Um einen Überblick zu gewinnen, in wieweit eine Funktionalisierung mit dem{Mn4} -Komplex die elektrischen Eigenschaften von einzelnen Kohlenstoffnanoröhren be-einflusst, wurden auf einem Si-Substrat einzelne Kohlenstoffnanoröhren gewachsen (siehe Abschnitt 3.1.1) und wie in Abschnitt 5.2.4 beschrieben funktionalisiert und gewaschen.
Nach Lokalisierung der funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren wurden Kon-takte, bestehend aus einer 2 nm Titan- und einer 60 nm Palladium-Schicht an die Kohlenstoffnanoröhren angebracht, so dass die isolierten Kohlenstoffnanoröhren elek-trisch charakterisiert werden konnten. Eine typische Probengeometrie ist in Abbil-dung 5.35(a) gezeigt. Die Abschnitte zwischen den Kontakten variierten zwischen 300 nm und 700 nm.
(a) (b)
Abbildung 5.35:(a) REM-Aufnahme der im Durchflusskryostaten gemessenen Probe. (b) Nahaufnahme der vermessenen CNT: Der rote Pfeil deutet auf den Abschnitt der CNT, an der die vorgestellten Messungen bei T = 4K, beim Aufwärmen und bei Raumtemperatur durchgeführt wurden.
Zur Vorcharakterisierung wurden Widerstandsmessungen bei Raumtemperatur durchgeführt. Jeder kontaktierte Röhrenabschnitt wurde vermessen, indem eine Source-Drain Spannung USD angelegt wurde. Alle Kohlenstoffnanoröhren, durch die ein Stromfluss möglich war, zeigten bei Raumtemperatur Widerstände im zweistelligen kΩ- bis einstelligen MΩ-Bereich.
114
5.5. CHARAKTERISIERUNG DER ELEKTRISCHEN EIGENSCHAFTEN
Nach der Vorcharakterisierung bei Raumtemperatur wurde das in Abbildung 5.35 zu sehende Probenfeld gebondet und in einem Durchflusskryostaten auf 4 K herun-tergekühlt. Ein bei Raumtemperatur auf einen linearen Widerstand von 450 kΩ (ge-messen in einem Bereich von -1 mV bis 1 mV) vorcharakterisierter Abschnitt einer Kohlenstoffnanoröhre wurde intensiver bei 4 K vermessen sowie eine Widerstand-messung in Abhängigkeit der Temperatur durchgeführt. Durch Aufnahme einer I-V-Kennlinie ließ sich bei 4 K der Widerstand zu 13 GΩbestimmen (siehe Abbildung 5.36).
Die I-V-Kennlinie in Abbildung 5.36 zeigt ein nicht-ohmsches Verhalten im
ne--40x10-12
Abbildung 5.36: I-V-Kennlinie beiT = 4K. Aufgenommen an dem durch den in Abbil-dung 5.35 durch den roten Pfeil gekennzeichneten CNT-Abschnitt.
gativen Spannungsbereich. Die spricht dafür, dass die vermessene Kohlenstoffnano-röhre entweder halbleitend ist oder sich Tunnelbarrieren ausbilden. Da der Backgate-Kontakt in diesem Abschnitt ein hochohmiges Leck hat, können diese Vermutungen nicht überprüft werden.
Beim Aufwärmen der Probe wurde an der gleichen Stelle der Widerstand in Abhängigkeit der Temperatur am selben CNT-Abschnitt gemessen. Von 4 K bis 30 K fällt die Kurve zunächst ab, wie es bei Tunnelbarrieren zu erwarten wäre.
