Pts-Forschungsbericht aiF 273
erzeugung leichter 3d-holzFormteile mittels
Steffen Schramm 1, Dr. Johannes Welling 2
1 Zusammenfassung... 3
2 Abstract... 5
3 Einleitung ... 8
3.1 Expandierbare Mikrokugeln... 8
3.2 Formteile auf Basis von Holzwerkstoffen ... 10
3.3 Sandwich-Bauweise ... 11
4 Gesamtvorgehen ... 12
4.1 Messmethoden ... 14
4.2 Papiermaschine der PTS... 14
4.3 Integrated Pressing and Testing System (IPATES) ... 16
4.4 Siempelkamp Labor-Heißpresse... 17
5 Arbeitspakete ... 18
5.1 Spezifikation des Anforderungsprofils und Rohstoffauswahl (vgl. AP 1) ... 18
5.1.1 Anforderungsprofil Mittellagenmaterial... 19
5.1.2 Auswahl der Mikrohohlkugeln... 19
5.1.3 Auswahl der Faserstoffe und Papieradditive... 20
5.1.4 Auswahl Rohpapier... 21
5.1.5 Volumenzuwachs durch druckloses Aufschäumen... 21
5.2 Untersuchungen zur Verbundausbildung (vgl. AP 2)... 22
5.2.1 Charakterisierung der Mikrokugel-Dispersionen ... 22
5.2.2 Rezepturentwicklung ... 24
5.2.3 Applikationsversuche... 25
5.3 Herstellung im Pilotmaßstab (ein- und mehrlagige Papiere) (vgl. AP 3) ... 26
5.3.1 Doppellagiges Papier... 26
5.3.2 Gefülltes Papier, einlagig... 27
5.4 Herstellung im Pilotmaßstab (geprägtes Tissuepapier) (vgl. AP 4) ... 28
5.5 Herstellung im Pilotmaßstab (beidseitig mit Mikrosphären beschichtetes Papier) (vgl. AP 5) ... 31
5.6 Anpassung der Erzeugungstechnologie (vgl. AP 7)... 31
5.7 Charakterisierung der Mittellagenmaterialien (AP 6) ... 40
5.9.1 Pressvorgang... 55
5.9.2 Expansionsfähigkeit des Kerns mit Gegendruck... 56
5.9.3 Wärmeleitfähigkeit des Decklagen- und Precursormaterials ... 58
5.9.4 Innere Struktur der Mittellagen nach dem Pressen... 59
5.9.5 Herstellung mehrlagiger Plattenwerkstoffe... 61
5.10 Charakterisierung der 3D-Holzformteile ... 63
5.11 Ergebnisse der Holzwerkstoffprüfungen ... 65
6 Wirtschaftlichkeitsbetrachtung ... 66
6.1 Wissenschaftlich-technischer Nutzen... 66
6.2 Wirtschaftlicher Nutzen der Forschungsergebnisse... 68
7 Schlussfolgerungen ... 68
1 Forschungsstelle 1: Papiertechnische Stiftung, Heidenau
2 Forschungsstelle 2: Johann Heinrich von Thünen-Institute (vTI), Hamburg
1 Zusammenfassung
Spezialpapier als Precursor
Dieses Vorhaben befasste sich mit der Entwicklung einer Trägermatrix in Form eines Spezialpapiers, welches definierter Konzentration und Verteilung nicht expandierte Expancel®-Mikrokugeln enthält. Der Herstellungsprozess des Spezialpapiers sollte so gestaltet werden, dass die Mikrokugeln dabei nicht vorzeitig expandieren und homogen in kontrollierter Teilchendichte in den Faserverbund eingebunden sind. Es wurde weiter angestrebt, diese Matrix als Kernwerkstoffvorstufe (Precursor) für mehrschichtige Verpackungs- und Konstruktionsmaterialien zu verwenden. Im Rahmen dieses Projekts war die Einbringung in die Mittellage von 3D-Holzformteilen vorgesehen.
Applikation in Holzformteilen
Holzformteile kommen heute zum überwiegenden Teil im Bereich Sitzmöbel sowie im Fahrzeugbau im Bereich der Innenausstattung zum Einsatz. Die Vorteile liegen in der umweltfreundlichen Herstellung und Entsorgung.
Einschränkungen ergeben sich bisher durch das relativ hohe Gewicht. Bei Gewichtsreduktion ohne nennenswerte Einbuße an Festigkeit könnte der Anteil von Holzformteilen erheblich ausgeweitet werden. Im Bereich Möbelbau würden sich gänzlich neue Anwendungsbereich erschließen lassen
Durchführung / Ergebnisse
Papiertechnische Aspekte
Es wurden mehrere Spezialpapiere entwickelt, welche sich zur Erzeugung eines universellen, leichtgewichtigen Kernwerkstoffes für 3D-Holzformteile eignen. Der Herstellungsprozess wurde stets so gestaltet, dass die Mikrokugeln dabei nicht vorzeitig expandieren und in kontrollierter Teilchendichte in den Faserverbund eingebunden werden können.
• Ein mit ca. 60% Mikrohohlkugeln hochgefülltes Papier mit abgestuften Flächenmassen
Ein Spezialpapier aus zwei Lagen Tissue, das zwischen den Lagen Mikrohohlkugeln mit abgestuften Flächenmassen enthält
Ein beidseits mit Mikrohohlkugeln beschichtetes Papier
Die Spezialpapiere enthalten jeweils nicht expandierte Expancel®-Mikrokugeln in definierter Konzentration und Verteilung.
