Zusammenfassung und Vorschläge zur technischen Weiterent- Weiterent-wicklung

In der vorliegenden Arbeit werden ZfP-Methoden entwickelt, welche für die betrachteten Oberflächeneinflüsse einer thermischen Degradation, der Feuchteaufnahme ins Laminat und der oberflächlichen Kontamination mit siloxanhaltigen Trennmitteln eine Detektion ermögli-chen. Nachfolgend werden die Ergebnisse der Detektion nach den Kapiteln im Ergebnisteil der Arbeit zusammengefasst und Vorschläge für deren Weiterentwicklung gegeben.

Thermische Degradation von CFK

Für die thermische Degradation werden die drei Szenarien der rein thermischen Degradation, der thermisch-oxidativen Degradation sowie der geschliffenen Oberflächen nach der Degrada-tion untersucht. Dabei wird festgestellt, dass der Oberflächenzustand durch die Anwesenheit von Sauerstoff während der Degradation und durch den Faser/Harz-Gehalt der Messoberflä-che, einen signifikanten Einfluss auf das Messergebnis hat sowie bei Nichtbeachtung zu einer falschen Interpretation führen kann. Um dennoch eine Methodik zu entwickeln, welche es auch ohne IR-Expertise erlaubt, eine Bewertung durchzuführen, wird ein Algorithmus entwi-ckelt, der den Oberflächenzustand und die vier hier betrachteten CFK-Systeme erkennt und berücksichtigt. Der Algorithmus arbeitet äußerst zuverlässig. Die Ergebnisse erreichen einen mittleren Fehler für die Vorhersage der interlaminaren Scherfestigkeit von 8,8 %. In den Unter-suchungen hat sich gezeigt, dass die hohe Streuung der ILSF-Werte zu einer Verminderung der Vorhersagequalität führt. Mit einem mechanischen Testverfahren mit geringerer Streuung können bessere Ergebnisse erwartet werden.

Um die Messmethodik weiter zu verbessern, sollte zunächst geklärt werden, ob es mechani-sche Prüfmethoden gibt, welche eine geringere Streuung als der hier verwendete ILSF-Test besitzen. Dabei könnte der in dieser Arbeit für die Trennmitteldetektion verwendete Zentrifu-gen-Test eine mögliche Alternative sein. Dieser Test bietet die Möglichkeit einer Charakteri-sierung der verbleibenden Festigkeit der Oberfläche und ist zugleich ein schnelles und kos-tengünstiges Verfahren.

Doch auch bei Verwendung eines mechanischen Testverfahrens mit geringerer Streuung wer-den Varianzen unvermeidbar sein. Um wer-den Einfluss der Varianz zu verringern, können die mechanischen Kennwerte über eine Anpassungsfunktion an den wahren Wert angenähert werden und anschließend die idealisierten bzw. berechneten Werte für die Kalibrierung ver-wendet werden. Eine weitere Verbesserung des Messverfahrens besteht in der Erhöhung der Anzahl an FTIR-Messungen. Mit der Zunahme an Aufnahmen kann die Anzahl der vorherge-sagten Werte erhöht werden. Dadurch bildet der Mittelwert den wahren Wert genauer ab. Dies ist aus technischer Sicht derzeit möglich, da zwischenzeitlich tragbare FTIR-Spektroskope zur

Verfügung stehen, mit deren Hilfe Aufnahmen signifikant schneller (Faktor 3) durchgeführt werden können. Folglich können mit dem gleichen Messaufwand mehr Spektren aufgenom-men werden, die zu einem stabileren Vorhersagemodell führen. Eine weitere Verbesserung der Messmethodik ist durch eine Erhöhung der Konditionierungsbedingungen in Abhängig-keit der Zeiten und Temperaturen für die thermische Degradation zu erwarten.

Feuchteaufnahme in CFK

Bei der Detektion der Feuchteaufnahmen mittels FTIR-Spektroskopie ist die limitierte Infor-mationstiefe der Methodik ein Problem. Da lediglich der Randbereich erfasst wird, kann nicht ohne weiteres eine Aussage über die Gesamtfeuchteaufnahme eines Bauteils gemacht werden.

