Puffervo-lumen und Reservoir über einen ebenfalls bis zu 100 ℃ geregelt heizbaren Bypassschlauch von 40 mm Durchmesser (Hersteller: Horst GmbH) miteinander verbunden. Dieser kann beidseitig durch handbetätigte Eckventile (Pfeiffer AVC 040 SX) von Puffervolumen und Reservoir abgetrennt werden.
Die Druckmessung im Vakuumsystem erfolgt über kapazitive Druckaufnehmer, die gasartunabhängig messen. Im Reservoir stehen Druckaufnehmer mit Messbereichen von 0–10 mbar (MKS Baratron 722B11MGA2FK) sowie von 0–1000 mbar (MKS Baratron 722B13MGA2FK) zur Verfügung. Im Puffervolumen werden Druckaufnehmer mit Mess-bereichen von 0–1 mbar (MKS Baratron 722B01MGA2FK) bzw. 0–100 mbar (MKS Bara-tron 722B12MGA2FK) eingesetzt. Die Druckaufnehmer sind jeweils über ein Eckventil (Pfeiffer AVC 016 SX) vom Vakuumsystem abtrennbar und können so z. B. für Wartungs-arbeiten entfernt werden, ohne größere Volumina belüften zu müssen.
3.2 Gas- und Substanzbefüllung
Wie bereits beschrieben, ist durch das Gas-Recycling-Konzept amGratin-Jet im Messbe-trieb kein kontinuierliches Nachfüllen des Reservoirs mit neu produzierter Gasmischung nötig. Deshalb werden für die Befüllung des Reservoirs mit Analytsubstanzen und Trä-gergasen keine Sättiger, wie sie amFilet-Jet eingesetzt werden (s. Kap. 2.2), benötigt. Für das einmalige Befüllen des Reservoirs zu Beginn einer jeden Messreihe kann auf einen manuellen Mischvorgang zurückgegriffen werden. Dazu stehen am Reservoir und Puf-fervolumen jeweils zwei Gasanschlüsse und eine Schleuse (s. Abb. 3.4) bereit. Bei den Schleusen handelt es sich um Rohre mit einem Durchmesser von 40 mm, an denen meh-rere Anschlüsse für Gaszufuhr, Substanzkolben und eine Vakuumpumpe zur Verfügung stehen. Die Schleusen sind über DN40-ISO-KF-Kleinflansche (Objekt 2 in Abb. 3.4) über Inline-Ventile (Pfeiffer DVC 040 SX) mit den Vakuumbehältern verbunden. Am gegen-überliegenden Ende des Rohrs befindet sich ein weiterer, verschließbarer 40-mm-Klein-flansch (Objekt 5), durch den Feststoffe in einem Schiffchen in die Schleuse eingebracht werden können. Alternativ können feste oder flüssige Stoffe in einem verschließbaren Glaskolben vorgelegt und über einen der fünf DN16-ISO-KF-Flansche (Objekt 7) mit der Schleuse verbunden werden. An beiden Schleusen ist an einen der 16-mm-Kleinflansche eine mehrstufige Wälzkolbenpumpe (Pfeiffer Adixen ACP 40G) angeschlossen, über die die Schleusen und die damit verbundenen Glaskolben evakuiert werden können. Die Schaltung des Evakuieranschlusses erfolgt über ein handbetätigtes Eckventil (Pfeiffer AVC 016 SX). Über eine zentrale Gasverteilung (s. unten) können die Schleusen über den 6-mm-Swagelok-Anschluss (Objekt 4) mit verschiedenen Gasen versorgt werden.
Durch ihre Konstruktion können die Schleusen wie eine Schlenk-Linie verwendet wer-den. Über die zwischengeschalteten Inline-Ventile sind die Schleusen vom eigentlichen Vakuumsystem desGratin-Jets abtrennbar und können über die Vakuumpumpe getrennt von diesem evakuiert und über die Gasanschlüsse mit verschiedenen Inertgasen gefüllt
A-A ( 1 : 1 )
Für diese Zeichnung beanspruchen wir alle Urheberrechte auch für den Fall der Patentanmeldung, oder Gebrauchsmustereintragung.