Zur Realisierung verschiedener Kerndichten/-stärken im fertigen Holzwerkstoff mit Schaummittellage wurden Mikrohohlkugeln mit unterschiedlichen
Partikelgrößen und unterschiedlicher Flächendichte bei der Herstellung der Spezialpapiere eingesetzt. Die Herstellung der Precursoren erfolgte bei allen Versuchsreihen unter Abstufung der Flächenmasse der Papiere bzw. der Flächenmasse der Mikrohohlkugeln. Dies ermöglicht den gezielten Aufbau der Mittellage von 3D-Holzformteilen mit abgestuften Flächenmassen durch Kombination der Precursoren.
Ergebnisse Precursor
Holzwerkstoff bezogene Aspekte
Erzeugung von 2D oder 3D-Formteilen mit Schaumkern
Die Eignung der von der PTS hergestellten expandierbaren Spezialpapiere für ein- und mehrschichtige Mittellagen zwischen Holzwerkstoffdecklagen wurde getestet. Hinsichtlich des Expansionsverhaltens wurden erhebliche
Unterschiede zwischen dem ungebundenen pulverförmigen Mikrosphären- Material und dem papiergebundenen Material festgestellt. Die Expansions- fähigkeit der Mikrosphären ist bis auf wenige Rezepturen stark eingeschränkt und wurde als nicht ausreichend für die technische Umsetzung in der
Holzwerkstoffindustrie angesehen.
Kenntnisse zur Interaktion zwischen Mikrokugelschäumen und Holzober- flächen)
Auch bei den Rezepturen mit hoher Expansionskraft traten Probleme an den Grenzflächen Holz/Schaum sowie Schaum/Schaum auf. Herstellungsbedingt gibt es nach derzeitigem Stand der Kenntnisse offensichtlich zwei Seiten mit unterschiedlichen Eigenschaften, wodurch der Zusammenhalt zwischen den Schichten während und nach dem Expandieren in der Heizpresse beeinträchtigt wird. Es konnten keine ausreichenden Festigkeiten erreicht werden.
Schluss- folgerung
Die Projektergebnisse der PTS zeigen mehrere Optionen zur Herstellung von Precursoren in Form ein- oder beidseits mit Mikrohohlkugeln beschichteter bzw.
gefüllter Spezialpapiere und Tissuematerialien auf, die eine Verwendung für mehrschichtige Verpackungs- und Konstruktionsmaterialien ermöglichen Bei Versuchen des VTI zum Einsatz der gefüllten Papiere für die Herstellung von 2D bzw. 3D Formteilen zeigte sich jedoch, dass diese unter Druck nur in unzureichendem Umfang expandieren. Als mögliche Ursachen können ange- führt werden:
zu hohe Festigkeit des Fasernetzwerks im trockenen Zustand Hemmung der Expansion durch Stärke
Kombination der vorgenannten Ursachen 1 und 2
Pressparameter für Holzwerkstoffe und Aufschäumparameter für Schaumprecursoren passen nicht zueinander.
Lösungsansätze für weiterführende Untersuchungen sind:
Einsatz von Fasern mit geringer Papierfestigkeit / hohem Volumen:
ungemahlener CTMP, MDF-Holzfasern
Ersatz der kationischen Stärke durch ein anderes, nicht festigkeitssteigerndes Flockungsmittel
Anpassung der Pressparameter (anderes Klebstoffsystem für die Holzwerkstoffdecklagen) und die Aufschäumparameter
Herstellung eines mit Expancel gefüllten Airlaids
Zielerreichung Das Ziel des Vorhabens im Hinblick Einbindung von expandierbaren Mikro- sphären in einen papierbasierten Trägerstoff wurde erreicht. Die Eignung dieser Spezialpapiere als im Pressprozess expandierbare Mittellage für leichte 2D bzw. 3D Formteile konnte prinzipiell nachgewiesen werden.
Danksagung Das Forschungsvorhaben IGF 273 ZBG der kooperierenden Forschungs- vereinigungen PTS und DGfH wurde im Programm zur Förderung der
„Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)“ vom Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie über die AiF finanziert. Dafür sei an dieser Stelle herzlich gedankt.
Unser Dank gilt außerdem den beteiligten Firmen der Papier- und Zulieferindustrie für die Unterstützung der Arbeiten.
2 Abstract
Specialty paper as a precursor
The project dealt with the development of a substrate matrix in the form of a specialty paper containing non-expanded Expancel® microspheres of pre- defined concentration and distribution. The manufacturing process of this specialty paper was to be designed such that the microspheres will not expand prematurely and will be homogeneously embedded in the fibre network at a controlled particle density. Furthermore, it was aspired to use the matrix as a core material precursor for multiply packaging and construction materials.
During the project work, the matrix was to be incorporated into the middle ply of three-dimensional timber mouldings.
Application in timber
mouldings
Timber mouldings are mainly used for seating furniture and automotive interiors.
They offer the combined advantages of eco-friendly manufacture and disposal.
Weight reductions involving no considerable strength losses would greatly increase the application of timber mouldings because the latter has been limited by relatively high weights so far. In furniture construction, this would open up completely new application areas.
Procedure / Results
Paper-technological aspects
Several specialty papers were developed which are suitable for the production of a universally applicable, light-weight core material for three-dimensional timber mouldings. All manufacturing processes were designed such that the microspheres will not expand prematurely but can be bound into the fibre network at a controlled particle density.
A highly filled paper containing approx. 60% hollow microspheres, available at different graduated grammage levels
A specialty paper comprised of two plies of tissue and containing hollow microspheres of graduated grammage levels between the plies
A paper coated with hollow microspheres on both sides
The specialty papers contained non-expanded Expancel® microspheres of pre- defined concentration and distribution.
