Bestimmung des Einflusses des Oberflächenzustands auf die Vorhersage und dessen automatisierte Bestimmung

Um zu untersuchen, ob die Unterscheidung der einzelnen Szenarien für die PLS-Regression von Bedeutung ist, sowie zur Beurteilung des auftretenden Fehlers, werden die Kalibrierun-gen der drei Szenarien verwendet und mit den drei Validierungssätzen der drei Szenarien überprüft. Aus Tabelle 5.9 wird ersichtlich, dass lediglich für die Kalibrierung auf einer ge-schliffenen Oberfläche eine gute Vorhersage auch für die thermische Degradation möglich ist.

Bei allen weiteren Kombinationsmöglichkeiten, bei denen Kalibrierung und Validierung nicht auf den gleichen Oberflächen durchgeführt werden, ergeben sich für die Vorhersage sehr schlechte Kennwerte.

Tabelle 5.9: Vorhersagekennwerte zur Bestimmung der ILSF aus PLS-Modellen unter Verwendung unterschiedlicher Kalibrierungs- und Validierungsdatensätze für die unterschiedlichen Oberflächenzustände am Material 8552/IM7-CFK.

Validierung

In Abbildung 5.30 ist beispielhaft das Regressionsergebnis bei Kalibrierung auf eine ther-misch-oxidativ geschädigte Probe und die Validierung mit thermisch degradierten Proben dargestellt. Dieser Fall ist repräsentativ für eine Kalibrierung des Systems mit Proben aus einem Umluftofen und der Anwendung der Regression an Bauteilen, gehärtet in einem Auto-klaven. Neben der schlechten Vorhersagequalität ist das Ergebnis der Vorhersage der verblei-benden ILSF besser als die in Wirklichkeit gemessenen Werte. Beispielsweise wird die ge-messene normierte ILSF von 0,4 [norm.] laut dem Algorithmus zu einem Mittelwert von ca.

0,8 [norm.] vorhergesagt. Dies würde in der Realität bedeuten, dass das Bauteil in Wirklich-keit nur noch eine RestfestigWirklich-keit von 40 % besitzt, jedoch aufgrund der Messung von einer Restfestigkeit von 80 % ausgegangen wird. Die in diesem Beispiel gezeigte Unterschätzung

Ergebnisse der Detektion von thermisch degradierten CFK

des Degradationsgrades ist durch geringer ausgeprägte Bandenveränderungen oder sogar dem Fehlen von Bandenveränderungen erklärbar. Beispielsweise ist für die thermisch-oxidative Degradation die Bildung von Carbonylbanden charakteristisch, während diese bei der thermi-schen Degradation kaum oder gar nicht auftreten.

Abbildung 5.30: Vorhersage der PLS-Regression mit einer Kalibrierung auf FTIR-Spektren aufgenom-men an thermisch-oxidativ degradierten Oberflächen und validiert mit FTIR-Spektren aufgenommen an thermisch degradierten Oberflächen.

Um dennoch eine Methodik zu entwickeln, die eine Anwendung ohne Expertise in der Inter-pretation der FTIR-Spektren erlaubt, wird nachfolgend untersucht, ob bei Kalibrierung auf alle drei Szenarien in einem Modell eine Vorhersage der verbleibenden ILSF möglich ist.

Dazu werden die FTIR-Spektren der drei Szenarien der thermischen, thermisch-oxidativen und der nach der thermischen Degradation geschliffenen Oberflächen in einer Kalibrierung verwendet.

Abbildung 5.31 zeigt, dass bei Verwendung der drei Szenarien in einem Modell (in schwarz dargestellt) mit einem RMSEP von 0,083 [norm.] eine ähnliche Qualität erreicht wird, wie bei einer thermisch-oxidativen (RMSEP 0,101 [norm.]) sowie einer geschliffenen Oberfläche (RMSEP 0,066 [norm.]). Wie bereits beobachtet, wird die Vorhersage wesentlich verbessert, wenn die ILSF-Werte unter 0,5 vernachlässigt werden, hier in grün dargestellt. Hierdurch werden Vorhersagen auf die Werte unter 0,5 zwar verschlechtert (in blau dargestellt), jedoch sind diese immer noch auf einem niedrigen Niveau, sodass diese bei einer Prüfung als unge-nügend identifiziert werden können.

-0,002

3600 3200 2800 1800 1600 1400 1200 1000 800

0,0

Vorhergesagte verbleibende normierte ILSF [-]

Gemessene verbleibende normierte ILSF [-]

RMSEP = 0,170 [norm.]

6 Latente Variablen R² = 0,177

Ergebnisse der Detektion von thermisch degradierten CFK

Abbildung 5.31: Vergleich des Regressionsergebnisses bei Verwendung der drei Szenarien der thermi-schen, thermisch-oxidativen und der nach der thermischen Degradation geschliffenen Oberflächen für die Kalibrierung und Validierung in schwarz. Kalibrierung und Vali-dierung nur mit ILSF-Werten über 0,5 in grün. Kalibrierung nur Werte über 0,2 und Validierung mit dem kompletten Datensatz in blau.

