Absorptionseigenschaften und einer kritischen Schichtdicke von siloxanhaltigem Trennmittel
7.2 Bestimmung der Laserparameter zur Reinigung der Oberfläche
7.2.4 Bestimmung der mechanischen Klebefestigkeit
Um zu prüfen, ab welchem Si-At.-% Anteil an der Oberfläche von einer negativen Auswir-kung auf die Klebefestigkeit ausgegangen werden kann, wird nachfolgend die Klebefestigkeit bestimmt. Zur Bestimmung werden der Zentrifugaltest und die Mode-1-Bruchzähigkeit unter-sucht. Dabei wird die Fokuslage von 50 mm nicht weiter untersucht, da hier keine signifikante Beeinflussung des Si-Gehalts an der Oberfläche erreicht wird.
Df= 0 mm
10 µm 10 µm
50 µm 50 µm
Df= 24 mm
Df= 0 mm Df= 24 mm
Nach Abbildung 7.16 zeigt sich mit beiden Testverfahren eine tendenzielle Abnahme der Klebefestigkeit mit zunehmender Defokussierung. Eine besonders starke Abnahme der Klebe-festigkeit wird ab 6,5 Si At.-% Anteilen beobachtet. Hier fällt beispielsweise die Mode-1-Bruchzähigkeit von 781 J/m2 auf 127 J/m2 ab. Dies entspricht einer Abnahme um den Faktor 6 und ist auf den hohen Siloxan-Anteil auf der Oberfläche zurückzuführen.
Abbildung 7.16: Zugfestigkeit, bestimmt mit dem Zentrifugal-Test und der Mode-1-Bruchzähigkeit, bestimmt mit dem DCB-Test an laservorbehandelten CFK-Oberflächen mit unter-schiedlichen Defokussierungen Df. Die Proben für den G1C-Test werden im geklebten Zustand für 1000 h bei 70 °C und 85 % rF konditioniert.
Darüber hinaus wird eine deutliche Zunahme der Mode-1-Bruchzähigkeit von 735 J/m2 bei 2,2 Si At.-% auf 997 J/m2 bei 0,6 Si At.-% gemessen. Diese Zunahme um 26,2 % kann mit den dazugehörigen Bruchbildern in Abbildung 7.17 erklärt werden. Für die Interpretation der Bruchbilder ist nur der gekennzeichnete Auswertebereich von Interesse, da nur innerhalb die-ses Bereiches der G1C-Wert ermittelt wird.
Die laserbehandelten Oberflächen weisen überwiegend ein kohäsives Versagen mit teilweisen Delaminationen im Randbereich der Probe auf. Bei einer Defokussierung von Df = 0 mm ist ein rein kohäsives Versagen zu beobachten ohne Delaminationen. Bei diesem Bruchbild wird der höchste G1C-Wert gemessen.
Mit einer Defokussierung auf 24 bzw. 38 mm sind zusätzlich Delaminationen beginnend von den Rändern der Proben zu erkennen. Dies geschieht vorzugsweise bei feucht gelagerten Pro-ben. Dabei kommt es zum Versagen der Anbindung der C-Faser mit der Matrix. Dies wird im Bruchbild durch schwarze Bereiche sichtbar. Es handelt sich dabei um C-Fasern, die von ei-nem Fügepartner aus dem Laminat gerissen werden und sich nun auf der Oberfläche des
an-0,6 2,2 6,5 8,9
0 5 10 15 20 25 30
Defokussierung Df [mm]
Klebefestigkeit (Zentrifugentest) [N/mm2 ]
Si-Anteil nach XPS [At.-%]
Klebefestigkeit (Zentrifugentest)
0 24 38 Referenz
0 200 400 600 800 1000 1200
Energiefreisetzungsrate (G1C)
Energiefreisetzungsrate (G1C) [J/m2 ]
deren befinden. Da die Energiefreisetzungsrate des Laminats wesentlich geringer ist als die des Klebstoffs, ist der erhaltene G1C-Wert für diese Proben verringert.
Ohne eine Laservorbehandlung zeigt sich ein rein adhäsives Versagen. Der Klebstoff löst sich komplett von einem Fügepartner ab. Bei diesen Proben ist durch das Vorhandensein einer zu großen Menge an Trennmittelrückständen keine Anbindung der Oberflächen möglich und es kommt zum Versagen bei geringer Last.
