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ANORGANISCH-CHEMISCHE VERSUCHE IM RAHMEN DER ALLGEMEINEN CHEMIE

Henri Brunner und Joachim Wächter

Institut für Anorganische Chemie der Universität Regensburg

1990

U B R 0 6 9 0 3 2 2 8 3 1 0 1

*

[ Univ -Bibliothek

l Regensburg

I n h a l t s v e r z e i c h n i s

O r g a n i s a t i o n d e s P r a k t i k u m s 1

L a b o r a t o r i u m s o r d n u n g 3 A l l g e m e i n e S i c h e r h e i t s r a t s c h l ä g e u n d R a t s c h l ä g e

z u r E n t s o r g u n g v o n G e f a h r s t o f f e n 8 I . E i n f ü h r u n g . I n v e n t u r . B e d i e n u n g d e r A n a l y s e n w a a g e 10

I I . T e m p e r a t u r z o n e n d e s B u n s e n b r e n n e r s .

G l a s b e a r b e i t u n g 16 I I I . B e d i e n u n g , E i c h u n g , u n d G e n a u i g k e i t d e r M e ß g e r ä t e

zum A b m e s s e n v o n F l ü s s i g k e i t s v o l ^ u m i n a 24 I V . G e m i s c h u n d V e r b i n d u n g . B e s t i m m u n g d e r

Ä q u i v a l e n t m a s s e e i n e s u n b e k a n n t e n M e t a l l s 30 V. F l a m m e n p h o t o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g v o n

A l k a l i m e t a l l e n 3 5 V I . C h e m i s c h e B i n d u n g u n d m a k r o s k o p i s c h e E i g e n -

s c h a f t e n . F l a m m e n f ä r b u n g , L i n i e n s p e k t r e n

d e r A t o m e 4 0 V I I . L ö s l i c h k e i t u n d K r i s t a l l z ü c h t u n g . L ö s l i c h k e i t s -

p r o d u k t u n d R e i n i g u n g d u r c h A u s f ä l l e n . V o r b e r e i t u n g d e r q u a l i t a t i v e n A n a l y s e e i n e r

L ö s u n g u n b e k a n n t e r Z u s a m m e n s e t z u n g 4 7

V I I I . P a p i e r c h r o m a t o g r a p h i e 54 I X . H e r s t e l l u n g v o n S a l z s ä u r e - u n d N a t r o n l a u g e -

l ö s u n g e n b e k a n n t e n T i t e r s 61 X. S a u r e - B a s e ^ T i £ E & t 4 & £ " < ^ T O e r -s t a^rleen und- . e i n e r

s c h w a c h e n S ä u r e ,mi*t v e r s c h i e d e n e n Ä d d S t a r e n .

Ver.dräng.ungs t i t r a t i o n v o n S a l z e n 6 5 X I . B e s t i m m u n g d e s p ks- W e r t e s e i n e r u n b e k a n n t e n

s c h w a c h e n S ä u r e . H e r s t e l l u n g u n d T i t r a t i o n

e i n e r , P u f f e r l ö s u n g 71 X I I . Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n S t i c k s t o f f i n N i t r a t 78

X - I T I . Q u a n t i - t a t • a ? v ^ > B e ^ 4 w n r a!n i g v o n ^ 0 h ^ o ^ d ? # d ^ i r c h

G r a w i - m e 4 H M ^ ^ 8 2

X I V . Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n S c h w e f e l i n S u l f a t .

M i s c h k r i s t a l l b i l d u n g 89 XV. I o n e n a u s t a u s c h e r . S p a n n u n g s r e i h e d e r H a l o g e n e

Q u a l i t a t i v e A n a l y s e v o n B r u n d I ~ 93 X V I . Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n B l e i u n d Q u e c k s i l b e r 1 0 0

X V I I . T r e n n u n g u n d q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n B l e i

u n d Q u e c k s i l b e r 1 0 2

CJiiiOKfca&ometo^ a t i o n 10 4 JGWC. ^ 3 j e a i ? f g B ^ ^ v o n

&&tfmiMti^AäM'€' -eM11) 1 0 9 X X . D i e L a n d o l t - R e a k t i o n ( I o d a t - S u l f i t - R e a k t i o n ) .

H e r s t e l l u n g e i n e r e t w a 0.1 N K M n O ^ - L ö s u n g 114 X X I . H e r s t e l l u n g e i n e r e i n g e s t e l l t e n K M n O ^ - L ö s u n g .

M a n g a n o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g v o n C a2+ . 1 1 8 X X I I . T r e n n u n g u n d B e s t i m m u n g v o n E i s e n u n d C h r o m 1 2 3

» i K Xemp&eweivetvl-'äN'- Bestrmmun'g- d e r Wasrsfe^härte 1 2 6

X X I V . M a n g a n o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g v o n M n ( I I ) .

B r o m a t o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g v o n S b ( I I I ) 131

X X V . K o l o r i m e t r i s c h e A n a l y s e 1 3 5 X * f l . G r a w ^ e t e i s c < < h e ^ ; B e s t i m m u n g - v o n N i ^ * m i t

D i a . e e t y 1 d i s O x i m ; • >Ver g 1 e i c n e n d e V e r s u c h e " " " z o i r

Kom^^eiXis;.t^bil.ität 1 3 8

X X V I I . Q u a n t i t a t i v e C u / N i - B e s t i m m u n g d u r c h E l e k t r o l y s e .

Q u a l i t a t i v e V e r s u c h e zum R e d o x b e g r i f f 1 4 2 X X V I I I . D a r s t e l l u n g e i n e s e i n f a c h e n P r ä p a r a t s 1 4 7 X X I X . H o c h t e m p e r a t u r p r ä p a r a t e . M e t a l l d a r s t e l l u n g .

D a r s t e l l u n g v o n E i s e n ( I I I )- C h l o r i d 154

X X X . R ü c k g a b e d e s A r b e i t s p l a t z e s 161

O r g a n i s a t i o n des Praktikums

Die v o r l i e g e n d e P r a k t i k u n s a n l e i t u n g e n t h a l t d i e Beschreibungen vor] $0 anorganisch-chemischen Versuchen, d i e im Rahmen des Praktikums "Allgemeine Chemie" durchgeführt werden. Für jeden V e r s u c h s t e h t e i n Praktikumsnachmittag zur Verfügung.

Das P r a k t i k u m i s t kursmäßig o r g a n i s i e r t . Es b e g i n n t für S t u - denten d e r S t u d i e n r i c h t u n g Chemie (Diplom) im November, k u r z nach Anfang des W i n t e r s e m e s t e r s . Termin und Ort der V o r b e s p r e - chung werden i n der V o r l e s u n g "Allgemeine Chemie" bzw. d u r c h Aushang bekanntgegeben. In der Vorbesprechung w i r d e i n Z e i t p l a n

ausgegeben, aus dem d i e R e i h e n f o l g e d e r Versuche zu ersehen i s t Der Z e i t p l a n enthält auch Angaben über d i e zur Verfügung stehen den Nachholmöglichkeiten.

Die kursmäßige O r g a n i s a t i o n des Praktikums e r f o r d e r t , daß j e d e r Student d i e V e r s u c h s a n l e i t u n g genau d u r c h g e a r b e i t e t h a t , wenn er zum P r a k t i k u m e r s c h e i n t . Die Z e i t e i n e s Praktikumsnachmit- tags r e i c h t für d i e Durchführung des Versuchs aus, n i c h t j e - doch für das Studium der V e r s u c h s a n l e i t u n g . Die genaue Kennt- n i s d e r V e r s u c h s b e s c h r e i b u n g i s t aus Sicherheitsgründen zwin- gend e r f o r d e r l i c h , um eine Gefährdung von Personen und Beschä- digung von Geraten zu vermeiden.

Jeder P r a k t i k u m s n a c h m i t t a g b e g i n n t um 13*00 Uhr m i t e i n e r E i n - führung von etwa 30 Minuten durch den A s s i s t e n t e n . S t e l l t d e r A s s i s t e n t d a b e i f e s t , daß P r a k t i k u m s t e i l n e h m e r u n v o r b e r e i t e t s i n d , so i s t e r g e h a l t e n , d i e B e t r e f f e n d e n vom anschließenden P r a k t i k u m s v e r s u c h auszuschließen.

Räch Durchführung d e r Versuche werden d i e E r g e b n i s s e d e r q u a l i t a t i v e n oder q u a n t i t a t i v e n A n a l y s e n i n eine a u f l i e g e n d e L i s t e e i n g e t r a g e n . D i e k o r r i g i e r t e n L i s t e n , aus denen ersehen w e r d e n k a n n , ob d i e A u f g a b e r i c h t i g a u s g e f ü h r t w u r d e oder ob s i e w i e d e r h o l t w e r d e n m u ß , w e r d e n a b 1 0 . 0 0 U h r des nächsten V o r m i t - t a g s a n d e n L a b o r t ü r e n a u s g e h ä n g t . F a l s c h e A n a l y s e n müssen am e r s t e n z u r V e r f ü g u n g s t e h e n d e n N a c h h o l t a g w i e d e r h o l t werden.

D i e s e R e g e l u n g i s t a u s o r g a n i s a t o r i s c h e n Gründen n o t w e n d i g .

