7.5 Polymeranalytik
7.5.3 Differenzialkalorimetrie (Differential Scanning Calorimetry, DSC)
Um Schmelzpunkte und Kristallinitäten zu bestimmen, wurde das Gerät DSC 821e der Firma Mettler-Toledo verwendet. Die Dreipunkt-Temperaturonset-Kalibrierung erfolgte mit Indium (Tm=156,61 °C), Zink (Tm=419,5) und Cyclopentan (Tm = -94.3 °C), um eine größtmögliche Genauigkeit zu gewährleisten.
Zur Probenvorbereitung wurden 1-5 mg Polymer in ein Aluminiumpfännchen eingewogen.
Die Messung des Schmelzpunktes der Polyethenproben erfolgte zweimal mit einer Auf-heizrate von 20 °C/min gegen ein leeres Referenzpfännchen, jeweils von -50-160°C. Zur Be-stimmung der Kristallinität wurden auch die Abkühlkurven mit 20 °C/min. aufgenommen.
7.5.4 13C-NMR-Spektroskopie
Die an den Polymeren vorgenommenen NMR-Untersuchungen wurden an einem MSL-300-Puls-Fourier-Transform-Kernresonanzspektrometer der Firma Bruker vorgenommen. Zur Probenvorbereitung wurden ca. 180 mg Polymer in 3.5 g 1,2,4-Trichlorbenzol in 10-mm-Röhrchen bei ca. 80 °C gelöst und mit 100 mg d6-Benzol als Lockmittel versetzt.
Die Messung der Polyethenproben erfolgte mit der invers-gated Methode. Zugabe von Cr(III)acetylacetonat als Relaxationsmittel zog kaum Intensitätsänderungen nach sich, ebenso die Verlängerung der Zwischenpulszeit (D0-Zeit) von 10 auf 35 sec. Der bei der Proton-breitbandentkoppelten Meßmethode auftretende Kern-Overhauser-Effekt erwies sich im Test als beträchtlich, so daß diese sehr viel kürzere Meßzeiten bedingende Methode für verzweigte Polyethenproben nicht angewandt werden kann.
Die Auswertung der Spektren erfolgte mit dem WIN-NMR-Programm der Firma Bruker auf einem PC.
Meßparameter für hochaufgelöste 13C-NMR-Spektroskopie:
Gerät: Bruker MSL-300
Methode: Puls-FFT-invers-gated (IGAT) Meßtemperatur: 100°C
Meßfrequenz: Transmitter: 75,74 MHz Entkoppler: 300,13 MHz Pulswinkel: 60 ° (70°)
Zwischenpulszeit: 10 sec.
Anzahl der Scans: 3600
Sweepweite: 16666,66 Hz Rotationsfrequenz: 20 Hz Dauer der Messung: 12 h
7.5.5 1H-NMR-Spektroskopie
Die Proton-NMR-Spektren der Liganden wurden an einem Bruker AC-100 Kernresonanz-spektrometer in CDCl3 aufgenommen. Die Auswertung erfolgte wiederum mit dem WIN-NMR-Programm.
Meßparameter für 1H-NMR-Spektroskopie:
Gerät: Bruker AC-100
Methode: Puls-FFT
Meßtemperatur: 25 °C
Meßfrequenz: Transmitter: 100,13 MHz
Pulswinkel: 90 °
Zwischenpulszeit: 1 sec.
Anzahl der Scans: 72
Sweepweite: 1700,68 Hz Rotationsfrequenz: 20 Hz
Anhang A: Wirkungsflächenplots und Effektgrößekoeffizienten der Ethenpolymerisation mit Katalysatoren auf Ni-Basis
Im folgenden findet sich für alle zehn untersuchten Systeme auf Nickel-Basis die graphische Gestalt der angepaßten Wirkungsfläche sowie die Effektgrößekoeffizienten ki, die direkt dem Einfluß des jeweiligen Faktors auf die Zielgrößen Aktivität, Molmasse, Schmelzpunkt und Verzweigungsgrad DB 2 entsprechen.
