5.3 Isolierte CoPt 3 -Nanostrukturen auf WSe 2
5.3.2 Magnetische Eigenschaften: Superparamagnetismus
An den beiden nominell 0,3 Å dicken Nanostruktur-Ensembles wurden magnetische Untersuchungen mit einem SQUID-Magnetometer durchgeführt. Wie bereits erwähnt, lässt sich die Größenverteilung der Nanostrukturen über die Aufdampftemperatur einstellen.
Gleichzeitig ändert man aber auch den strukturellen Ordnungsparameter und damit die magnetische Anisotropieenergie. Nanostrukturen, die eine chemisch langreichweitig ge-ordnete Phase aufweisen, zeigen eine sehr kleine magnetische Anisotropieenergie, während Nanostrukturen, die keine chemische Ordnung zeigen, im Gegensatz dazu eine sehr große magnetische Anisotropieenergie besitzen (siehe Kapitel 5.2.2). Die Dynamik der magne-tischen Momente beim Superparamagnetismus hängt nun gerade von der magnemagne-tischen Anisotropieenergie und dem Teilchenvolumen ab (siehe Gl. 2.16 und Gl. 2.17). Diese Parameter können nun in einem gewissen Rahmen für CoPt3 Nanostruktur-Ensembles unabhängig voneinander variiert werden.
Magnetische SQUID-Hysteresekurven an bei Raumtemperatur abgeschiedenen CoPt3 Nanostruktur-Ensembles (siehe Abb. 5.20 a), die analog eines granularen Filmes eine starke senkrechte magnetische Anisotropie (siehe Abb. 5.17) haben aber keine langreichweitige Ordnung aufweisen, zeigen superparamagnetisches Verhalten und eine Blockingtemperatur (die Hysteresekurve zeigt ein Koerzitivfeld unterhalb dieser Temperatur) von unterhalb 50 K (siehe Abb. 5.23). Bei diesen Messungen wurde in jeder Messkurve der magnetische Beitrag des Substrates abgezogen. Das Substrat hat eine sehr starke temperaturabhängige
Magneti-sierung. Die Werte dafür sind etwa mit der Magnetisierung der CoPt3-Nanostrukturen vergleichbar. Es ist deshalb sehr schwierig die Hysteresekurven der CoPt3-Nanostrukturen aus der gesamten Magnetisierung der Nanostrukturen und des Substrates zu extrahieren. Die Sättigungsmagnetisierung der Hysteresekurven (Abb. 5.23) ist nicht konstant, was sie eigent-lich sein müsste. Dies ist auf die oben beschriebene Unsicherheit in den SQUID-Messungen zurückzuführen. Man kann aber deutlich sehen, dass die Hysteresekurven unterhalb einer Messtemperatur von 50 K eine Koerzitivfeldstärke zeigen. Die Hysterese-Kurven, die bei 15 K und 30 K gemessen wurden, zeigen eine kleine Einschnürung an der Taille, die von der Größenverteilung der Nanostrukturen herrührt. Kleinere Inseln haben ein kleinere Blockingtemperatur. Eine Größenverteilung führt also zu einer Verteilung der Blocking-temperaturen.
-1,0 -0,5 -1,0 -0,5
30 K 15 K
0,0 0,5 1,0 0,0 0,5 1,0
300 K 50 K
-10 -5 0 5 10 -10 -5 0 5 10
H senkrecht zur Probenoberfläche
Abb. 5.23: Magnetische SQUID-Hysteresekurven gemessen bei unterschiedlichen Temperaturen von CoPt3(111) Nanostrukturen, die bei RT auf WSe2(0001) aufgewachsen wurden (Bedeckung: 0,3 Å). Das magneti-sche Feld wurde senkrecht zur Filmebene angelegt.
Für die Probe mit gleicher Bedeckung, aber bei 300°C aufgedampft (siehe Abb. 5.20 b), erhält man eine Blockingtemperatur von etwa 40 K aus dem deutlichen Anstieg der ZFCM-Kurve (siehe Abb. 5.24) bei dieser Temperatur. Bei einer superparamagnetischen Probe erhält man bei sehr kleinen Messtemperaturen in einem ZFC-Experiment (es wurde bei Nullfeld abgekühlt) eine verschwindend geringe Magnetisierung der Probe, da die einzelnen Momente der intrinsisch eindomänigen ferromagnetischen Nanostruktur-Ensembles zufällig “eingefro-ren“ wurden. Erst ab einer gewissen Messtemperatur (hier 40 K) reicht die thermische
Energie aus, um die einzelnen magnetischen Momente in einem extern angelegten Feld auszurichten.