Dann steigt sie bis zu einer Sprungstelle bei 70 K. Die könnte eventuell mit der Zunahme ∝ exp(T1), wie sie für Halbleiter erwartet wird, übereinstimmen. Es ist wahrscheinlich, dass an der Sprungstelle ein Effekt auftritt, der nicht erklärt werden kann. Nach der Sprungstelle steigt die Kurve weiter an, bis sie ihr Maximum bei 100 K erreicht hat und dann bis zum Erreichen der Raumtemperatur kontinuierlich abfällt. Beim Abfallen der Widerstandskurve im 100 K aufwärts zeigt sich das für Metalle typische Rauschen eines thermischen Widerstands von4kBT R. Die gesamte Messung ist so nicht interpretierbar und sollte wiederholt werden. Abbildung 5.38 zeigt eine I-V-Kennlinie bei Raumtemperatur nach dem Aufwärmen. Es zeigt sich,
KAPITEL 5. FUNKTIONALISIERUNG
Abbildung 5.37: Kurve zum Aufwärmen von 5 K bis auf Raumtemperatur. Aufgenom-men an dem durch den in Abbildung 5.35 durch den roten Pfeil gekennzeichneten CNT-Abschnitt. Die Vorspannung beträgt 200 mV.
dass vor dem Herunterkühlen der Probe (vergleiche Inset in Abbildung 5.38) der Widerstand deutlich geringer war als nach dem Herunterkühlen und Aufwärmen.
Während des Abkühlens bzw. Aufwärmens der Probe muss sich etwas an der CNT oder an den Kontakten verändert haben.
-2.0x10-9
Abbildung 5.38: I-V-Kennlinie bei Raumtemperatur. Aufgenommen an dem durch den in Abbildung 5.35 durch den roten Pfeil gekennzeichneten CNT-Abschnitt. Das Inset zeigt die I-V-Kennlinie bei Raumtemperatur vor dem Herunterkühlen der Probe.
Trotz der teilweise nicht erklärbaren Effekte bei der Tieftemperaturmessung zeig-ten die elektrischen Charakterisierungen der 2 Minuzeig-ten oxidierzeig-ten und mit {Mn4} funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren, dass Transport-Messungen an so behan-delten, einzelnen CNTs möglich sind. Diese Feststellung ist nicht selbstverständ-lich, da das Funktionalisieren vor dem Kontakt-Aufdampfen geschieht, sodass die 116
5.5. CHARAKTERISIERUNG DER ELEKTRISCHEN EIGENSCHAFTEN
Kontakt-CNT-Grenzfläche durch viel organisches Material von der Funktionalisie-rung verunreinigt ist, wie Aufnahmen mit dem Transmissionselektronenmikroskop zeigen (vgl. Abschnitt 5.4).
6 Zusammenfassung und Ausblick
In dieser Arbeit wurde die Funktionalisierung von Kohlenstoffnanoröhren mit{Mn4} -Komplexen untersucht. Langfristiges Ziel ist, über die Defektdichte der Kohlenstoff-nanoröhren die Anzahl der sich anlagernden{Mn4}-Komplexe zu steuern.
Zur Charakterisierung wurden Proben durch Raman-Spektroskopie, Transmissi-onselektronenspektroskopie sowie erste Transportmessungen untersucht. Die Unter-suchungen mittels Raman-Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie wurden an denselben Proben durchgeführt, wodurch auf zwei Wegen einander er-gänzende Aussagen getroffen werden konnten.
Durch die in Kapitel 4 vorgestellten Messungen wurde deutlich, dass sich durch CVD-Verfahren auf demselben Substrat gewachsene Kohlenstoffnanoröhren in ihren Eigenschaften wie Defektdichte und Resonanz so stark unterscheiden, dass es für eine strukturierte Betrachtung eines Vorher-Nachher-Effekts notwendig ist, stets dasselbe Ensemble an Kohlenstoffnanoröhren zu untersuchen. Nach dieser Erkenntnis konnte an einer strukturierten Probe durch Aufnahme von Raman-Spektren an denselben Stellen gezeigt werden, dass durch Oxidation das D/G-Verhältnis zunimmt. Es stell-te sich heraus, dass das D/G-Verhältnis in den ersstell-ten 3 Minustell-ten Oxidation stark zunimmt und durch weitere Oxidation in die Sättigung geht.
