In Regensburg gibt es am Lehrstuhl von Prof. Wegscheider zwei MBE-Wachstums-kammern (Bild 4.3): eine f¨ur manganhaltige Proben f¨ur Spintronik-Experimente (C-Kammer) und eine mit einem besonders niedrigen Anteil von Fremdatomen f¨ur Proben mit einer hohen Ladungstr¨agerbeweglichkeit (D-Kammer). Beide Kammern sind mo-difizierte Gen-II-Systeme der Firma Veeco. Die D-Kammer ist mit zwei Aluminium-Zellen, zwei Gallium-Aluminium-Zellen, einer Indium-Zelle und einer Arsen-valved-cracker-Zelle (siehe unten) sowie den Dotierstoffen Silizium und Kohlenstoff ausgestattet. Außer-dem verf¨ugen beide Kammern ¨uber einen CEO-Spaltb¨ugel, mit dem die Probenst¨ucke auf einem speziellen Halter f¨ur das CEO-Verfahren in situ gespalten werden k¨onnen.
Die in dieser Arbeit untersuchten Proben wurden fast ausschließlich in der D-Kammer hergestellt.
Den einzelnen Proben werden zur Unterscheidung Bezeichnungen wie zum Beispiel
”D080623B“ gegeben. Dabei bezeichnet das
”D“ die MBE-Kammer, die Ziffern geben
Bild 4.3: Die Regensburger MBE-Anlage mit der D-Kammer (links) und der C-Kammer (rechts). Vor den Wachstumskammern befindet sich der langgezogenen Transferkanal, ¨uber den die Probenst¨ucke eingeschleust werden. Ganz rechts befindet sich ein Arbeitsplatz zum Pr¨aparieren der Proben (aus [Wur08]).
das Datum des Wachstums in der Form
”JJMMTT“ an und das
”B“ dr¨uckt aus, daß es sich um die zweite an diesem Tag in dieser Kammer gewachsene Probe handelt. Die umgekehrte Schreibweise des Datums hat den Vorteil, daß die Proben bei Sortierung nach dem Namen gleich in der chronologisch richtigen Reihenfolge aufgelistet werden.
Effusionszellen
Als Effusionszellen f¨ur die Gruppe-III-Elemente Gallium, Aluminium und Indium wer-den sogenannte Knudsen-Zellen verwendet. Diese bestehen in der Standardausf¨uhrung aus einem konischen Tiegel aus pyrolitisch abgeschiedenem Bor-Nitrid (PBN), in denen die Materialien durch einen Heizdraht erhitzt werden und w¨ahrend des Wachstums ver-dampfen. (Bild4.4). In der Regensburger D-Kammer bestehen die Al7- und Ga8-Zelle aus diesem Zellentyp.
Bild 4.4: Verschiedene Typen von Effusionszellen f¨ur Gruppe-III-Elemente (nach Ver¨ offent-lichungen der Firma Veeco).
Die Ga4- und Al5-Zelle weisen hingegen eine andere Bauform auf. Diese sogenann-ten Sumo-Zellen sind ¨ahnlich wie eine Flasche aufgebaut. Aufgrund des großen Bauchs verf¨ugt die Sumo-Zelle ¨uber ein etwa viermal so großes Fassungsverm¨ogen, so daß sie weniger oft nachgef¨ullt werden muß. Durch die schmale ¨Offnung der Zelle werden Ver-unreinigungen minimiert, was vor allem f¨ur das Wachstum von Proben mit einer hohen Ladungstr¨agerbeweglichkeit vorteilhaft ist. Dies hat allerdings auch den Nachteil, daß das verdampfte Material an der k¨alteren ¨Offnung kondensieren kann und dort zu Tr¨ opf-chenbildung f¨uhrt. Diese Tr¨opfchen k¨onnen die kleine ¨Offnung teilweise verdecken und so zu einem inhomogenen Molekularstrahl f¨uhren. Außerdem k¨onnen diese Tr¨opfchen auf die Probenoberfl¨ache gelangen und dort zuµm-großen Wachstumsdefekten f¨uhren.