ZFCM
FCM
0 50 100 150 200
Temperatur [K]
Magnetisierung [emu]
6·10-8 4·10-8 2·10-8 0 -2·10-8 6·10-8 4·10-8 2·10-8 0 -2·10-8
Abb. 5.24: ZFCM- und FCM Kurven von 0,3 Å CoPt3, Tdep = 300°C. Der Anstieg in der ZFCM-Kurve bei etwa 40 K entspricht der Blockingtemperatur der Nanostrukturen.
Die Kurven in Abb. 5.24 weichen von ihrem Verlauf deutlich von den theoretischen Kurven in Abb. 2.6 ab. Das Plateau der jeweiligen Magnetisierungen bei Temperaturen über der Blockingtemperatur kann von einer Kopplung der einzelnen Nanostrukturen herrühren.
Ausserdem ist es wiederum sehr schwierig, den stark temperaturabhängigen magnetischen Beitrag des Substrates abzuziehen.
Diese CoPt3-Nanostrukturen zeigen analog zu den dünnen Filmen (siehe Abb. 5.6) eine langreichweitige chemische Ordnung. Deshalb liegt die magnetische Achse in der Filmebene (siehe Abb. 5.25), d.h. ein Ku ≈ 0. Deswegen ist es nicht erstaunlich, dass diese beiden Proben eine ähnliche Blockingtemperatur aufweisen, obwohl sich die mittleren Volumina der jeweiligen Inseln um einen Faktor drei unterscheiden. Nach Gl. 2.16 und Gl. 2.17 hängt die Blockingtemperatur sowohl vom Volumen als auch von der magnetischen Anisotropie der Insel ab. Die ähnlichen Blockingtemperaturen der beiden Proben können also nur durch unterschiedliche magnetische Anisotropien Ku der jeweiligen Inseln erklärt werden. Dies liegt
nahe, da ein solches Verhalten in den 30 Å dicken granularen CoPt3(111)-Filmen gezeigt wurde (siehe Abb. 5.17). Es zeigt sich etwa ein Faktor ein Drittel in den Werten für Ku. Ein ähnliches Verhalten der magnetischen Anisotropien sollte also auch für die isolierten Nanostrukturen gelten.
-15 -10 -5 0 5 10 15
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Magnetfeld [kOe]
M/MS
0,3 Å CoPt (111)3
T = RT, Hdep T = 300°C, H IIdep T = 300°C, Hdep
Abb. 5.25: SQUID-Hysterese-Kurven für 0,3 Å CoPt3 auf WSe2 für Tdep = RT und Tdep = 300°C. Für die Probe, die bei Raumtemperatur hergestellt wurde, erhält man eine senkrechte magnetische Anisotorpie und für die Probe, die bei 300°C hergestellt wurde, ist die magnetisch leichte Achese in der Filmebene.
In Abb. 5.25 sind SQUID-Hysterese-Kurven der beiden nominell 0,3 Å CoPt3 dicken Proben gezeigt, die bei Raumtemperatur und Tdep = 300°C aufgedampft wurden. Für die Probe, die bei Raumtemperatur hergestellt wurde, erhält man eine senkrechte magnetische Anisotropie und für die Probe, die bei 300°C hergestellt wurde, ist die magnetisch leichte Achse in der Filmebene.
Es zeigt sich deutlich, dass in den CoPt3-Nanostrukturen über die Aufdampftemperatur die Inselgröße und das Vorhandensein der L12-Phase gesteuert werden kann. Das Auftreten einer langreichweitigen chemischen Ordnung führt zum Verschwinden der uniaxialen magne-tischen Anisotropie der Nanostrukturen. Es können also in den Legierungsnanostrukturen CoPt3 zwei entscheidende Parameter, Volumen und uniaxiale Anisotropieenergie, variiert werden, die in die Berechnung der Blockingtemperatur eingehen.
