LT-Wachstum

Der Abk¨uhlprozess: Nach dem Gl¨atten des Wafers durch HT-GaAs wird die Substrat-Temperatur auf die jeweilige (GaMnAs-)Wachstums-Substrat-Temperatur reduziert.

F¨ur die Einstellung der geringen As-Dr¨ucke kurz vor dem GaMnAs-Wachstum ist es zweckm¨aßig, dabei das Arsen-Ventil alsbald m¨oglich zu schließen. Das Einstellen der Wachstums-Temperatur ist allerdings nicht so trivial wie man annehmen k¨onnte, denn der Gleichgewichtszustand in der Wafer-Temperatur stellt sich erst nach mehreren Stun-den ein: Das zeigt sich bei Stun-den ¨ublichen GaMnAs-Heizleistungen bei denen die Substrat-Temperatur selbst nach einer Stunde nach Ende des HT-Wachstum noch mit ca. 1^◦C/min f¨allt.

Da sich die W¨armekapazit¨aten und IR-Absorptionsverhalten der einzelnen Waferhalter unterscheiden und das System aus Manipulator-Heizung und Waferhalter sich bei den GaMnAs-Wachstums-Temperaturen von 250^◦C und darunter sehr tr¨age verh¨alt, kann der Abk¨uhlvorgang nicht leider nicht automatisch erfolgen. Auch ein vollst¨andiges Abschalten der Heizung und anschließendes Entgegen-Regeln um die Zieltemperatur m¨oglichst schnell zu erreichen ist deshalb problematisch.

Es hat sich als praktikabel erwiesen, eine etwas geringere Heizleistung als die f¨ur den Gleichgewichtszustand ben¨otigte zu verwenden und mit dem Erreichen des Zielwertes das Wachstum zu starten. So kann man sicherstellen, dass die Temperaturen der drei betei-ligten Komponenten (Wafer, Waferhalter und Manipulator) zu Beginn des Wachstums im Fallen begriffen sind.

Nach dem Abk¨uhlprozess sollte im RHEED-Beugungsbild eine (1×2) rekonstruierte Ober-fl¨ache sichtbar sein (Abbildung B.3d). Nach dem Einstellen des Arsendrucks durch das Arsen-Ventil wird endlich das Wachstum gestartet.

Die Temperatur-Regelung: Mit dem ¨Offnen der Zellen-Shutter trifft nun zus¨atzlich die Hitze aus zwei Zellen auf den Wafer und erhitzt ihn. Der Manipulator wird allerdings kaum beeinflusst. Um diesen Hitzeeintrag zu kompensieren hat sich bei Standard-GaMnAs-Schichten, wie sie oft f¨ur Heterostrukturen verwendet werden (5,5 % Mangangehalt, BEP (3,3 : 1), Substrat-Temperatur 240^◦C), folgender Regelungsvorgang bew¨ahrt:

15 Sekunden vor dem ¨Offnen der Shutter wird die Heizspannung vom Ausgangswert (je nach Waferhalter 16 V bis 18 V) schlagartig von um etwa 6 V gesenkt (Befehl:ManVoNow).

Mit dem Bandit-System wird bei m¨oglichst geringer Lampenleistung (10 %) verfolgt, wie sich nach dem ¨Offnen der Shutter trotz der Reduktion der Heizleistung die Substrat-Temperatur durch die Strahlung aus den Zellen erh¨oht .

Dieser Prozess s¨attigt nach etwa einer Minute (bei 241^◦C bis 242^◦C) und die Temperatur beginnt mit zunehmender Geschwindigkeit zu sinken.

Nach etwa 2 min wird deshalb die Heizspannung wieder erh¨oht, und zwar auf einen Wert der 0,5 V bis 1 V unterhalb des Ausgangswertes liegt.

Weil wegen der Tr¨agheit der Systems die Substrat-Temperatur aber zun¨achst weiter f¨allt, wird die Leistung der Bandit-Halogenlampe noch vor Erreichen der 240^◦C auf 100 % erh¨oht, was die weitere Temperaturabnahme (ann¨ahernd) stoppen sollte.

In den folgenden Minuten muss dann die Leistung der Bandit-Lampe immer weiter

re-duziert werden, bis schließlich idealerweise die Shutter von Pyro-Port und Detektor-Port (Abbildung 3.2) geschlossen werden k¨onnen. Von nun an wird die Substrat-Temperatur alle ein bis zwei Minuten kontrolliert:

Liegt sie nur geringf¨ugig zu hoch ist es nicht sinnvoll die Spannung der Manipulator-heizung einfach permanent zu ¨andern, denn so k¨onnte man das System

”aufschaukeln“.