Dieser Nachteil wird zum Teil dadurch ausgeglichen, daß der Hals der Zelle durch eine zweite Heizung erhitzt und so die Tr¨opfchenbildung verringert wird. Ganz unterdr¨ucken l¨aßt sie sich hierdurch jedoch nicht.
Die ¨Offnung der Indium-Zelle zeigt aufgrund der Kammergeometrie nach unten.
Hier wird eine spezielle nach unten gerichtete Sumo-Zelle eingesetzt, die einen Knick im Flaschenhals hat, so daß das Material nicht einfach herausfließen kann. Durch die nochmals verkleinerte Zellen¨offnung kann die Problematik der Bildung von kondensier-ten Tr¨opfchen bei dieser Zelle noch st¨arker auftreten.
Als Arsenquelle wird eine sogenannteValved-cracker-Zelle verwendet (Bild 4.5), in der Arsen vorwiegend zu As4-Molek¨ulen sublimiert. Die Zelle hat einen relativ großen Vorratstiegel, da beim MBE-Wachstum Arsen in deutlich gr¨oßeren Mengen als die ubrigen Elemente verbraucht wird. Da sich die Temperatur aufgrund der Gr¨¨ oße nur relativ langsam ¨andern l¨aßt, besitzt diese Zelle ein motorisiertes Ventil, mit dem der Arsen-Fluß schnell und pr¨azise eingestellt werden kann. Die verwendete Zelle hat ferner eine sogenannte Cracking-Zone, in der die As4-Molek¨ule bei einer Temperatur von 1000◦C in As2-Molek¨ule gespalten werden k¨onnen. Dies kann die Wachstumskinetik
Bild 4.5:
Schemazeichnung der Arsen-Zelle (nach Ver¨ off-entlichungen der Firma Veeco).
abh¨angig von den ¨ubrigen Wachstumsparametern verbessern.
Temperaturmessung
Da die Wachstumskinetik entscheidend durch die Temperatur der Substratoberfl¨ache bestimmt wird, ist es n¨otig, diese Temperatur so genau wie m¨oglich zu messen. In der D-Kammer geschieht dies durch ein Pyrometer. Bei der Pyrometrie wird die Intensit¨at der vom Substrat ausgesandten W¨armestrahlung bei einer bestimmten Wellenl¨ange gemessen. Nach dem Planckschen Strahlungsgesetz kann daraus mit einer geeigneten Kalibrierung die Temperatur berechnet werden. Die Pyrometrie liefert gute relative Meßwerte, die absoluten Temperaturen sind jedoch mit einer vergleichsweise großen Unsicherheit behaftet. Daher ist es schwierig, Wachstumstemperaturen zwischen ver-schiedenen MBE-Anlagen oder von Proben, die mit einem großen zeitlichem Abstand gewachsen wurden, zu vergleichen.
Eine grobe Kontrolle dieser Kalibrierung ergibt sich durch Beobachtung der Oxid-desorption von der Waferoberfl¨ache. Allgemein werden GaAs-Substrate vom Hersteller mit einer Oxidschicht versehen, um die Oberfl¨ache zu sch¨utzen. Kurz vor dem MBE-Wachstum wird diese Oxidschicht durch Heizen der Probe entfernt. Das Verschwin-den des Oxids tritt bei einer Temperatur von etwa 600◦C auf und kann im RHEED-Beugungsbild beobachtet werden. Auf diese Weise kann mit einer Genauigkeit von etwa
±15◦C nachgepr¨uft werden, ob das Pyrometer an diesem Punkt die richtige Tempera-tur anzeigt.
