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Messaufbau in der Hauptkammer

Im Dokument Mikrostruktur von Lithium-Mangan-Oxid (Seite 56-59)

4.1 Aufbau

4.1.1 Messaufbau in der Hauptkammer

Die Probenaufnahme in der Hauptkammer ist feststehend und auf den Detektor aus-gerichtet. Der Transfer vom Karussell in die Hauptkammer erfolgt auf der Rotations-symmetrieachse der Probe. Abbildung 4.3 zeigt einen Schnitt durch die Symmetrieachse in der Hauptkammer als schematische Zeichnung. Durch die Blende wird der Detektor räumlich abgeschirmt und das Rauschniveau verringert. Die Temperatur der Probe wird über einen geschlossenen He-Kreislauf und eine Gegenheizung gesteuert. Das He-Gas wird in dem Kompressor Coolpak 2000 der Firma Oerlikon Leybold Vacuum kompri-miert und anschließend im Kühlkopf RGD 210 der Firma Leybold Vakuum nach dem Gifford-Mc-Mahon Prinzip in zwei Stufen adiabatisch entspannt. Der Kompressor und der Kühlkopf laufen stets auf voller Leistung und besitzen keine Möglichkeit zur Rege-lung. Temperaturen überhalb der minimal zu erreichenden Temperatur von 30 K werden über das Zuschalten einer Gegenheizung am Kühlfinger des Kühlkopfs erreicht. Mit dem Regler Eurotherm 91e der Firma Schneider Electric Systems wird die Temperatur am Kühlfinger über ein Thermoelement Typ K gemessen und die Gegenheizung gesteuert.

Damit wird ein Temperaturbereich von 30 K bis 323 K14 abgedeckt. Durch die Ent-spannung des He Gases im Kühlkopf kommt es zu starken Vibrationen, die sich auf das System übertragen und die Messung beeinflussen. Der Kühlkopf ist daher über eine Hal-terung an der Decke aufgehängt und es gibt keine starre Verbindung zur Hauptkammer.

Zur UHV-tauglichen Verbindung mit der Hauptkammer wird ein Wellbalg verwendet.15 Eine Kupferlitze verbindet den Kühlfinger mit dem Kühlring in der Probenaufnahme und stellt die thermische Ankopplung zur Probe her. In Abbildung 4.3 ist der Schnitt durch die Probenaufnahme gezeigt. Alle metallischen Bauteile, die Gegenelektrode16,

13Der Restgasdruck liegt außerhalb des Messbereichs der verwendeten Vakuummessröhre.

14Die obere Grenze ist durch die maximal zulässige Temperatur für den Kühlkopf definiert.

15Eine bessere Entkopplung bzw. Dämpfung könnte mit einem Federbalg oder der kompletten mecha-nischen Entkopplung erreicht werden. Die Kühlleistung wird dann über ein He-Gasreservoir übertragen.

16Im derzeitigen Zustand und für Laser-unterstützte Messungen generell ist die Gegenelektrode geer-det. Der Aufbau des Vakuumrezipienten ist aber mit zwei koaxialen MHV Durchführungen mit Floating Shield darauf vorbereitet, die Gegenelektrode als Pulsring zu benutzen und so elektrisch gepulste Atom-sondenmessungen durchzuführen.

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4.1 Aufbau

Abbildung 4.3

Querschnitt durch die Geometrie des Messaufbaus in Seitenansicht. Die beiden gestrichelten Linien verdeutlichen den nutzbaren Raumwinkel der Atomsonde. In der Probenaufnahme, auf der rechten Seite befindet sich ein Cu-Be-Halter mit eingespannter Kupferhülse und darin eingeklemmtem Substrat mit Probe. Wichtige Abmessungen sind in der Skizze notiert, weitere Informationen zum Aufbau und verwendeter Materialien befinden sich im Text.