System 1: [(iPr2Ph)2-AND] / MAO:
1000 6000 11000 16000 21000 26000 31000 36000 41000 46000 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 1: [(iPr2Ph)2-AND] / MAO:
1e5 2,5e5 4e5 5,5e5 7e5 8,5e5 1e6 1,15e6 1,3e6 1,45e6 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
10 25 40 55 70 85 100 115 130 145 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgöße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 1: [(iPr2Ph)2-AND] / MAO
10 40 70 100 130 160 190 220 250 280 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 1 [(iPr2Ph)2-AND] / MAO*:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 18159 555811 69,4 110,2
Temp. linear 43 -839044 -64,4 179,0
Temp. quadr. -8272 256227 7,7 11,3
Konz linear 14761 172258 22,4 -31,8
Konz quadr. 6029 -29252 7,3 7,2
Zeit linear -5506 -8281 -5,6 18,1
Zeit quadr. 2531 -55280 2,8 16,2
Temp.·Konz. 71 21233 7,6 -0,6
Temp.·Zeit -9685 24549 -0,4 5,3
Konz.·Zeit 638 -12840 -3,1 -21,6
* Dieses System wurde mittels 33–Design unter Einbeziehung der Reaktionszeit untersucht
System 2: [(iPr2Ph)2-AND] / IBAO:
1500 2500 3500 4500 5500 6500 7500 8500 9500 10500 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
2e5 3,5e5 5e5 6,5e5 8e5 9,5e5 1,1e6 1,25e6 1,4e6 1,55e6 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 2: [(iPr2Ph)2-AND] / IBAO
5 20 35 50 65 80 95 110 125 140 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
10 50 90 130 170 210 250 290 330 370 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 2 [(iPr2Ph)2-AND] / IBAO:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 5553 347426 76,5 141,9
Temp. linear 537 -747290 -61,8 185,7
Temp. quadr. -1507 326271 2,6 -1,8
Konz linear 5399 86373 22,8 -64,7
Konz quadr. 2091 71082 -7,2 18,9
Temp.·Konz. -92 38328 7,3 -7,1
System 3: [(iPr2Ph)2-AND] / DEAC:
50000 1,5e5 2,5e5 3,5e5 4,5e5 5,5e5 6,5e5 7,5e5 8,5e5 9,5e5 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 3: [(iPr2Ph)2-AND] / DEAC
-10 10 30 50 70 90 110 130 150 170 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
30 70 110 150 190 230 270 310 350 390 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 3 [(iPr2Ph)2-AND] / DEAC:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 3397 213906 64,8 288,2
Temp. linear 1477 -535060 -90,9 189,6
Temp. quadr. 746 330170 -2,3 -55,3
Konz linear 1409 15879 31,4 -48,5
Konz quadr. -355 -39736 -18,5 2,0
Temp.·Konz. 375 27931 -4,0 -14,0
System 4: [(iPr2Ph)2-AND] / Borat
300 1100 1900 2700 3500 4300 5100 5900 6700 7500 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
1e5 3e5 5e5 7e5 9e5 1,1e6 1,3e6 1,5e6 1,7e6 1,9e6 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 4: [(iPr2Ph)2-AND] / Borat
15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
10 70 130 190 250 310 370 430 490 550 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 4 [(iPr2Ph)2-AND] / Borat:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 2959 360718 67,3 161,6
Temp. linear 656 -957889 -75,6 177,4
Temp. quadr. -1244 479988 4,3 34,2
Konz linear 2858 98443 23,4 -65,5
Konz quadr. 1557 1073 -6,5 8,3
Temp.·Konz. 1036 -52585 12,5 -48,4
System 5: [(tBuPh)2-AND] / MAO
500 1500 2500 3500 4500 5500 6500 7500 8500 9500 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
50000 1,5e5 2,5e5 3,5e5 4,5e5 5,5e5 6,5e5 7,5e5 8,5e5 9,5e5 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 5: [(tBuPh)2-AND] / MAO
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzantration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
10 40 70 100 130 160 190 220 250 280 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 5 [(tBuPh)2-AND] / MAO*:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 4880 302313 111,8 46,7
Temp. linear -4611 -479886 -43,9 94,9
Temp. quadr. -1747 110769 -9,5 4,8
Konz linear 3608 58668 13,5 -36,7
Konz quadr. -54 -25183 -6,0 -2,7
Zeit linear -3097 36585 1,1 -6,7
Zeit quadr. 1932 895 0,6 40,9
Temp.·Konz. -2500 -4278 7,2 -33,8
Temp.·Zeit 1280 -28507 0,7 15,8
Konz.·Zeit -575 13750 -1,3 5,8
* Dieses System wurde mittels 33–Design unter Einbeziehung der Reaktionszeit untersucht