To realize different core densities/thickness levels of the finished wood
materials with intermediate foam ply, specialty papers were produced by means of hollow microspheres having different particle sizes and areal densities. In all test series, precursors were produced using papers and hollow microspheres of graduated grammage levels to be able to combine different precursors for the systematic development of intermediate plies for three-dimensional timber mouldings of different grammage levels.
The trials done in the project provided information about properties and application technology regarding the systematic incorporation of microspheres into fibre networks without premature expansion, and regarding the use of hollow microspheres as intermediate plies between paper and tissue layers.
Results - Precursor
Wood-related aspects
Production of two- or three-dimensional moulded parts with foam core The suitability of the expandable specialty papers obtained by PTS for single- and multiply intermediate layers of wood facings was tested. Considerable differences in expansion properties were found between microspheres present as powders in non-bound form and those bound in the paper web. Except for a few formulations, the expansion capacity of microspheres was found to be strongly limited and was considered insufficient for technical implementation in the timber industry.
Findings about the interactions between microsphere foams and wood surfaces Even the formulations with high expansion capacity showed problems at the interfaces between wood/foam and foam/foam. The findings obtained so far suggest that the manufacturing process obviously produces two sides having different properties. This diminishes the cohesion between layers during and after expansion in the hot press. It was not possible to achieve adequate strength levels.
Conclusion The project results of PTS suggest several manufacturing options for precursors in the form of specialty or tissue papers coated on one or both sides or filled with microspheres and suitable for multiply packaging and construction materials.
However, tests performed by VTI on the use of these filled papers for the production of two- or three-dimensional moulded parts showed an insufficient expansion of the papers under pressure. Possible causes are:
excessively high strength levels f the dry fibre network inhibited expansion due to starch
combination of the two aforementioned causes
incompatibility between press parameters for wood materials and foaming parameters for foam precursors
Possible approaches for further studies:
Use of pulps giving low paper strength / high bulk: unrefined CTMP, MD wood fibres
Replacement of cationic starch with another flocculant having no strength- enhancing effect
Adjustment of press parameters (different adhesive system for timber liners) and foaming parameters
Production of an airlaid filled with Expancel Achievement of
project aims
Regarding the incorporation of expandable microspheres in paper-based substrates, the project aim was achieved. The suitability of the specialty papers as press-expandable intermediate plies for light-weight two- or three-
dimensional moulded parts could be proven in principle.
Acknowledge- ment
The IGF 273 ZBG research project of the two co-operating research
associations PTS and DGfH was funded within the programme of promoting
“pre-competitive joint research (IGF)“ by the German Federal Ministry of Economics and Technology BMWi and carried out under the umbrella of the German Federation of Industrial Co-operative Research Associations (AiF) in Cologne. We would like to express our warm gratitude for this support.
3 Einleitung
3.1 Expandierbare Mikrokugeln
Eigenschaften Expandierbare Mikrosphären sind Hohlkugeln mit einer gasundurchlässigen Schale aus thermoplastischen Polymeren (Copolymere aus Vinylmonomeren und Polyacrylonitril oder Polymethacryloylnitril), welche mit flüchtigen Kohlen- wasserstoffen (Isopentan, Isobutan) gefüllt sind. Bei Überschreiten der Glas- übergangstemperatur des Schalenpolymers können die Kugeln (durch Über- gang des Treibmittels in den Gaszustand) auf das 30-40-fache ihres Ausgangsvolumens (10-30 µm) expandieren [1,2,3,4,5].
Abbildung 1: Mikrohohlkugeln vor und nach Temperaturbehandlung (Quelle:
Expancel AB)
Applikationen Die Einsatzgebiete von expandierbaren Mikrokugeln sind vielfältig und erweiterten sich seit Abgabe des Projektantrags laufend. Unter anderem werden sie als volumensteigerndes Additiv in Klebstoff- und
Anstrichformulierungen, Schaumstoffmaterialien und Schuhsohlen verwendet [5] und zur Erzielung matter Oberflächen im Thermodruckverfahren [ 6]. Tabelle 1 zeigt eine Auswahl gängiger Anwendungen:
Tabelle 1: Einsatzgebiete von expandierbaren Mikrohohlkugeln [5]
Anwendung Funktionale Eigenschaften
Unterbodenschutz Reduktion von Material
Druckfarben 3D-Druckbild Werkstoffe Schallisolierung Füllstoffmassen
Dichtungsmassen Kabelisolierung
Materialreduktion, elektrische Isolierung niedrigere Dichte
Modellbau Bessere Verarbeitung
Teppichunterlagen Höherer Reibungskoeffizient
Non-Woven Textilien Erhöhter Bulk Synthetisches Holz Reduziertes Gewicht
Typen Kommerziell wird eine Reihe von verschiedenen expandierbaren Mikrokugeln als Expancel Microspheres® von der Expancel AB (Sundsvall, Schweden) angeboten. Je nach Schalenpolymer sind verschiedene Temperaturbereiche für die Expansion wählbar. In der Papierherstellung wurden bisher ausschließlich wässrige Dispersionen (Feststoffgehalt ca. 40%) von Mikrosphären verwendet [7,8]. Nach Angaben des Herstellers ist der Markt für expandierbare
Mikrokugeln wachsend [9].
Seit Projektantrag wurden zwei neue, chlorfreie Expancel-Typen, d.h. Expancel 031 DUX 40 und Expancel 041 SLUX 60 entwickelt. Der Kunststoffanteil von Expancel 031 DUX 40 besteht aus einem Copolymer aus Acrynitril, Methacrylat und Acrylaten. Als Treibmittel wird Isobutan eingesetzt (ca. 28
Gewichtsprozent). Da die Anforderung „chlorfrei“ aus Sicht des PbA zukünftig zwingend erforderlich ist, wurde Expancel 031 DUX 40 bei Versuchen bevorzugt eingesetzt.