Um dieses Problem zu lösen, wird der Messzyklus durch den Einsatz einer hierfür entwickel-ten Desorptionsglocke um eine zusätzliche Desorptions- und Sorptionsphase erweitert. Hier-mit konnte an der Oberfläche eine Feuchtekonzentration erzeugt werden, welche charakteris-tisch für das gesamte Bauteil ist. Diese Methodik wird an Proben mit einer homogenen und inhomogenen Feuchteverteilung über den Bauteilquerschnitt validiert. Dabei werden Abwei-chungen von 0,1 Gew.-% für homogene bzw. 0,15 Gew.-% für inhomogene Proben gemes-sen.

Mit Hilfe eines Simulationsmodells konnten die ablaufenden Diffusionsprozesse im Inneren des Materials während der Desorptions- und Sorptionsphase dargestellt werden. Basierend auf dem daraus entwickelten Verständnis wird eine Optimierung des Messzyklus simuliert.

Damit kann gezeigt werden, dass die Informationstiefe und die Messgenauigkeit von der Stär-ke der Desorptionsphase abhängig sind. Schwache Desorptionsphasen führen zu einer voll-ständigeren Ausnutzung der Messskala, wohingegen starke Desorptionsphasen den Randbe-reich so sehr an Feuchte verarmen lassen, dass eine Differenzierung zwischen unterschiedli-chen Feuchtegehalten erschwert wird.

Unabhängig von der optimalen Desorptionszeit kann durch die Optimierung des Messzyklus eine Verringerung des Messzyklus von 48 h auf unter 25 Minuten dargestellt werden.

Für eine weitere Verbesserung des Messsystems sollte die Wahl einer optimalen Desorptions-zeit durch praktische Versuche evaluiert werden. Neben der Verwendung eines leistungsfähi-geren FTIR-Spektrometers empfiehlt sich dessen Integration in die Desorptionsglocke und eine automatisierte Steuerung aller Prozessparameter. Mit einem integrierten Aufbau könnte es auch möglich werden, FTIR-Messungen während der Desorptions- und Sorptionsphasen durchzuführen und damit einen Verlauf der Feuchtekonzentration im Randbereich über die Zeit zu messen. Dabei wird die Bauteiltemperatur einen entscheidenden Einfluss auf das zu erhaltende FTIR-Signal besitzen. Dies wäre bei der Kalibrierung zu berücksichtigen.

Im Rahmen dieser Arbeit wird die Definition einer kritischen Feuchteverteilung, die zu einem Anbindungsproblem bei CFK-Klebungen führt, sowie der Einfluss der Dicke einer Probe, nicht betrachtet. Dies ist ein interessantes Thema für zukünftige Untersuchungen.

Detektion von Trennmitteln auf CFK

Als Hauptproblematik für die Detektion von siloxanbasierten Trennmitteln auf CFK-Oberflächen, wie sie typischerweise bei der Produktion von CFK-Bauteilen anfallen, wird die geringe Schichtdicke (Abschätzung 1,2 nm) sowie die hohe thermische Stabilität (in N2 ca.

616 °C) identifiziert.

Als Problem für die Detektion mittels einer Laserdesorption und anschließender Analyse in einem GC-IMS hat sich die Laserinteraktion mit bereits desorbiertem Material herausgestellt.

Diese Technik befindet sich auf einem niedrigen Entwicklungsniveau. Es bestehen viele An-sätze zur Optimierung. Für die Laserdesorption und eine anschließende Gasphasenanalyse besteht noch kein grundlegendes Verständnis in Bezug auf die Interaktion des Lasers mit der Oberfläche. Hier sind zukünftig noch Anstrengungen im Bereich der Forschung und Entwick-lung erforderlich.

Die FTIR-Spektroskopie zeigt sich für dieses Szenario als nicht ausreichend sensitiv. Die FTIR-Spektroskopie benötigt eine geringere Informationstiefe, um die geringen Siloxan Schichtdicken zu messen.

Der erfolgreiche Nachweis von siloxanhaltigen Trennmitteln wird mit Hilfe der RFA er-bracht. Dabei kann die geforderte Sensitivität erreicht werden. Dieses Gerät ist bereits tragbar ausgelegt und besitzt einen hohen technischen Entwicklungsstand. Mit einer Kombination aus Laservorbehandlung und Bestimmung des Siloxangehalts an der Oberfläche mittels RFA, kann ein Prozess dargestellt werden, der eine siloxanfreie Oberfläche erzeugt und mit dem diese auch nachweisbar ist. Die Röntgenfluoreszenz besitzt aktuell das Potential zum direkten Einsatz zur Messung von siloxanhaltigen Trennmitteln. Ein direkter Einsatz in einer Produk-tionsumgebung ist dabei zu empfehlen.