System 6: [(tBuPh)2-AND] / DEAC
1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
1e5 3e5 5e5 7e5 9e5 1,1e6 1,3e6 1,5e6 1,7e6 1,9e6 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 6: [(tBuPh)2-AND] / DEAC
10 25 40 55 70 85 100 115 130 145 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
5 35 65 95 125 155 185 215 245 275 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 6 [(tBuPh)2-AND] / DEAC:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 5255 291679 81,4 103,3
Temp. linear -3132 -1039838 -55,9 144,9
Temp. quadr. -2661 529948 6,9 6,8
Konz linear 2410 227956 18,2 -45,0
Konz quadr. -39 136894 3,5 -0,5
Temp.·Konz. -851 -90124 4,2 -13,2
System 7: [(Me2Ph)2-AND] / MAO
1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
20000 70000 1,2e5 1,7e5 2,2e5 2,7e5 3,2e5 3,7e5 4,2e5 4,7e5 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 7: [(Me2Ph)2-AND] / MAO
70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 7 [(Me2Ph)2-AND] / MAO:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 7593 129379 128,5 9,5
Temp. linear 294 -285833 -26,6 60,5
Temp. quadr. -2105 92885 -18,9 39,8
Konz linear 3047 69118 3,1 -19,9
Konz quadr. -608 36001 2,1 -7,6
Temp.·Konz. -1156 35490 4,8 -35,9
System 8: [(Me2Ph)2-AND] / DEAC
1000 3000 5000 7000 9000 11000 13000 15000 17000 19000 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
50000 1,25e5 2e5 2,75e5 3,5e5 4,25e5 5e5 5,75e5 6,5e5 7,25e5 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 8: [(Me2Ph)2-AND] / DEAC
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
5 30 55 80 105 130 155 180 205 230 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 8 [(Me2Ph)2-AND] / DEAC:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 9570 189263 120,5 6,6
Temp. linear 2712 -400651 -31,9 82,9
Temp. quadr. -8493 140868 -8,7 50,8
Konz linear 2924 27419 9,9 -40,7
Konz quadr. 977 -6835 -3,1 20,9
Temp.·Konz. 3278 19454 8,8 -53,1
System 9: [(iPr2Ph)2-BUD] / MAO
3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
1e5 4e5 7e5 1e6 1,3e6 1,6e6 1,9e6 2,2e6 2,5e6 2,8e6 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 9: [(iPr2Ph)2-BUD] / MAO
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
10 50 90 130 170 210 250 290 330 370 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 9 [(iPr2Ph)2-BUD] / MAO:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 3458 986997 64,1 155,5
Temp. linear 657 -1383826 -67,1 208,5
Temp. quadr. 289 368984 6,7 -13,0
Konz linear 4381 263574 24,6 -36,5
Konz quadr. 3214 -248655 -10,0 3,9
Temp.·Konz. 905 48054 6,0 -9,4
System 10: [(iPr2Ph)2-BUD] / DEAC
1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Aktivität [kg PE / mol h]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
1e5 3e5 5e5 7e5 9e5 1,1e6 1,3e6 1,5e6 1,7e6 1,9e6 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Molmasse [g/mol]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
System 10: [(iPr2Ph)2-BUD] / DEAC
5 20 35 50 65 80 95 110 125 140 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Schmelzpunkt Tm [°C]
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
10 50 90 130 170 210 250 290 330 370 über
Konturlinienplot der Wirkungsfläche
Zielgröße: Verzweigungsgrad DB 2
Temperatur [°C]
Monomerkonzentration [mol/l]
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
Effektgröße-Koeffizienten System 10 [(iPr2Ph)2-BUD] / DEAC:
Einflußfaktor Aktivität [kg PE / mol h]
Molmasse [g/mol]
Schmelzpunkt [°C]
DB 2 [‰]
Konstante (MW) 3660 439584 35,0 233,7
Temp. linear 1821 -674583 -64,3 186,7
Temp. quadr. -473 288416 16,6 -91,2
Konz linear 4674 218896 26,7 -68,5
Konz quadr. 1660 -47235 -5,2 9,7
Temp.·Konz. 372 -376044 -10,0 25,6
Anhang B: Polymerisationsergebnisse der Ethenpolymerisation mit Nickel-Katalysatoren:
Die folgenden Tabellen enthalten alle Ergebnisse der mit den zehn untersuchten Systemen durchgeführten Ethenpolymerisationen:
Tab. B-1a: System 1 – [(iPr2Ph)2-AND] / MAO
Run Tpol [°C]
cE [M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw [g/mol]