Durch Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop an unterschiedlich lange oxidierten und mit {Mn4} funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren konnte durch Elektronenenergieverlustspektroskopie sowie energiedispersiver Röntgenspek-troskopie der Nachweis erbracht werden, dass sich Mangan auf allen untersuchten Kohlenstoffnanoröhren befindet. In jedem Spektrum, das ein Mangan-Signal zeig-te, konnte gleichzeitig auch ein Sauerstoff-Signal beobachtet werden. Dies kann als Hinweis angesehen werden, dass sich{Mn4}-Kompelxe an Sauerstoff enthaltende De-fektgruppen (am wahrscheinlichsten COOH) anlagern bzw. sich {Mn4}-Komplexe und nicht einzelne Manganatome zu Agglomeraten an den CNTs anlagern. Durch HAADF- und Hellfeldaufnahmen konnte qualitativ gezeigt werden, dass durch länge-re Oxidationszeiten und somit höhelänge-re Defektdichten in Kohlenstoffnanoröhlänge-ren mehr Mangan-Agglomerate auf den CNTs vorhanden sind.
KAPITEL 6. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
Eine Raman-Analyse der TEM-Probenserie bei einer anregenden Wellenlänge von λL = 633nm unter Berücksichtigung der Raman-Spektren zweier nur mit Ace-tonitril gewaschener Proben zeigte, dass die meisten Charakteristika der Raman-Spektren auch bei den lediglich in Acetonitril gewaschenen Proben beobachtet wer-den. Davon ausgenommen ist eine Mode zwischen 1380 cm−1 und 1390 cm−1, die nur bei {Mn4}-funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren ab einer Oxidationszeit von 2 Minuten deutlich beobachtet werden konnte, sowie zwei sehr schwache Moden um etwa 550 cm−1, die den aromatischen C-Schwingungen im {Mn4}-Komplex zugeord-net werden können und ebenfalls nur bei funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren, nicht jedoch bei Acetonitril-behandelten Kohlenstoffnanoröhren beobachtet werden konnten.
Es ist daher davon auszugehen, dass die Behandlung mit dem Lösungsmittel Ace-tonitril für die zusätzlichen Charakteristika der bei λL =633 nm aufgenommenen Spektren verantwortlich ist. Ein auftretendes Charakteristikum, dass auch bei Mes-sungen mit einer anregenden Wellenlänge von λL = 488nm auftrat und dessen Intensität mit steigendem D/G-Verhältnis, also einer steigenden Defektanzahl auf den Kohlenstoffnanoröhren zuzunehmen scheint, ist die Mode um 1450 cm−1. Da die Spektren der Kohlenstoffnanoröhren nur einige Moden des Acetonitrils auf-weisen, ist eine Adsorption des Acetonitrils auf der CNT ausgeschlossen. Die Mode bei 1450 cm−1 kann auf CH3-Gruppen zurückgeführt werden, die sich durch Esterifi-zierung aus dem Acetonitril oder der bereits im Acetonitril vorhandenen Essigsäure abspaltet und an die Hydroxyl-Gruppen der Kohlenstoffnanoröhren anbindet.
Um die Hypothese der Esterifikation an der Kohlenstoffnanoröhre als Ursache für das Auftreten der Mode bei 1450 cm−1 zu bestätigen, sind Raman-Messungen von in Essigsäure behandelten CNTs notwendig. Außerdem sollten in einer weiteren Un-tersuchung Raman-Spektren von in Acetonitril gewaschenen Kohlenstoffnanoröhren bei einer anregenden Wellenlänge von λL=488 nm aufgenommen werden, um Klar-heit darüber zu gewinnen, ob bei dieser Wellenlänge ebenfalls eine zusätzliche Mode bei 1495 cm−1, deren Beobachtung in Abschnitt 5.3.2 beschrieben wurde, ebenfalls der Behandlung mit Acetonitril zugeschrieben werden muss.
