Neben der Gesamtporosität sind insbesondere die Porengrößenverteilung und die durch-strömbare Porosität von Interesse, da diese das Verwitterungsverhalten stark beeinflus-sen sollten. Ob sich während des Verwitterungsprozesses die Porengrößenverteilung verändert und ob ein eindeutiger Zusammenhang zwischen Verwitterungsgrad und Po-rengrößenverteilung existiert, ist bislang noch nicht geklärt.
Zur Untersuchung der Porengrößenverteilung wurde ein Quecksilberporosimeter der Firma micrometrics, Typ AutoPore IV, verwendet, das vom Institut für Angewandte Geologie, Abteilung Ingenieurgeologie, Karlsruher Institut für Technologie (KIT) zur Verfügung gestellt wurde.
5.7.1 Verfahren zur Ermittlung der Porengrößenverteilung
Mittels der Quecksilberporosimetrie kann die Porengrößenverteilung insbesondere im Makro- und Mesoporenbereich einer trockenen Probe ermittelt werden. Dazu wird die nicht benetzende Flüssigkeit Quecksilber mit Überdruck in das poröse System gedrückt.
Der notwendige Überdruck nimmt dabei mit sinkender Porenweite zu. Mit Hilfe der Washburn-Gleichung (Gl. 5.3) [175] kann aus dem angelegten Druck die entsprechende Porenweite berechnet werden:
d= −4γ·cos(θ)
p (5.3)
d entspricht hierbei dem Porendurchmesser,γder Oberflächenspannung von Quecksil-ber (485 dyne/cm),θ dem Kontaktwinkel des Quecksilbers zur Oberfläche und p dem aufgebrachten Druck. Die Annahme der Washburn-Gleichung setzt voraus, dass alle Po-ren als durchgehende Kapilarröhrchen gesehen werden und dass sich wähPo-rend des Ver-suchs die Bodenstruktur nicht ändert. Dies ist eine starke Vereinfachung des natürlichen porösen Materials [19, 33].
Der Quecksilberdruck wird stufenweise bis zu einem Maximalwert gesteigert. Sobald die Quecksilbermenge einen bestimmten Wert unterschreitet, also sobald quasi-statio-näre Verhältnisse vorliegen, wird die nächste Druckstufe eingeleitet. Für jede Stufe wer-den der Quecksilberdruck und die einströmende Quecksilbermenge erfasst (Intrusion).
Nachdem der Maximaldruck erreicht wurde, wird der Quecksilberdruck wieder schritt-weise reduziert und die nun ausströmende Quecksilbermenge gemessen (Extrusion).
Die Extrusionskurve liegt dabei in der Regel über der Intrusionskurve. Ursache für die-se Hysteredie-se ist der sogenannte Flaschenhaldie-seffekt. Poren mit einem großen Innendurch-messer aber nur kleiner Verbindung zu anderen Poren werden erst gefüllt, wenn ausrei-chend Druck zur Füllung der kleinen Porendurchmesser aufgegeben wird. Geleert wer-den diese Poren aber erst bei einem geringen Druck, der dem großen Innendurchmesser entspricht. Ein weiterer Grund für die Hysterese ist, dass die Poren nicht vollständig entleert werden, sondern Quecksilber verbleibt.
Zur Auswertung wird das Intrusionsvolumen auf die Trockenmasse der Probe bezogen.
Über das Intrusionsvolumen, die Trockenmasse der Probe und die Korndichte kann der
5.7 Porengrößenverteilung
Abbildung 5.17: Der mit Quecksilber gefüllte Porenanteil und Ermittlung des Inter- so-wie Intraaggregatporenvolumens nach [10]
mit Quecksilber gefüllte Porenanteil nHgermittelt werden [10]. In Abbildung 5.17 ist der mit Quecksilber gefüllte Porenanteil nHg in Abhängigkeit des jeweiligen Porendurch-messers beispielhaft für eine Probe aus den Dunkelroten Mergeln, Verwitterungsgrad V3, als Summenkurve dargestellt.
Neben der Porengrößenverteilung wird bei der Quecksilberporosimetrie auch der Po-renanteil des untersuchten Materials bestimmt. Dieser weicht teilweise von denen durch Tauchwägung und Ausmessverfahren ermittelten ab. Ursache hierfür ist, dass mit Queck-silberporosimetrie nur Porendurchmesser bis 3,2 nm ermittelt werden können. Kleinere Poren werden deshalb in der im Quecksilberporosimeter ermittelten Gesamtporosität nicht berücksichtigt. Des Weiteren werden separierte Poren nicht gemessen, da in die-se das Quecksilber nicht eintreten kann. Die mittels Quecksilberporosimetrie bestimmte Porosität sollte demnach geringer sein als die über Tauchwägung ermittelte Porosität.