Abbildung 7.17: Bruchbild der Fügeteilpartner (jeweils links und rechts) der G1C-Proben ohne und mit einer Laserbehandlung in unterschiedlichen Fokuslagen.
Auswertebereich
25 mm
Df= 24
XPS = 2,2 At.-% Si
25 mm
25 mm
Df= 0mm
XPS= 0,6 At.-% Si
25 mm
Df= 38
XPS = 6,5 At.-% Si
Referenz
XPS = 8,9 At.-% Si mm
mm
mm
Das Versagensbild der Proben des Zentrifugen-Tests besteht aus der Stempelseite und der CFK-Prüfseite in Abbildung 7.18. Die laserbehandelten CFK-Oberflächen zeigen ein kohäsi-ves Versagensbild. Der Riss erfolgt kohäsiv im Klebespalt, wodurch Klebstoffreste auf der CFK-Oberfläche sowie dem Stempel verbleiben. Bei einer Defokussierung von Df = 24 mm wird teilweise ein first ply failure (dt. Versagen der ersten Faserlage) erzeugt. Da dieses Ver-sagensbild von einer sehr guten Klebung gekennzeichnet ist, wird für diese Probe auch die höchste Klebefestigkeit gemessen. Allerdings unterscheidet sich die gemessene Klebefestig-keit nicht signifikant von den anderen laserbehandelten Oberflächen.
Die unbehandelte Probe zeigt ein rein adhäsives Versagensbild. Auf der CFK-Oberfläche sind keine Klebstoffrückstände vorhanden. Dies ist auf die schlechte Anbindung des Stempels auf der CFK-Oberfläche aufgrund des hohen Anteils an Trennmitteln zurückzuführen.
Abbildung 7.18: Bruchbilder für Proben aus dem Zentrifugen-Test auf der CFK-Oberfläche und der Stempeloberfläche ohne und mit einer Laserbehandlung in unterschiedlichen Fokusla-gen.
Die mechanischen Tests haben gezeigt, dass bei der verwendeten Materialkombination mit der hier betrachteten Laservorbehandlung eine signifikante Reduktion der Klebefestigkeit ab 6,5 At.-% Si-Anteile an der Oberfläche stattfindet. Veröffentlichungen von anderen Autoren für CFK-Klebungen zeigen einen niedrigeren tolerierbaren Si-Anteil an der Oberfläche von 2,0 bzw. 2,5 At.%-Si [7, 62]. Die in dieser Arbeit untersuchte Materialkombination mit einer Laservorbehandlung scheint eine Silikon tolerantere Klebung zu sein.
Tendenziell wird mit dem Zentrifugen-Test wie auch mit der Bestimmung der Energiefreiset-zungsrate der Verlust der Anbindung deutlich. Frühere Untersuchungen zeigten, dass die Feuchtevorkonditionierung einen erheblichen Einfluss auf die Klebefestigkeit besitzt [77].
1 mm
Df= 0 mm; XPS= 0,55 At.-%Si Df= 24 mm; XPS= 2,20 At.-%Si
Df= 38 mm; XPS= 6,51 At.-%Si Referenz; XPS= 8,94 At.-%Si 1 mm
1 mm 1 mm
Dies kann mit dem Zentrifugen-Test, zumindest bei erhöhten Temperaturen, nicht durchge-führt werden, da die Proben aus dem Zentrifugen-Test aufgrund der Materialunterschiede von CFK-Oberfläche und Aluminium-Stempel unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzen. Dies könnte bei einer Konditionierung bereits zu einem negativen Einfluss auf die Klebefestigkeit führen. Hier besteht aktuell noch Forschungsbedarf, damit der Zentrifugen-Test, um eine Konditionierungsphase bei erhöhten Temperaturen erweitert werden kann.
Es konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, mit der Laservorbehandlung eine Reinigung der CFK-Oberfläche von Siloxanrückständen durchzuführen. Durch eine Variation der Defo-kussierung kann die bearbeitete Fläche signifikant erhöht werden. Dadurch ist es möglich, in der Zukunft leistungsstärkere Laserquellen zu verwenden um die Bearbeitungsgeschwindig-keit weiter zu erhöhen.