Ellipsometriemessung durch Polarisationsmodulation

Die Messung der ellipsometrischen Größen (∆,Ψ) erfolgt hier mit einem Aufbau, der auf dem Prinzip der Polarisationsmodulation durch einen photoelastischen Modulator beruht.

Dieses Konzept wurde zuerst von Jasperson und Schnatterly eingeführt [168]. Analog zum Aufbau dieser Autoren ist die Polarisationsmessung auch hier gestaltet (siehe Abbildung 4.1):

Licht aus einem linear polarisierten Helium-Neon-Laser (λ= 632.8 nm) wird durch einen Po-larisator, ein Glan-Thompson-Prisma der Firma CVI Melles-Griot [169], geschickt, dessen Durchlassrichtung um 45^◦ gegen die Einfallsebene verkippt ist, um die Richtung der Pola-risation exakt festzulegen und den bereits vorhandenen Grad der PolaPola-risation des Lasers zu verbessern. Darauf passiert der Strahl den photoelastischen Modulator (PEM), der zwi-schen der p- und s-Komponente des Polarisationsvektors eine mit der Frequenz f = 50 kHz oszillierende Phasenverschiebung, δ(t) =δ0sin (ωt), einführt [170].

Der PEM besteht aus einem Quarzglas-Quader, der an einen piezoelektrischen Quarzkristall geklebt ist. Durch eine angelegte Wechselspannung wird der Kristall zu elastischen Schwin-gungen mit einer Frequenzf = 50 kHz angeregt, die im Glaskörper elastische Wellen

verursa-11Bei den in dieser Arbeit vorgestellten Heterostrukturen wurden verschiedene Methoden zur Eichung der Leitungslängen verwendet. Wenn es relevant ist, wird die im Einzelfall angewendete Methode aufgeführt.

chen. Diese werden an der Rückseite des Glasquaders reflektiert und es bildet sich aufgrund einer geeigneten Wahl der Abmessungen eine stehende elastische Welle aus. Die elastischen Schwingungen sorgen für Variationen der lokalen Dichte und damit des Brechungsindexes (vgl. Lorentz-Modell zu dielektrischen Eigenschaften [140]). Aufgrund der Querkontraktion des Materials besitzt die Dichteänderung in der Richtung senkrecht zur angeregten Schwin-gungsebene ein anderes Vorzeichen. Dadurch wird zwischen den Komponenten der elektroma-gnetischen Welle mit Polarisation parallel und senkrecht zur angeregten Schwingungsebene eine Phasenverschiebung induziert. Die Amplitude der Phasenverschiebungδ0lässt sich durch Variation der angelegten Spannung an den piezoelektrischen Kristall und damit der Schwin-gungsamplitude variieren [170].

Dann wird der Lichtstrahl durch eine Lochöffnung in die MAD-Kammer gelassen, von der Probe reflektiert und dann durch eine weitere Öffnung aus der Kammer geleitet. Der Durch-messer des Laserstrahlenbündels beim Substrat beträgt etwa 0.5 mm (1/e-Radius des Gauß-schen Strahlprofils). Auf dem Substrat ergibt sich durch den Einfallswinkel von θ ≈ 65^◦ ein elliptischer Querschnitt mit einer Breite von etwa 1.2 mm. Dadurch dass in der MAD-Anlage atmosphärische Bedingungen herrschen und durch den Luftfluss in der Kammer ein leichter Unterdruck herrscht, muss man zur Einkopplung des Lichtstrahls keine Fenster ver-wenden. Diese modifizieren aufgrund der Fresnel-Koeffizienten in Transmission den Polarisa-tionszustand des Lichts, was zu einer Verfälschung der gemessenen Werte von (∆,Ψ) führt.

Da die inhomogene Erwärmung der Kammer zudem Dichtegradienten innerhalb des Fens-terglases erzeugt, kommt es zu einer zusätzlichen Phasenverschiebung zwischen der p- und s-Komponente. Die Depositionskammer heizt sich auch nach dem Erreichen der endgülti-gen Depositionstemperatur weiter auf, wodurch diese Phasenverschiebung auch während der Deposition driften und den Verlauf von ∆ (t) stören würde.