Pur manche Versuche s i n d vom P r a k t i k u m s p e r s o n a l v o r Versuchs- beginn für jeden Studenten Maßlesungen v o r z u b e r e i t e n . Zur Entgegennahme d i e s e r Lösungen gehören zur Ausrüstung jedes A r b e i t s p l a t z e s 4 100-ml- und 2 250-nl-Meßkolben, d i e mit der j e w e i l i g e n Flatznummer gekennzeichnet s i n d . Diese Meß- kolben s i n d am Ende jedes Praktikumsnachmittags i n sauberem Zustand auf der Ablage über dem L a b o r t i s c h b e r e i t z u s t e l l e n . Eine Ausgabe der benötigten Substanzen zu Beginn des Prak- tikumsnachmittags würde zu großen Z e i t v e r l u s t e n führen und i s t n i c h t möglich.

A l l e Versuche ab I I I werden im T e s t a t h e f t sorgfältig ausge- w e r t e t . Der A s s i s t e n t t e s t i e r t jeden r i c h t i g durchgeführten und ausgewerteten V e r s u c h im T e s t a t h e f t . Der Schein für d i e e r f o l g r e i c h e Teilnahme an den L e h r v e r a n s t a l t u n g e n " A l l g e - meine Chemie" w i r d nur ausgegeben, wenn a l l e vorgesehenen Versuche r i c h t i g ausgeführt worden s i n d , vom A s s i s t e n t e n t e s t i e r t s i n d und wenn a l l e s c h r i f t l i c h e n K l a u s u r e n über Praktikum, Seminar zum Praktikum und V o r l e s u n g im Sahmen der "Allgemeinen Chemie" bestanden s i n d .

Jeder Student übernimmt zu Semesterbeginn einen v o l l e i n - g e r i c h t e t e n , abschließbaren L a b o r p l a t z . E i n e L i s t e im A r - b e i t s p l a t z enthält e i n e A u f s t e l l u n g a l l e r vorhandenen G e r a t e . Am Ende des Semesters wird der P l a t z zurückgegeben. A l l e

fehlenden bzw. zerbrochenen Geräte s i n d zu e r s e t z e n . Um einen r e i b u n g s l o s e n A b l a u f des Praktikums zu gewährleisten, i s t s o f o r t beim A s s i s t e n t e n und dem P r a k t i k u m s p e r s o n a l zu melden, wenn Geräte schadhaft oder unbrauchbar geworden s i n d . J e d e r S t u d e n t m u ß den ö f f e n t l i c h - r e c h t l i c h e n V e r t r a g m i t dem F r e i s t a a t B a y e r n u n t e r s c h r e i b e n , d e r i h n z u S c h a d e n s - e r s a t z und z u r B e z a h l u n g des den N o r m v e r b r a u c h a n C h e m i k a l i e n und V e r b r a u c h s m a t e r i a l ü b e r s c h r e i t e n d e n B e t r a g s v e r p f l i c h t e t .

IjSi t>o r a t o 2?±-u.ms o r d n u n g f ü r cl±e

N a t u r w i s s e n s c h a f t l i c h e F a k u l t ä t I V

C h e m ± e u n d P h a r m a z i e

1. Zweckbestimmung

D i e L a b o r a t o r i u m s O r d n u n g i s t B e s t a n d t e i l d e r H a u s o r d n u n g für d i e Ge- bäude C h e m i e / P h a r m a z i e d e r Universität R e g e n s b u r g ; s i e d i e n t d e r A u f - r e c h t e r h a l t u n g v o n S i c h e r h e i t u n d O r d n u n g i n d e n L a b o r a t o r i e n .

A l l e B e d i e n s t e t e n u n d S t u d i e r e n d e n s i n d v e r p f l i c h t e t , s i c h d i e s e r O r d n u n g e n t s p r e c h e n d z u v e r h a l t e n .

2. A l l g e m e i n e s V e r h a l t e n in. L a b o r a t o r i e n

2. 1 D a s R a u c h e n i n L a b o r a t o r i e n i s t grundsätzlich v e r b o t e n , e b e n s o d a s E s s e n u n d T r i n k e n a n L a b o r t i s c h e n .

2.2 D e r A u f e n t h a l t v o n S t u d i e r e n d e n i n d e n Praktikumsräumen i s t n u r z u d e n vom P r a k t i k u m s l e i t e r f e s t g e s e t z t e n Öffnungszeiten e r - l a u b t .

2. 3 S t u d i e r e n d e u n d B e d i e n s t e t e dürfen n u r A r b e i t e n durchführen, d i e d e n i h n e n g e g e b e n e n A n w e i s u n g e n e n t s p r e c h e n . A n o r d n u n g e n d e r P r a k t i k u m s l e i t e r u n d d e r L e i t e r d e r w i s s e n s c h a f t l i c h e n E i n r i c h - t u n g e n s i n d z u b e f o l g e n .

2.4 B e i d e r Durchführung gefährlicher A r b e i t e n s i n d i n d e r Nähe beschäftigte P e r s o n e n über d i e G e f a h r u n d g e e i g n e t e Vorsichtsmaß- nahmen z u i n f o r m i e r e n .

2.5 G e f a h r e n q u e l l e n , i n s b e s o n d e r e W a s s e r l a c h e n o d e r Ölfilme a u f

d e n Fußböden s i n d s o f o r t z u b e s e i t i g e n , d i e L a u f - F l u c h t w e g e o i n d v o n H i n d e r n i s s e n f r e i z u h a l t e n . Sicherheitsbeeinträchtigende Mängel a n B a u u n d Ausrüstung s i n d a n d i e zuständige S t e l l e z u m e l d e n .

3. S i c h e r h e i t s e i n r i c h t u n g e n und Schutzausrüstung

3.1 A l l e Beschäftigten h a b e n s i c h über d i e S t a n d o r t e d e r S i c h e r - h e i t s e i n r i c h t u n g e n z u u n t e r r i c h t e n u n d s i c h m i t d e r e n F u n k t i o n v e r t r a u t z u machen.

3.2 A l l e i n L a b o r a t o r i e n a n w e s e n d e n P e r s o n e n müssen ständig e i n e S c h u t z b r i l l e m i t S e i t e n s c h u t z t r a g e n .

*f. Umgang m i t C h e m i k a l i e n

4.1 Am A r b e i t s p l a t z b e v o r r a t e t e C h e m i k a l i e n müssen g e o r d n e t u n d übersichtlich a u f g e s t e l l t s e i n u n d a u f d i e u n b e d i n g t n o t w e n d i g e Menge beschränkt w e r d e n . Behältnisse m ü s s e n m i t e i n e r e i n d e u t i g e n B e z e i c h n u n g d e s d a r i n e n t h a l t e n e n S t o f f e s u n d s o w e i t e s s i c h um e i n e n G e f a h r s t o f f h a n d e l t m i t d e n e n t s p r e c h e n d e n G e f a h r e n s y m b o l e n u n d - b e z e i c h n u n g e n v e r s e h e n s e i n . G i f t i g e u n d s e h r g i f t i g e S t o f f e dürfen U n b e f u g t e n n i c h t zugänglich s e i n . K e i n e s f a l l s dürfen C h e m i - k a l i e n i n handelsüblichen L e b e n s m i t t e l v e r p a c k u n g e n o d e r Getränke- f l a s c h e n a u f b e w a h r t w e r d e n .

4.2 B e i m Umfüllen u n d T r a n s p o r t i e r e n v o n C h e m i k a l i e n s i n d Maßnah- men g e g e n Verschütten z u t r e f f e n . U n t e r k e i n e n Umständen dürfen C h e m i k a l i e n m i t dem Mund a n g e s a u g t w e r d e n . H a u t k o n t a k t m i t C h e m i - k a l i e n i s t grundsätzlich z u v e r m e i d e n . Verschüttete Flüssigkeiten w e r d e n m i t A d s o r p t i o n s g r a n u l a t a u f g e n o m m e n , d a s anschließend a u f - g e k e h r t , v e r p a c k t u n d zum Sondeimüll g e g e b e n w i r d .

4.3 Selbstentzündliche S t o f f e s i n d g e t r e n n t v o n b r e n n b a r e m M a t e - r i a l z u l a g e r n . C h e m i k a l i e n , d i e gesundheitsschädliche G a s e o d e r Dämpfe a b g e b e n können, müssen i m A b z u g a u f b e w a h r t w e r d e n .

4.4 Im H a u s e verfügbare C h e m i k a l i e n einschließlich d e r h e r g e - s t e l l t e n P r o d u k t e s i n d ausschließlich für F o r s c h u n g u n d L e h r e b e s t i m m t . S i e dürfen n i c h t z u a n d e r w e i t i g e n Z w e c k e n außer Haus g e b r a c h t w e r d e n .

5- Durchführung von E x p e r i m e n t e n

5. 1 S i c h e r h e i t s h i n w e i s e i n d e n A r b e i t s v o r s c h r i f t e n s i n d u n b e d i n g t z u b e f o l g e n . W i s s e n s c h a f t l i c h a r b e i t e n d e P e r s o n e n s i n d e n t s p r e c h e n d i h r e r Selbständigkeit v e r p f l i c h t e t , d i e Gefährlichkeit d e r v e r w e n - d e t e n A r b e i t s s t o f f e u n d - m e t h o d e n s e l b s t z u e r m i t t e l n o d e r a b - zuschätzen u n d g e e i g n e t e Vorsichtsmaßnahmen v o r z u s e h e n . D i e s g i l t b e s o n d e r s b e i D e l e g a t i o n v o n A r b e i t e n a n A n d e r e .