Andererseits führen unebene Probenoberflächen zur Ermittlung scheinbar großer Po-ren, da die nicht benetzende Flüssigkeit Quecksilber erst bei Anlegen eines Drucks in die Unebenheiten der Oberfläche dringt. Umso unebener die Oberfläche ist, desto größer wird der Anteil scheinbar vorhandener großer Poren und somit auch der im Quecksil-berporosimeter ermittelte Gesamtporenanteil. Es ist somit bei Gesteinen durchaus auch möglich, dass im Quecksilberporosimeter größere Porenanteile als eigentlich vorhanden gemessen werden. Ein direkter Vergleich der Gesamtporosität und der mit Quecksilber durchströmbaren Porosität ist daher nur eingeschränkt möglich. Bei den hier untersuch-ten Gesteinen hatte die Unebenheit der Gesteine aber nur einen geringen Einfluss, da die Gesteine je Verwitterungsgrad vergleichbare Porenanteile hatten und somit die Oberflä-chen keine größeren Fehlstellen aufwiesen.
Kapitel 5 Einfluss des natürlichen Verwitterungszustandes auf die Gesteinseigenschaften
Bei Verwendung der Quecksilberporosimetrie kann außerdem durch die hohen Drücke die Struktur beschädigt werden. Es kann dadurch zu einer Aufweitung des Porenraums durch elastische Deformation des Feststoffs kommen [10]. Außer bei sehr weichen Bö-den gilt dies aber als vernachlässigbar [151]. Ein solches Aufbrechen der Struktur (Crack) trat bei den hier untersuchten Gesteinen aber nur bei einer Probe mit Verwitterungsgrad V5 auf (siehe Abbildung C.1f, Anlage C).
5.7.2 Unterteilung in Inter- und Intraaggregatporen
Es bestehen zwei Ansätze ([10] und [32]) zur Unterteilung des mit Quecksilber gefüllten Porenanteils nHg in Inter- und Intraaggregatporen (Unterscheidung Inter- und Intraag-gregatporen siehe Absatz 2.2.3). Beim ersten Ansatz entspricht der am Ende der Ex-trusion mit Quecksilber gefüllte Porenanteil dem Interaggregatporenvolumen und der geleerte Anteil den Intraaggregatporen [32]. Zu kritisieren ist an diesem Ansatz, dass der während der Extrusion geleerte Porenanteil rein auf den Flaschenhalseffekt zurück-zuführen ist [10]. Beim zweiten Ansatz – der in Abbildung 5.17 dargestellt ist – wird die Trennung in Inter- und Intraaggregatporen über die Steigung der Intrusionskurve ermittelt. Zunächst werden im Zuge der Intrusion die größeren Poren zwischen den Aggregaten (Interaggregatporen) mit Quecksilber gefüllt. Die Kurve flacht sichtlich ab, bevor es zu einem erneuten starken Anstieg des Porenanteils kommt. Der Beginn der Füllung der Intraaggregatporen ist an einem starken Anstieg der Kurve erkennbar, kann über Tangenten an die Wendepunkte ermittelt werden und wird als Eintrittsporengröße bezeichnet [10].
5.7.3 Probenauswahl und -vorbereitung
Es wurden die Gesteine der Grabfeld-Formation (Bochinger Horizont, Dunkelroter Mer-gel und Mittlerer Gipshorizont) aus Stuttgart Mitte untersucht. Vor der Untersuchung wurden die Gesteine zunächst in Stückchen mit ca. 0,5 - 1 cm Durchmesser zerkleinert.
Anschließend wurden sie gefriergetrocknet. Durch das Gefriertrocknen soll die Boden-struktur möglichst wenig gestört werden. Durch die niedrige Temperatur des flüssigen Stickstoffs wird das Gestein so schnell gefroren, dass die beim natürlichen Gefriervor-gang stattfindende Bildung von kristallinem Eis und die damit verbundene Volumenzu-nahme weitestgehend unterbunden wird [10]. Anschließend wird das gefrorene Wasser durch Herabsetzen des Drucks sublimiert.
