Simulation der Feuchteverteilung in homogen gesättigten Proben

Mit den ermittelten Simulationsparametern wird nachfolgend die Veränderung der Feuchte-verteilung an homogen gesättigten Proben analysiert, welche durch den in Abbildung 4.6 be-schriebenen Messzyklus hervorgerufen wird. Eine detaillierte Auflistung der Randbedingun-gen befindet sich in Tabelle 0.23.

Das Simulationsmodell basiert auf den Grundlagen der Fick´schen Gesetze. Die Betrachtung der Diffusion geschieht eindimensional in Dickenrichtung der Probe. Nach Gl. (2.6) wird die maximale Feuchtekonzentration in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte beschrieben. Durch diesen Zusammenhang wird der Randbereich der Probe beschrieben. Durch Lösung der Diffe-rentialgleichung nach Gl. (2.3) wird entlang der Dickenrichtung der Probe die Feuchtekon-zentration in Abhängigkeit von der Zeit und der Raumkoordinate berechnet.

Zur Validierung des Simulationsmodells werden die gemessenen und simulierten Feuchteauf-nahmen über die Zeit in Abbildung 0.17 dargestellt. Dabei zeigt sich, dass generell eine gute Übereinstimmung der simulierten und der gemessenen Daten beobachtet werden kann.

Die Informationstiefe der FTIR-Spektroskopie an einer CFK-Oberfläche reicht maximal bis zur ersten Faserlage. Somit ist es mit der FTIR-Spektroskopie nur möglich, den Feuchtegehalt der Harzdeckschicht zu messen. Analog zu Kapitel 5.4.3 wird von einer Harzschicht über der ersten Faserlage von ca. 20 µm ausgegangen. Deshalb wird für die nachfolgende Auswertung die gemittelte Feuchtekonzentration im Messbereich von 0-20 µm Abstand (< 20 µm) von der Oberfläche ausgewertet. Dieser Wert gibt die Informationstiefe der FTIR-Spektroskopie wie-der. Zum anderen wird die Feuchtekonzentration in einer Tiefe von 100 µm ausgewertet, um Ausgleichsvorgänge darzustellen.

Die Feuchtekonzentration in Abhängigkeit der Zeit der unterschiedlichen Proben mit den Sät-tigungen von 100 % Mm ≙ 1,34 Gew.-% und 50 % Mm ≙ 0,65 Gew.-% sind qualitativ iden-tisch. Zunächst wird während der ersten und zweiten Desorptionsphase (vgl. Kap. 4.3.2) eine starke Abnahme der Feuchtekonzentration beobachtet. Während der Sorptionsphase, der 24 h Lagerung, nimmt die Feuchtekonzentration im Randbereich (< 20 µm) zu. Das resultierende Niveau ist abhängig von der ursprünglichen Sättigung des Materials. Nach 24 Stunden wie-derholt sich der Zyklus in qualitativ gleichwertiger Weise. Für eine zu Beginn trockene Probe

0 % Mm wird trotz der trockenen Bedingungen unter der Desorptionsglocke eine Zunahme der Feuchte während der Desorptions-/ Sorptionsphase beobachtet.

Abbildung 6.18: Simulation der gemittelten Feuchtekonzentration von 0-20 µm unter der Oberfläche und der Feuchtekonzentration in einer Tiefe von 100 µm für 3 unterschiedlich stark ge-sättigte CFK-Proben.

Um ein genaueres Bild der Diffusionsvorgänge zu bekommen, wird der Bereich der ersten und zweiten Desorptionsphase in Abbildung 6.19 untersucht. Nach der ersten Desorptions-phase findet eine deutliche Reduktion des Feuchtegehalts im Randbereich statt. Während die Veränderung der Feuchtekonzentration beispielsweise für eine vollständig gesättigte Probe (100 % Mm) nach der 1. Desorptionsphase in einer Tiefe von 100 µm von 1,34 auf 0,99 Gew.-% fällt, ist im Randbereich in einer Tiefe von bis zu 20 µm eine Abnahme auf 0,23 Gew.-% zu verzeichnen. Daraus ist ersichtlich, dass die Desorption im Randbereich sehr viel schneller abläuft als im Inneren des Materials. Dies ist über den größeren Konzentrationsgra-dienten an der Grenzfläche zwischen CFK-Oberfläche und der trockenen Luft in der Glocke zu erklären. Durch die 2. Desorptionsphase wird in einer Tiefe von bis zu 20 µm absolut be-trachtet nur eine geringe Abnahme von 0,23 auf 0,19 Gew.-% berechnet. Hingegen ist in einer Tiefe von 100 µm die Feuchteabnahme noch vergleichsweise hoch (von 0,99 auf 0,79 Gew.-%). Die Proben mit einer geringeren Sättigung von 50 % verhalten sich qualitativ ähnlich. Bei einer trockenen Probe (0 %) wird anstatt einer Verarmung an Feuchte an der Oberfläche eine Zunahme beobachtet. Eine vollständig trockene Probe nimmt trotz der tro-ckenen Bedingungen unter der Desorptionsglocke Feuchte auf. Die Simulation bestätigt, dass durch den Desorptionsprozess die Feuchte im Randbereich wesentlich stärker verringert wird als in tiefer liegenden Schichten.