5. 2 S c h a d h a f t e s M a t e r i a l d a r f n i c h t v e r w e n d e t w e r d e n ; b e s o n d e r s i s t a u f d e n e i n w a n d f r e i e n Z u s t a n d e l e k t r i s c h e r Geräte z u a c h t e n .

5. 3 B r e n n b a r e Flüssigkeiten dürfen n i c h t i n o f f e n e n Gefäßen e r - h i t z t w e r d e n . V e r s u c h e , b e i d e n e n feuergefährliche S t o f f e e r h i t z t w e r d e n , müssen ständig überwacht w e r d e n o d e r m i t b e s o n d e r e r S o r g - f a l t i n d e n Nachträumen durchgeführt w e r d e n .

5. ^ Das A u s t r e t e n g i f t i g e r Dämpfe o d e r G a s e i n d i e A t e m l u f t am A r b e i t s p l a t z i s t z u v e r m e i d e n . D e s h a l b m ü s s e n V e r s u c h e , b e i d e n e n d i e s e G e f a h r b e s t e h t , i m A b z u g durchgeführt w e r d e n , w o b e i d a s E n t w e i c h e n größerer M e n g e n g i f t i g e r G a s e i n d i e D i g e s t o r i e n a b l u f t d u r c h A b s o r p t i o n i n g e e i g n e t e n Reagenslösungen z u v e r h i n d e r n i s t .

6. A b f a l 1 b e s e i t i g u n g

6.1 I n d i e Ausgüsse dürfen u n t e r s t a r k e r Verdünnung n u r wasserlös- l i c h e S t o f f e g e g e b e n w e r d e n , d i e n i c h t n a c h d e r G e f a h r s t o f f - v e r o r d n u n g a l s r e i z e n d , m i n d e r g i f t i g , g i f t i g o d e r s e h r g i f t i g k e n n z e i c h n u n g s p f l i c h t i g s i n d . A l l e a n d e r e n c h e m i s c h e n Abfälle w e r d e n i n Spezialbehältern zum A b t r a n s p o r t a l s Sondermüll g e s a m - m e l t , f e s t e Rückstände e i n z e l n v e r p a c k t . D i e E i n z e l h e i t e n w e r d e n d u r c h A u s h a n g i n d e n L a b o r s g e r e g e l t . I s t e i n Sondermüllsammelbe- hälter n i c h t m e h r aufnahmefähig, s o h a t d e r B e n u t z e r d e n umgehen- d e n E r s a t z z u v e r a n l a s s e n .

6.2 H o c h r e a k t i v e u n d s t a r k t o x i s c h e S t o f f e müssen v o r dem Z u s c h l a g zum Sondermüll c h e m i s c h i n a k t i v i e r t w e r d e n .

6.3 Feuergefährliche Lösemittelreste u n d selbstentzündliche S t o f f e dürfen n i c h t i n d i e Abfallkübel g e l a n g e n .

6.4 Das A b s t e l l e n v o n C h e m i k a l i e n r e s t e n a u f d e n F l u c h t b a i k o n e n u n d v o r g e l a g e r t e n D a c h t e r r a s s e n i s t v e r b o t e n .

7. S a u b e r k e i t und S p a r s a m k e i t

7.1 Labormöblierung u n d -ausrüstung s i n d p f l e g l i c h z u b e h a n d e l n u n d s t e t s i n s a u b e r e m Z u s t a n d z u h a l t e n .

7.2 D e r unnötige V e r b r a u c h v o n M a t e r i a l i e n , S t r o m , G a s u n d W a s s e r i s t z u v e r m e i d e n .

7.3 Zum S c h u t z d e s R e i n i g u n g s p e r s o n a l s müssen verschüttete C h e m i - k a l i e n s o f o r t b e s e i t i g t w e r d e n

8. V e r h a l t e n b e i G e f a h r . E r s t e H i l f e

8. 1 B e i A u s b r u c h g i f t i g e r o d e r b r e n n b a r e r G a s e bzw. Dämpfe i n d i e A t e m l u f t s o w i e n a c h dem Verschütten größerer M e n g e n g i f t i g e r o d e r l e i c h t b r e n n b a r e r Flüssigkeiten s i n d s o f o r t a l l e A n w e s e n d e n zum V e r l a s s e n d e s G e f a h r e n b e r e i c h e s a u f z u f o r d e r n . D i e s e r d a r f e r s t n a c h A b s c h a l t e n d e r M e d i e n l e i t u n g e n u n d e r f o r d e r l i c h e n f a l l s m i t Schutzausrüstung w i e d e r b e t r e t e n w e r d e n .

8.2 B e i A u s b r u c h e i n e s B r a n d e s i s t s o f o r t d e r u n m i t t e l b a r e G e f a h - r e n b e r e i c h z u v e r l a s s e n . S o f e r n d a s F e u e r m i t d e n v o r h a n d e n e n M i t t e l n o h n e e i g e n e G e f a h r n i c h t gelöscht w e r d e n k a n n , muß d i e F e u e r w e h r d u r c h Betätigen d e s D r u c k k n o p f m e i d e r s a l a r m i e r t w e r d e n . B i s zum E i n t r e f f e n d e r F e u e r w e h r i s t e i n w e i t e r e s A u s b r e i t e n d e s B r a n d e s n a c h Möglichkeit z u v e r h i n d e r n .

8.3 D i e B e r g u n g v o n V e r l e t z t e n o d e r E i n g e s c h l o s s e n e n a u s G e f a h - r e n b e r e i c h e n h a t V o r r a n g v o r a l l e n a n d e r e n Maßnahmen. R e t t u n g s a k - t i o n e n müssen j e d o c h m i t U m s i c h t u n d u n t e r V e r w e n d u n g d e r g e b o t e - n e n Schutzausrüstung durchgeführt w e r d e n . I n e i n e m s o l c h e n F a l l i s t v o r s o r g l i c h d e r N o t a r z t z u a l a r m i e r e n ( T e l . 1 9 2 2 2 )

und d i e T e c h n i s c h e Z e n t r a l e d e r Universität z u verständigen, d i e u n t e r ( T e l . 3 3 3 3) z u J e d e r Z e i t u n d a u c h v o n H a u s a p p a r a t e n e r r e i c h b a r i s t . Im N o t f a l l können R e t t u n g s e i n r i c h t u n g e n v o n d o r t a u s a l a r m i e r t w e r d e n .

8. 4- V e r l e t z t e n i s t umgehend E r s t e H i l f e z u l e i s t e n . I n a l l e n L a b o r b e r e i c h e n b e f i n d e t s i c h e i n e L i s t e d e r a k t u e l l e n N o t - r u f n u m m e m u n d d a s V e r z e i c h n i s d e r E r s t h e l f e r .

9- Schlußbemerkung

9-1 E s s i n d w e i t e r h i n d i e B e s t i m m u n g e n d e r " R i c h t l i n i e n für L a b o - r a t o r i e n " (GUV 16.17 d e r G e s e t z l i c h e n Unfallversicherungsträger) i n V e r b i n d u n g m i t d e n d o r t z i t i e r t e n G e s e t z e n , V e r o r d n u n g e n , V o r - s c h r i f t e n u n d R i c h t l i n i e n e i n z u h a l t e n . A u f d i e b e s o n d e r e n V o r - s c h r i f t e n zum Umgang m i t v e r d i c h t e t e n o d e r verflüssigten G a s e n , D r u c k - u n d V a k u u m a p p a r a t u r e n w i r d h i n g e w i e s e n .

9-2 I n e i n z e l n e n B e r e i c h e n d e r I n s t i t u t e u n d B e t r i e b s e i n h e i t e n d e r Fakultät für C h e m i e u n d P h a r m a z i e können d e n E r f o r d e r n i s s e n e n t - s p r e c h e n d Ergänzungen z u d i e s e r O r d n u n g e r l a s s e n w e r d e n .

D i e L a b o r a t o r i u m s O r d n u n g , d i e m i t W i r k u n g vom 01.03.1988 i n K r a f t t r i t t , i s t gemäß Z i f f e r I X d e r H a u s o r d n u n g für d a s Gebäude C h e m i e u n d P h a r m a z i e B e s t a n d t e i l d e r H a u s o r d n u n g . S i e e r s e t z t d i e b i s h e - r i g e L a b o r a t o r i u m s O r d n u n g vom 0 1 . 0 8 . 1 9 8 2 . S i e b i l d e t zusammen m i t d e r B r a n d s c h u t z o r d n u n g d e r Universität u n d d e n i n a l l e n L a b o r b e - r e i c h e n aushängenden E r s t e - H i l f e - T a f e i n e i n e B e t r i e b s a n w e i s u n g n a c h § 2 0 d e r G e f a h r s t o f f V e r o r d n u n g vom 2 6 . 0 8 . 1 9 8 6 .

D i e s e O r d n u n g w i r d a n a l l e i n L a b o r a t o r i e n d e r Fakultät f ü r C h e m i e u n d P h a r m a z i e beschäftigten P e r s o n e n ausgehändigt u n d i n d e n e i n - z e l n e n B e r e i c h e n d u r c h mündliche, a r b e i t s p l a t z b e z o g e n e U n t e r w e i - s u n g e n ergänzt. D i e K e n n t n i s n a h m e w i r d J e w e i l s d u r c h U n t e r s c h r i f t bestätigt.