5.7.4 Versuchsergebnisse
In Abbildung C.2, Anlage C sind die Intrusions- und Extrusionsvolumen aller unter-suchten Proben dargestellt, in Abbildung 5.17 beispielhaft für eine Probe aus dem Dun-kelrotem Mergel, Verwitterungsgrad V3. Zur Ermittlung des Porenanteils wurde die
5.7 Porengrößenverteilung
Korndichte mit 2,78 g/cm3 angenommen. Es ist deutlich zu sehen, dass das Porenvo-lumen mit dem Verwitterungsgrad zunimmt. Die Eintrittsporengröße in die Intraaggre-gatporen steigt mit zunehmendem Verwitterungsgrad.
In Abbildung 5.18a ist der mit Quecksilber durchströmbare Porenanteil nHg in Abhän-gigkeit des Verwitterungsgrades dargestellt. Auch hier ist wie beim Gesamtporenanteil n (Abbildung 5.16a) ein sprunghafter Anstieg zwischen V1 und V2 zu sehen.
In Abbildung 5.18b sind die mit Quecksilber durchströmbaren Intraaggregatporenan-teile nHg,intra und in Abbildung 5.18c die Interaggregatporenanteile nHg,inter der unter-suchten Proben in Abhängigkeit des Verwitterungsgrades dargestellt. Es ist zu sehen, dass der sprunghafte Anstieg zwischen V1 und V2 auf eine Erhöhung des Intraaggregat-porenanteils zurückzuführen ist. Infolge der Auslaugung zwischen V1 und V2 lockern demnach die Aggregate stark auf. Von der Anhydrit-Gips-Umwandlung zwischen V0 und V1 wird der Intraaggregatporenanteil hingegen nicht beeinflusst.
Sowohl der Interaggregatporenanteil als auch der Anteil hydraulisch wirksamer Poren1 (Abbildung 5.18d) steigen bis V2 nur schwach an.
Ab Verwitterungsgrad V2 – während der physikalischen Verwitterung – steigt der In-traaggregatporenanteil nur noch gering weiter und der Interaggregatporenanteil sowie der Anteil hydraulisch wirksamer Poren nehmen aufgrund der mechanischen Verwitte-rung und der damit verbundenen Entfestigung des Gesteins stärker zu, da sich durch die weitere Entfestigung insbesondere Poren zwischen den Aggregaten bilden.
Da die Interaggregatporen mit zunehmender Verwitterung monoton und progressiv steigen, kann der Anstieg des Interaggregatporenanteils mit zunehmendem Verwitte-rungsgrad unter der Annahme, dass der Zuwachs an Interaggregatporen proportional zum Bestand ist, mit einem exponentiellem Wachstum beschrieben werden. Die Diffe-rentialgleichung lautet:
λ·dnHg,inter
dV =nHg,inter (5.4)
und deren Lösung ist
nHg,inter(V) = a·eV /λ, für0≤V ≤5 (5.5) λist dabei die Spanne, in der der Interaggregatporenanteil nHg,inter auf das e-fache vom Ausgangswert a anwächst.
Die Anpassung der Exponentialfunktion (Gl. 5.5) an die Messdaten (Abbildung 5.18c) zeigt, dass bei Verwitterungsgrad V3 der ursprüngliche Bestand auf das e-fache ange-stiegen ist.
Der Anstieg der Intraaggregatporen hingegen hat Unstetigkeitststellen und kann daher nicht anhand einer Funktion beschrieben werden.
Üblicherweise werden bei Angabe von Porengrößenverteilungen auch die Dichtefunk-tionen dargestellt (siehe Abbildung C.1, Anlage C), da hier die Anteile der einzelnen
1Nach [20] sind Poren > 3 bis 8µm hydraulisch wirksam.
Kapitel 5 Einfluss des natürlichen Verwitterungszustandes auf die Gesteinseigenschaften
(a) Mit Quecksilber durchströmbarer Po-renanteil
(b) Intraaggregatporen
(c) Interaggregatporen (d) Hydraulisch wirksamer Porenanteil Abbildung 5.18: Im Quecksilberporosimeter ermittelte Porenräume in Abhängigkeit
vom Verwitterungsgrad. Der mit Quecksilber durchströmbare Poren-anteil verhält sich wie der GesamtporenPoren-anteil n (Abbildung 5.16a). Die Unterteilung in Intra- und Interaggrgeatporen zeigt, dass infolge der Sulfatauslaugung zwischen V1 und V2 insbesondere der Intraaggregat-porenanteil ansteigt, da durch die Sulfatauslaugung die Aggregate auf-lockern. Der hydraulisch wirksame Porenanteil entspricht hier nahezu dem Interaggregatporenanteil und steigt erst während der physikali-schen Verwitterung ab V2 stark an.