Die zweite chlorfreie Type Expancel 041 SLUX 60 wurde erst im 2. Halbjahr 2008 neu am Markt eingeführt, um die Volumensteigerung bei der Herstellung von Karton weiter zu verbessern. EXPANCEL 041 SLUX 60 sei 20 - 50 % effektiver als die Standardtype EXPANCEL 820 SL 40. Aufgrund des
fortgeschrittenen Projektstandes wurde diese Type nicht mehr berücksichtigt, ihr Einsatz sollte jedoch bei Weiterentwicklungen geprüft werden.
Einsatz in der Papiererzeug- ung
Expandierbare Mikrokugeln werden bei der Erzeugung von Papier und Karton als volumensteigernder Füllstoff eingesetzt. Bei einem Gehalt von 1%
Mikrosphären im Papier kann das spezifische Volumen um etwa 30 % (bei hohen Flächengewichten zum Teil sogar noch weiter) gesteigert werden [15].
Bereits ein Zusatz von 0,2-0,5% kann eine Bulk Zunahme von 5-15% erzielen [10, 11, 12]. Darüber hinaus wirkt sich die Verwendung von Mikrokugeln positiv auf die Biegesteifigkeit aus und ermöglicht eine Erhöhung der Produktivität, da der Anpressdruck in der Trockenpartie erhöht werden kann. So wurde von einer Steigerung der Maschinengeschwindigkeit von bis zu 24% berichtet [8]. Als Faktoren, welche die Expansion der Mikrohohlkugeln beeinträchtigen können, wurden die Zusammensetzung der Fasermischung, Flächengewicht und Kalandergeometrie genannt [13]. Schließlich dienen Mikrosphären auch noch zur Herstellung von Braille-Papier [5]
Recherche Literatur / Schutzrechte
Eine aktuelle Literatur- und Patentrecherche ergab keine für das Projekt relevanten Treffer.
3.2 Formteile auf Basis von Holzwerkstoffen
Holzwerkstoffe Holzwerkstoffe werden aus Holzfurnieren unterschiedlicher Stärke, Holzstreifen (Strands), Holzspänen oder Holzfasern hergestellt [14, 15, 16]. Hierbei kommt eine große Bandbreite verschiedener Hölzer zum Einsatz. Üblicherweise werden platten- oder strangförmige Holzwerkstoffe durch Mischung der jeweiligen Holzpartikelformen mit Bindemitteln (Leim oder Kunstharze) und einer Zugabe weiterer Additive (z. B. Hydrophobierungsmittel) im Zuge einer anschließenden Heißverpressung hergestellt. Bei Pressplattentemperaturen von bis zu 200°C wird der an den Holzpartikeln anhaftende Klebstoff bei Temperaturen zwischen 100° und 150°C ausgehärtet.
Holzformteile Bei der Herstellung von Formteilen auf Basis von Holzwerkstoffen oder Furnier- schichtholz werden derzeit entweder mit Kunstharz teilimprägnierte Holzwerk- stoffvliese, beleimte Furnierstapel oder beleimte Späne in 3D-Formen eingelegt bzw. eingestreut und anschließend unter Temperatureinwirkung in einer Press- form zu formstabilen Massivteilen verpresst [15]. Die dabei hergestellten Formteile weisen in Abhängigkeit von den verwendeten Ausgangsmaterialien Dichten zwischen etwa 650 und 1000 kg/m³ auf.
Einsatzgebiete 3D-Holzformteile kommen in unterschiedlichsten Anwendungsfällen zum Ein- satz [14,16]:
Sitzflächen und Rücklehnen von Sitzmöbel aus Furnierlagen Automobilsektor, schienengebundene Fahrzeuge, Bootsbau Möbel
Vorteile Die Vorzüge dieser Werkstoffe sind vielfältig. Sie zeichnen sich durch eine hohe Formbeständigkeit aus, können zweckoptimiert hergestellt werden und weisen große Freiheitsgrade bei der Formgebung und Gestaltung auf.
Holzfaserformteile können hohen Belastungen ausgesetzt werden, sie sind ökologisch unproblematisch und lassen sich am Ende ihres Lebenszyklus problemlos thermisch verwerten oder stofflich wiederverwerten. Da sie in der Regel nicht splittern, sind sie aufgrund der günstigen Eigenschaften im Falle von Crash-Unfällen attraktiv für den Auto- und Wohnmobilbau.
Nachteile Um ausreichende Festigkeiten zu erreichen ist bisher ein hohes Flächengewicht erforderlich. Sandwich-Strukturen erfordern bisher mehrstufige
Herstellungsverfahren und verursachen hohe Kosten.
Im Pressprozess aufschäumbare Mittellagen könnten hier Abhilfe schaffen.
3.3 Sandwich-Bauweise
Prinzip Die Sandwichbauweise ist eine Bauweise für Halbzeuge bei der mehrere Schichten mit zum Teil verschiedenen Eigenschaften in einem Werkstoff eingebettet werden. Diese Technologie wird sehr häufig in Kombination mit Faserverbundwerkstoffen wie Faser-Kunststoff-Verbunden angewendet. Dieses Prinzip kommt vor allem im Leichtbau zur Anwendung. Dabei bestehen die Bauteile aus kraftaufnehmenden Decklagen, die durch einen relativ weichen, meist leichten, Kernwerkstoff auf Abstand gehalten werden. Diese Teile sind bei geringem Gewicht sehr biege- und beulsteif, da sie durch die hohen
Festigkeiten in den Decklagen ein hohes Flächenträgheitsmoment besitzen. Im Falle einer Belastung (z. B. Biegung) nehmen die äußeren Lagen die Zug- und Druckkräfte auf während der Kern lediglich Schubkräften ausgesetzt ist.
