Schichtenwachstum mit der Molekularstrahlepitaxie

Die Schichten für die Detektoren werden mit der Methode der Molekularstrahlepitaxie hergestellt [77]. Diese Methode erlaubt das Nanometer-genaue Wachsen vertikaler Schichten von einer Monolage bis wenige Mikrometer und damit auch die Herstellung sehr scharfer Dotierprofile, die entscheidend für den Verlauf des elektrischen Feldes im Detektor sind. Die Nachteile im Vergleich zur industriellen Fertigung sind die langsamere Prozessgeschwindigkeit und der Einzelscheibenprozess im Vergleich zu anderen Verfahren wie zum Beispiel der CVD.

Abb. 40: Schematische Darstellung der Wachstumskammer einer MBE-Anlage.

Die MBE-Anlage besteht aus einer Schleuse, einem Transfersystem und der Wachstumskammer. Die Schichten der Detektoren werden mit drei verschiedenen Anlagen

gewachsen, die im weiteren Text mit A-, B- und C-MBE bezeichnet werden.

Dementsprechend werden die Proben mit Axxxx, Bxxxx und Cxxxx benannt, wobei xxxx fortlaufende Nummern sind. Proben, die während des Wachstums die Anlage wechseln, erhalten zwei oder drei Namen, von denen nur der erste Name (erste gewachsene Schicht) verwendet wird. Die Standardgrößen der verwendeten Substrate sind 100 mm (4“) und 150 mm (6“). Eine typische Wachstumskammer mit den einzelnen Komponenten ist in Abb.

40 dargestellt.

Die Substrate werden über die Schleuse in das Transfersystem eingebracht und von dort in die Wachstumskammer transportiert. In der Wachstumskammer findet das Schichtwachstum bei Ultrahochvakuum-Bedingungen (entspricht einem Druck von ≈ 10^-10 mbar) statt. Die Molekularstrahlquellen für Silizium und Germanium (B-MBE) sind Elektronenstrahlverdampfer (ESV). Es gilt zu vermeiden das Silizium im aufgeschmolzenen Zustand den Tiegel angreift und die herausgelösten Tiegelatome in die zu wachsende Schicht gelangen. Daher wird über einen Elektronenstrahl der Silizium-Tiegel lokal erhitzt und ein Silizium-Molekularstrahl erzeugt. Im Gegensatz dazu wird bei den Effusionszellen das Material aus einem beheizten Tiegel verdampft. Effusionszellen werden für die Dotiermaterialien wie Bor und Antimon und teilweise für Germanium (A- und C-MBE) verwendet. Der Germanium-Tiegel besteht aus Kohlenstoff oder Bornitrit, sodass die gewachsenen Germanium-Schichten Anteile von Kohlenstoff oder Bor enthalten können. Der Teilchenfluss wird über die Zellentemperatur eingestellt und kann über Blendensysteme zeitnah an- oder ausgeschaltet werden. Typische Temperaturen liegen für Germanium bei 1300 °C, für Silizium bei 1600 °C, für Bor bei 1800 °C und für Antimon bei 400 °C.

Das Substrat wird für das Schichtenwachstum an einer Substrathalterung mit Substratheizung befestigt. In der A- und B-MBE wird das Substrat für eine bessere Schichthomogenität rotiert. Mit der Substratheizung kann die Substrattemperatur während der Epitaxie gesteuert werden. Die Substrattemperatur hat einen Einfluss auf wichtige Parameter wie Kristallqualität (amorph oder kristallin), Oberflächenmorphologie (Rauigkeit) und Verlauf von Dotierübergängen. Außerdem werden über spezielle Temperschritte Relaxationsvorgänge bei Heteroübergängen eingestellt. Die Substrattemperatur entspricht der später angegebenen Wachstumstemperatur. Für die genaue Steuerung der einzelnen Wachstumsparameter wie Druck, Teilchenfluss und Substrattemperatur während der Epitaxie ist ein in-situ-Messsystem notwendig. Mit Pirani- und Penning-Sonden wird der Druck bestimmt und mit dem Massenspektrometer die Restgaszusammensetzung (RGA-System).