6 Zusammenfassung und Ausblick
Eine Möglichkeit magnetische Nanostrukturen für Speichermedien herzustellen, ist die Methode der Selbstorganisation (engl. self-assembly) von Atomen auf chemisch inerten Sub-straten. Ein solches Substrat ist z.B. die (0001)-Oberfläche des Schichtgitterhalbleiters WSe2. Das Ziel der in dieser Arbeit vorgestellten Experimente war die Messung der strukturellen und magnetischen Eigenschaften von granularen CoPt3-Filmen und von isolierten CoPt3 -Na-nostrukturen, die auf dem Schichtgitterhalbleiter WSe2 aufgedampft wurden. Auf diesem Substrat erhält man durch Volmer-Weber-Wachstum z.B. einkristalline hexagonale [Re98] oder In-Inseln [Di01]. Das Aufdampfen von CoPt3 auf WSe2(0001) führt trotz der großen Gitterfehlanpassung von 17 % zwischen WSe2 (ahcp = 3.286 Å) und CoPt3 (afcc/ 2= 2.72 Å) durch Volmer-Weber-Wachstum zu zufällig angeordneten epitaktischen einkristallinen hexagonalen Nanostrukturen mit {100}- und {111}-Seitenfacetten.
Granulare CoPt3-Filme wurden durch Kodeposition von Cobalt- und Platin-Atomen auf WSe2(0001) bei Aufdampftemperaturen zwischen Raumtemperatur und 700°C unter Ultra-hochvakuum-Bedingungen hergestellt. Das dreidimensionale Inselwachstum wurde durch in-situ RHEED-Messungen untersucht. Es zeigten sich Beugungsreflexe der 111-orientierten fcc-Phase. Die dreieckige Form der Beugungsreflexe weist auf facettierte Inseln hin. Es konnte hier erstmalig gezeigt werden, dass es möglich ist, durch Kodeposition von Co- und Pt-Atomen während des Aufdampfprozesses epitaktische einkristalline facettierte Inseln herzustellen, die aus der CoPt3-Legierung bestehen. Dies ist selbst für Nanostrukturen möglich, die nur aus wenigen hundert Atomen bestehen. Für Aufdampftemperaturen zwischen 150°C und 600°C zeigten die granularen Filme charakteristische Beugungsreflexe einer langreichweitigen chemischen Ordnung des L12-Typs. Das Auftreten der chemischen Ordnung bereits ab 150°C (siehe Abb. 6.1) ist eine Verringerung der Anfangsordnungs-temperatur um 400 K gegenüber CoPt3-Volumenproben auf Pt(111) [Ro95]. Dies wird durch die granulare Morphologie der Filme und durch die Facettierung der einzelnen Nano-strukturen hervorgerufen, da in diesen NanoNano-strukturen die Atome während des Aufdampfens eine höhere Mobilität haben. Röntgenbeugungsexperimente haben bestätigt, dass das gesamte Volumen einer Nanostruktur diese chemische Ordnung aufweist [Mai01]. Es zeigte sich außerdem, dass der Grad der chemischen Ordnung mit einer höheren Dampfrate und einer größeren Filmdicke abnahm. Die Morphologie der granularen Filme wurde mittels eines AFMs (Abb. 5.11) und STMs (Abb. 5.4) untersucht. 30 Å dicke granulare Filme bestehen aus dicht gepackten einkristallinen Inseln mit einem mittleren Durchmesser von 5 nm für Filme, die bei Raumtemperatur hergestellt wurden und von 10 nm für eine Aufdampftemperatur von 400°C. Eine Abschätzung der zugehörigen mittleren Inselhöhen ergab sich aus der senkrechten Kohärenzlänge dieser granularen Filme, die aus der Breite des 222-Beugungs-reflexes aus Röntgenbeugungsexperimente gewonnen wurde. Man erhielt dafür 3 nm bzw.
6 nm bei einer Aufdampftemperatur von Raumtemperatur bzw. 400 °C (siehe Tab. 5.3).
Ordnungsparameter ηK [MJ/m]u3
Aufdampftemperatur [°C]
0 100 200 300 400 500 600 700
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0 100 200 300 400 500 600 700
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
30 Å CoPt (111) auf WSe (0001)3 2 3000 Å CoPt (111) auf Pt(111)3
Abb. 6.1: Vergleich des chemischen Ordnungsparameters η und der uniaxialen Anisotropie Ku der 30 Å dicken granularen CoPt3-Filme und der 3000 Å dicken kontinuierlichen CoPt3-Filme.
