Notizen 1369
Experimentelle Realisierung der Beziehung I ~ s i n
2x/x~ auf röntgenographischem Wege W. Fischer and P. Wissmann
I n s t i t u t f ü r P h y s i k a l i s c h e u n d T h e o r e t i s c h e C h e m i e d e r U n i v e r s i t ä t E r l a n g e n - N ü r n b e r g
Z. N a t u r f o r s c h . 3 4 a, 1 3 6 9 - 1 3 7 0 (1979);
e i n g e g a n g e n
Experimental Verification of I ~ sin2 x/x2 by X-Ray Diffraction Measurements
I t is s h o w n t h a t t h e e q u a t i o n I ~ s i n2 x/x2 w e l l - k n o w n f r o m l i g h t o p t i c s c a n b e p r o v e d e x p e r i m e n t a l l y e v e n b y x - r a y d i f f r a c t i o n m e a s u r e m e n t s on t h i n films. All side m a x i m a a p p e a r w i t h t h e r i g h t o r d e r of m a g n i t u d e if a n o p t i m a l film t h i c k n e s s of a b o u t 90 A is c h o s e n .
Bekanntlich läßt sich bei der Röntgen-Beugung an Kristallen die Intensität der gebeugten Strahlung nach dem Gesetz [1]
I ~ sin
2x/x
2(1)
berechnen, wobei x eine der Abweichung vom Braggschen Winkel proportionale Größe darstellt.
Die Beziehung (1) spielt auch in der Lichtoptik, z.B. bei der Beugung am Spalt, eine große Rolle.
Üblicherweise werden bei der Röntgenbeugung die durch (1) gegebenen Nebenmaxima nicht beobach- tet, man wertet lediglich den Hauptpeak aus. Aus der Breite des Hauptpeaks erhält man Informa- tionen über die mittlere Kristallitgröße [1—3].
Eine Abschätzung zeigt aber, daß auch die in (1) enthaltenen Nebenmaxima einer experimentellen Überprüfung zugänglich sein sollten, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:
a) Die Beugung muß an dünnen Schichten (Dicke kleiner als 200 Ä) durchgeführt w erden, um den störenden Einfluß der instrumenteilen Ver- breiterung der Röntgenstrahlen zu eliminieren [2].
b) Die dünne Schicht muß eine nahezu ideale Plan- parallelität aufweisen, da Nebenmaxima, die von verschieden dicken Kristallbereichen her- rühren, miteinander interferieren.
c) Die röntgenographische Meßanordnung muß eine extrem hohe Empfindlichkeit aufweisen, um an derart dünnen Schichten noch Neben-
R e p r i n t r e q u e s t s t o P r o f . D r . P . W i ß m a n n , I n s t i t u t f ü r P h y s i k a l i s c h e u n d T h e o r e t i s c h e C h e m i e d e r U n i v e r s i t ä t E r l a n g e n , E g e r l a n d s t r . 3, D - 8 5 2 0 E r l a n g e n .
0340-4811 / 79 / 1100-1371 $ 0 1 . 0 0 / 0 . — Please ord
maxima ausreichender Intensität zu erhalten.
Außerdem sollten zur Steigerung der Intensität nur Filme mit einer ausgeprägten Vorzugs- orientierung Verwendung finden.
In der Vergangenheit haben verschiedene Autoren versucht, die Nebenmaxima bei Röntgenbeugungs- experimenten experimentell nachzuweisen. Unserer Kenntnis nach wurden jedoch bestenfalls kleinere Spitzen oder Inhomogenitäten in den Reflex- flanken erhalten [4, 5]. Offensichtlich ist die Her- stellung extrem dünner Schichten mit glatten Be- grenzungsflächen besonders schwierig.
Wir haben nun eine Methode entwickelt, durch Aufdampfen von Gold auf geeignet vorbehandelte Si(lll)-Träger (1 Umorientierte, äußerst plan-
~32 34 36 38 40 42 44 20 A b b . 1. W i n k e l a b h ä n g i g k e i t d e r g e b e u g t e n I n t e n s i t ä t f ü r d = 90 Ä. M e ß k u r v e , b e r e c h n e t n a c h G l e i c h u n g (1).
er a reprint rather than making your o w n copy.
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parallele Goldfilme herzustellen. Einzelheiten der Filmpräparation finden sieh an anderer Stelle [6].
Die für die Röntgenbeugung verwendete Gonio- meteranordnung war zur Erhöhung der Empfind- lichkeit mit einem doppelt fokussierenden Mono- chromator, einem Impulshöhendiscriminator und einem Schrittschaltwerk ausgerüstet [6]. Mit dieser Anordnung konnte die geforderte hohe Empfind- lichkeit erreicht werden.
Abbildung 1 zeigt die für einen 90 A dicken Goldfilm gemessene Winkelabhängigkeit der Inten- sität (durchgezogene Kurve). Zusätzlich enthält die Abbildung gestrichelt den nach (1) berechneten Zu- sammenhang, wobei lediglich Maximalamplitude und Periode in geeigneter Weise angepaßt wurden.
Es ist deutlich zu sehen, wie hervorragend sich auch auf röntgenographischem Wege Gl. (t) bestätigen läßt, wenn man die experimentellen Bedingungen entsprechend wählt.
Geringförmige Abweichungen zwischen beiden Kurven, besonders deutlich im Bereich des ersten
[1] H . N e f f . G r u n d l a g e n u n d A n w e n d u n g e n d e r R ö n t g e n - f e i n s t r u k t u r a n a l y s e , R . O l d e n b o u r g , M ü n c h e n 1962, S. 301.
[2] E . R . W ö l f e l , T h e o r i e u n d P r a x i s d e r R ö n t g e n s t r u k t u r - a n a l v s e , V i e w e g - V e r l a g . B r a u n s c h w e i g 1975, S. 73.
[3] W . Fischer u . P . W i ß m a n n , Z. N a t u r f o r s c h . 31 a, 183 (1976).
N e b e n m a x i m u m s ,
lassen sich auf den Einfluß der instrumenteilen Verbreiterung und auf die Winkel- abhängigkeit des von den Röntgenstrahlen ausge- leuchteten Volumens im Fall der Filme zurück- führen. Bei Berücksichtigung dieser Fehler- quellen sollte es sogar möglich sein, aus den in Abb. 1 gezeigten Kurven quantitativ auf das Aus- maß der Planparallelität des Films rückzuschließen.
Die Schichtdicke von 90 A stellt in gewisser Weise einen optimalen Wert dar. Für dünnere Schichten reicht die Empfindlichkeit der Meß- anordnung nicht mehr aus, um die Nebenmaxima höherer Ordnung neben dem Untergrund nachzu- weisen. Für dickere Filme ist der störende Einfluß der instrumenteilen Verbreiterung bereits so stark ausgeprägt, daß man ähnlich wie in den zitierten Arbeiten [4, 5] nur mehr Inhomogenitäten in den Reflexflanken beobachtet.
Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die Förderung dieser Arbeit durch Sachmittel.
[4] P. Croce, G. D e v a n t , M. G a n d a i s , u n d A. M a r r u d , A c t a C r y s t . 15, 4 2 4 (1962).
[5] R . W . V o o k : in J . W . M a t t h e w s (ed.), E p i t a x i a l G r o w t h , P a r t A, A c a d e m i c P r e s s , N e w Y o r k 1975, p. 348.
[6] W . F i s c h e r . H . Geiger, P . R u d o l f , a n d P . W i ß m a n n , A p p l . P h y s . 13, 2 4 5 (1977).
