6 Ergebnisse der Bestimmung des Feuchtegehalts von CFK
6.2 Bestimmung der Feuchtekonzentration an inhomogen gesättigten Proben
Die bisherigen Untersuchungen werden an homogen feuchtegesättigten Proben durchgeführt.
Um zu testen, ob die verwendete Messmethodik auch auf inhomogen gesättigte Proben über-tragbar ist, werden zwei Extremfälle untersucht.
Dazu werden zwei inhomogen gesättigte Proben, wie sie in Kapitel 4.3.2 beschrieben sind, hergestellt. Diese besitzen eine inhomogene Feuchteverteilung im Randbereich der Probe.
Eine Probe mit maximaler Sättigung wird einer kurzzeitig intensiven Trocknung unterzogen, was einen trockenen Randbereich und einen feuchten Probenkern zur Folge hat. Die andere Probe wird im trockenen Zustand kurzzeitig in kochendes Wasser gegeben, was zu einem feuchten Randbereich und einem trockenen Probenkern führt (vgl. Kap. 4.3.2).
In Tabelle 6.4 sind die gravimetrisch bestimmten Veränderungen des Feuchtegehalts durch die beiden Konditionierungen dargestellt. Bezogen auf den Gesamtfeuchtegehalt sind die Veränderungen von 0,04 bzw. 0,05 Gew.-% sehr gering.
Tabelle 6.4: Feuchtegehalt der Proben vor und nach der Konditionierung in einem Ofen bzw. in destil-liertem Wasser.
Konditionierungsbedingung Feuchtegehalt vor der Konditionierung
[Gew.-%]
Feuchtegehalt nach der Konditionierung
[Gew.-%]
Relative Veränderung
[%]
Proben- bezeichnung
Destiliertes Wasser 100 °C, 5 Minuten
0,00 0,05 3,9 0,05
[Gew.-%]
Vakuumofen 100 °C, 10 Minuten
1,27 1,23 3,2 1,23
[Gew.-%]
Der Abbildung 6.13 sind die Ergebnisse der FTIR-Vorhersagen über die FTIR-Messungen der homogenen (1,29 Gew.-%, 0,0 Gew.-%) und inhomogenen (1,23 Gew.-%, 0,05 Gew.-%) feuchtegesättigten Proben zu entnehmen. Bei der Betrachtung der 1. Messung zeigt sich, dass das Messergebnis der FTIR-Vorhersage ohne Desorptions- und Sorptionsprozess zu falschen Vorhersagen führt.
Die Probe mit einer Feuchteaufnahme von 0,05 Gew.-% wird anhand der ersten Messung ein Wert von 0,6 Gew.-% zugeschrieben. An diesem Wert wird die Gefahr der Fehlinterpretation
deutlich. Wenn nur die erste Messung betrachtet wird, würde die Aussage entstehen, dass ein Bauteil sich in einem feuchten Zustand befindet und eine Rücktrocknung basierend auf die-sem Messwert vorzunehmen ist. Die prognostizierte Zeit der Rücktrocknung würde zu lange ausfallen, da lediglich der äußere Bereich des Bauteils einen erhöhten Anteil an Feuchte be-sitzt und dieser sehr schnell (innerhalb von Minuten) rückgetrocknet werden kann.
Abbildung 6.13: Vergleich der Ergebnisse der Vorhersage der FTIR-Messungen von inhomogen und homogen feuchtegesättigten 8552/IM7-Proben.
Die Probe mit einer inhomogenen Feuchteaufnahme von 0,05 Gew.-% zeigt, ebenso wie die Versuche an einer trocknen Probe (0,0 Gew.-%) im Verlauf der FTIR-Messungen eine Ab-nahme des vorhergesagten Feuchtegehalts unter 0,0 Gew.-%. Dies könnte ein Hinweis sein, dass die Proben nach der Desorptionsphase weniger Feuchte besitzen als beim Zustand der Kalibrierung. Es ist nicht davon auszugehen, dass die absoluten Werte unter null richtig vor-hergesagt werden, da in diesem Bereich der PLS-Algorithmus die Werte nur durch Extrapola-tion berechnen kann.
Basierend auf den Messwerten in Abbildung 6.13 wird analog zu den homogen gesättigten Proben eine PLS-Regression durchgeführt. Als Kalibrierung werden die Sorpti-ons/Desorptions-Kurven aus der 1. und 2. Messreihe der homogen gesättigten Proben ver-wendet und zur Validierung werden die Sorptions/Desorptions-Kurven der inhomogenen Pro-ben aus Abbildung 6.13 verwendet.
Das Ergebnis ist in Abbildung 6.14 dargestellt. Unter Verwendung aller FTIR-Messungen wird ein RMSEP von 0,146 Gew.-% erreicht. Dies bedeutet im Vergleich zu den vorherigen Messreihen eine erhöhte Abweichung. Unter Berücksichtigung der Probenkonditionierung ist jedoch darauf zu verweisen, dass das hier betrachtete Szenario eine Extremsituation darstellt und so nicht in der Realität vorkommt. Obwohl die erste Messung eine völlig falsche Aussage liefern würde, erkennt der Algorithmus den vorliegenden Zustand.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
Desorption Sorption
Sorption
Desorption
Vorhergesagter Feuchtegehalt aus FTIR Messungen [Gew.-%]
FTIR Messungen
1,29 [Gew.-%]
1,23 [Gew.-%]
0,05 [Gew.-%]
0,00 [Gew.-%]
Desorption
Abbildung 6.14: Ergebnis der Vorhersage der Feuchteaufnahme mit einer PLS-Regression an inhomo-gen gesättigten 8552/IM/7-Proben.