Die magnetischen Eigenschaften der Filme wurden durch Messen des polaren Kerreffekts und mit einem SQUID-Magnetometer untersucht. Aus SQUID-Messungen ließen sich die ef-fektiven uniaxialen Anisotropieenergien (Keff = Ku – 0,5·µ0·MS2) aus den Flächen zwischen Hysteresekurven, die in senkrechter und paralleler Messgeometrie aufgenommen wurden, bestimmen. In 30 Å dicken granularen Filmen erhielt man für Aufdampftemperaturen bis 100°C in senkrechter Messgeometrie quadratische Hysteresekurven mit Koerzitivfeldstärken, die von 300 Oe auf 100 Oe abnahmen. In dem granularen Film, der bei Raumtemperatur hergestellt wurde, erhielt man somit eine positive uniaxiale Anisotropieenergie von Ku = 0.32 MJ/m3. Für Aufdampftemperaturen oberhalb 150°C lag die leichte Achse der Mag-netisierung in der Filmebene, da diese Filme eine langreichweitige chemische Ordnung zeigen (Abb. 6.1). Ausserdem verschwindet die senkrechte magnetische Anisotropie der granularen Filme, die unterhalb 150°C aufgedampft wurden, mit der Erhöhung der Filmdicke (Abb. 5.15). Für einen 90 Å dicken granularen Film, der bei Raumtemperatur aufgedampft wurde, erhielt man eine negative effektive Anisotropie von Keff = – 0,04 MJ/m3. Der
Temperaturbereich, bei dem die granularen Filme eine senkrechte magnetische Anisotropie zeigen, konnte gegenüber CoPt3-Volumenproben, die auf Pt(111) [Ro97] oder Ru(0001) [Ma97] hergestellt wurden, bis auf Raumtemperatur reduziert werden (Abb. 6.1). Der Ursprung dieser senkrechten magnetischen Anisotropie zwischen Raumtemperatur und 100°C ist noch nicht ganz klar, da die kleine gefundene Verspannung der granularen Filme in der Ebene nicht zu einer bevorzugten senkrechten leichten magnetischen Achse führen kann, weil die CoPt3-Legierung eine positive magnetostriktive Konstante aufweist [Ha89]. Anisotrope kurzreichweitige Ordnungseffekte verursacht durch Pt-Segregation, wie sie bereits in kontinuierlichen dicken CoPt3-Filmen beobachtet wurden [Me99], könnte die strukturelle Ursache dafür sein. Dieser Effekt kann in den Nanostrukturen bei Raumtemperatur auftreten, da die Mobilität der Atome während des Aufdampfprozesses höher ist. Es wurde gezeigt, dass ab einer Dicke von etwa 100 Å sich die granularen Filme wie CoPt3-Volumenproben, bezüglich des Temperaturbereichs in dem eine langreichweitige chemische Ordnung und eine senkrechte magnetische Anisotropie auftritt, verhielten.
Durch Aufdampfen der CoPt3-Legierung im Submonolagenbereich erhielt man isolierte einkristalline facettierte hexagonale Inseln, die eine feste Ausrichtung der einzelnen Facetten zum Substrat und eine schmale gaußförmige Größenverteilung haben (Abb. 5.20), aber insge-samt zufällig angeordnet sind. Diese isolierten Inseln haben die selben strukturellen Eigenschaften wie die granularen Filme, unterscheiden sich aber in den magnetischen Eigen-schaften drastisch. Nanostrukturen, die für eine nominellen Dicke von z.B. 0,3 Å und bei einer Aufdampftemperatur von Raumtemperatur bzw. 300°C ein mittleres Volumen von ungefähr 250 Atomen bzw. 800 Atomen haben, zeigten ein superparamagnetisches Verhalten (Abb. 5.23 und Abb. 5.24). Man erhält jedoch für beide Nanostruktur-Ensembles ähnliche Blockingtemperaturen von 32 K bzw. 40 K, unterhalb derer sich die Nanostrukturen ferromagnetisch verhalten. In der Formel zur Abschätzung der Blockingtemperatur TB ≈ Ku·V·(1-B/B0)/(30·kB) geht sowohl das Volumen als auch die magnetische Anisotropie-energie ein. Das bedeutet, dass die Probe, die bei 300°C hergestellt wurde, und somit eine langreichweitige chemisch geordnete Phase (L12) aufweist und das dreifache Volumen gegenüber der bei Raumtemperatur hergestellten Probe hat, eine niedrigere Anisotropie-energie haben muss. Dasselbe Verhalten der magnetische AnisotropieAnisotropie-energie wurde auch in 3000 Å dicken CoPt3-Filmen auf Pt(111) [Sh99] und in den granularen CoPt3-Filmen auf WSe2(0001) gefunden (Abb. 6.1).