Eine alternative Meßmethode, die sogenannte Bandkanten-Thermometrie, gilt all-gemein als wesentlich genauer. Dabei wird durch ein Spektrometer die Bandl¨ucke von GaAs gemessen und aus deren Temperaturabh¨angigkeit die Probentemperatur bestimmt. Dieses Verfahren wird mittlerweile regelm¨aßig bei der C-Kammer f¨ur das Wachstum bei niedrigeren Substrattemperaturen eingesetzt. Um das Pyrometer in
der D-Kammer zu ¨uberpr¨ufen, wurde von Martin Utz und Christian Reichl hier ei-ne Kontrollmessung mit der Bandkanten-Thermometrie durchgef¨uhrt. Dabei ergaben sich Temperaturen, die um 35 bis 80◦C ¨uber der vom Pyrometer gemessenen Tem-peratur lagen. Eine derart große Abweichung erscheint unrealistisch, zumal die durch die Bandkanten-Thermometrie gemessenen Werte nicht mit der beobachteten Oxid-desorption konsistent sind. Vermutlich ist die Kalibrierung der GaAs-Bandl¨ucke in dem verwendeten Ger¨at f¨ur h¨ohere Temperaturen zu ungenau. Nichtsdestotrotz ist die-se Messung ein Hinweis darauf, daß das Pyrometer in der D-Kammer m¨oglicherweise zu geringe Temperaturen anzeigt.
Steuerungssoftware
Nachdem das Substrat in die MBE-Kammer eingeschleust und alle Temperaturen und ubrigen Parameter eingestellt sind, verl¨¨ auft das eigentliche Wachstum der verschie-denen Schichten komplett computergesteuert, ohne daß ein manueller Eingriff n¨otig ist. Das hierzu verwendete Steuerungsprogramm erh¨alt ein Wachstumsrezept, in dem aufgelistet ist, welche Schichtdicken mit welchen Materialien und Parametern aufge-wachsen werden sollen. W¨ahrend des Wachstums werden dann die Zellenshutter zum richtigen Zeitpunkt ge¨offnet und geschlossen und gegebenenfalls weitere Parameter wie zum Beispiel Temperaturen eingestellt.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Steuerungssoftware komplett ¨uberarbeitet. Die neue Software beinhaltet neben dem eigentlichen Wachstumsprogramm einen Editor f¨ur Wachstumsrezepte, eine Schichtliste, in der die einzelnen Schichten der zu wach-senden Probe ¨ubersichtlich aufgef¨uhrt sind, eine Steuerung f¨ur das automatische Hoch-und Herunterfahren der Anlage sowie die M¨oglichkeit zur manuellen Einstellung aller computergesteuerten Parameter. Bild 4.6 zeigt die Benutzeroberfl¨ache. Zu den Vortei-len der neuen Software z¨ahlen unter anderem:
• h¨ohere Sicherheit gegen Fehlbedienung durch mehr Kontrollen und gegebenenfalls Nachfragen des Programms sowie eine transparentere und konsistentere Benut-zeroberfl¨ache
• h¨oherer Komfort beim Erstellen des Wachstumsrezeptes durch Syntaxpr¨ufung und Umrechnung in eine ¨ubersichtliche Schichtliste w¨ahrend der Eingabe
• erh¨ohte Portabilit¨at und Erweiterbarkeit der Software. Durch den konsequenten Einsatz von objektorientierten Programmiertechniken kann die Software ohne Anderung am Code auf beiden MBE-Kammern zu Einsatz kommen und ver-¨ gleichsweise leicht auf die Ansteuerung von neuen Ger¨aten angepaßt werden.
• zu Beginn wird w¨ahrend der Initialisierung gepr¨uft, ob alle Ger¨ate angesteu-ert werden k¨onnen. Werden bestimmte Ger¨ate nicht gefunden, wird dies
detail-liert gemeldet und die Software kann trotzdem mit entsprechend eingeschr¨ankter Funktionalit¨at verwendet werden.
• h¨ohere Ablaufgeschwindigkeit durch die Verwendung der Compilersprache Delphi als bei der bisherigen in LabView programmierten Software
Bild 4.6: Die Benutzeroberfl¨ache der neuen MBE-Steuerung
”GrowthControl“