In Tabelle 6.5 wird untersucht, welche Messungen einen signifikanten Einfluss auf die Vor-hersage besitzen. Als Basis wird von der VorVor-hersage mit allen Messungen in Zeile 1 ausge-gangen. Aus Abbildung 6.12 und Tabelle 6.3 ist bekannt, dass bei Messungen an homogen gesättigten Proben die Messungen 1, 2, 4, 5 und 7 einen hohen Einfluss auf das Messergebnis besitzen. Diese Erkenntnis lässt sich anhand der Ergebnisse in Tabelle 6.5 in Zeile 2 für die inhomogen feuchtegesättigten Proben nicht bestätigen. Im Gegensatz zu den homogen feuch-tegesättigten Proben wirkt sich die exklusive Verwendung der 1., 2., 4., 5. und 7. Messungen negativ aus mit einem resultierenden RMSEP von 0,202 Gew.-%. Die gleiche Erkenntnis geht aus Zeile 3 hervor. Durch weiteres Ausschließen von Messung 4 und 5 kann mit einem RMSEP von 0,205 Gew.-% nicht das Niveau erreicht werden wie unter Verwendung aller Messungen. Die nach der Selectivity Ratio weiter nachrangig signifikanten Messungen zeigen eine weitere Verschlechterung bis schließlich mit Zeile 5 nur noch ein RMSEP von 0,505 Gew.-% erreicht wird.
Diese Beobachtungen erlauben die Aussage, dass für eine optimale Auswertung von inhomo-gen gesättigten Proben dem PLS-Algorithmus andere FTIR-Messuninhomo-gen übergeben werden müssen als für homogen gesättigte Proben. Die Begründung dafür liegt in dem Diffusionsver-halten der Feuchte in den Proben. An den inhomogenen feuchtegesättigten Proben besitzt der Randbereich einen nicht repräsentativen Feuchtegehalt für die gesamte Probe. Durch Ver-wendung der ersten Messungen von 1 bis 5, welche repräsentativ für den Randbereich sind, fließt dieser Bereich besonders stark in die Vorhersage ein. Dementsprechend fällt der Fehler der Vorhersage erhöht aus.
Dies legt die Vermutung nahe, dass durch die Verwendung der späteren Messungen 5 bis 9 die Vorhersage der realen Feuchteaufnahme in der Probe verbessert wird. Um dies zu
über--0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 -0,2
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Vorhergesagter Feuchtegehalt [Gew.-%]
Gemessener Feuchtegehalt [Gew.-%]
1 Latente Variable RMSEP = 0,146 Gew.-%
prüfen, wird in Tabelle 6.5 von Zeile 6 bis 12 sukzessive die Anzahl der Messungen verrin-gert. Es wird ersichtlich, dass der geringste Fehler des RMSEP von 0,069 Gew.-% in Zeile 10 erreicht wird. Hierfür werden nur die Messungen 6 bis 9 verwendet. Der Messfehler befindet sich nun auf einem ähnlichen Niveau wie bei homogen gesättigten Proben in Abbildung 6.13.
Dies bestätigt die Annahme, dass bei den inhomogen gesättigten Proben durch das Vernach-lässigen der ersten Messungen der Fehler der Vorhersage verringert wird.
Die Ergebnisse zeigen, dass es trotz der limitierten Eindringtiefe der FTIR-Spektroskopie möglich ist mit Hilfe von Sorptions- und Desorptionsphasen Informationen über tieferliegen-de Bereiche zu erhalten. Dies konnte an zwei Extrembeispielen gezeigt wertieferliegen-den. Bisher gibt es keine Erfahrungen ob sich die Methodik auch für beliebige inhomogene Feuchteverteilungen eignet. Zuvor ist es jedoch nötig zu definieren wie eine kritische inhomogene Feuchtevertei-lung für die jeweilige Applikation aussieht (z.B. Kleben). Aufbauend auf diesem Wissen muss dargestellt werden welche inhomogenen Feuchteverteilungen in der Realität auftreten können. Dies kann beispielsweise durch Simulationen überprüft werden.
Tabelle 6.5: Zusammenfassung der Ergebnisse zur Vorhersage der Feuchteaufnahme bei Variation der ausgewerteten FTIR-Messungen.
Zeile FTIR-Messungen Latente Variab-len
Homogen gesättigte Pro-ben RMSEP [Gew.-%]
Kalibrierung:
1.+2. Messreihe Validierung:
3. Messreihe
Inhomogen gesättigte Proben RMSEP [Gew.-%]
Kalibrierung:
1.+2. Messreihe Validierung:
Inhomogene Proben
1 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,104 0,146
2 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,097 0,202
3 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,070 0,205
4 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,085 0,322
5 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,205 0,505
6 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,131 0,128
7 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,132 0,110
8 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,132 0,125
9 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,136 0,099
10 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,132 0,069
11 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,121 0,147
12 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 1 0,101 0,252