Mn [g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm [°C]
Krist [%]
Tg [°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
tpol [min]
1-1 12 0,28 14103 1117000 622000 1,8 1101150 108 34,5 nd 51 14 120 1-2 12 0,52 27649 1129000 648300 1,74 1097760 120,5 40 nd 12 5 120
1-3 48 0,28 5918 293800 162000 1,81 229300 35 5 nd 254 61 120
1-4 48 0,52 15011 357600 185700 1,93 338270 58 10 nd 198 46 120 1-5 12 0,28 10292 1101000 673400 1,63 1047740 110 25,5 nd 22 9 60 1-6 12 0,52 17967 1704000 847900 2,01 1139930 124 42 nd 11 5 60
1-7 48 0,28 16882 332600 167600 1,98 196700 33 7 nd 199 43 60
1-8 48 0,52 29294 381300 197000 1,94 261450 67 16 nd 201 43 60
1-S1 30 0,2 11011 356900 113000 3,16 193460 54 11,5 nd 167 45 90
1-S2 30 0,6 45405 794500 482900 1,65 736460 95 24 nd 100 21 90
1-S3 30 0,4 30831 651400 388400 1,68 485240 75 11 nd 134 40 42
1-S4 30 0,4 15602 460100 235000 1,96 375870 60 6 nd 157 47 138
1-S5 0 0,4 7386 1179000 705900 1,67 1559260 125 37,5 nd 2 2 90
1-S6 60 0,4 9305 266300 159900 1,67 163660 25 8 nd 276 60 90
1-Z2 30 0,4 18347 537400 333700 1,7 498120 72 12,5 nd 106 33 90
1-Z3 30 0,4 16942 525800 327700 1,6 644370 70 18 nd 106 35 90
Tab. B-1b: System 1 – [(iPr2Ph)2-AND] / MAO – Verzweigungsmuster
Run Tpol
[°C]
cE
[M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
tpol
[min]
1-1 12 0,28 14,0 0,6 0,0 1,5 0,0 3,0 51 14 120
1-2 12 0,52 6,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 12 5 120
1-3 48 0,28 59,7 2,9 2,9 6,4 1,4 8,1 254 61 120
1-4 48 0,52 41,1 2,5 1,4 4,6 0,1 10,8 198 46 120
1-5 12 0,28 11,5 0,0 0,0 0,8 0,0 0,0 22 9 60
1-6 12 0,52 6,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 11 5 60
1-7 48 0,28 56,1 2,8 0,6 5,8 1,9 7,7 199 43 60
1-8 48 0,52 43,7 2,6 1,3 6,0 1,1 11,9 201 43 60
1-S1 30 0,2 47,9 2,0 1,7 3,2 0,9 2,2 167 45 90
1-S2 30 0,6 21,3 1,1 1,0 1,8 0,5 7,2 100 21 90
1-S3 30 0,4 34,1 1,5 0,9 4,3 0,9 3,8 134 40 42
1-S4 30 0,4 40,1 1,7 1,9 4,8 0,8 4,3 157 47 138
1-S5 0 0,4 2,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2 2 90
1-S6 60 0,4 65,6 3,5 1,6 8,2 1,7 7,5 276 60 90
1-Z2 30 0,4 33,3 1,7 0,7 2,9 0,4 2,5 106 33 90
1-Z3 30 0,4 35,3 1,9 1,1 3,4 0,5 3,2 106 35 90
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-2a: System 2 – [(iPr2Ph)2-AND] / IBAO
Run Tpol [°C]
cE [M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw [g/mol]
Mn [g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm [°C]
Krist [%]
Tg [°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
ibao01 30 0,4 1150 n.d. n.d. n.d. 344690 77 11 149 36
ibao02 30 0,6 13370 n.d. n.d. n.d. 475950 87 22 119 35
ibao03 30 0,2 2807 n.d. n.d. n.d. 276840 51 8 -44,5 225 57
ibao04 51 0,54 7693 n.d. n.d. n.d. 219120 55 8,5 -44,5 204 50
ibao05 0 0,4 4530 n.d. n.d. n.d. 1124240 120 35 22 7
ibao06 9 0,54 6538 n.d. n.d. n.d. 994280 114 33,5 20 7
ibao07 9 0,26 3083 n.d. n.d. n.d. 1000320 101 28 68 18
ibao08 51 0,26 4422 n.d. n.d. n.d. 148500 27,5 4 -50 266 65
ibao09 30 0,4 6098 n.d. n.d. n.d. 346600 76 15 136 36
ibao10 60 0,4 4304 n.d. n.d. n.d. 149350 38 6 -48 280 61
Tab. B-2b: System 2 – [(iPr2Ph)2-AND] / IBAO – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
ibao01 30 0,4 32,0 2,0 0,0 5,0 0,9 7,9 149 36
ibao02 30 0,6 29,3 1,7 0,8 4,6 1,0 3,9 119 35
ibao03 30 0,2 47,7 2,0 2,0 8,0 1,5 11,2 225 57
ibao04 51 0,54 45,9 2,7 2,5 8,8 1,9 8,7 204 50
ibao05 0 0,4 7,1 0,5 0,0 1,2 0,0 0,8 22 7
ibao06 9 0,54 10,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 20 7
ibao07 9 0,26 21,4 0,8 0,7 3,2 0,3 1,3 68 18
ibao08 51 0,26 66,5 2,9 1,7 7,6 1,9 9,4 266 65
ibao09 30 0,4 34,1 1,9 2,4 4,5 1,4 4,6 136 36
ibao10 60 0,4 63,6 2,7 2,0 8,5 1,8 10,6 280 61
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-3a: System 3 – [(iPr2Ph)2-AND] / DEAC
Run Tpol
[°C]
cE
[M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw
[g/mol]
Mn
[g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm
[°C]
Krist [%]
Tg
[°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
V1 9 0,26 2470 319200 228900 1,39 594200 105 11 -44 171 47