Es zeigte sich, dass in den CoPt3-Nanostrukturen über die Aufdampftemperatur die Inselgröße und das Vorhandensein der L12-Phase gesteuert werden konnte. Das Auftreten einer langreichweitigen chemischen Ordnung führte zum Verschwinden der uniaxialen mag-netischen Anisotropie der Nanostrukturen. Es konnten also in den Legierungsnanostrukturen CoPt3 zwei entscheidende Parameter, Volumen und uniaxiale Anisotropieenergie, variiert werden, die in die Berechnung der Blockingtemperatur eingehen.
Im Hinblick auf die magnetische Datenspeicherung wäre eine höhere Koerzitivfeldstärke der granularen Filme wünschenswert, um die Stabilität der magnetischen Domänen zu erhöhen. In kommerziellen Beschichtungen zur Datenspeicherung von Festplatten wird dies z.B. durch die Zugabe von Cr erreicht. In zukünftigen Experimenten kann somit untersucht werden, mit welchen zusätzlichen Materialen sich die magnetischen und auch die strukturellen Eigenschaften der granularen Filme verändern lassen.
Die Koerzitivfeldstärke könnte auch durch eine Erhöhung des Co-Anteils in der CoPt-Legierung erreicht werden. Es wurden erste Experimente zu einer Co3Pt-Legierung auf WSe2(0001) durchgeführt. Es zeigte sich in RHEED-Beugungsbildern, dass sich Co3 Pt-Le-gierung in der fcc-Phase trotz der großen Gitterfehlanpassung von 21% stabilisieren lässt. Es konnte aber keine chemische Ordnung festgestellt werden. Auf einer Pt-Deckschicht, die auf WSe2(0001) aufgebracht wurde (siehe Abb. 5.8), konnte eine Co3Cr-Legierung in der hcp-Phase stabilisiert werden. Genauere Untersuchungen der strukturellen Eigenschaften mittels XRD, AFM, STM können in weiteren Experimenten durchgeführt werden, um die Korngröße zu bestimmen und die optimalen Herstellungsbedingungen herauszufinden. Des weiteren können die magnetischen Eigenschaften mittels SQUID und MOKE untersucht werden.
Eine weitere metallische Legierung, die in dicken kontinuierlichen Filmen bereits sehr gut untersucht [Ma00] ist und wegen deren strukturellen und magnetischen Eigenschaften für die magnetische Datenspeicherung verwendbar wäre, ist die CrPt3-Legierung. CrPt3(111)-Filme zeigen auf Pt(111) für Aufdampftemperaturen zwischen 850°C und 950°C eine langreichwei-tige chemische Ordnung des L12-Typs. Diese langreichweitige chemische Ordnung führt zu einem ferrimagnetischen Verhalten der Legierung, die ansonsten unmagnetisch ist [Ma00].
Diese Legierung wurde in ersten Experimenten für Aufdampftemperaturen zwischen 300°C und 500°C direkt auf WSe2(0001) aufgedampft. Es zeigte sich in RHEED-Beugungsbildern ein granularer CrPt3(111) Film, der aufgrund dreieckförmigen Beugungsreflexen in RHEED-Bildern aus facettieren Inseln besteht. Ausserdem waren im gesamten Aufdampftemperatur-bereich charakteristische Beugungsreflexe einer langreichweitigen chemischen Ordnung des L12-Typs sichtbar. Die Anfangstemperatur, bei der eine chemische Ordnung in granularen CrPt3(111)-Filmen auftritt, konnte gegenüber CrPt3(111)-Volumenproben um über 500 K zu niedrigeren Temperaturen verschoben werden. In zukünftigen Experimenten könnten die strukturellen und magnetischen Eigenschaften dieser granularer Filme auf WSe2(0001) mittels STM, AFM, XRD, MOKE und SQUID genauer untersucht werden.
Eine weitere Möglichkeit für zukünftige Experimente wäre der Wechsel des Substrates.
Der bisher benutzte Schichtgitterhalbleiter WSe2(0001) besitzt eine hexagonale Oberfläche.
Der II-VI-Halbleiter ZnSe(001) hat eine kubische Oberfläche auf der z.B. die CrPt-oder CoPt-Legierung in der L10-Phase stabilisiert werden könnte, die eine große senkrechte magnetische Anisotropie aufweist [Ha93]. Dies sollte möglich sein, da eine FePd-Legierung bereits auf ZnSe(001) [Bo00] hergestellt wurde. Ausserdem wäre das ZnSe(001) Substrat sehr einfach und großflächig herstellbar, da es auf einem kommerziellen GaAs(001)-Wafer aufgedampft [Bo00] werden kann.
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