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Abbildung 3.4:Technische Zeichnung der amGratin-Jet eingesetzten Schleusen mit Frontansicht (oben links), Querschnitt (rechts) und Draufsicht (unten links) (© R. Hildebrandt, Abdruck mit freundlicher Genehmigung).
werden. So können die in den Glaskolben vorgelegten Substanzen über die Schleusen vor Benutzung z. B. durch freeze-pump-thaw-Zyklen entgast und nach Benutzung unter In-ertgas im Kolben gelagert werden. Auch ein simples Abdestillieren leichtflüchtigerer Ver-unreinigungen in den Chemikalien ist über die Schleuse denkbar. Die durch den Kreis-laufbetrieb höheren Anforderungen an die Chemikalienreinheit (s. Kap. 3.1) können so zumindest in den meisten Fällen erreicht werden.
Die Gaszufuhr zu den Schleusen und den Anschlüssen direkt an den Vakuumbehältern erfolgt über eine zentrale Gasverteilung, die in Abbildung 3.5 schematisch dargestellt ist.
An die Gasverteilung können bis zu drei Gasflaschen angeschlossen werden. Zwei der drei Kanäle sind im Normalzustand mit einer Stickstoff- und einer Helium-Flasche be-legt, da diese Gase u. a. für das Spülen der Schraubenpumpe benötigt werden. Am dritten Anschluss können je nach Bedarf verschiedene Gase (Argon, Neon, Mischgasflasche, gas-förmige Analytsubstanz, usw.) angeschlossen werden. Die drei Kanäle sind unabhängig voneinander betreibbar. Der Stickstoff-Kanal ist mit der Schraubenpumpe (Schraube) und dem Spektrometer verbunden, der Helium-Kanal mit der Schraubenpumpe sowie dem
Re-3.2 Gas- und Substanzbefüllung
Abbildung 3.5:Schematische Darstellung der Gasverteilung amGratin-Jet. Die drei Kanäle (N2, He, Ar/Ne/Misch) können unabhängig voneinander betrieben werden, sind aber allesamt unter-einander und mit den beiden Schleusen verbunden. Jeder Kanal ist durch ein Überdruckventil (ÜV, Swagelok SS-RL3S6MM), das auf etwa 1.5 bar Überdruck eingestellt ist, gesichert. Die Schaltung der verschiedenen Abgänge und Verbindungen erfolgt über handbetätigte Ventile (A: Swagelok SS-6P4T-MM-BK; B: Swagelok SS-42GS6MM).
servoir und dem Puffervolumen und der flexible Kanal nur mit dem Reservoir und dem Puffervolumen. Alle drei Kanäle lassen sich über eine gemeinsame Verbindung in die bei-den Schleusen einspeisen. Die gemeinsame Verbindung kann auch dazu genutzt werbei-den, die drei Kanäle zusammenzuschalten, sodass z. B. auch Stickstoff direkt in das Reservoir eingeleitet werden kann. Für die stets nur in eine Richtung durchflossenen Ventile (Typ A in Abb. 3.5) werden Kükenhähne (Swagelok SS-6P4T-MM-BK) eingesetzt, wohinge-gen für die in beide Richtunwohinge-gen durchflossenen Ventile (Typ B) Kugelhähne (Swagelok SS-42GS6MM) genutzt werden. Zur Absicherung gegen das Entstehen zu hoher Drücke, z. B. aufgrund des Defekts eines Druckminderers, sind direkt hinter den Druckminde-rern Überströmventile (ÜV) des Typs Swagelok SS-RL3S6MM verbaut. Die Druckmes-sung erfolgt mit Rohrfedermanometern des Typs Wika 232.50. In jedem Kanal steht ein unbelegter Ausgang zur Verfügung, der zum Spülen genutzt werden kann (Spül). An den
jeweils bis zu 10 m langen Leitungen zwischen Gasverteilung und Reservoir bzw. Puffer-volumen sind direkt vorm Zugang zum Vakuumsystem 3/2-Wege-Kugelhähne (Swagelok SS-43GXS6MM) angebracht, deren unbelegte Ausgänge zum Spülen der Zuleitungen ge-nutzt werden können. Der Zugang zum Vakuumsystem (Puffervolumen bzw. Reservoir) erfolgt dann durch ein handbetätigtes Eckventil (Pfeiffer AVC 016 SX). In den ebenfalls bis zu 10 m langen Zuleitungen zu den Schleusen sind keine zusätzlichen Spülausgänge nötig, da die Schleusen getrennt vom Vakuumsystem evakuiert werden können (s. oben).
Hier erfolgt die Einspeisung aus der Gasverteilung deshalb über Kükenhähne (Swagelok SS-6P4T-MM-BK) und ohne zusätzliche 3/2-Wege-Hähne.