V2 9 0,54 2730 324000 226500 1,43 544320 111 24 172 43
V3 51 0,26 4100 95690 62990 1,52 121300 6 1 -48 366 75
V4 51 0,54 5110 151800 68550 1,53 127290 4 0,5 -49 338 72
V5 0 0,4 3463 386200 313500 1,23 1008170 117 25 90 29
V6 60 0,4 4833 80650 51960 1,55 117660 4 1 -46 373 81
V7 30 0,2 1477 122900 82080 1,5 147640 1 1 -44 349 79
V8 30 0,6 4573 161700 103600 1,56 223280 87 7 -32 231 57
V9 30 0,4 3540 180000 118000 1,53 213600 65 4 -38 286 65
V10 30 0,4 3253 177600 115700 1,54 215200 64,5 4 -37 290 66
Tab. B-3b: System 3 – [(iPr2Ph)2-AND] / DEAC – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
V1 9 0,26 39,1 2,3 2,1 5,6 0,9 6,8 171 47
V2 9 0,54 35,3 2,1 2,4 4,0 1,6 10,3 172 43
V3 51 0,26 74,1 5,2 5,4 9,3 3,1 16,8 366 75
V4 51 0,54 67,4 5,0 4,1 10,0 2,5 16,1 338 72
V5 0 0,4 22,3 1,1 1,4 2,0 0,8 3,2 90 29
V6 60 0,4 74,9 4,1 5,3 13,8 2,9 15,5 373 81
V7 30 0,2 71,4 5,3 3,0 10,1 4,2 16,5 349 79
V8 30 0,6 52,0 2,0 2,4 5,3 1,8 11,0 231 57
V9 30 0,4 57,2 2,7 2,4 8,4 2,7 12,7 286 65
V10 30 0,4 56,8 2,5 2,9 8,6 3,2 14,0 290 66
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-4a: System 4 – [(iPr2Ph)2-AND] / Borat
Run Tpol [°C]
cE [M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw [g/mol]
Mn [g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm [°C]
Krist [%]
Tg [°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
Ni-155 30 0,4 2724 n.d. n.d. n.d. 370500 67,5 13 212 50
Ni-156 30 0,2 1403 n.d. n.d. n.d. 228850 42 7 267 52
Ni-157 60 0,4 1535 n.d. n.d. n.d. 120300 18 2 -51 268 58
Ni-158 9 0,54 2272 n.d. n.d. n.d. 1203790 112,5 25 32 4
Ni-159 9 0,26 2139 n.d. n.d. n.d. 1068940 102 17 31 11
Ni-160 30 0,6 7850 n.d. n.d. n.d. 392130 76 15 148 39
Ni-161 51 0,26 2761 n.d. n.d. n.d. 156030 11 2 -50 305 66
Ni-162 0 0,4 2001 n.d. n.d. n.d. 1478060 122 11 0 0
Ni-163 30 0,4 4691 n.d. n.d. n.d. 346750 67 8 114 39
Ni-164 51 0,54 4965 n.d. n.d. n.d. 185710 46,5 7 210 53
Tab. B-4b: System 4 – [(iPr2Ph)2-AND] / Borat – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
Ni-155 30 0,4 41,2 2,5 0,0 8,4 0,0 5,7 212 50
Ni-156 30 0,2 59,3 1,1 3,1 8,6 1,4 13,9 267 52
Ni-157 60 0,4 90,1 7,9 0,0 11,5 18,6 18,5 268 58
Ni-158 9 0,54 12,4 0,1 0,0 2,0 0,0 1,2 32 4
Ni-159 9 0,26 15,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 31 11
Ni-160 30 0,6 32,9 2,1 1,5 6,4 2,6 5,7 148 39
Ni-161 51 0,26 71,8 1,5 2,9 9,4 1,3 8,8 305 66
Ni-162 0 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
Ni-163 30 0,4 31,9 0,7 0,0 0,7 3,7 3,4 114 39
Ni-164 51 0,54 52,1 0,0 0,0 8,8 0,0 9,3 210 53
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-5a: System 5 – [(tBuPh)2-AND] / MAO
Run Tpol
[°C]
cE
[M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw
[g/mol]
Mn
[g/mol]
Mw/M
n
Mη [g/mol]
Tm
[°C]
Krist [%]
Tg
[°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
tpol
[min]
2-1 12 0,28 3854 579200 318200 1,82 583820 126 37,5 0 0 120
2-2 12 0,52 9449 547300 302700 1,81 675620 128 38 0 0 120
2-3 48 0,28 1006 88950 52570 1,69 84180 73 18 150 42 120
2-4 48 0,52 1936 116200 63680 1,83 148220 90 26 78 20 120
2-5 12 0,28 6359 505300 267400 1,89 541080 124 36 16 6 60
2-6 12 0,52 13439 566800 343900 1,65 586180 129 41,5 0 0 60
2-7 48 0,28 1286 88770 54360 1,63 79250 70 19 130 40 60
2-8 48 0,52 3030 111500 65020 1,72 135000 89 28 51 16 60
2-S1 30 0,2 1931 218200 109600 1,99 212650 90 25 89 24 90
2-S2 30 0,6 7395 327600 179400 1,83 297210 119 28,4 40 10 90
2-S3 30 0,4 11089 229900 133100 1,72 261970 113 26 146 43 42
2-S4 30 0,4 3308 298200 151400 1,97 318020 114,5 25 99 34 138
2-S5 0 0,4 3934 790800 387200 2 837500 133,5 43 0 0 90
2-S6 60 0,4 687 68130 41500 1,64 50000 66 16 150 45 90
2-Z2 30 0,4 4775 289900 165500 1,75 305400 108 27 35 14 90
2-Z3 30 0,4 5073 291500 161900 1,8 306840 115 26,5 45 12 90
Tab. B-5b: System 5 – [(tBuPh)2-AND] / MAO – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
tpol [min]
2-1 12 0,28 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0 120
2-2 12 0,52 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0 120
2-3 48 0,28 37,5 1,5 1,4 3,1 0,6 6,4 150 42 120