Zielf¨uhrender ist es die Manipulator-Heizung f¨ur etwa 10 s sehr stark zu senken und dann wieder ann¨ahernd die urspr¨ungliche Spannung zu verwenden.

Liegt sie geringf¨ugig zu niedrig, kann mit der Bandit-Lampe kurzfristig auf etwa 241^◦C bis 242^◦C geheizt werden.

F¨ur tiefere Wachstums-Temperaturen muss der eben beschriebene Regelprozess angepasst werden. Allgemein gilt: Je tiefer die Wachstumstemperatur ist, umso st¨arker muss die Heizleistung zu Beginn des Prozesses reduziert werden. Dies kann an den zahlreichen Wachstumsprotokollen in der Probendatenbank nachvollzogen werden.

Im Extremfall der Probe C101026B mit 22 % Mangangehalt und 120^◦C Substrat-Tem-peratur bedeutete dies, dass die Heizung des Manipulators 15 s vor Beginn des Wachs-tums komplett ausgeschaltet wurde. Denn obwohl auch die Bandit-Lampe permanent nur mit minimaler Leistung betrieben wurde stieg die Substrat-Temperatur in den folgenden 11 min bis zum Ende des Wachstums auf 128^◦C

F¨ur k¨unftige Experimente in diesem Temperaturbereich w¨are es demnach durchaus sinn-voll, bereits mit einem Ungleichgewicht im System Manipulator/Waferhalter/Wafer zu beginnen, indem man mit der Lampe vor Beginn des Wachstums die Wafer-Temperatur deutlich gegen¨uber dem restlichen Manipulator erh¨oht. Somit k¨onnte durch eine Reduk-tion der Lampenleistung zu Beginn des Wachstums noch deutlicher auf den Hitzeeintrag der Zellen reagiert werden.

Bandit-Parameter: In Abbildung 3.3 wurden bereits einige Bandkanten-Spektren ge-zeigt. Als Integrationszeit des Spektrometers wurde wie f¨ur alle Messungen der Maxi-malwert, also 200 ms, gew¨ahlt. Die Messkurven durchlaufen anschließend eine Reihe von Filtern und Fits, um die Absorptionskante reproduzierbar aus den Daten zu extrahieren.

Es wird dabei vor allem die Kr¨ummung der Kurven unmittelbar an der Absorptionskan-te entfernt, die voreingesAbsorptionskan-tellAbsorptionskan-ten Standard-ParameAbsorptionskan-ter f¨ur GaAs-Wafer verwendet wurden (GaAs.rcp).

Um aus der Wellenl¨ange der Absorptionskante schließlich die Temperatur zu erhalten sind Eichkurven notwendig, weil sich in der Praxis die Absorptionsprofile der Wafer in der Dicke und in geringem Maße auch von Hersteller zu Hersteller unterscheiden (±2^◦C). Besonders wichtig ist die richtige Eichkurve bei der Verwendung von dotierten Substraten, da die Absorptionskante von der Dotierung vergleichsweise stark abh¨angt (∆T ≈ 20^◦C). Weil nicht f¨ur jeden Hersteller und jede Charge Wafer eine eigene Eichkurve zur Verf¨ugung stand, wurde konsequent nur zwischen dotierten und undotierten Proben unterschieden.

Folgende Eichkurven kamen zum Einsatz:

Hersteller Schichtdicke Oberfl¨ache Dotieriung

undotierte Wafer AXT 350nm SSP SI Rev.2

n+ Wafer AXT 350nm SSP N+ Rev.4

Anhang C

Erg¨ anzungen zu

” D¨ unne Schichten“

In diesem Anhang wird der Hintergrund und die Motivation f¨ur das Wachstum extrem d¨unner GaMnAs-Schichten n¨aher erl¨autert. Zus¨atzlich wird der Stand der Forschung am Proximity Effekt von Eisen auf GaMnAs (Abschnitt C.1) sowie die daf¨ur ben¨otigten Synchrotron-Messtechniken besprochen (Abschnitt C.2).

Der Anhang schließt mit der Besprechung des in Abschnitt 7.2 angek¨undigten und f¨ur d¨unne Schichten bedeutsamen Effekts in SQUID-Messungen.