(Schematische Zeichnung, nicht maßstabsgetreu)

die thermische Abschirmung, der Kühlring und der Gewindering, sind aus E2-Cu 58 gefertigt. In den Gewindering wird der Cu-Be-Halter eingeschraubt und so elektrisch mit dem Netzteil HCE 35-35000 der Firma FuG Elektronik GmbH zum Anlegen der Basisspannung verbunden. Die SPS schaltet die Netzteile der Basisspannung und des Detektors nur an, wenn der Druck in der Hauptkammer gering genug ist.17 Über die Keramik Shapal M (AlN) ist der Gewindering vom Kühlring elektrisch, aber nicht thermisch isoliert. Der Kühlring, die thermische Abschirmung, die Gegenelektrode und die Aufhängung der Probenaufnahme sind durch das Polyimid Vespel® thermisch, wie auch elektrisch voneinander isoliert. Die derzeit maximal zulässige Basisspannung be-trägt 12 kV.

Als Ionendetektor kommt der DLD120 der Firma RoentDek zum Einsatz. Er besteht aus zwei Multikanalplatten in Chevron-Anordnung und zwei Delay-line-Anoden. Davor befindet sich ein Gitter auf einer positiven Spannung von 10 V mit einer offenen Fläche von >90 %. Die Kanäle der Kanalplatten haben einen Durchmesser von 25 µm und sind in einen Abstand von 32 µm angeordnet. Gegenüber der Normalen der Kanalplatte sind sie um den Winkel von 8(1)° gekippt. Vom Hersteller ist eine offene Kanalplattenfläche

17Es wird der Vorvakuumdruck der Drehschiebervakuumpumpe und die Drehzahl der Turbomole-kularvakuumpumpe überwacht, da die Vakuummessröhre an der Hauptkammer während der Analyse ausgeschaltet sein muss.

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4 Laser-unterstützte Atomsondentomographie in Göttingen

von >50 % spezifiziert. Unter der Annahme einer quadratischen Anordnung der Kanäle ergibt sich aus der Geometrie eine offene Fläche von 60 % und zusammen mit der offenen Gitterfläche eine Detektoreffizienz von >54 %. Der Detektor hat eine Ortsauflösung von

< 1 mm und eine Detektionsrate von 1 MHz. Die Totzeit zwischen zwei Events beträgt weniger als 20 ns. Der Winkel, um den die Kanäle der Kanalplatten verkippt sind, führt bei einer Fluglänge von 133 mm18 zu dem Phänomen eines inaktiven Bereichs auf dem Detektor. Dieser inaktive Punkt befindet sich in einem radialen Abstand von 18,7(4) mm zum Mittelpunkt des Detektors. Dort treffen Ionen axial zu den Kanälen der ersten Kan-alplatte auf den Detektor. Dadurch ist die Wechselwirkung mit den Wänden der Kanäle sehr gering und die Ionen treffen erst auf die Kanalwände der zweiten Kanalplatte. Die entstehende Elektronenwolke ist dabei zu gering, um von den Delay-line-Anoden regis-triert zu werden und es wird daher kein Event aufgezeichnet.

Die Signale des Detektors werden an den ATR19 der Firma RoentDek weitergege-ben, dort verstärkt und in Signale nach dem Nuclear Instrumentation Module (NIM)-Standard transferiert. Diese NIM-Signale werden anschließend an die verwendete PCI-Karte TDC8HP der Firma RoentDek weitergeleitet. Die PCI-Karte digitalisiert die Si-gnale mit einer Auflösung von < 60 ps19 und kann bis zu einer Frequenz von 2 MHz, abhängig von der CPU, Daten aufnehmen. Die Totzeit zwischen zwei Signalen auf einem Kanal beträgt typischer Weise <5 ns. Abbildung 4.4 zeigt das Diagramm des Datenflus-ses zwischen Laser, Detektor, Verstärker, Analog-Digital-Wandler und der Messsoftware.

Abbildung 4.4

Flussdiagramm der Datenströme zwischen Laser, Detektor und Messsoftware. Die Signale passieren zwei Stationen bis zur Aufzeichnung durch die Messsoftware. Die genaue Funktionsweise ist im Text beschrieben.

18Diese reltiv kurze Fluglänge wurde gewählt, um einen möglichst großen Raumwinkel abzudecken und so große Probenvolumen zugänglich zu machen. Eine Verlängerung der Fluglänge ist bei einem Umbau der Hauptkammer durch Distanzstücken relativ einfach möglich.

19Die nominale Bin-Größe zur Digitalisierung beträgt 25 ps.

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