LEED-Reflexes als ein Maß für die Störstellendichte angesehen werden kann. Insbesondere Stufen auf einer Oberfläche sind anhand einer Oszillation in der Reflexbreite sichtbar, solange diese Stufen stochas-tisch verteilt sind [253, 261, 262]. Eine reguläre Stufenanordnung kann im Gegensatz dazu konzeptionell über eine leichte Oszillation der Reflexposition [261, 262] beobachtet werden.
4Siehe auch die Definition der Größen in Abschnitt 3.2.2.
100 150 200 250
Intensität [a.u.]
Energie [eV]
Rohdaten
Theorie
Abbildung 3.6: IV-LEED-Spektrum des (1,0)-Reflexes von Kobalt zur Veranschaulichung des energieabhängigen Skalierungsfaktors in den Messungen. Gegenübergestellt werden ein berech-netes IV-LEED-Spektrum des (1,0)-Reflexes von Kobalt in einer hcp-Stapelung aus [263] (rot) so-wie die in dieser Arbeit aufgezeichneten Daten einer Kobaltschicht auf Pt(111) (schwarz).
Die in dieser Arbeit aufgezeichneten IV-LEED-Spektren stellen stets die gemesse-ne Reflexintensität als Funktion der Elek-tronenenergie dar. Die Einstellung des Pri-märelektronenstrahls wurde so vorgenom-men, dass keiner der Reflexe sättigt, jedoch ein möglichst hohes Signal aufgenommen werden kann. Da kein Faraday-Becher (Fa-raday cup) zur Verfügung steht, um für die gewählten Einstellungen den Primärstrahl-strom zu messen, wurden die Intensitäten insbesondere auch nicht auf den Strahl-strom normiert. Es lässt sich in allen Mes-sungen ein energieabhängiger Skalierungs-faktor zwischen den aufgezeichneten Daten und Spektren aus der Literatur beobach-ten. Dieser Skalierungsfaktor lässt sich
bei-spielhaft in der Abbildung 3.6 nachvollziehen. Gegenübergestellt werden in der Graphik ein berechnetes IV-LEED-Spektrum des (1,0)-Reflexes von Kobalt in einer hcp-Stapelung aus [263] (rot) sowie die in dieser Arbeit aufgezeichnete Daten einer Kobaltschicht auf Pt(111) (schwarz). Formen und Positionen der Minima und Maxima stimmen deutlich er-kennbar überein. Die aufgenommenen Rohdaten zeigen jedoch eine mit steigender Energie zunehmende Sensitivität. Um eine bessere Vergleichbarkeit sicherzustellen, wird im Fol-genden ein solcher Effekt sowohl in den eigenen Daten als auch in Daten aus anderen Publikationen über eine lineare Anpassung der Sensitivität korrigiert.
3.3.3 Detektion des Sekundärelektronenspins
Nachdem zuvor gesondert auf die experimentellen Möglichkeiten für die Charakterisierung einer Oberfläche mittels AES und LEED eingegangen wurde, soll nun konkreter auf die Detektion des Sekundärelektronenspins und somit der magnetischen Abbildung mit dem vorhandenen SEMPA-Aufbau eingegangen werden. An der Probe generierte Sekundär-elektronen werden von dem Spindetektor mittels eines elektrostatischen Feldes angezo-gen und für die spinabhängige LEED-Streuung auf einen W(001)-Einkristall gelenkt. Der Spindetektor konkurriert dabei mit einem nicht vollständig abgeschirmten Streufeld der Gemini-Elektronensäule um die Sekundärelektronen. Dieses Streufeld stammt aus dem elektrostatischen Teil der verwendeten Gemini-Elektronensäule und lenkt Sekundärelek-tronen in den integrierten In-lens-Detektor. Eine entsprechend hohe Auslegung des ersten Transferoptikpotenzials in dem Spindetektor von rund1900V stellt sicher, dass die Sekun-därelektronen zu einem hohen Anteil in den Spindetektor gelangen5. Der In-lens-Detektor wiederum registriert während des SEMPA-Betriebes vorwiegend Rückstreuelektronen und kann weiter genutzt werden, um bspw. Strukturen zum weiteren Abbilden auszuwählen oder auch simultan zu den im Spindetektor aufgezeichneten Daten ein Rückstreuelektro-nenbild aufzuzeichnen. Aufgrund der konzeptionell limitierten Auflösung von Rückstreu-elektronen eignet er sich jedoch nur eingeschränkt zum Fokussieren des Elektronenstrahls.