A l l g e m e i n e S i c h e r h e i t s r a t s c h l ä q e u n d R a t s c h l ä g e z u r E n t s o r g u n g v o n G e f a h r s t o f f e n

D e r Umgang m i t g e f ä h r l i c h e n C h e m i k a l i e n i s t s e i t 1 . 1 0 . 1 9 8 6 v o n d e r B u n d e s r e g i e r u n g d u r c h d i e " V e r o r d n u n g ü b e r g e f ä h r l i c h e S t o f f e " ( G e f a h r s t o f fV e r o r d n u n g, G e f S t o f f V ) g e s e t z l i c h g e r e g e l t M i t e i n Z i e l d e s C h e m i e s t u d i u m s i s t e s , S i e i n d e s s e n V e r l a u f an d i e A n f o r d e r u n g e n d e r G e f S t o f f V h e r a n z u f ü h r e n . H i e r z u z ä h l t v o r a l l e m d e r E r w e r b g u t e r t h e o r e t i s c h e r u n d p r a k t i s c h e r S t o f f k e n n t n i s s e d u r c h d e n B e s u c h v o n V o r l e s u n g e n u n d P r a k t i k a . N a c h - w e i s e über d a s B e h e r r s c h e n d e s s i c h e r e n U m g a n g s m i t G e f a h r - s t o f f e n k ö n n e n s o w o h l m ü n d l i c h vom L e h r p e r s o n a l ( P r a k t i k u m s - a s s i s t e n t e n ) a l s a u c h s c h r i f t l i c h i n d e n K l a u s u r e n a b g e f r a g t w e r d e n .

Im f o l g e n d e n w e r d e n für d a s P r a k t i k u m A n o r g a n i s c h e C h e m i e r e l e v a n t e S i c h e r h e i t s r a t s c h l ä g e u n d R a t s c h l ä g e z u r E n t s o r g u n g v o n G e f a h r s t o f f e n g e g e b e n .

S c h u t z b r i l l e n

G r u n d s ä t z l i c h m u ß i m L a b o r a t o r i u m e i n e S c h u t z b r i l l e m i t S e i t e n s c h ü t z u n d m ö g l i c h s t o b e r e r A u g e n r a u m a b d e c k u n g , w i e s i e

B e s t a n d t e i l d e r P l a t z a u s r ü s t u n g i s t , g e t r a g e n w e r d e n . Für T r ä g e r v o n o p t i s c h e n K o r r e k t u r b r i l l e n w i r d d i e A n s c h a f f u n g v o n Ü b e r b r i l l e n o d e r , b e s s e r , S c h u t z b r i l l e n m i t o p t i s c h k o r r i g i e r - t e n G l ä s e r n e m p f o h l e n .

P e l e u s b a l l

D a s A n s a u g e n v o n F l ü s s i g k e i t e n m i t dem Mund i s t g e n e r e l l v e r - b o t e n , um j e d e G e f a h r d e r c h e m i s c h e n K o n t a m i n i e r u n g d u r c h t o x i s c h e o d e r ä t z e n d e F l ü s s i g k e i t e n a u s z u s c h l i e ß e n . E s läßt s i c h p r o b l e m l o s m i t dem P e l e u s b a l l d u r c h f ü h r e n .

C h r o m s c h w e f e l s ä u r e

C h r o m s c h w e f e l s ä u r e w i r d zum R e i n i g e n d e r A n a l y s e n g e r ä t e e r s t d a n n e i n g e s e t z t , w e n n h e r k ö m m l i c h e R e i n i g u n g s m i t t e l w i e E x t r a n n i c h t m e h r w i r k e n . S i e b e s t e h t a u s i n k o n z . H 2 S 04 g e l ö s t e m

K2C r2 ° 7 * Sie ve rlet zt die H a u t u n d z e r s t ö r t d i e K l e i d u n g . E n t s o r g u n g

O r g a n i s c h e L ö s u n g s m i t t e l , h i e r z u z ä h l e n i m P r a k t i k u m A n o r g a n i - s c h e C h e m i e v o r a l l e m A c e t o n , E t h a n o l u n d T o l u o l , d ü r f e n n i c h t i n d e n A u s g u ß g e g o s s e n w e r d e n . H i e r f ü r , w i e a u c h für d i e f l ü s - s i g e n S c h w e r m e t a l l a b f ä l l e - d i e s g i l t für d i e E l e m e n t e C r , N i , C u , Hg, P b u n d As e n t h a l t e n d e P r o b e n - s i n d e n t s p r e c h e n d g e - k e n n z e i c h n e t e S o n d e r m ü l l b e h ä l t e r b e r e i t g e s t e l l t . S c h w e f e l k o h - l e n s t o f f w i r d a u f G r u n d s e i n e s n i e d r i g e n F l a m m p u n k t e s u n d s e i n e r g r o ß e n F l ü c h t i g k e i t i n e i n e m g e s o n d e r t e n B e h ä l t e r i m A b z u g g e s a m m e l t .

C y a n i d e

KCN i s t s e h r g i f t i g u n d w i r d n i c h t n u r d u r c h k l e i n e V e r l e t z u n - g e n , s o n d e r n a u c h d u r c h d i e g e s u n d e H a u t r e s o r b i e r t . M i t S ä u r e n b i l d e t s i c h ä u ß e r s t g i f t i g e , f l ü c h t i g e B l a u s ä u r e . C y a n i d e d ü r f e n d a h e r n u r i m A b z u g u n d m i t S c h u t z h a n d s c h u h e n g e h a n d h a b t w e r d e n . C y a n i d h a l t i g e A b f ä l l e w e r d e n i n e i n e m e x t r a g e k e n n - z e i c h n e t e n S o n d e r m ü l l b e h ä l t e r g e s a m m e l t .

I . Einführung. I n v e n t u r . Bedienung der Analysenwaage

Bevor S i e mit den Versuchen beginnen können, i s t es notwendig, daß S i e Ihren A r b e i t s p l a t z und Ihre Arbeitsgeräte kennenlernen und daß S i e über Gefahren im Labor, Sicherheitsbestimmungen und S i c h e r h e i t s e i n r i c h t u n g e n i n f o r m i e r t werden.

Um 13«oo Uhr führen w i r Ihnen zunächst im Hörsaal den F i l m

" S i c h e r e Chemiearbeit" v o r .

Anschließend werden im L a b o r a t o r i u m f o l g e n d e Punkte behandelt:

1. L a b o r o r d n u n g u n d ö f f e n t l i c h - r e c h t l i c h e r V e r t r a g

B i t t e f ü l l e n S i e d i e v o r b e r e i t e t e n B ö g e n m i t I h r e n p e r s ö n l i c h e n D a t e n a u s , b e s t ä t i g e n S i e d u r c h U n t e r s c h r i f t d i e K e n n t n i s n a h m e d e r L a b o r o r d n u n g u n d u n t e r s c h r e i b e n S i e d e n Ö f f e n t l i c h - r e c h t - l i c h e n V e r t r a g .

2. S i c h e r h e i t s e i n r i c h t u n g e n

I h r A s s i s t e n t wird S i e dann über mögliche G e f a h r e n q u e l l e n und über d i e Handhabung der S i c h e r h e i t s e i n r i c h t u n g e n i n f o r - mieren.

3. I n v e n t u r

A l s nächstes s o l l e n S i e Ihre Laborplatzausrüstung kennen- l e r n e n . E i n e L i s t e enthält d i e Namen a l l e r Geräte, d i e Ihnen zur Verfügung s t e h e n . Um Ihnen d i e I n v e n t u r zu e r l e i c h t e r n , f i n d e n S i e auf den f o l g e n d e n S e i t e n A b b i l d u n g e n der Ihnen weniger v e r t r a u t e n Geräte.

4. P r a k t i k u m s p r o t o k o l l

Für d i e P r o t o k o l l i e r u n g und A u s a r b e i t u n g der P r a k t i k u m s v e r - suche benötigen S i e e i n k a r i e r t e s DIN A 4-Heft ( T e s t a t h e f t ) . Neben diesem P r o t o k o l l h e f t i s t noch e i n k l e i n e s k a r i e r t e s DIN A 6-Heft ( L a b o r j o u r n a l ) mit festem Einband (passend für L a b o r m a n t e l t a s c h e ) e r f o r d e r l i c h , um z. B. Ablesungen an Waagen, Schmelzpunkte usw. n o t i e r e n zu können und für d i e A u s a r b e i t u n g oder spätere K o n t r o l l e zur Verfügung zu haben ( Z e t t e l gehen zu l e i c h t v e r l o r e n ! ) .

3 e i den e i n z e l n e n Versuchen f i n d e n S i e Hinweise zur P r o t o - kollführung. Diese A n l e i t u n g e n s o l l e n Ihnen h e l f e n , wesent- l i c h e Punkte für I h r P r a k t i k u m s p r o t o k o l l zu erkennen. In späteren Semestern oder b e i I h r e r eigenen w i s s e n s c h a f t l i c h e n A r b e i t s o l l t e n S i e dadurch i n der Lage s e i n , routinemäßig P r o t o k o l l e zu s c h r e i b e n , d i e es Ihnen oder einem anderen Fachmann e r l a u b e n , Ihre Versuche i n der g l e i c h e n Weise wie S i e zu w i e d e r h o l e n . E i n P r o t o k o l l i s t keine A b s c h r i f t der V e r s u c h s v o r s c h r i f t , d i e Ihnen gedruckt v o r l i e g t , sondern ein B e r i c h t über Ihren Versuch. Eine übersichtliche Abfassung i n Stichworten i s t e i n e r u n g e g l i e d e r t e n Textfassung vorzuziehen.