Um herauszufinden, ob sich ein Nachweis von Mangan (durch analytische Transmis-sionselektronenmikroskopie bereits gelungen, s.o.) auch durch Raman-Spektroskopie bestätigen lässt, sollte ein anderes Lösungsmittel zur Herstellung des{Mn4}-Komplexes sowie zur Funktionalisierung der Kohlenstoffnanoröhren verwendet werden. Mög-liche Kandidaten sind Aceton und Dichloromethan, da diese Verbindungen nicht mit den Alkoholfunktionen der Kohlenstoffnanoröhren reagieren können. Ob die bei ab 2 Minuten oxidierten Proben zusätzlich auftretende Mode zwischen 1380 cm−1 und 1390 cm−1 ein Charakteristikum von {Mn4} ist oder ebenfalls auf Acetonitril zurückzuführen ist, ließe sich entscheiden, wenn zwei weitere Proben mit Kohlen-stoffnanoröhren die für 3 und 30 Minuten oxidiert und eine Woche in Acetonitril gewaschen werden in der gleichen Weise untersucht würden. Sollte diese Mode trotz der verlängerten Oxidationszeit nicht beobachtbar sein, wäre es möglich, dass die-120
ses Charakteristikum einen im Raman-Spektrum nachweisbaren Effekt der {Mn4} -Funktionalisierung darstellt.
Ein weiterer Schritt zur umfassenden Untersuchung von{Mn4}-funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren wäre die Untersuchung auf einem wie in [Frielinghaus11] vor-gestellten Probensystem. TEM-Membranen mit einer 200 nm dünnen SiN-Membran werden durch Implementieren von Löchern strukturiert und die Katalysatorparti-kel werden so platziert, dass CNTs direkt über die Löcher wachsen. So wäre die in dieser Arbeit durchgeführte dreigliedrige Untersuchung mittels Transportmes-sungen, Raman-Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie an dersel-ben Kohlenstoffnanoröhre möglich. Insbesondere ließen sich Ergebnisse aus Raman-Spektren und Transportmessungen direkt mit dem im Transmissionselektronenmi-kroskop erkennbaren Grad der Funktionalisierung korrelieren.
Zu Beginn dieser Diplomarbeit wurde an der Herstellung eines solchen Sytems zur ergänzenden Charakterisierung von Kohlenstoffnanoröhren gearbeitet. Das mehr-schrittige Herstellungsverfahren hängt von vielen Parametern ab und ist stark feh-leranfällig. Dannoch war es möglich, ein solches Probensystem herzustellen, auch wenn aufgrund eines nicht vollständig durchgeätzten Lochs in der SiN-Membran die Charakterisierung der Kohlenstoffnanoröhre mittels Transmissionselektronenmi-kroskopie nicht möglich war. Abbildung 6.1 zeigt Coulomb-Diamanten, die an der beschriebenen Probe in einem He−3-Kryostaten bei etwa 0,3 K gemessen wurden.
Die Messung der Coulomb-Diamanten (siehe Abbildung 6.1) zeigt, dass die Herstel-lung eines Probensystems, welches die Charakterisierung von Kohlenstoffnanoröhren mittels Transportmessungen und Transmissionselektronenmikroskopie ermöglicht, grundsätzlich möglich ist.
Zum Abschluss von Kapitel 5 wurde gezeigt, dass trotz einer durch den Funktiona-lisierungsprozess verunreinigten Grenzfläche zwischen Kohlenstoffnanoröhren und Kontakten elektrische Charakterisierungen von 2 Minuten oxidierten und {Mn4} -funktionalisierten isolierten Kohlenstoffnanoröhren möglich sind. Deshalb gibt es, beide erwähnten Transportmessungen zusammengenommen, keine offensichtlichen Hindernisse für die elektrische Charakterisierung von freischwebenden,{Mn4} -funk-tionalisierten Kohlenstoffnanoröhren.
Da in dieser Arbeit die Wichtigkeit einander ergänzender Charakterisierungen des komplexen Systems einer funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhre deutlich wurde, stellt die Charakterisierung auf dem oben beschriebenen Probensystem einen viel-versprechenden Ansatz dar.
KAPITEL 6. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
Abbildung 6.1: Coulomb-Diamanten, aufgenommen an einer freihängenden Kohlenstoff-nanoröhre bei T = 0,3K.
122
7 Danksagung
Meine Diplomarbeit war nur möglich durch die freundliche Unterstützung, die ich durch Mitarbeiter des Forschungszentrums Jülich, der RWTH Aachen und der TU Berlin erfahren habe.