2-4 48 0,52 27,0 0,3 0,0 1,9 0,0 2,5 78 20 120
2-5 12 0,28 8,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 16 6 60
2-6 12 0,52 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0 60
2-7 48 0,28 41,0 1,2 1,1 2,9 0,5 5,0 130 40 60
2-8 48 0,52 24,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 51 16 60
2-S1 30 0,2 24,6 0,6 0,4 1,4 0,6 4,1 89 24 90
2-S2 30 0,6 11,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 40 10 90
2-S3 30 0,4 39,0 0,9 0,8 3,2 0,6 4,7 146 43 42
2-S4 30 0,4 27,4 0,7 0,6 1,7 0,0 3,5 99 34 138
2-S5 0 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0 90
2-S6 60 0,4 38,2 0,8 0,4 3,1 0,0 5,4 150 45 90
2-Z2 30 0,4 16,3 0,0 0,0 0,0 0,0 1,0 35 14 90
2-Z3 30 0,4 14,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,7 45 12 90
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-6a: System 6 – [(tBuPh)2-AND] / DEAC
Run Tpol
[°C]
cE
[M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw
[g/mol]
Mn
[g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm
[°C]
Krist [%]
Tg
[°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
Vprak1 30 0,4 4992 n.d. n.d. n.d. 299090 81,5 14,5 100 28
Vprak2 51 0,26 1314 n.d. n.d. n.d. 81100 53,5 9 -35 195 50
Vprak3 30 0,6 7332 n.d. n.d. n.d. 549650 98 15 62 20
Vprak4 51 0,54 2024 n.d. n.d. n.d. 181560 71 11 -39 154 47
Vprak5 60 0,4 1325 n.d. n.d. n.d. 83390 45 5 -44 218 56
Vprak6 30 0,2 2699 n.d. n.d. n.d. 171660 65 6 -34 150 52
Vprak7 9 0,26 5341 n.d. n.d. n.d. 1122830 113,5 27 39 13
Vprak8 30 0,4 5501 n.d. n.d. n.d. 278500 81 10 107 39
Vprak9 9 0,54 7752 n.d. n.d. n.d. 1403530 122,5 19,5 24 3
Vprak10 0 0,4 3356 n.d. n.d. n.d. 1440070 125 36 9 5
Tab. B-6b: System 6 – [(tBuPh)2-AND] / DEAC – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
Vprak1 30 0,4 33,6 1,7 0,0 2,2 0,0 2,0 100 28
Vprak2 51 0,26 45,5 1,4 0,5 3,6 1,1 6,0 195 50
Vprak3 30 0,6 21,5 0,6 0,0 1,2 1,5 2,0 62 20
Vprak4 51 0,54 39,2 1,2 1,1 3,1 1,7 8,2 154 47
Vprak5 60 0,4 56,3 1,6 3,1 6,1 2,0 10,0 218 56
Vprak6 30 0,2 44,5 1,3 1,9 3,4 0,5 4,3 150 52
Vprak7 9 0,26 14,5 0,3 0,8 0,8 0,4 1,2 39 13
Vprak8 30 0,4 35,8 1,0 0,0 1,7 0,0 2,9 107 39
Vprak9 9 0,54 5,9 0,0 0,0 0,0 0,0 2,8 24 3
Vprak10 0 0,4 4,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 9 5
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-7a: System 7 – [(Me2Ph)2-AND] / MAO
Run Tpol [°C]
cE [M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw [g/mol]
Mn [g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm [°C]
Krist [%]
Tg [°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
JJ1 30 0,4 7800 136600 51650 2,64 121600 128 50 8 4
JJ2 30 0,2 5650 62140 9053 6,86 53720 130 52 6 3
JJ3 60 0,4 6530 51020 4577 1,11 40910 84 22 103 29
JJ4 51 0,54 6522 69130 37920 1,82 63970 117 33 13 3
JJ5 0 0,4 5915 407000 161700 2,52 366800 133 53 0 2
JJ6 9 0,26 3211 431700 246400 1,75 400600 129,5 48 0 0
JJ7 9 0,54 7522 411900 175700 2,34 373200 131 51 0 0
JJ8 51 0,26 4522 22440 6409 3,5 20390 106 25 85 21
JJ9 30 0,4 7450 150800 69930 2,38 135500 129 51 11 3
JJ10 30 0,6 9850 271200 99760 2,72 237900 130 51 0 0
Tab. B-7b: System 7 – [(Me2Ph)2-AND] / MAO – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
JJ1 30 0,4 4,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8 4
JJ2 30 0,2 4,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 6 3
JJ3 60 0,4 25,7 1,5 0,6 3,0 1,6 4,6 103 29
JJ4 51 0,54 7,1 0,0 0,0 0,9 0,0 0,0 13 3
JJ5 0 0,4 3,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 2
JJ6 9 0,26 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
JJ7 9 0,54 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
JJ8 51 0,26 19,3 1,2 0,5 2,8 2,3 3,6 85 21
JJ9 30 0,4 4,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 11 3
JJ10 30 0,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-8a: System 8 – [(Me2Ph)2-AND] / DEAC
Run Tpol
[°C]
cE
[M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw
[g/mol]
Mn
[g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm
[°C]
Krist [%]
Tg
[°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