Aus den e r h a l t e n e n Meßwerten berechnen S i e das E r g e b n i s e n t - sprechend der A n l e i t u n g , d i e b e i j e d e r V e r s u c h s b e s c h r e i b u n g angegeben i s t . Das E r g e b n i s w i r d i n eine a u f l i e g e n d e L i s t e eingetragen. I s t Ihr Versuchsergebnis i n n e r h a l b der F e h l e r - grenze r i c h t i g , so i s t der Versuch im P r o t o k o l l h e f t auszu- werten. Nach Form und I n h a l t gut ausgewertete Versuche werden vom A s s i s t e n t e n t e s t i e r t . Beachten Sie b i t t e : Voraussetzung für den Erwerb des Scheins über d i e e r f o l g r e i c h e Teilnahme am Praktikum Allgemeine Chemie i s t , daß Sie d i e T e s t a t e für a l l e durchgeführten Versuche (ausgenommen I und II) i n Ihrem P r o t o k o l l h e f t vorweisen können.

5. üben S i e nach Einweisung d u r c h den A s s i s t e n t e n d i e Bedienung der Analysenwaage! Beachten S i e b i t t e d i e B e d i e n u n g s a n l e i - tung genau! Analysenwaagen s i n d sehr e m p f i n d l i c h e und t e u r e Geräte.

Für a l l e w e i t e r e n Fragen s t e h t Ihnen I h r A s s i s t e n t z u r Verfü- gung.

Abbildungen w i c h t i g e r Geräte

Glasfiltertiegel Saugflasche mit Filtriervorstoß

u. Glasfiltertiegel Woulff sehe Flasche Exsikkalor

B e d i e n u n g d e r A n a l y s e n w a a g e

Mettler H10lH10w

1 0 w

Überprüfen des N u l l p u n k t s

- Knöpfe A, B u n d E s o e i n s t e l l e n , daß a u f dem S k a l e n b i l d a u n d c "00'; " 0 0 " e r s c h e i n t ( s i e h e B i l d u n t e n ) .

- T a r i e r k n o p f C u n d N u l l p u n k t k n o p f D a u f N u l l m a r k i e r u n g am Gehäuse e i n s t e l l e n .

- L e e r e Waage m i t g e s c h l o s s e n e n S e i t e n f e n s t e r n e n t a r r e t i e r e n . D a z u r o t e n S t e l l h e b e l n a c h E n t s p e r r e n n a c h v o r n z i e h e n u n d A r r e t i e r h e b e l l a n g s a m i n S t e l l u n g 1 b r i n g e n .

- O p t i s c h e A n z e i g e l e u c h t e t grün a u f u n d S k a l a b s c h w i n g t e i n . - G r o b e i n s t e l l u n g d e r S k a l a c a u f N u l l d u r c h D r e h e n d e s T a -

r i e r k n o p f e s C, f a l l s nötig; F e i n e i n s t e l l u n g mit H i l f e d e s N u l l - p u n k t k n o p f e s D b i s s i c h d i e u n t e r s t e S t r i c h - M a r k i e r u n g i n d z w i s c h e n d e r I n d e x g a b e l b e f i n d e t .

a b c d

0 O. j o T 0~ Ö l E j g

0 500 1000

Waage a r r e t i e r e n . A r r e t i e r h e b e l a u f S t e l l u n g 0. R o t e r S t e l l - h e b e l n a c h h i n t e n .

G P -.. 2. cht sbe st immung

- Wägegut i n d i e Waagschalenmitte s t e l l e n und S e i t e n f e n s t e r schließen.

1. Vorwägung z u r E r m i t t l u n g des ungefähren Gewichts - A r r e t i e r h e b e l auf S t e l l u n g W

- Der nun auf d e r o p t i s c h e n S k a l a b erscheinende Wert g i b t das ungefähre Gewicht i n Gramm an (unser B e i s p i e l : etwa 114 e ) .

I o

o,|j]|

500 1000

- D i e s e r Wert w i r d m i t H i l f e der Gewichtsschaltknöpfe A und B auf d e r "GrammSkala" a e i n g e s t e l l t .

- A r r e t i e r h e b e l a u f S t e l l u n g 0 b r i n g e n .

2. Hauptwägung z u r E r m i t t l u n g des genauen Gewichts - A r r e t i e r h e b e l langsam i n S t e l l u n g 1 b r i n g e n .

- O p t i s c h e S k a l a b einschwingen l a s s e n . Schwingt S k a l a n i c h t e i n , Knopf B um e i n e S c h a l t e i n h e i t t i e f e r s t e l l e n ; z e i g t S k a l a b e i n e n Wert über 100 an, Knopf B um eine S c h a l t e i n - h e i t höher s t e l l e n .

S k a l a b z e i g t jetzt Z e h n t e l - und Hundertstelgramm an (wäh- r e n d b e i d e r Vorwägung das Gewicht i n Gramm e r s c h i e n ) . - Knopf E soweit drehen, b i s i n d e i n T e i l s t r i c h genau zwi-

schen d e r Indexgabel l i e g t . K e i n e G e w a l t a n w e n d e n !

111 4 , i m 2~5lh3g

0 500 «00

- R e s u l t a t a b l e s e n : u n s e r B e i s p i e l 114.7325 g

- Waage a r r e t i e r e n . A r r e t i e r h e b e l i n S t e l l u n g 0. R o t e r S t e l l - h e b e l nach h i n t e n .

- Wägegut abnehmen, S e i t e n f e n s t e r schließen.

- Knöpfe A, B und E a u f N u l l s t e l l e n .

Z u r S c h o n u n g d e r W a a g e u n b e d i n g t b e a c h t e n :

- R u h i g e s u n d s o r g f ä l t i g e s A r b e i t e n s i n d V o r a u s s e t z u n g e n f ü r d e n e r f o l g r e i c h e n U m g a n g m i t d e n W a a g e n .

- Drehen an den Gewichtsschaltknöpfen A und 3 und A u f l e g e n bzw. Abnehmen des Vägegutes nur b e i a r r e t i e r t e r Waage.

A r r e t i e r h e b e l S t e l l u n g 0 .

- Waage und insbesondere Waagschale n i c h t verschmutzen.

- 'Waage s t e t s i n sauberem Zustand v e r l a s s e n .

- Wägung von C h e m i k a l i e n nur auf Wägeschälchen, Wägeschiff- chen, ührgläsern und d e r g l e i c h e n .

- Wägung von C h e m i k a l i e n d i r e k t auf d e r Waagschale oder auf F a p i e r i s t s t r e n g s t e n s v e r b o t e n .

- Anheben des Deckels auf d e r Waage i s t n i c h t g e s t a t t e t . - Höchstbelastung d e r Analysenwaage 150 g. Keine höheren

L a s t e n a u f l e g e n !

- Analysenwaagen dürfen nur für a n a l y t i s c h e Aufgaben v e r - wendet werden. A l l e anderen Wägungen werden auf den Ober- schalenwaagen durchgeführt, d i e i n den e i n z e l n e n L a b o r a - t o r i e n stehen.

- B e i Störungen i s t d e r A s s i s t e n t zu b e n a c h r i c h t i g e n . - D i e W a a g e n s i n d u n t e r e i n a n d e r n i c h t v o l l k o m p a t i b e l ,

d . h . e i n q u a n t i t a t i v e r A r b e i t s v o r g a n g m u ß i m m e r a u f d e r - s e l b e n W a a g e d u r c h g e f ü h r t w e r d e n .

Achtung: Beim V e r l a s s e n d e r Waage muß der A r r e t i e r h e b e l auf N u l l stehen; d i e s e i t l i c h e n F e n s t e r müssen g e s c h l o s s e n s e i n und d i e Gewichtsschaltknöpfe müssen auf N u l l s t e h e n .

M e c h a n i s c h e H a l b m i k r o w a a g e n a n d e r e r F a b r i k a t e a r b e i t e n n a c h dem g l e i c h e n P r i n z i p w i e d i e M e t t l e r H 1 0 / H 1 0 w . I h r e B e d i e n u n g w i r d vom A s s i s t e n t e n e r l ä u t e r t .

I I . T e m p e r a t u r z o n e n d e s B u n s e n b r e n n e r s . G l a s b e a r b e i t u n g

1. B u n s e n b r e n n e r

Z u r W ä r m e e r z e u g u n g w i r d i n c h e m i s c h e n L a b o r a t o r i e n n e b e n e l e k t r i s c h e n H e i z g e r ä t e n v o r a l l e m d i e V e r b r e n n u n g v o n E r d g a s h e r a n g e z o g e n .