Der Teilchenfluss der Quellen wird über ein Quadrupolmassenspektrometer (QMS) gemessen

und die Substrattemperatur dagegen über ein pyrometrisches Interferometer (PYRITTE-System). Für zwei Wellenlängen bei 650 nm und 950 nm werden dafür die Reflektionen des Substrates gemessen und die Emissivität bestimmt, so dass eine Temperaturbestimmung unabhängig von Substrat und gewachsener Schicht möglich ist. Die Schichtdicke und Wachstumsrate können über die Interferenzauswertung der Reflektionen ermittelt werden.

Der Schichtaufbau des Detektors kann in folgende Schichten unterteilt werden:

Pufferschicht, virtuelles Substrat (VS), untere Kontaktschicht, Absorptionsschicht und obere Kontaktschicht. Alle Schichten, ausgenommen der Absorptionsschicht, die in der B-MBE mit einem ESV abgeschieden wird, werden in der A-MBE gewachsen. Als Substrat dienen kommerziell erwerbliche Silizium-Substrate mit einer (100)-Orientierung, die eine p -Dotierung und einen spezifischen Schichtwiderstand von über 1000 Ωcm besitzen. Detektoren mit nur einer Mesa werden auf p⁺-Wafer, diffundierten oder implantierten Silizium-Wafern abgeschieden. Für Detektoren mit Wellenleiteranbindung oder Detektoren mit einer Spiegelschicht setzt man dagegen SOI-Wafer als Substrat ein. Nach einem Reinigungsschritt werden die blanken Substrate in die MBE Prozesskammer eingeschleust. Zuerst wird eine thermische Reinigung bei 850 °C durchgeführt. Diese entfernt noch vorhandene Schmutzreste und das natürliche Oxid [78]. Das Wachstum startet mit einer intrinsischen Silizium-Pufferschicht bei 600 °C, die in der Regel eine Dicke von 50 bis 150 nm besitzt. Diese Pufferschicht bietet für die folgenden Detektorschichten eine defektfreie Oberfläche an.

Da die Gitterkonstanten von Silizium und Germanium sich um 4 % unterscheiden, muss eine Anpassungsschicht für die Germanium-Schichten gewachsen werden. Diese Anpassungsschicht wird als virtuelles Substrat bezeichnet. Für einen abrupten Übergang von der Silizium-Matrix auf die Germanium-Matrix ergeben sich aus Relaxationsvorgängen eine hohe Dichte von Durchstoßversetzungen, die einen erheblichen Einfluss auf den Dunkelstrom haben. Durchstoßversetzungen verlaufen bis zur Oberfläche in einem Kristall und begünstigen so auch Rekombinationsmechanismen in den aktiven Schichten, die sich zum Beispiel in einem höheren Sperrstrom äußern. Die Herstellung des virtuellen Substrates ist deshalb einer der kritischsten Punkte der Epitaxie. In den ersten Detektorgenerationen wird noch mit „Graded Buffer“ Substraten, bei denen der Germanium-Gehalt der Silizium-Schichten langsam gesteigert wurde, gearbeitet. Diese sind allerdings aufgrund ihrer großen Schichtdicken für die Integration nicht geeignet. Das am IHT favorisierte Verfahren zur Reduzierung der Versetzungen nutzt die Beweglichkeit bei hohen Temperaturen aus. Bei einem Treffen von zwei Versetzungen auf der Oberfläche können sich diese gegenseitig

auslöschen. So wird bei einer tiefen Wachstumstemperatur eine 50 nm dünne Germanium-Schicht abgeschieden und anschließend nahe der Schmelztemperatur von Germanium bei 850 °C getempert [79]. In den Transmissionselektronenmikroskop (TEM) -Aufnahmen in Abb. 41 ist der Vergleich von zwei Germanium-Schichten zu sehen. Eine Schicht ist direkt auf Silizium abgeschieden worden, die Andere auf einem virtuellen Substrat.