Materialien Je nach Einsatzgebiet und Preis- bzw. Qualitätsanforderungen kommen als Kernmaterial Wabenstrukturen (Honeycombs aus z.B. Papier, Pappe, Kevlar oder Aramidfasern), Hartschäume aus Kunststoff sowie Aluminium, Styropor oder Balsaholz zum Einsatz.
Poröser Leichtkern( z. B.
Schaumstoff)
Decklage (Faser oder faserverstärktes Material) F
Poröser Leichtkern( z. B.
Schaumstoff)
Decklage (Faser oder faserverstärktes Material) F
Abbildung 2: Aufbau eines Sandwich-Werkstoffes Vorteile und
Nachteile
Mit der Sandwich-Bauweise kann besonders in Verbindung mit hochfesten Fasern minimales Gewicht bei großer Wandstärke realisiert werden. Diese Technologie ist vor allem bei großflächigen Bauteilen von Vorteil. Weitere Charakteristika dieser Sandwich-Bauteile sind ihre hohe Wärmedämmung und ein hohes Schockwellenabsorptionsvermögen. Bedingt durch die
Sandwichbauweise kann es durch unterschiedliches Materialverhalten der Komponenten zu Spannungen und Verformungen im Material kommen.
Insbesondere bei den so genannten Wabenplatten muss bei der
Weiterverarbeitung berücksichtigt werden, dass das Material mehr oder weniger große Hohlräume aufweist, was eine spezielle Kantenbearbeitung sowie
Verbindungstechniken erfordert.
4 Gesamtvorgehen
Übersicht Die folgende Übersicht gibt einen Überblick über den Ablauf des Forschungsprojektes:
Spezifikation des Anforderungsprofils und Rohstoffauswahl
Untersuchungen zur Verbundausbildung
Herstellung im Pilotmasstab Tissuepapier/Prägung
Charakterisierung und Anpassung Erprobung des Aufschäumverhaltens
Herstellung der holzbasierten Decklagen
Bestimmung der Eigenschaften der 3D-Holzformteile
Wirtschaftlichkeitsbetrachtung Herstellung im Pilotmasstab
Spezialpapier
Variation und Optimierung der Verpressung
Herstellung im Pilotmasstab beidseitig beschichtetes Papier Spezifikation des Anforderungsprofils und Rohstoffauswahl
Untersuchungen zur Verbundausbildung
Herstellung im Pilotmasstab Tissuepapier/Prägung
Charakterisierung und Anpassung Erprobung des Aufschäumverhaltens
Herstellung der holzbasierten Decklagen
Bestimmung der Eigenschaften der 3D-Holzformteile
Wirtschaftlichkeitsbetrachtung Herstellung im Pilotmasstab
Spezialpapier
Variation und Optimierung der Verpressung
Herstellung im Pilotmasstab beidseitig beschichtetes Papier
Arbeitspaket 1 Spezifikation des Anforderungsprofils und Rohstoffauswahl
Ermittlung der Vorgaben seitens des zu entwickelnden Sandwichmaterials, welche für den Kernwerkstoff relevant sind
Arbeitspaket 2 Untersuchungen zur Verbundausbildung
Charakterisierung von Dispersionen der expandierfähigen Mikrosphären
bezüglich Partikelgrößenverteilung und Rheologie, Entwicklung von Rezepturen für Sprüh- oder Leimpressenauftrag mit Applikationsversuchen an Laborblättern Arbeitspaket 3 Herstellung im Pilotmaßstab (doppellagiges Papier)
Herstellung eines zweilagigen Papiers mit einer geringen Flächenmasse und mit definierten Anteilen an expandierbaren Mikrokugeln. Sprühauftrag unmittelbar vor der Vergautschung zwischen die beiden Papierlagen Arbeitspaket 4 Herstellung im Pilotmaßstab (geprägtes Tissuepapier)
Einbringung der expandierbaren Mikrokugeln zwischen 2 Tissuelagen Arbeitspaket 5 Herstellung im Pilotmaßstab (doppelseitig beschichtetes Papier)
Beidseitiger Auftrag von Mikrokugeln auf Papier mit vorher aufgebrachter Klebstoffschicht
Arbeitspaket 6 Charakterisierung der Mittelagenmaterialien
Prüfung der in AP3 - AP 5 hergestellten Spezialpapiere hinsichtlich
Arbeitspaket 7 Anpassung der Erzeugungstechnologie
Anpassung des Mittellagenmaterials (Expancel®-Papier-Matrix) an die Anforderungen für den Kernwerkstoff beim Verpressungsschritt.
Arbeitspaket 8 Herstellung der holzbasierten Decklagen Arbeitspaket 9 Herstellung von Formteilen und Optimierung der Pressbedingungen Arbeitspaket 10 Charakterisierung der 3D-Holzformteile
Arbeitspaket 11 Wirtschaftlichkeitsbetrachtung Material und
Methoden
Mehrfach eingesetzte Materialien und Methoden sind in Kap. 5 beschrieben.
Speziell eingesetzte Materialien und Methoden sind im Vorfeld der jeweils durchgeführten Untersuchung aufgeführt.
4.1 Messmethoden
Messverfahren Tabelle 2: Angewandte Messmethoden
Parameter Messmethode
Flächenmasse DIN ISO 536
Dicke / Spezifisches Volumen DIN 53 105 Reisslänge
Berstdruck Bruchkraft Spaltfestigkeit Biegesteifigkeit
DIN 53 112-1 DIN 53 141 DIN EN ISO 1924-2 DIN 54 516
DIN 53 121
Wasseraufnahme Cobb-Test Anteil an Mikrokugeln Nahinfrarotspektroskopie (NIR) Verteilung der Mikrokugeln Elektronenmikroskopie (REM) Trockengehalt Mikrohohlkugeln Gravimetrisch, Methode Fa.