Ni-100 30 0,4 6056 n.d. n.d. n.d. 188000 124 43 0 0
Ni-101 9 0,54 2679 n.d. n.d. n.d. 467930 132 52 0 0
Ni-102 9 0,26 2096 n.d. n.d. n.d. 482840 129 41,5 0 0
Ni-103 51 0,54 10512 n.d. n.d. n.d. 49880 107 33 29 15
Ni-104 30 0,6 13124 n.d. n.d. n.d. 217540 124 50 9 3
Ni-105 30 0,2 10259 n.d. n.d. n.d. 146350 112,5 31,5 50 8
Ni-106 51 0,26 3373 n.d. n.d. n.d. 25880 86,5 26 135 30
Ni-107 60 0,4 2676 n.d. n.d. n.d. 72280 91 22,5 119 32
Ni-108 0 0,4 1382 n.d. n.d. n.d. 593040 134 43 0 0
Ni-109 30 0,4 13176 n.d. n.d. n.d. 190500 117 34 13 6
Tab. B-8b: System 8 – [(Me2Ph)2-AND] / DEAC – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
Ni-100 30 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
Ni-101 9 0,54 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
Ni-102 9 0,26 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
Ni-103 51 0,54 14,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,3 29 15
Ni-104 30 0,6 3,6 0,0 0,0 0,8 0,0 0,0 9 3
Ni-105 30 0,2 10,0 0,0 0,0 0,0 0,0 7,4 50 8
Ni-106 51 0,26 23,6 1,3 0,7 5,8 2,3 7,5 135 30
Ni-107 60 0,4 23,3 1,4 2,0 4,7 1,1 6,0 119 32
Ni-108 0 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
Ni-109 30 0,4 7,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 13 6
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-9a: System 9 – [(iPr2Ph)2-BUD] / MAO
Run Tpol [°C]
cE [M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw [g/mol]
Mn [g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm [°C]
Krist [%]
Tg [°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
1 KR 30 0,4 3345 276900 99350 2,79 979550 63 10 -43 153 58
2 KR 60 0,4 3482 410400 209700 1,96 317610 26 2 -45 272 73
3 KR 51 0,54 8267 616000 317500 1,94 455610 39,5 6 -46 235 58
4 KR 0 0,4 3518 896500 450100 1,99 2165770 113 28 0 0
5 KR 30 0,2 2627 596800 286600 2,08 235890 31 4 -47 161 62
6 KR 51 0,26 4021 480100 237600 2,02 411550 14,5 2 -48,5 307 84
7 KR 9 0,26 3573 562000 261200 2,15 1935380 94 17 71 19
8 KR 9 0,54 6010 887900 207400 4,28 1883330 107 21 17 10
9 KR 30 0,4 3550 n,d, n,d, n,d, 984500 65 11 -44 158 60
10 KR 30 0,6 10341 407400 186100 2,19 987000 74 11 145 47
Tab. B-9b: System 9 – [(iPr2Ph)2-BUD] / MAO – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
1 KR 30 0,4 42,9 1,5 1,7 3,4 1,7 5,5 153 58
2 KR 60 0,4 76,3 3,0 2,4 6,9 3,6 8,4 272 73
3 KR 51 0,54 64,9 2,7 2,5 5,2 1,5 9,4 235 58
4 KR 0 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0
5 KR 30 0,2 63,5 0,0 0,0 4,4 0,0 1,3 161 62
6 KR 51 0,26 86,3 4,1 4,0 7,2 3,0 10,7 307 84
7 KR 9 0,26 18,9 0,7 2,9 2,3 1,1 3,9 71 19
8 KR 9 0,54 9,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 17 10
9 KR 30 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 158 60
10 KR 30 0,6 36,8 1,7 2,4 5,4 3,3 4,0 145 47
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Tab. B-10a: System 10 – [(iPr2Ph)2-BUD] / DEAC
Run Tpol
[°C]
cE
[M]
Akt.
[kg PE / mol h]
Mw
[g/mol]
Mn
[g/mol]
Mw/ Mn
Mη [g/mol]
Tm
[°C]
Krist [%]
Tg
[°C]
DB2 [‰]
DB1 [‰]
Bay2 30 0,4 2612 n.d. n.d. n.d. 433870 34 5 -44 283 74
Bay3 51 0,26 2603 n.d. n.d. n.d. 226120 1 1,5 -50,5 332 86
Bay4 0 0,4 1508 n.d. n.d. n.d. 1241160 99 8 10 0
Bay5 60 0,4 4455 n.d. n.d. n.d. 224120 4,5 0,5 -50 268 74
Bay6 9 0,54 5934 n.d. n.d. n.d. 1272820 91 17 32 6
Bay7 30 0,6 8335 n.d. n.d. n.d. 412560 48 8 -46 220 64
Bay8 9 0,26 1400 n.d. n.d. n.d. 486550 53,5 6 -51 165 52
Bay9 30 0,4 4693 n.d. n.d. n.d. 445200 36 6 -45 185 55
Bay10 30 0,2 1981 n.d. n.d. n.d. 367710 11 3,5 -48,5 264 51
Bay11 51 0,54 7880 n.d. n.d. n.d. 260300 18,5 2 -49 251 81
Tab. B-10b: System 10 – [(iPr2Ph)2-BUD] / DEAC – Verzweigungsmuster
Run Tpol [°C]
cE [M]
Methyl Ethyl Propyl Butyl Amyl Hexyl+ DB2 [‰]
DB1 [‰]
Bay2 30 0,4 76,4 1,0 2,0 6,3 2,7 13,0 283 74
Bay3 51 0,26 96,7 2,7 5,1 7,2 2,0 11,0 332 86
Bay4 0 0,4 9,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 10 0
Bay5 60 0,4 83,8 1,9 1,6 6,7 2,5 10,6 268 74
Bay6 9 0,54 15,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 32 6
Bay7 30 0,6 68,2 1,5 0,0 6,3 3,6 7,1 220 64