Der nach der Reflexion an der Probe aus der Kammer tretende Strahl passiert einen weiteren Polarisator [169], der ebenfalls einen Winkel von 45^◦ mit der Einfallsebene einschließt, und trifft schließlich auf einen Si-Detektor, der die Intensität über das Prinzip der Fotoleitfähigkeit erfasst. Der Vorverstärker dieses Photodetektors der Firma Hinds Instruments besitzt eine ausreichende Bandbreite, um die modulierten Signale auf den Frequenzen f = 50 kHz und 2f = 100 kHz zu erfassen [171].

Mathematisch wird die Veränderung des Polarisationszustandes beim Durchlaufen der ver-schiedenen Elemente im Strahlengang hier durch den Jones-Formalismus beschrieben [140].

Dieser setzt vollständig polarisierte Strahlung voraus, was aufgrund der vernachlässigbaren Depolarisation nach der Reflexion an den hier betrachteten Proben gegeben ist (siehe Dis-kussion in 4.4.6). Für den hier verwendeten Aufbau ergibt sich so als Polarisationsvektor E~tot nach Durchlaufen aller polarisationsbeeinflussenden Elemente, die mit den zugehörigen Jones-Matrizen berücksichtigt werden:

In der Matrix, die die Reflexion an der Probe beschreibt, stehen die totalen Reflexionskoef-fizientenr_p/s. Um die gemessene Intensität auf dem Detektor zu bestimmen, berechnet man das komplexe Betragsquadrat vonE~tot, wobei numerische Vorfaktoren vernachlässigt werden können [140]:

4.4. Experimenteller Aufbau 62

I(t) =E~tot

2=I0(1 +J0(δ0) sin 2Ψ cos ∆

+ 2J₁(δ₀) sin 2Ψ sin ∆ sin (ωt) + 2J₂ (δ₀) sin 2Ψ cos ∆ cos (2ωt))

(4.36)

Der Vorfaktor I0 ist dabei bestimmt durch die durchschnittliche Reflektivität für die beiden Polarisationsrichtungen:

I0= |r_p|²+|r_s|²

2 (4.37)

Bei der Berechnung der Intensität wurde die Funktion e^iδ0sin(ωt) über die ersten Glieder der Entwicklung nach sin und cos angenähert:

e^iδ0sin(ωt)=J0(δ0) +

∞

X

n=1

Jn(δ0)e^inωt+ (−1)ⁿe^−inωt

≈J₀(δ₀) + 2iJ₁(δ₀) sin (ωt) + 2J₂(δ₀) cos (2ωt)

(4.38)

mit der Bessel-Funktion Ji(δ₀) der i-ten Ordnung. Damit besteht das zeitabhängige Signal der Intensität aus Beiträgen auf drei verschiedenen Frequenzen: Dem DC-Anteil

I_DC =I₀(1 +J₀(δ₀) sin 2Ψ cos ∆) , (4.39) dem Anteil auf der Modulationsfrequenz

I_ω= 2I₀J₁(δ₀) sin 2Ψ sin ∆, (4.40) und dem Anteil auf dem zweifachen der Modulationsfrequenz

I_2ω = 2I₀J₂(δ₀) sin 2Ψ cos ∆ (4.41) Durch Anpassung der Amplitude von der an den Quarzkristall angelegten Wechselspannung kann manδ₀ = 139^◦einstellen. Dann istJ₀(δ₀) = 0.011≈0 undJ₁(δ₀) bzw.J₂(δ₀) sind nur etwa 10% von ihren Maximalwerten entfernt. Damit kann man die Berechnung von (∆,Ψ) aus den Messwerten von I_DC,I_ω undI_2ω deutlich vereinfachen, da man die Identitäten nicht zusätzlich nachI₀ auflösen muss. Außerdem wird das Rauschen für (∆,Ψ) reduziert, denn für die modulierten Signale kann man wegen der festen Phasenbeziehung zum Referenzsignal des Modulators den Anteil des Rauschens mittels Lock-in-Verstärkung stark reduzieren. Nume-risch erhält man für den hier gewählten Wert δ₀= 139^◦ J₁(δ₀) = 0.515 und J₂(δ₀) = 0.435.

