8 Experimenteller Teil
8.6 SPR-Experimente zur Bestimmung der K D -Werte
8.6.2 Durchführung der SPR-Experimente
Die SPR-Messungen erfolgten an einem Biacore T100 Gerät (Biacore, Uppsala, Schweden) unter Verwendung eines CM5-Sensorchips (ebenfalls von Biacore). Alle Messungen erfolgten bei 25°C. Die Streptavidin-Immobilisierung erfolgte mittels EDC/NHS-Aktivierung unter Verwendung der oben beschriebenen Lösungen analog der im Handbuch[126] beschriebenen Vorgehensweise. Die Flussrate betrug 10 µl/min. Zur Immobilisierung des Liganden wurde eine Injektionszeit von 900 Sekunden gewählt. Zusätzlich zur Messzelle wurde eine Referenzzelle hergestellt.
Diese wurde analog der Bindungsmesszelle beladen, jedoch ohne Injektion des Liganden. Nach erfolgreicher Streptavidin-Immobilisierung wurden mit einer Flussrate von 40 µl/min und einer Injektionszeit von 90 Sekunden die Verdünnungsreihen (0,3-700 µM bzw. 0,01-10 mM) der einzelnen Peptide vermessen. Nach jeder Peptidinjektion erfolgte eine Regeneration der Oberfläche durch Behandlung mit HBS-N Puffer für 300 Sekunden bei einer Flussrate von 40 µl/min. Zur Auswertung wurde das zum Gerät gehörende Programm Biacore T100 Evaluation Software (Version 1.1) verwendet. Bei allen herangezogenen Daten handelt es sich um Differenzmesswerte (Signal der Referenzzelle subtrahiert vom Signal der Bindungsmesszelle). Die erhaltenen Sensorgramme wurden durch Anwendung der steady-state-affinity ausgewertet.
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