In dem Spindetektor treffen die Sekundärelektronen auf einen W(001)-Einkristall, an dem ein positives Potenzial von102,5eV anliegt. Dort findet die spinabhängige LEED-Streuung statt. Die Intensitäten der vier (2,0)-LEED-Reflexe werden in einer hintereinandergeschal-teten Chevron-Anordnung von Mikrokanalplatten (MCP) verstärkt. Die Elektronen der entsprechenden Reflexe lösen dann einen kurzen Strompuls auf einer dahinterliegenden Elektrode aus, der sich elektronisch detektieren lässt. Auf diese Weise findet für jeden der vier LEED-Reflexe eine Einzelelektronenzählung statt. Abhängig von der untersuch-ten Probe lassen sich so pro Reflex Zählrauntersuch-ten von ein bis zwei Millionen Elektronen pro Sekunde realisieren. Jeder der vier verwendeten LEED-Reflexe liefert, wie in der Abbil-dung 3.7 gezeigt wird, ein entsprechendes Abbild der Probe, das sowohl Topographie- als auch Spininformationen enthält. Aus Symmetriegründen mittelt die Summe über alle vier Bilder bzw. Kanäle die magnetischen Informationen heraus, sodass ein typisches
Sekun-5Da die elektrostatischen Linsen des Spindetektors durch eine geerdete Elektrode von außen abgeschirmt werden [200], liegt am Probenort ein abgeschwächtes Streufeld vor.
därelektronenbild entsteht. Die magnetischen Informationen lassen sich aus der Asymme-trie, eine auf die Summe normierte Differenz, zweier gegenüberliegender LEED-Reflexe extrahieren:
Ax= N↓−N↑
N↓+N↑
Ay= N→−N←
N→+N← (3.7)
Auf diese Weise werden stets zwei Komponenten der Magnetisierung simultan aufgezeich-net. Die Streuung von Elektronen kann über die Spin-Bahn-Wechselwirkung nur auf die beiden Spinkomponenten sensitiv sein, die parallel zu der W(001)-Oberfläche liegen. Da das genutzte SEMPA-Instrument für eine Probenausrichtung parallel zu dem W(001)-Einkristall optimiert und designt wurde [199, 200], wird typischerweise die Magnetisie-rung in der Filmebene aufgezeichnet. Beide Komponenten der MagnetisieMagnetisie-rung lassen sich dann, wie in der Abbildung 3.7 gezeigt wird, über eine Farbkodierung zu einer Graphik zusammenfassen. Tiefergehende Information zum Aufbau und zur Funktionsweise des
ver-Asymmetrie
Asymmetrie 𝐴𝑦= 𝑁→− 𝑁←
𝑁→+ 𝑁←
𝐴𝑥= 𝑁↓− 𝑁↑ 𝑁↓+ 𝑁↑
Summe 25 µm
Abbildung 3.7: SEMPA-Aufnahme der Magnetisierung eines Eisenwiskers. Die Rohdaten der vier (2,0)-Reflexe (links oben) enthalten sowohl Information über die Topographie als auch über die Magnetisierung einer Probe. Aus Symmetriegründen mittelt die Summe über alle vier Bilder die magnetischen Informationen heraus, sodass ein typisches Sekundärelektronenbild entsteht (rechts unten). Die beiden Komponenten der Magnetisierung in der Filmebene lassen sich aus der Asymmetrie, eine auf die Summe normierte Differenz (siehe Formel), zweier gegenüberliegen-der LEED-Reflexe gewinnen. Über eine Farbkodierung lassen sich beide Komponenten in einem
wendeten Spindetektors sind in [200] zu finden. Auf [265] sei bezüglich der Reinigung der W(001)-Oberfläche durch Elektronenstoßheizung verwiesen.