Bei der Berechnung von (∆,Ψ) kürzt sich die Intensität I0 heraus, wodurch man bei der Messung unempfindlich gegen äußere Beeinflussungen der Intensität ist (z.B. Schwankungen der Laserintensität oder teilweise Abschattung des Strahls). Dies ist ein großer Vorteil der Ellipsometrie gegenüber Messungen der einfachen Reflektivität, bei der immer eine Normie-rung der Intensität nötig ist. Dieser selbstnormierende Charakter von Ellipsometrie sorgt in der Praxis auch für ein besseres Signal-zu Rausch-Verhältnis, da auch Schwankungen von I₀ herausdividiert werden.

Zur Justage der Drehwinkel der beiden Polarisatoren verschiebt man die beiden Schienen mit dem Laser und dem Detektor so, dass der Laserstrahl ohne Reflexion an einer Probe auf den Detektor trifft. In dieser Transmissionsgeometrie setzt man rp =rs = 1 und berechnet dann die zu erwartenden Amplituden I_DC, Iω, I2ω. Die Polarisatoren werden dann solange verdreht, bis die theoretisch kalkulierten Werte erreicht sind.

Im Experiment wird das Spannungssignal der Photodiode, das proportional zur Intensität ist, mit einem Multimeter (Keithley 2000 [172]) und zwei Lock-in-Verstärkern (EG&G 5210 [173]) aufgenommen. Das Multimeter nimmt die IntensitätI_DC auf und die Lock-in-Verstärker neh-men unter Benutzung des Referenzsignals vom Steuergerät des photoelastischen Modulators Iω bzw. I2ω auf. Durch Anlegen von Referenzsignalen mit den hier betrachteten Frequen-zen (f = 50 kHz, f = 100 kHz und f = 0 Hz) an die Messgeräte wurde verifiziert, dass die Messgeräte selektiv die gewünschten Teile des Signals aufnehmen und nicht durch Signale auf den anderen Frequenzen beeinflusst werden. Da innerhalb der Lock-in-Verstärker Filter zur Signalaufbereitung verwendet werden, wird zwischen den gemessenen AC-Signalen und dem Referenzsignal eine zusätzliche Phasenverschiebung eingeführt. Diese Verschiebung ist fest bei gleichbleibenden Filtereinstellungen der Verstärker. Somit sind die Messdaten vonIω

undI_2ω unbestimmt hinsichtlich eines konstanten Vorfaktors von±1. Man kann diesen aber leicht ermitteln, indem man aus den gemessenen Werten von (∆,Ψ) den Brechungsindex einer deponierten Schicht berechnet. Bei einer falschen Wahl des Vorzeichens ergeben sich unphysikalische Werte für den BrechungsindexN (z.B. mit einem positiven Imaginärteil).

Die Messdatenaufnahme erfolgt mit demselben Computerprogramm, das auch die Dosierung der Präkursorlösungen mit den Spritzendosierern steuert. Aufgrund einer endlichen Antwort-zeit der Messgeräte werden die Datenpunkte mit einem Antwort-zeitlichen Abstand von etwa 0.1 s auf-genommen, was den Zeitkonstanten des DC-Filters am Ausgang der beiden Lock-in-Verstärker entspricht. Die Sensitivität der Lock-in-Verstärker wird vom Messprogramm immer auf den kleinstmöglichen Wert eingestellt, so dass es im Verlauf der Deposition zu mehreren Mess-bereichsumschaltungen kommen kann. Nach der Umschaltung des Messbereichs benötigen die Verstärker eine Zeitspanne von etwa zwei Sekunden, bis sich die Spannung am Ausgang stabilisiert hat und wieder Messdaten an das Programm weitergegeben werden können. Da-durch gibt es in einigen der später gezeigten zeitlichen Verläufe von ∆ und Ψ Lücken mit einer zeitlichen Dauer von etwa 3 s.