D i e V e r b r e n n u n g v o n E r d g a s , d a s a u s e i n e m R o h r a u s s t r ö m t , e r g i b t - o h n e v o r h e r i g e Z u m i s c h u n g v o n L u f t s a u e r s t o f f - e i n e

l e u c h t e n d e , u n e i n h e i t l i c h e Flamme. Das L e u c h t e n der Flamme rührt von K o h l e n s t o f f p a r t i k e l n her, d i e d u r c h thermische Z e r s e t z u n g der K o h l e n w a s s e r s t o f f e e n t s t a n d e n s i n d und ent- sprechend der Flammentemperatur glühen ( s . w e i t e r u n t e n ) . Die vollständige Verbrennung des E r d g a s e s w i r d i m B u n s e n - b r e n n e r e r r e i c h t ( s . Z e i c h n u n g ) . B e i diesem strömt das Gas aus e i n e r Düse i n den S c h o r n s t e i n und s a u g t d a b e i aus e i n e r s e i t l i c h angebrachten r e g u l i e r b a r e n Öffnung Primärluft an, d i e s i c h im S c h o r n s t e i n mit dem Leuchtgas m i s c h t . B e i Zün- dung brennt d i e s e s Gemisch am oberen Rand des S c h o r n s t e i n s ab.

b

Bunsenbrenner Bunsenbrennerflamme

Zur Inbetriebnahme des Brenners w i r d das ausströmende Gas b e i a b g e s p e r r t e r Primärluft gezündet. Man erhält - wie schon beim Abbrennen des Gases aus einem e i n f a c h e n Rohr erwähnt - e i n e leuchtende Flamme. B e i vollgeöffneter L u f t k l a p p e e n t - s t e h t e i n e n i c h t l e u c h t e n d e Flamme, d i e folgende S t r u k t u r i e - rung a u f w e i s t :

a) Innenkegel/ bläulich l e u c h t e n d (Reduktionszone - das Gas v e r b r e n n t unvollständig und enthält somit noch r e d u z i e - rende B e s t a n d t e i l e ) ,

b) Außenkegel, n i c h t l e u c h t e n d , i n dem d i e Verbrennung durch d i e von außen hinzukommende Sekundärluft e r f o l g t ,

c) Flammensaum ( O x i d a t i o n s z o n e , Überschuß an L u f t s a u e r s t o f f ) . D i e T e m p e r a t u r i m I n n e n k e g e l i s t m i t w e n i g e n H u n d e r t °C am n i e d r i g s t e n . Im A u ß e n k e g e l u n d i m F l a m m e n s a u m o b e n i s t s i e v i e l h ö h e r .

Zur vollständigen Verbrennung des L e u c h t g a s e s im Bunsen- brenner müssen c a . 3/5 des S a u e r s t o f f b e d a r f s d u r c h d i e Primärluft zugeführt werden. Das Luft-Gas-Gemisch b e s i t z t e i n e hohe Zündfortpflanzungsgeschwindigkeit, d i e zum Zurück- s c h l a g e n der Flamme und zum Abbrennen des Gases über d e r Düse im S c h o r n s t e i n führt, wenn d e r Gasdruck n i c h t groß genug i s t , was i n s b e s o n d e r e b e i zu großer Primärluftzufuhr geschehen kann.

In diesem F a l l muß der Brenner a b g e s t e l l t und nach dem Ab- kühlen mit g e r i n g e r e r L u f t z u f u h r b e t r i e b e n werden. B e i zu hohem Gasdruck e n t f e r n t s i c h d i e Flamme vom S c h o r n s t e i n r a n d ; s i e w i r d a u s g e b l a s e n .

Beim Bunsenbrenner e r f o l g t d i e Primärluftregulierung durch eine v e r s t e l l b a r e L u f t k l a p p e am u n t e r e n Ende des S c h o r n s t e i n s .

Beim Teelubrenner, der auch im Praktikum verwendet w i r d , r e g u - l i e r t man d i e L u f t z u f u h r d u r c h Drehen e i n e r Scheibe u n t e r dem Kamin, d i e auf einem Gewinde s i t z t .

Manche Bunsenbrenner e n t h a l t e n im oder neben dem S c h o r n s t e i n e i n enges G a s l e i t u n g s r o h r . B e i Reduzierung des Gas-

stroms brennt am Ende d i e s e s Rohres ( o b e r e r Rand des S c h o r n - s t e i n s ) das E r d g a s o h n e Z u f u h r v o n p r i m ä r e r L u f t m i t k l e i n e r Flamme ab ( " S p a r f l a m m e " ) .

. Versuchs d u r c h f ührunp;:

1. Bestimmung der Temperaturzonen der Bunsenbrennerflamme Werden f e s t e , hochschmelzende S t o f f e e r h i t z t , so beginnen s i e ab c a . 500% zu glühen. Man f i n d e t f o l g e n d e n Zusammenhang zwischen Temperatur und Glühfarbe:

Beginnende R o t g l u t 500°C Dunkle R o t g l u t 700°C H e l l r o t g l u t 900°C G e l b g l u t 1100°C Beginnende Weißglut 1300°C

Weißglut 1500°C

Zur groben Abschätzung der Temperaturen der e i n z e l n e n Zonen der Bunsenbrennerflamme w i r d e i n Magnesiastäbchen i n v e r - schiedene B e r e i c h e d e r Flamme g e h a l t e n . Die nach k u r z e r Z e i t a u f t r e t e n d e n Glühfarben werden mit den oben angegebenen Beziehungen v e r g l i c h e n ( w i c h t i g z u r genauen Farbbestimmung:

n i c h t zu h e l l e L i c h t e i n s t r a h l u n g am Ort des B r e n n e r s ) .

Da durch Wärmeleitung und Wärmestrahlung E n e r g i e v e r l o r e n geht, kann e i n Festkörper i n der Flamme d i e Flammentempe- r a t u r s e l b s t n i c h t ganz e r r e i c h e n .

2. Erzeugung e i n e r Bunsenbrennertochterflamme

Der Innenkegel (a) der Bunsenbrennerflamme enthält noch un- v e r b r a u c h t e s E r d g a s . Hält man e i n G l a s r o h r i n d i e s e n I n n e n - k e g e l , so strömt e i n T e i l des Gases d u r c h das G l a s r o h r und läßt s i c h am anderen Ende entzünden. Man erhält eine k l e i n e Tochterflamme.

3. Nachweis von K o h l e n s t o f f p a r t i k e l n (Ruß) i n der l e u c h t e n d e n Bunsenbrennerflamme

Man hält i n d i e l e u c h t e n d e Bunsenbrennerflamme eine k a l t e P o r z e l l a n s c h a l e . Nach k u r z e r Z e i t überzieht s i e s i c h mit

e i n e r schwarzen Rußschicht.

4. Nachweis e i n e r bestimmten Zündtemperatur des Leuchtgases Zur Zündung des E r d g a s e s b e n ö t i g t man e i n e b e s t i m m t e Z ü n d - temperatur. V e r h i n d e r t man durch Wärmeableitung i n einem B e r e i c h des ausströmenden Gases, daß d i e Zündtemperatur e r - r e i c h t w i r d , so brennt das Gas nur i n e i n e r bestimmten Zone ab. Zur Wärmeableitung e i g n e t s i c h gut e i n D r a h t n e t z .

Man führt i n e i n e k l e i n e l e u c h t e n d e Bunsenflamme e i n waag- r e c h t gehaltenes M e t a l l d r a h t n e t z e i n ; d i e Flamme brennt nur noch u n t e r h a l b des N e t z e s , während s i e o b e r h a l b wegen der raschen A b l e i t u n g der Wärme durch das M e t a l l e r s t nach e i n i g e r Z e i t durchschlägt. Umgekehrt läßt s i c h b e i einem i n den unent- zündeten Bunsenbrenner-Gasstrom gehaltenem D r a h t n e t z d i e Flamme oberhalb des D r a h t n e t z e s entzünden, ohne daß d e r Gasstrom u n t e r h a l b des Netzes mitentzündet w i r d .

Diese E r s c h e i n u n g w u r d e b e i d e n S i c h e r h e i t s - G r u b e n l a m p e n

g e n u t z t , b e i d e n e n e i n e L i c h t q u e l l e i n n e r h a l b e i n e s D r a h t k ä f i g s brennt. B e i A u f t r e t e n e i n e s zündfähigen Luft-Gas-Gemisches kommt e s nur im Inneren der Lampe zu k l e i n e n E x p l o s i o n e n ,

d i e v o r "schlagenden Wettern" warnen.

G l a s b e a r b e i t u n g

Neben der Verwendung des Bunsenbrenners a l s H e i z q u e l l e w i r d d i e Bunsenbrennerflamme insbesondere zur B e a r b e i t u n g n i e d r i g - schmelzender, e i n f a c h e r Laborglasgeräte, z. B. von G l a s -

rohren und Glasstäbchen, e i n g e s e t z t . Die für den Laborgebrauch üblichen G l a s r o h r e und Glasstäbe erweichen b e i c a . 6 0 0 ^ u n d w e r d e n d a n n f o r m b a r . D a s zum Üben a u s g e t e i l t e A R - G l a s w i r d b e i n o c h e t w a s t i e f e r e n T e m p e r a t u r e n w e i c h .