Abb. 41: TEM-Aufnahme einer direkt auf Silizium gewachsenen Germanium-Schicht (linke Seite) und einer Germanium-Schicht gewachsen auf einem 50 nm dicken VS (rechte Seite).

Auf das virtuelle Substrat folgt die untere Kontaktschicht für den elektrischen Rückseitenanschluss des Detektors. Diese Schicht besteht aus einer mit Bor hochdotierten (N_A = 10²⁰ cm^-3) Germanium-Schicht oder in den neuesten Doppel-Hetero-Detektoren aus einer Folge von einer hochdotierten Silizium- und einer hochdotierten Germanium-Schicht für eine bessere optische Ausbeute. Dabei werden Wachstumstemperaturen von 330 °C für Germanium und 600 °C für Silizium erreicht. Das virtuelle Substrat wandert dementsprechend mit dem Hetero-Übergang weiter nach oben. Mit der niedrigen Wachstumstemperatur wird die Segregation von Bor an der Oberfläche unterdrückt. Für eine Verbesserung der Schichtqualität wird ein zusätzlicher Temperschritt bei 700 °C durchgeführt. Die untere Kontaktschicht führt den Strom vom aktiven Bauteil zu den Massekontakten und trägt zu einem großen Teil zum Serienwiderstand bei. Eine hohe Dotierung und eine nicht zu niedrige Schichtdicke für einen kleinen Schicht- und Kontaktwiderstand sind hier essentiell notwendig. Typische Schichtdicken für die untere Kontaktschicht liegen im Bereich von 300 bis 500 nm.

Die Absorptionsschicht des Detektors besteht idealerweise aus intrinsischem Germanium, das bei einer Temperatur von 200 °C bis 300 °C abgeschieden wird. Da aber die Prozesskammer und die Verdampfungszelle nicht frei von Verunreinigungen sind, können diese in die zu wachsende Schicht eingebaut werden (Memory Effekt). Im Falle von

hochdotierten Schichten spielen diese eingebauten Verunreinigungen keine Rolle, jedoch können bei intrinsischen Schichten durchaus Hintergrunddotierungen bis zu mehreren 10¹⁶ cm^-3 erreicht werden. Diese unerwünschte Hintergrunddotierung hat einen leichten p-Typ Charakter für Germanium, womit der eigentliche pn-Übergang des p-i-n-Detektors an der Grenze der Absorptionsschicht zur oberen Kontaktschicht entsteht. Im Gegensatz dazu erhalten Silizium-Schichten eine leichte n-Typ Dotierung von typischerweise 10¹⁴ cm^-3.

Abb. 42: Schichtenstapel eines Doppel-Hetero Detektors nach MBE.

Die obere Kontaktschicht besteht aus einer n-dotierten Germanium-Schicht und einer Silizium-Cap-Schicht und schließt den Schichtaufbau ab (Abb. 42). Beide Schichten haben eine Dotierung mit Antimon in einer Höhe von N_D = 10²⁰ cm^-3. Aufgrund des schwierigen Einbaus von Antimon (Segregation) wird hier mit einer Antimon-Vorbelegung gestartet. Das Wachstum selber findet bei einer Temperatur von 160 °C statt. Die Silizium-Cap-Schicht ist auf der einen Seite für die spätere Prozessierung notwendig, kann aber auf der anderen Seite mit den richtigen Schichtdicken auch das Einkoppeln des optischen Signals verbessern (Antireflektionsschicht). Für die Entwicklung des Doppel-Hetero-Detektors wird der Schichtanteil von Silizium in der oberen Kontaktschicht erhöht. Für kleine Bauteilstrukturen und somit kleinen Kontaktflächen spielt der Kontaktwiderstand der oberen Kontaktschicht eine große Rolle für den Serienwiderstand, so dass wieder eine hohe Dotierung erzielt werden muss.