Dr. Carola Meyer ermöglichte mir, die Diplomarbeit in ihrer Forschungs-gruppe zu schreiben. Während meiner Zeit in der Gruppe habe ich viel gelernt. Die regelmäßigen Diskussionen waren wertvolle Beiträge zum Gelingen der Arbeit.
Ich danke Prof. Dr. Claus Michael Schneider für die Möglichkeit, meine Diplomarbeit an seinem Institut, dem Peter Grünberg Institut für elektrische Ei-genschaften schreiben zu dürfen und dessen Einrichtungen nutzen zu dürfen.
Prof. Dr. Thomas Schäpers danke ich für die bereitwillige Übernahme der Erstkorrektur meiner Arbeit.
Robert Frielinghaus führte mich in sämtliche Arbeiten ein, die im Rahmen meiner Diplomarbeit anfielen. Darüber hinaus gab Robert mir detaillierte Kritik zur schriftlichen Fassung dieser Arbeit, wofür ich ihm danken möchte.
Dr. Claire Besson funktionalisierte alle in dieser Arbeit untersuchten Koh-lenstoffnanoröhren. Sie stopfte geduldig meine chemischen Wissenslücken und ich durfte durch lange Diskussionen mit ihr erfahren, wie fruchtbar eine offene Diskus-sion für den Fortschritt eines Forschungsprojekts ist.
Asmus Vierck danke ich für die Betreuung während der Messzeiten an der TU Berlin.
Michael Schnee danke ich für seine Hilfsbereitschaft in Labor- und IGOR-Fragen.
Besonders danken möchte ich meinen Bürokollegen Dr. Tobias Burnus und Dominik Metten. In unserem Büro herrschte immer eine sehr freundschaftliche
KAPITEL 7. DANKSAGUNG
Arbeitsatmosphäre. Dominik, ebenfalls Diplomand in der Nanotube-Gruppe, stellte mir einige bereits vorstrukturierte Substrate zum Weiterprozessieren zur Verfügung, die die Untersuchung von Oxidationseffekten auf Kohlenstoffnanoröhren wesentlich erleichterten.
Dr.Lothar Houben danke ich für die Untersuchungen am Transmissionselek-tronenmikroskop. Dr. Stefan Trellenkamp danke ich für das Elektronenstrahl-schreiben und die intensive Beratung zu Entwicklungszeiten.Hans Peter Bochem danke ich für die vielen Untersuchungen von Proben am Rasterelektronenmikroskop.
Dr.Michael Bragardund Stefan Kortelasen Teile der Rohfassung dieser Arbeit, wofür ich ihnen sehr dankbar bin.
Meinenaachener Freunden danke ich für die fruchtbaren fachlichen Diskus-sionen und die das Studium über andauernde verlässliche Gemeinschaft.
124
8 Anhang
Raman-Spektrum kristalliner {Mn4}-Komplexe.
Ergänzend zu dem in Kapitel 5, Abschnitt 5.3.1 diskutierten Spektrum zeigt das Spektrum 8.1 auch die Moden im Bereich von 500 cm−1.
10x103
8
6
4
2
Intensität (willk. Einheiten)
1600 1400
1200 1000
800 600
Wellenzahl (cm-1)
Abbildung 8.1: Spektrum der {Mn4}-Kristalle bei einer anregenden Wellenlängen von λL = 488nm. Nur im dargestellten Bereich treten Moden auf. Die Veränderung im Rau-schen der Kurven bei 1050 cm−1 kommt zustande, weil zwischen den beiden Aufnahmen das Spektrometer verfahren wurde und mit unterschiedlichen Integrationszeiten gearbeitet wurde.
KAPITEL 8. ANHANG
Bestrahlung der Probe D mit einer Laserleistung von P=780µW.
Abbildung 8.2 zeigt ein mit der Bestrahlungsdauer sinkendes D/G-Verhältnis. Dies ist für die Diskussion der RBMs in Kapitel 5, Abschnitt 5.3.2 relevant.
0.18 0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04
D/G
200 150
100 50
Bestrahlungszeit (Minuten)
Abbildung 8.2: D/G-Verhältnisse nach Bestrahlung der Kohlenstoffnanoröhren mit ei-nem Laser der Wellenlänge λL=488 nm und einer Leistung von P=780µW.
126
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