1. Schneiden von G l a s r o h r e n und Glasstäben

G l a s r o h r e und Glasstäbe b i s zu 1 cm Durchmesser s c h n e i d e t man durch A n r i t z e n ( c a . 1/5 des Umfanges) mit einem G l a s s c h n e i d e r oder e i n e r k l e i n e n Glassäge. Dann faßt man das G l a s r o h r an beic S e i t e n der E i t z s t e l l e m i t b e i d e n Händen, wobei d i e R i t z s t e l l e vom Körper wegweist. Durch l e i c h t e n Druck mit den Daumen auf das Glas und u n t e r l e i c h t e m Ziehen b r i c h t das Rohr. Wenn l e i c h t e r Druck zum Brechen n i c h t a u s r e i c h t , muß d i e R i t z - s t e l l e v e r t i e f t werden.

G l a s r o h r e m i t d i c k e r e r Wandung oder Endstücke werden b e s s e r abgesprengt. Dazu w i r d das G l a s r o h r wieder a n g e r i t z t und das Ende der a n g e r i t z t e n S t e l l e mit einem auf R o t g l u t e r h i t z t e n dünnen G l a s s t a b berührt. Das Rohr s p r i n g t e n t z w e i .

2. Abrunden der Enden

Um V e r l e t z u n g e n durch s c h a r f k a n t i g e G l a s r o h r - oder G l a s s t a b - enden zu vermeiden, muß man d i e s e abrunden.

Zum Anwärmen hält man das G l a s r o h r e n d e i n d i e l e u c h t e n d e Bunsenbrennerflamme, dann u n t e r Drehen des Rohres i n den Außenkegel d e r n i c h t l e u c h t e n d e n Flamme. Sobald d e r s c h a r f e Rand abgerundet i s t , w i r d i n der l e u c h t e n d e n Flamme abgekühlt.

B e i zu r a s c h e n Temperaturänderungen erhält das G l a s Spannung;

es b r i c h t dann zu l e i c h t .

3. H e r s t e l l u n g e i n s e i t i g abgeschmolzener Glasröhrchen E i n s e i t i g g e s c h l o s s e n e Röhrchen l a s s e n s i c h zu Glüh- und S u b l i m a t i o n s v e r s u c h e n verwenden.

Zu i h r e r H e r s t e l l u n g n i m m t man e i n c a . 2 5 cm l a n g e s G l a s r o h r m i t e t w a 0.5-1 cm ä u ß e r e m D u r c h m e s s e r . D i e s e s G l a s r o h r e r h i t z t man i n d e r M i t t e u n t e r f o r t w ä h r e n d e m D r e h e n i n d e r B u n s e n - brennerflamme. Wenn das G l a s weich geworden i s t , nimmt man es aus d e r Flamme und z i e h t es s o f o r t aus, so daß e i n etwa 10-15 cm l a n g e s , enges Glasröhrchen d i e beiden weiten Stücke v e r b i n d e t . Die M i t t e d i e s e s engen T e i l s hält man nun noch e i n e n A u g e n b l i c k i n d i e Flamme, b i s das G l a s weich i s t u n d z i e h t dann auseinander. Nun nimmt man d i e e i n e Hälfte,

e r h i t z t u n t e r beständigem Drehen d i e Verjüngungsstelle und z i e h t den G l a s f a d e n ab, so daß das etwa 10 cm lange Röhrchen j e t z t vollkommen g e s c h l o s s e n i s t . Um den zunächst z u g e s p i t z t e n und ungleichmäßigen Verschluß abzurunden, e r h i t z t man das Ende nochmals u n t e r beständigem Drehen und bläst nach dem Herausnehmen aus der Flamme m i t dem Mund v o r s i c h t i g a u f . D i e s w i r d , wenn nötig, w i e d e r h o l t , b i s das Glasröhrchen durch e i n e Rundung von gleichmäßiger Wandstärke g e s c h l o s s e n i s t .

4. Ausziehen von S p i t z e n und K a p i l l a r e n

Um eine S p i t z e , etwa für e i n e T r o p f p i p e t t e zu machen, d a r f man n i c h t so v e r f a h r e n , wie es b e i d e r H e r s t e l l u n g der e i n - s e i t i g geschlossenen Röhrchen b e s c h r i e b e n wurde, w e i l der z u g e s p i t z t e T e i l des Rohres d a b e i zu dünnwandig w i r d . I n d i e - sem F a l l muß man v i e l m e h r so vorgehen, wie es für das Biegen von G l a s r o h r e n b e s c h r i e b e n w i r d . S o b a l d das G l a s r o h r an der e r h i t z t e n S t e l l e u n t e r Wandverstärkung weich geworden i s t , nimmt man es aus der Flamme und z i e h t langsam aus, b i s d i e gewünschte Verjüngung e r r e i c h t i s t . Nach dem E r k a l t e n s c h n e i - det man an g e e i g n e t e r S t e l l e ab und s c h m i l z t d i e Ränder rund.

Um eine K a p i l l a r e h e r z u s t e l l e n , z i e h t man mit einem Mal auf etwa 1 m aus und s c h n e i d e t wieder b e i g e e i g n e t e r Verjüngung ab (Durchmesser c a . 0.5 mm). Die so entstandene K a p i l l a r e muß im a l l g e m e i n e n i n der Sparflamme des Bunsenbrenners noch f e i n e r gezogen werden. Dabei muß das G l a s s o f o r t aus der

Flamme genommen und ausgezogen werden, s o b a l d es weich geworden i s t , um e i n Zusammenschmelzen des Rohres zu v e r h i n d e r n .

5. Biegen von Glasröhren

Die M i t t e e i n e s 25-cm-Glasrohres w i r d im Außenkegel der Bunsen- brennerflamme u n t e r ständigem Drehen e r h i t z t , b i s es an der e r h i t z t e n S t e l l e dickwandig geworden i s t ; dabei fördert e i n l e i c h t e s Gegeneinanderdrücken der äußeren G l a s r o h r t e i l e d i e Wandverstärkung. Beim Drehen faßt d i e l i n k e Hand von oben;

s i e trägt und führt d i e l i n k e Hälfte des Rohres, vornehmlich mit den d r e i l e t z t e n F i n g e r n , während Z e i g e f i n g e r und Daumen die Geschwindigkeit des Drehens bestimmen. Die r e c h t e Hand unterstützt d i e andere Hälfte des G l a s r o h r s an ihrem Schwer- punkt m i t t e l s R i n g - und M i t t e l f i n g e r und dem oberen T e i l des Z e i g e f i n g e r s ; Z e i g e f i n g e r und Daumen sorgen dafür, daß der r e c h t e G l a s r o h r t e i l mit g l e i c h e r G e s c h w i n d i g k e i t gedreht wird wie der l i n k e .

Sobald das G l a s r o h r an der e r h i t z t e n S t e l l e weich und d i c k - wandig geworden i s t , nimmt man es aus der Flamme, s t e l l t es senkrecht und b i e g t es u n t e r g l e i c h z e i t i g e m Ziehen. Dabei nimmt der Durchmesser an der B i e g u n g s s t e l l e etwas ab. Durch v o r s i c h t i g e s A u f b l a s e n w i r d d i e s a u s g e g l i c h e n . H i e r z u wird das Rohr an e i n e r S e i t e durch einen Gummistopfen v e r s c h l o s s e n .

6. A n e i n a n d e r s e t z e n von G l a s r o h r e n

P r i n z i p i e l l l a s s e n s i c h nur G l a s r o h r e m i t e i n a n d e r dauerhaft verbinden, d i e aus der g l e i c h e n G l a s s o r t e bestehen.

Zum Verschmelzen von G l a s r o h r e n werden d i e Enden von zwei 10-15 cm langen G l a s r o h r e im Außenkegel der n i c h t l e u c h t e n d e n Flamme zum Erweichen erwärmt. S i e werden nun i n der Flamme zu- sammengesetzt und u n t e r Drehen noch kurze Z e i t b i s zur Verschmel-

zung e r h i t z t . Man nimmt das zusammengesetzte Rohr aus der Flamme und e r r e i c h t durch l e i c h t e s Ziehen und A u f b l a s e n ( e i n Ende des Rohres i s t mit einem S t o p f e n v e r s c h l o s s e n ) , daß der Ubergang zwischen b e i d e n Rohren gleichmäßig w i r d .

Zum gleichmäßigen A u s z i e h e n der V e r s c h m e l z u n g s s t e l l e wird es e r f o r d e r l i c h s e i n , das Glas noch einmal zu e r h i t z e n .

i2_L D i e m i t E r d g a s - b e t r i e b e n e n B u n s e n b r e n n e r n e r r e i c h b a r e n T e m p e r a t u r e n s i n d z u r B e a r b e i t u n g v o n G e r ä t e g l a s n i c h t h o c h g e n u g . D a h e r e m p f i e h l t s i c h für d i e V e r s u c h s t e i l e 4-6 d i e V e r w e n d u n g e i n e s G e b l ä s e s .

Versuchsdurchführung:

Schneiden S i e einen G l a s s t a b und e i n dünnes G l a s r o h r i n 25-cm- Stücke! üben S i e mit einem d i c k e n G l a s r o h r das Schneiden und das Absprengen!

Hunden S i e a l l e Enden ab!

Üben S i e d i e H e r s t e l l u n g e i n s e i t i g abgeschmolzener Glasröhr- chen mit einem d i c k e n und einem dünnen G l a s r o h r , ebenso das Ausziehen von S p i t z e n und K a p i l l a r e n ! Verwenden S i e j e e i n d i c k e s und dünnes G l a s r o h r zum Biegen und nach H a l b i e r u n g zum Aneinandersetzen!