C.1 Der Proximity Effekt

Um in Zukunft den Ferromagnetismus in Halbleitern auch bei Raumtemperatur nutzbar zu machen, bietet sich mit dem Proximity Effekt (PE) von Eisen auf GaMnAs eine viel versprechende M¨oglichkeit, insbesondere weil die Rekord-Curie-Temperatur bei GaMnAs in den letzten Jahren kaum noch gesteigert werden konnte.

Erstmalig publiziert wurde der Effekt von Maccherozzi in [MS08]. Hierin zeigte er, dass Ei-sen, welches auf GaMnAs gewachsen wurde, Mangan-Atome des GaMnAs in einer 1−2 nm dicken Schicht an der Grenzfl¨ache zu polarisieren vermag und das selbst bei Raumtem-peratur. Die Kopplung zwischen Eisen und Mangan war in seinen Experimenten stets antiferromagnetisch. Außerdem konnte aus den Fits von XMCD-Spektren in [Spe10] ge-schlossen werden, dass es sich bei der antiferromagnetisch gekoppelten Manganspezies weder um substitutionelles noch um oberfl¨achlich oxidiertes Mangan handelte.

Ein zweiter Aspekt des Proximity Effekts wurde in [Ole10] angesprochen: Nicht nur die d¨unne Schicht GaMnAs an der Grenzfl¨ache wird durch das Eisen beeinflusst, sondern auch das bulk-GaMnAs¹. Mit SQUID konnte nicht nur bewiesen werden, dass bei tiefen Tem-peraturen auch das bulk-GaMnAs (ferromagnetisch) an das Eisen gekoppelt ist, sondern durch die Messung von minor loops wurde auch nachgewiesen, dass sich die St¨arke des Austauschfeldes reziprok zur Schichtdicke verh¨alt.

Dieses Austauschfeld wirkt sich direkt auf die Curie-Temperatur derbulk-GaMnAs Schicht aus, denn die relative Erh¨ohung ∆T_C/T_C ist nach [Son10] ebenfalls reziprok zur Schicht-dicke (Abbildung C.1b,inset). In C. Songs Ver¨offentlichung [Son10] wurde auch eine erste Anwendung f¨ur den Proximity Effekt gezeigt:

1Der Begriff bulk wird in diesem Abschnitt vor allem als Gegensatz zu der polarisierten Grenzschicht verstanden.

Abbildung C.1: a) Der Proximity Effekt von Eisen auf GaMnAs: W¨ahrend die GaMnAs-Grenzschicht bis zur Raum-Temperatur polarisiert bleibt wird die restliche Schicht nur schwach ge-koppelt undTC erh¨oht. Aus [MS08] . b) Die Erh¨ohung der Curie-Temperatur durch den Proximity-Effekt bei C110125B.Inset: Abh¨angigkeit des Effekts von der Schichtdicke. Aus [Son11]

In einer Esaki-Tunnelstruktur zur Spininjektion von GaMnAs nach GaAs:Si gelang es mit Hilfe des PE die maximal nutzbare Temperatur (also in etwa T_C von GaMnAs) von 45 K auf 85 K zu erh¨ohen. Diese Strukturen wurden mit der Spintronik-Kammer und einer dar-an dar-angebrachten kleinen Metallkammer ohne Brechen des UHV gewachsen (Abbildung 3.1).

Von Matthias Sperl konnte k¨urzlich gezeigt werden [Spe12], dass die Art der Kopplung der polarisierten Interface-Schicht des GaMnAs von der Schichtdicke abh¨angt: F¨ur geringe Schichtdicken von 10 nm und darunter war sie ferromagnetisch, dar¨uber antiferromagne-tisch. Zur¨uckgef¨uhrt wurde dies auf eine mit der Schichtdicke zunehmenden Konzentration von Mangan-Interstitial-Defekten an der Grenzfl¨ache.

Eine ferromagnetische Kopplung zwischen Eisen und bulk-GaMnAs trat auch bei den Proximity Effekt-verbesserten Spininjektionsproben von Cheng Song auf [Son10]: Sie war zwischen der 2 nm-Eisenschicht und der 5 nm dicken GaMnAs-Schicht bei 10 K stark genug, um beide Schichten in einem ¨außeren Feld bei 37 mT gemeinsam schalteten. Zusammen mit der großen Steigerung der Curie-Temperatur ist dies die Hauptmotivation f¨ur die in Kapitel 7 vorgestellten d¨unnen GaMnAs-Schichten.