Da bei der Kalibrierung eines Modells für ein Szenario die Regressionskoeffizienten passend nur für dieses Szenario gewählt werden, kann das Vorhersage Modell nicht für präzise Vor-hersagen an einem unbekannten Szenario angewendet werden. Eine genauere Vorhersage ist jedoch möglich, wenn eine Kalibrierung für alle Szenarien in einem Modell verwendet wird.

Hierzu wählt der PLS-Algorithmus bei der Kalibrierung die Regressionskoeffizienten so aus, dass der Fehler der Vorhersage für alle Szenarien minimal wird.

In Abbildung 5.32 werden die unterschiedlichen Selectivity Ratios der unterschiedlichen Sze-narien miteinander verglichen. Die einzelnen SzeSze-narien zeigen teilweise deutliche Abwei-chungen voneinander. Das Selectivity Ratio für alle Szenarien in einem Modell lässt erken-nen, dass für die Auswertung Bereiche verwendet werden, welche bereits zur Vorhersage der einzelnen Szenarien Anwendung fanden. Somit ist beispielsweise der Wellenzahlenbereich um 1610 cm^-1 und 1426 cm^-1 für die Vorhersage aller Szenarien in einem Modell relevant.

3600 3200 2800 1800 1600 1400 1200 1000 800

-0,0005 0,0000 0,0005

3600 3200 2800 1800 1600 1400 1200 1000 800

0,0

Datenvorbehandelte Absoprtionseinheit Selectivity Ratio [-]

3184,7

Vorhergesagte verbleibende normierte ILSF [-]

Gemessene verbleibende normierte ILSF [-]

RMSEP = 0,083 [norm.]

7 Latente Variablen R² = 0,692

Wellenzahl [cm^-1]

Abbildung 5.32: Vergleich des auf eins normierten Selectivity Ratio für unterschiedliche thermische Degradationsszenarien der 8552/IM7-Proben.

Bei dem Vergleich der Vorhersagekennwerte in Tabelle 5.10 ist ersichtlich, dass der RMSEP der Kalibrierung aller Szenarien in einem Modell, sich auf einem ähnlichen Niveau befindet, wie für die Vorhersage der thermischen-oxidativen Degradation. Im Vergleich zu den Regres-sionsergebnissen von thermisch degradierten und anschließend geschliffenen und den rein thermisch degradierten Oberflächen ist die Vorhersage aller Szenarien in einem Modell schlechter.

Die Beobachtung, dass die Vorhersage aller drei Szenarien in einem Modell im Allgemeinen schlechtere Ergebnisse erzeugt, wie die Vorhersage jedes Szenarios einzeln betrachtet, lässt sich anhand der weiteren untersuchten Materialien in Tabelle 0.18 bestätigen. Hier wird für alle drei Materialien beobachtet, dass der RMSEP der Vorhersage der ILSF aller Szenarien in einem Modell schlechter ausfällt als die Vorhersage für die einzelnen Szenarien.

Tabelle 5.10: Vergleich der Vorhersagekennwerte der PLS-Modelle auf die normierte ILSF bei Verwen-dung einer Kalibrierung auf alle Szenarien im Vergleich zu der Vorhersage der einzelnen Szenarien.

Alle Szenarien Geschliffen Thermisch-oxidativ Thermisch RMSEP 0,083 [norm.] 0,066 [norm.] 0,106 [norm.] 0,034 [norm.]

Latente Variablen 7 5 3 5

R² 0,692 0,837 0,633 0,859

Um bei einem unbekannten Oberflächenzustand mit der gleichen Qualität Vorhersagen zu treffen wie für ein bekanntes Szenario, wird die Möglichkeit überprüft, mit einem PLS-DA-Algorithmus eine automatisierbare Unterscheidung des vorliegenden Szenarios herbeizufüh-ren. Das Ergebnis der Unterscheidung nach dem PLS-DA-Algorithmus ist in Tabelle 5.10 zusammengefasst und zeigt, dass eine perfekte 100 % richtige Klassifikation möglich ist. Für

3600 3200 2800 1800 1600 1400 1200 1000 800

1610

Alle Szenarien in einem Modell Geschliffen Thermisch Thermisch-oxidativ

Selectivity Ratio [-]

Wellenzahl [cm^-1]

1426

die Materialien M21E, M18/1 und RTM6 können die Ergebnisse der Klassifikationsgenauig-keit dem Anhang in Tabelle 0.19 entnommen werden. Die Materialien M21E und RTM6 wei-sen, mit einer falschen Einordnung von 0,3 % bzw. 0,4 % ebenfalls eine sehr hohe Klassifika-tionsgenauigkeit auf. Lediglich an dem Material von M18/1 wird eine erhöhte Abweichung gemessen. Dabei werden 5,6 % der Spektren, aufgenommen an thermisch degradierten Ober-flächen, einer thermisch-oxidativen Degradation zugeordnet. Dies lässt sich auf eine unzu-reichende Schutzwirkung des Abreißgewebes von Sauerstoff zurückführen.

Tabelle 5.11: Klassifikationsgenauigkeit des PLS-DA-Algorithmus der untersuchten