Bay8 9 0,26 55,5 1,1 1,0 1,5 0,6 5,3 165 52
Bay9 30 0,4 61,6 2,4 0,0 6,2 0,0 4,3 185 55
Bay10 30 0,2 77,7 8,8 0,0 7,6 0,0 11,2 264 51
Bay11 51 0,54 77,5 4,3 0,0 3,4 0,8 9,0 251 81
Werte der Verzweigungen und DB 2 in (SK+VP) / 1000 (HK + VP) Werte für DB1 in VP / 1000 (SK+VP+HK)
(siehe auch Kap. 5.1.3)
Anhang C: Sicherheitsdaten
Die folgende Tabelle enthält die Sicherheitsdaten der verwendeten Chemikalien:
Tabelle C-1: Sicherheitsdaten der verwendeten Chemikalien
Chemikalie Einstufung R-Satz S-Satz
Benzol-d6 F, T 45-11-48/23/24/25 53-45
Calciumhydrid F 15 7/8-24/25-43.6
Acenaphtenchinon Xi 37/38
2,6-Diisopropylanilin Xi 36/38 23.2-28.1
tert.-Butylanilin Xn 22-36/38
2,6-Dimethylanilin T, N 23/24/25 33-51/53 28.6-36/37-45-61
cis-,trans-Decahydronaphthalin
F, Xi 10-20/21 16-23
Ethanol F 11 (2)-7-16
Ethen F+ 12 (2)-9-16-33
Hexachlor-1,3-butadien T 23/24/25 44
1-Hexen F 11 9-16-23-29-33
Kaliumhydroxid C 35 2-26-37/39-45
Methylaluminoxan F, C, Xn 14/15-17-35 16-23-30-36-43
Na/K C, F 14-15-34 5-8-43
Cobaltchlorid T 49-42/43 53-23.3-36/37-45
Eisenchlorid Xn 22-38-41 26-39
Nickelbromid Xi 43 24-37
1-Propen F 13 9-16-33
Salzsäure, >25 % C 34-37 2-26
1,1,2,2-Tetrachlorethan T 26/27 2-38-45
1,1,2,2-Tetrachlorethan-d2 T 26/27 2-38-45
Toluol F, Xn 11-20 16-25-29-33
1,3,5-Trichlorbenzol Xn 22 24/25
W. Kaminsky, Vortrag beim 1. Transfer-Workshop des Fonds der chemischen Industrie
2 M. Balsam, C. Lach, R.-D. Maier, Nachr. Chem., 3, 2000, 338
3 K. Ziegler, Angew. Chem., 64, 1952, 323
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61 Der ursprünglichen Patentanmeldung der Firma DuPont unter WO 9623010 folgte eine große Zahl an weiteren Auswahlpatenten, z.B. US 5866663, US 5880241, US 5880323, US 5886224, alle für DuPont de Nemours.
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Persönliche Daten
geb. am 20.09.71 in Goslar verheiratet seit 27.03.98 ein Sohn, geb. am 23.05.99
Schule, Wehrdienst, akad. Ausbildung
1977-1981 Grundschule Pfingstweide, Ludwigshafen a. Rh.
1981-1987 Gymnasium Neu Wulmstorf / Nds.
1987-1990 Gymnasium Wentorf / SH, Abitur am 30.05.1990 07/1990-07/1991 Grundwehrdienst bei der Infanterie
10/1991-03/1998 Studium an der Universität Hamburg, Fachrichtung Chemie Vordiplom am 28.07.94, Note: "Sehr gut"
07/1997-03/1998 Anfertigung der Diplomarbeit im Arbeitskreis von Prof. Dr. W. Ka minsky am Institut für Technische und Makromolekulare Chemie der Universität Hamburg, Thema: „Lineare und verzweigte Polyethene durch [Diazadien]-NiBr2 / Methylaluminoxan-katalysierte Polymerisa-tion“
11.03.1998 Zuerkennung des Diploms, Note: "Sehr gut"
03/1998- Promotion im AK Prof. Kaminsky / Dr. M. Arndt
Herbst 2000 Thema: „Polymerisation von Ethen und polaren Monomeren mit Kata lysatoren der späten Übergangsmetalle“
Berufliche Praxis
04/1996-07/1996 Saalassistent im organisch-chemischen Praktikum für Neben-fächler, Anleitung und Einarbeitung von jüngeren Studenten in chemische Laborpraktiken.
seit 05/1998 Wissenschaftlicher Mitarbeiter des Institutes für Technische und Ma kromolekulare Chemie der Universität Hamburg
Wissenschaftliche Veröffentlichungen:
O. Pyrlik, M. Guillemot, M. Arndt-Rosenau, "Novel Iron and Cobalt Complexes for the Po-lymerization of olefins", zur Veröffentlichung eingereicht
"Catalytic system for the polymerization of olefins", Patent-Nr.: DE19931873, EP1044992 Bayer AG, Deutschland
Poster:
M. Arndt-Rosenau, O. Pyrlik, M. Gosmann: "Late Transition Metal Catalysts for Olefin Po-lymerization" International Symposium on metalorganic catalysts for synthesis and polyme-rization, Hamburg, 1998
O. Pyrlik, M. Guillemot, M. Arndt-Rosenau: "Homogene Katalysatoren auf Basis später Übergangsmetalle für die Polymerisation von Ethen", GdCh-Fachgruppentagung Makromo-lekulare Chemie, Merseburg, 2000
O. Pyrlik, M. Gosmann, M. Arndt-Rosenau, M. Guillemot, F. Müller: "Homogene Katalysa-toren auf Basis später Übergangsmetalle für die Polymerisation von Ethen und die
Ethen/Norbornen Copolymerisation", Makromolekulares Kolloquium, Freiburg, 2000