Achtung: E i n 25-cm-Glasrohr gehört zu I h r e r Platzausrüstung!

Fügen S i e I h r e r Fiatzausrüstung zwei s e l b s t g e f e r t i g t e T r o p f p i p e t t e n und 3 abgerundete 25-cm-Glasstäbe b e i ! Die verschiedenen A r t e n der G l a s b e a r b e i t u n g d e m o n s t r i e r t e i n Glasbläser, bevor S i e mit dem Üben beginnen!

I I I . Bedienung, E i c h u n g und Genauigkeit der Meßgeräte zum Abmessen von Flüssigkeitsvolumina

Beschreibung der Geräte

(Siehe I . Abbildungen w i c h t i g e r Geräte) a) Meßkolben:

Die Meßkolben s i n d Standkolben mit langem Hals und e i n g e - s c h l i f f e n e m S t o p f e n . S i e b e s i t z e n am K o l b e n h a l s e i n e n auf I n h a l t g e e i c h t e n M a r k i e r u n g s r i n g und dienen z u r H e r s t e l l u n g genauer Lösungsvolumina.

b) " P i p e t t e n :

V o l l p i p e t t e n dienen z u r Entnahme e i n e r bestimmten Flüssig- keitsmenge aus einem größeren V o r r a t . S i e b e s i t z e n einen auf A u s l a u f g e e i c h t e n M a r k i e r u n g s s t r i c h .

Bei Meßpipetten b e f i n d e t s i c h d i e Flüssigkeit i n e i n e r u n t e r t e i l t e n Röhre, so daß man mit ihnen b e l i e b i g e , k l e i - nere Flüssigkeitsmengen r a s c h abmessen kann. S i e s i n d eben- f a l l s auf A u s l a u f g e e i c h t .

c ) Büretten:

Die Büretten s i n d l a n g e , k a l i b r i e r t e Röhren, welche unten durch e i n e n Schrägweghahn zu verschließen s i n d . S i e dienen zum genauen Abmessen ( A u s l a u f l ) b e l i e b i g e r Flüssigkeits- volumina.

d) Meßzylinder:

Meßzylinder s i n d Glasgefäße mit u n t e r t e i l t e r Volumenmarkie- rung. S i e dienen zur mehr oder weniger groben Bestimmung von Flüssigkeitsmengen.

B e d i e n u n g d e r Geräte a) Keßkolben:

Füllt man b e i R a u m t e m p e r a t u r i n d e n K o l b e n s o v i e l Flüssig- k e i t , daß d e r u n t e r e R a n d d e s M e n i s k u s g e r a d e m i t d e r am K o l b e n h a l s a n g e b r a c h t e n M a r k e übereinstimmt, s o h a t d i e e i n - gefüllte Flüssigkeit d a s a u f dem K o l b e n angegebene V o l u m e n . Meßkolben dürfen n i c h t e r h i t z t w e r d e n , d a s i c h i h r V o l u m e n d a d u r c h b l e i b e n d verändern k a n n .

b) P i p e t t e n :

Nach E i n t a u c h e n d e r P i p e t t e läßt man d i e F l ü s s i g k e i t d u r c h Ansaugen m i t dem P e l e u s b a l l (Knopf S; d a s A n s a u - gen m i t dem Mund i s t v e r b o t e n ) b i s ü b e r d i e am o b e r e n Rohr a n g e b r a c h t e Marke s t e i g e n , s t e l l t d u r c h v o r s i c h - t i g e s D r ü c k e n a u f E g e n a u a u f d i e Marke e i n ( u n t e r e r Rand d e s M e n i s k u s s t i m m t m i t d e r Marke ü b e r e i n ) und e n t l e e r t i n e i n b e r e i t s t e h e n d e s G e f ä ß u n t e r A n l e g e n d e r S p i t z e an d i e Wandung. H i e r b e i i s t d i e P i p e t t e ganz r u h i g und s e n k r e c h t zu h a l t e n . Man w a r t e t noch c a . 15 Sekunden,nachdem d i e F l ü s s i g k e i t a u s g e l a u f e n i s t und s t r e i c h t s i e an d e r Wandung d e s G e f ä ß e s ab, ohne etwa i n d i e P i p e t t e h i n e i n z u b l a s e n . D i e b e i m E n t l e e r e n i n d e r P i p e t t e v e r b l e i b e n d e Restmenge i s t b e r e i t s i n d e r E i c h u n g b e r ü c k s i c h t i g t . D i e P i p e t t e n s p i t z e i s t s o r g s a m vor B e s c h ä d i g u n g e n zu s c h ü t z e n . Das f r e i e A u s f l i e ß e n d a r f n i c h t zu s c h n e l l v o r s i c h g e h e n ; es s o l l z.B. b e i

10 ml P i p e t t e n i n h a l t m i n d e s t e n s 10, b e i 50 ml I n h a l t 50 Sekunden d a u e r n .

c ) Büretten:

D i e Büretten w e r d e n n a c h F e t t e n d e s Hahns m i t Bürettenklam- n e r n s e n k r e c h t an e i n e m S t a t i v i n s o l c h e r Höhe e i n g e k l e m m t , daß d i e S p i t z e e i n w e n i g i n d e n H a l s d e s Auffanggefäßes h i n e i n - r a g t . Nachdem man d i e Lösung m i t e i n e m T r i c h t e r eingefüllt h a t , öffnet man d e n Hahn e i n i g e M a l e für e i n e n A u g e n b l i c k g a n z , d a m i t i n d e r H a h n b o h r u n g s i t z e n d e L u f t b l a s e n m i t g e r i s s e n w e r d e n .

Ü b e r d i e o b e r e Ö f f n u n g s t ü l p t man e i n k u r z e s G l a s . Wenn n a c h dem A b m e s s e n e i n e s b e s t i m m t e n V o l u m e n s e i n T r o p f e n a n d e r B ü r e t t e n s p i t z e h ä n g e n b l e i b t , s t r e i f t man i h n a n d e r G e f ä ß w a n d a b .

G r o ß e S o r g f a l t h a t man dem A b l e s e n d e s F l ü s s i g k e i t s v o l u - m e n s z u w i d m e n . S t e t s m u ß s i c h d a s A u g e a u f g l e i c h e r Höhe m i t d e r U n t e r k a n t e d e s F l ü s s i g k e i t s s p i e g e l s ( M e n i s k u s ) b e f i n d e n . E i n i n d i e R ü c k w a n d d e r B ü r e t t e e i n g e b r a n n t e r f a r b i g e r S t r e i f e n ( S c h e l l b a c h s t r e i f e n ) e r l e i c h t e r t d a s E r k e n n e n d e s N i v e a u s d u r c h e i n e V e r j ü n g u n g z u e i n e r S p i t z e .

I s t eine U n t e r t e i l u n g i n 1/10 ml vorhanden, kann man d i e 1/100 ml noch schätzen, wenn man weiß, daß das Volumen e i n e s T r o p f e n s 0.02 - 0.03 ml beträgt.

Besondere Beachtung e r f o r d e r t beim A r b e i t e n mit Büretten und P i p e t t e n d e r N a c h l a u f f e h l e r . Es hat s i c h g e z e i g t , daß d e r N a c h l a u f um so später b e g i n n t und dann auch um so k l e i n e r i s t

j e langsamer d i e Flüssigkeit abgelassen w i r d . E n t l e e r t man z. B. eine 50-ml-Bürette gleichmäßig langsam i n d e r v o r g e - s c h r i e b e n e n A b l a u f z e i t von 1 Minute, so b e g i n n t d e r Flüssig- k e i t s s p i e g e l e r s t nach 2-3 Minuten meßbar a n z u s t e i g e n und kommt e r s t nach mehreren Stunden völlig zum S t i l l s t a n d . De- f i n i e r t e Flüssigkeitsmengen l a s s e n s i c h daher e i n e r Bürette n u r entnehmen, wenn man d i e v o r g e s c h r i e b e n e A b l a u f z e i t unge- fähr einhält und nach e i n e r kurzen W a r t e z e i t von c a . 1/2 M i - nute a b l i e s t .

d) R e i n i g u n g der Geräte:

D i e Meßgeräte müssen sauber ( i n s b e s o n d e r e f e t t f r e i ) , d i e P i p e t t e n und Büretten außerdem t r o c k e n s e i n . Zur E n t f e r n u n g

von F e t t s p u r e n w i r d e i n R e i n i g u n g s m i t t e l , i n d e r R e g e l E x t r a n , v e r w e n d e t , m i t dem d i e G e r ä t e g e f ü l l t w e r d e n . N a c h l ä n g e r e m S t e h e n l a s s e n w e r d e n s i e m e h r m a l s m i t d e s t . W a s s e r a u s g e w a s c h e n u n d d u r c h A u s b l a s e n m i t S t i c k s t o f f g e t r o c k - n e t . L ä u f t d i e L ö s u n g d a n n i m m e r n o c h n i c h t s a u b e r v o n d e r G e f ä ß w a n d a b , m u ß d i e R e i n i g u n g u n t e r V e r w e n d u n g v o n

C h r o m s c h w e f e l s ä u r e w i e d e r h o l t w e r d e n .

V o r s i c h t : C h r o m s c h w e f e l s ä u r e v e r l e t z t d i e H a u t u n d z e r s t ö r t d i e K l e i d u n g !