Schönox
Kolloidale Ladung Partikelladungsdetektor
Partikelgrößenverteilung Malvern-Partikelgrößenanalysator Viskositätseigenschaften Brookfield-Viskosimeter
4.2 Papiermaschine der PTS
Papiermaschine der PTS
Für die kleintechnischen Versuche in AP 3 und AP 3a wurde die
Papiermaschine der PTS genutzt. Es handelt sich um eine Langsiebmaschine mit wahlweise aufsetzbarem Obersieb. Die Versuche in AP3 erfolgten in Duplexfahrweise mit Sprühauftrag der Mikrohohlkugeln vor der
Vergautschungszone der beiden Papierlagen. In AP 3 wurde die Papiermaschine in Simplexfahrweise betrieben.
Grundsätzlich ist man mit dieser Papiermaschine in der Lage, praxisnahe Prozesse, wie zum Beispiel die Blattbildung, die Entwässerung und die
Trocknung zu simulieren. In der schematischen Darstellung sind die wichtigsten Verfahrensstufen der Papiererzeugung und die Leistungsdaten der
Papiermaschine aufgeführt.
Angaben zur Papiermaschine
Fahrweise: Simplex- oder Duplex-Fahrweise
Arbeitsgeschwindigkeit: max. 10 m/ min
Arbeitsbreite: 42 cm beschnitten
Flächengewicht: 30- 150 g/ m2
Stoffauflauf: Rundverteiler, Lochwalzenstoffauflauf
mit Wirbelkammer, Siebleder und ver
stellbare Auslaufblende
Pressenpartie: Pick - up – Saugpresse
Trockenpartie: 8 Trockenzylinder, max.T.140 °C
Glättwerk: 2 Walzen, Liniendruck max. 20 kN/m
Versuchspapier maschine
Abbildung 3: Versuchspapiermaschine PTS Dosierung der
Prozesschemi- kalien
Bei AP 3a wurden kationische Stärke und Expancel zwischen Mischbütte und dynamischem Mischer dem Stoff zugegeben. Zwischen den Dosierstellen wurde eine Verweilzeit von 30 Sekunden eingestellt.
Abbildung 4: Dosierung der Additive
4.3 Integrated Pressing and Testing System (IPATES)
IPATES Für die Durchführung der Versuche im Zusammenhang mit den AP 8, 9 und 10 stand dem vTI ein integriertes Press/Prüfsystem zur Verfügung. Hierbei handelt es sich um eine computergesteuerte hydraulische Prüfmaschine, die
gleichzeitig als elektrisch beheizbare Hochdruckpresse verwendet werden kann.
In der IPATES können runde Holzwerkstoffproben unter ähnlichen
Bedingungen wie in industriellen Heizpressen erzeugt werden. Hierzu werden die verschiedenen Komponenten (z.B. beleimte Furniere oder Späne, Fasern, mit Mikrosphären beladene Spezialpapiere) lagenweise in eine Presshülse eingebracht. Elektrisch beheizbare Pressbären, die mit dem hydraulisch bidirektional verschiebbaren Druckstempel der Prüfmaschine gekoppelt sind, werden von unten und von oben in die Presshülse eingeführt und verdichten hierbei das mehrlagige Haufwerk. Das frei programmierbare Pressprogramm erlaubt die Simulation industrieller Heißpressvorgänge, wie sie in der
Holzwerkstoffindustrie üblich sind. Die Pressung kann distanzgesteuert, druckgesteuert oder zeitlich nacheinander zuerst druck- und dann distanzgesteuert ablaufen.
Presstemperaturen bis zu 200°C sowie Drücke bis zu ca. 800 N/cm² sind möglich. Durch die bidirektionale Verschiebbarkeit der Hydraulikstempel kann die Presse gezielt auf Distanz geöffnet werden, wodurch eine Expansion der Mittellagen sowie die Kalibrierung der Presslinge in einem Pressvorgang ermöglicht wird. Die erzeugten runden Muster haben einen Durchmesser von 100 mm.
Abbildung 5: Elektrisch beheizte Hydraulikstempel zur Aufnahme der
4.4 Siempelkamp Labor-Heißpresse
Laborpresse Um den Übergang von kleinen Laborpresslingen zu im Pilotmaßstanb hergestellten Holzwerkstoffen mit Schaumkern zu simulieren, wurde eine Siempelkamp-Laborpresse verwendet. Die elektrisch beheizten und mit Wasser kühlbaren Pressplatten haben die Abmessungen 600x800 mm². Wegen der durch die Abmessungen der Papiermaschine vorgegebenen nutzbaren Breite der von der Forschungsstelle 1 hergestellten expandierbaren Papiere konnten jedoch nur ca. 500 mm in der Breite genutzt werden.
Für die Expansionsversuche in der Heizpresse wurden zum überwiegenden Teil beleimte Buchenholzfurniere verwendet, da diese den geringsten Aufwand im Technikum verursachen.
Die Laborpresse verfügt genau wie die IPATES über eine Computersteuerung mit der alle in der Praxis üblichen Pressprogramme gefahren werden können.
Hervorzuheben ist die Kühlbarkeit der Heizplatten. Diese ist zwingend
erforderlich, da es sich bei den für die Mittellagen verwendeten expandierbaren Mikrosphären um ein thermoplastisches Material handelt, welches nach der Expansion durch Kühlung thermisch stabilisiert werden muss. Anderenfalls, würde nach dem Öffnen der Press das Mittellagenmaterial weiter expandieren.