Anhand Abbildung 6.19 lässt sich ebenfalls erklären, dass die 3. FTIR-Messung nur einen geringen Teil zur Vorhersage beiträgt. Die 3. FTIR-Messung besitzt laut Simulation im Rand-bereich bis 20 µm eine annähernd identische Feuchtekonzentration wie die 2. FTIR-Messung.

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

24 h lagern bei 40°C und 21%rF 24 h lagern bei 40°C und 21%rF

5.+ 6. Desorptionsphase

Der Randbereich ist bereits nach der ersten Desorptionsphase so stark an Feuchte verarmt, dass durch eine weitere Desorptionsphase zwischen 2. und 3. FTIR-Messung kein nennens-werter Unterschied hervorgerufen wird. Bei Betrachtung des gesamten Messzyklus kann die 2. Desorptionsphase jedoch essentiell sein. Durch die 2. Desorptionsphase werden tiefer lie-gende Schichten trockener, was durch die Abnahme der Feuchtekonzentration in einer Tiefe von 100 µm deutlich wird.

Abbildung 6.19: Simuliertes Feuchtekonzentrationsprofil in Abhängigkeit der Zeit bei unterschiedlich gesättigten Proben für den Randbereich < 20 µm und in einer Tiefe von 100 µm.

Aus der Interpretation der Parameter der PLS-Regression in Abbildung 6.12 ist bekannt, dass die 4. und die 7. FTIR-Messung einen großen Einfluss auf die Vorhersagequalität besitzen.

Die 4. und 7. FTIR-Messung werden nach der Sorptionsphase aufgenommen. Die Feuchte-konzentration während der ersten Sorptionsphase ist in Abbildung 6.20 für den Randbereich bis 20 µm und einer Tiefe von 100 µm bei einer komplett gesättigten Probe (links) und einer trocknen Probe (rechts) dargestellt. Bei der gesättigten Probe ist nach der Wärmebehandlung die Feuchte im Randbereich stark verringert. Dadurch entsteht ein Ausgleich der Feuchtekon-zentration mit tiefer liegenden Schichten im Material und der Umgebung.

Die sich bei diesem Vorgang einstellende Feuchtekonzentration im Randbereich ist abhängig von der ursprünglichen Gesamtfeuchte der Probe. Damit ist die Feuchtekonzentration des Randbereichs repräsentativ für den Gesamtfeuchtegehalt.

Bei der trockenen Probe wird ein Anstieg der Feuchte sowohl im Randbereich als auch im Inneren des Materials verzeichnet. Anhand der Simulation lässt sich bestätigen, dass während der Sorptionsphase für 24 h bei erhöhter Temperatur ein Diffusionsausgleich des Randbe-reichs mit dem Inneren des Materials stattfindet.

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0

2. Desorptionsphase

3.FTIR 2.FTIR

Feuchtekonzentration [Gew.-%]

Zeit [h]

100% M_m; < 20 µm 100% M_m; 100 µm 50% M_m; < 20 µm 50% M_m; 100 µm 0% M_m; < 20 µm 0% M_m; 100 µm

1.FTIR

1. Desorptionsphase

Abbildung 6.20: Simulierter Verlauf der Feuchtekonzentration während der Sorptionsphase für 24 h im Randbereich bis 20 µm und in einer Tiefe von 100 µm für eine vollständig gesättigte 100% Mm und eine trockene 0% Mm Probe.

Mit Hilfe der Simulation kann eine Abschätzung getroffen werden, bis zu welcher Tiefe eine Beeinflussung der Feuchtesättigung durch eine Desorptionsphase erfolgt. In Abbildung 6.21 ist die Feuchtekonzentration über der Bauteildicke für ein 100 % und ein 50 % gesättigtes CFK-Laminat nach einer und zwei Desorptionsphasen dargestellt. Anhand dieses Ergebnisses kann abgeleitet werden, dass nach einer Desorptionsphase bereits der Feuchtegehalt bis zu einer Tiefe von 250 µm und nach der zweiten Desorptionsphase eine Tiefe von 400 µm beein-flusst wird. Die Tiefe der Beeinflussung ist nach der Simulation nicht abhängig von der ur-sprünglichen Feuchtesättigung einer Probe.

Abbildung 6.21: Simulierte Feuchtekonzentration über den Abstand zur Oberfläche an einer 100 % und einer 50 % gesättigten Probe nach einer bzw. zwei Desorptionsphasen.

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

24 h lagern bei 40°C und 21%rF 100% M_m; < 20 µm

24 h lagern bei 40°C und 21%rF 0% M_m; < 20 µm