Abbildung 6: Siempelkamp-Laborpresse
5 Arbeitspakete
5.1 Spezifikation des Anforderungsprofils und Rohstoffauswahl (vgl. AP 1)
Ziele AP 1 Teilziele des AP 1 waren die Festlegung von Vorgaben für das Mittellagenmaterial, die Festlegung von Kriterien für die Auswahl der expandierbaren Mikrohohlkugeln, der Faserstoffe und Additive und der Rohpapiere
Expandierbare Mikrokugeln
Kommerziell erhältliche Expancel®-Mikrokugeln wurden nach folgenden Kriterien ausgewählt :
geeigneter Expansionsbereich, d.h. keine frühzeitige Expansion der Mikrohohlkugeln unter den Bedingung der Trockenpartie bei der Papierherstellung, jedoch sichere Expansion bei der Heißverpressung
verschiedene Initialdurchmesser der Partikel um verschiedene Kerndichten im fertigen 3D-Holzformteil zu realisieren
Ein weiteres, vom projektbegleitenden Ausschuss als wichtig erachtetes
Kriterium war die Chlorfreiheit des Plastikanteils der Mikrohohlkugeln. Chlorfreie Typen sollten je nach Verfügbarkeit berücksichtigt werden
Faserstoffe und Papieradditive
Die Papiermatrix für den Kernwerkstoff sollte eine hohe Festigkeit (vor allem in z-Richtung) aufweisen. Es sollte ein geeignetes Papierstoffsystem ermittelt werden, das die Vorgaben erfüllt.
Als Rohstoffe und Additive waren vorgesehen:
Primärfaserstoff mit hoher Festigkeit (Langfaser-Zellstoff) Nassfestmittel
Kationische Massestärke Oberflächenstärke/CMC Imprägnierharz
Rohpapiere Es sollten geeignete Tissuequalitäten zur Herstellung eines Spezialpapiers aus zwei Tissuelagen mit einer Mittelschicht aus Mikrohohlkugeln und zur
Herstellung eines beidseits mit Mikrohohlkugeln beschichteten Spezialpapiers ausgewählt werden.
Decklagen- material
Für die Herstellung von Holzformteilen mit Schaumkern kommen eine Reihe von Ausgangsmaterialien in Betracht (Furnier, Fasern, Späne, Strands), die hinsichtlich ihrer Eignung für die spezifischen Anforderungen bei der
Herstellung von Sandwich-Formteilen charakterisiert werden müssen. Wichtige Kriterien sind:
Physikalische und mechanische Eignung, Formbarkeit Lagerbarkeit
Konfektionierbarkeit zur Anpassung an spezielle Kundenwünsche Zugänglichkeit für KMUs
5.1.1 Anforderungsprofil Mittellagenmaterial Flächenmasse
Mikrohoh- lkugeln
Aufgrund der hohen benötigten Flächenmasse von Mikrohohlkugeln im fertigen 3D Holzformteil, welche bis zu 800 g/m² erreichen kann, wurde festgelegt, dass für die anteilige Flächenmasse an Mikrohohlkugeln im den zu entwickelnden Spezialpapieren maximal 300 bis 400 g/m² anzustreben sind.
Dichte, Volumenzu- wachs durch Aufschäumen
Die Zieldichte der Mittelschicht im fertigen 3D-Holzformteil wurde mit ca. 0,3 g/cm³ festgelegt.
Der Volumenzuwachs durch Aufschäumen sollte xx % der ursprünglichen Dicke betragen.
mechanische Eigenschaften
Die mechanischen Eigenschaften der Spezialpapiere sollen eine sichere Verarbeitbarkeit gewährleisten, d.h. die Papiere dürfen bei üblichem
Verarbeitungs- und Transportvorgängen wie z.B. Aufwicklung oder Abwicklung von Spezialpapier in Rollenform nicht reißen.
In Zusammenarbeit mit dem pBA wurde die im Projektantrag noch geforderte hohe z-Festigkeit wie folgt verändert:
Hohe Z-Festigkeit kann für einseitig oder zweiseitig mit Mikrohohlkugeln beschichtete Mittellagenmaterialien relevant sein, dies soll im fertigen Produktaufbau geprüft werden.
Bei mit Mikrohohlkugeln gefüllten Papieren oder bei Mikrohohlkugeln zwischen zwei Tissuelagen kann minimale Z-Festigkeit vorteilhaft sein, welche eine ungehinderte Expansion der Mikrohohlkugeln erlaubt
Feuchte- beständigkeit
Feuchtebeständigkeit für das Mittellagenmaterial spielt bei der Einbringung der Mikrohohlkugeln auf nassem Weg keine Rolle.
Beim Einbringen von Mikrohohlkugel-Suspensionen auf bzw. zwischen trockene Tissue-Lagen müssen diese nassfest ausgerüstet sein.
5.1.2 Auswahl der Mikrohohlkugeln Auswahl der
Mikrohohl- kugeln
Anhand der eingangs genannten Kriterien wurden in Zusammenarbeit mit dem Hersteller der Mikrohohlkugeln acht Expancel-Typen mit verschiedenen Initialdurchmessern der Partikel und geeignetem Expansionsbereich ausgewählt.
Um die Trockenzylinder der kleintechnischen Papiermaschine mit max. 70°C betreiben zu können ohne vorzeitige Expansion auszulösen wurden Typen mit Expansions-Starttemperatur Tstart >80°C ausgewählt (siehe Tabelle 1)
Tabelle 3: Ausgewählte Expancel Mikrohohlkugeln - Herstellerangaben
Kür-
zel Muster
Particle Size (unexpanded)
Thermo- mechanical
analysis (TMA)
D(0,5) T(Start) T(max) TMA-Density
[µm] [°C] [°C] [kg/m³]
A 551 DU 20 6..9 95..100 133..141 ≤ 25
B 551 DU 40 10..16 95..100 139..147 ≤ 17
C 551 WU 40 10..16 95..100 139..147 ≤ 17
D 551 WU 80 18..24 95..100 143..153 ≤ 20
E 642 WU 40 10..16 85..91 129..137 ≤ 17
F 820 SLU 40 10..16 76..81 115..125 ≤ 25
G 4G3 SLUX 40 - - - -
H 031 DUX 40 10-16 80-98 115..135 ≤ 12
Expancel Bezeichnungen
Nicht vorexpandierte Expancel-Typen sind als DU (Dry Unexpanded), WU (Wet Unexpanded) und SLU (SLUrry) verfügbar. Die nachgestellte Zahl (z.B. 20, 40, 80) gibt die Partikelgröße nach der Expansion an. Zur gezielten, eigenen Herstellung von Expancel-Slurries wurden trockene DU- bzw. DUX-Typen ausgewählt. Mit X werden Versuchsprodukte bezeichnet. Im Fall des ausgewählten Expancel 031 DUX 40 ist eine Vermarktung vorgesehen, der verwendete Kunststoff ist chlorfrei.
5.1.3 Auswahl der Faserstoffe und Papieradditive Auswahl der
Faserstoffe und Additive
Die o. g. Anforderungen an die Auswahl der Faserstoffe, die Anforderungen an z-Festigkeit und den Einsatz von Additiven wurden in Abstimmung mit dem projektbegleitenden Ausschuss modifiziert:
AP 3a: Bei hoch gefüllten Papieren ist gute Retention des Expancel auf dem Sieb wesentlich, reine Langfaserstoffe sind eher nachteilig. Daher wurde für die Versuche zur Herstellung der Spezialpapiere auf der Pilotanlage der PTS eine Langfaser-/Kurzfasermischung (60/40) festgelegt, d.h. Langfasern als
festigkeitsgebende Komponente, Kurzfasern zur Verbesserung der Retention AP 3, AP 4, AP 5: Hohe Z-Festigkeit kann für einseitig oder zweiseitig mit Mikrohohlkugeln beschichtete Mittellagenmaterialien relevant sein, dies soll im fertigen Produktaufbau geprüft werden. Bei mit Mikrohohlkugeln gefüllten Papieren oder bei Mikrohohlkugeln zwischen zwei Tissuelagen kann minimale Z-Festigkeit vorteilhaft sein, welche eine ungehinderte Expansion der
Mikrohohlkugeln erlaubt. Eine Festlegung hinsichtlich der Anforderung an z- Festigkeit erfolgte daher nicht, die Auswirkungen der verschiedenen Spezialpapiere auf die Qualität sollen anhand der Fertigprodukte nochmals überdacht werden.
AP 3-5: Ein möglichst geringer Anteil von Additiven, insbesondere von
Bindemitteln ist anzustreben. Hauptgrund für diese Vorgabe war das Risiko, die Expansionsfähigkeit der Mikrohohlkugeln durch zu hohe Bindemittelanteile zu hemmen
5.1.4 Auswahl Rohpapier Auswahl
Rohpapier
Zusammen mit einer Mitgliedsfirma im PbA, die zahlreiche Tissuequalitäten herstellt, wurden Tissue-Qualitäten ausgewählt, welche aufgrund ihrer Festigkeits- und Dehnungseigenschaften zur Herstellung von
Mittellagenmaterial geeignet erschienen.
5.1.5 Volumenzuwachs durch druckloses Aufschäumen Volumenzuwac
hs durch druckloses Aufschäumen
Abbildung 7: Drucklos aufgeschäumte Muster Obere Reihe: Muster A, B, C, D
Untere Reihe Muster E, F, G (jeweils von links nach rechts.
Musterbezeichnung entsprechend der Tabelle 3.
Das Bild zeigt die Muster nach Trocknung im Trockenschrank bei 105°C /23 h (Einwaage jeweils 3g, bezogen auf Trockensubstanz). Mit Ausnahme von Muster G, bei dem das Volumen nach Aufschäumen annähernd erhalten blieb, schrumpften die restlichen Muster wieder und ergaben feste, schaumartige Körper.
Bewertung Bei drucklosem Aufschäumen zeigen sich deutliche Unterschiede zwischen den untersuchten Expancel-Typen. Es ist jedoch nicht möglich daraus
Schlussfolgerungen für das Aufschäumen des Precursors von 3D- Holzformteilen abzuleiten, da dies unter Druck erfolgt und die
Schaumentwicklung durch Veränderung von Aufschäumtemperatur, -druck und –zeit variiert werden kann.
5.2 Untersuchungen zur Verbundausbildung (vgl. AP 2)
Ziele Teilziele des AP 2 waren die Charakterisierung der Mikrokugel-Dispersionen und die Rezepturentwicklung für Sprüh- und Leimpressenauftrag mit
Applikationsversuchen an Laborblättern Charakterisieru
ng der Mikrokugel- Dispersionen
Zunächst sollten die Dispersionen der expandierfähigen Mikrosphären bezüglich Partikelgrößenverteilung und Rheologie untersucht werden.
Tabelle 4: Methoden zur Charakterisierung von Mikrokugel-Dispersionen
Eigenschaft Methode
Trockengehalt gravimetrisch Kolloidale Ladung Partikelladungsdetektor
Partikelgrößenverteilung Laserbeugung (TOPAS-Meßsystem)
Viskositätseigenschaften Brookfield-Viskosimeter oder Rheotec-Rheometer
Rezepturentwic klung
Zur Erfüllung der Anforderungen bezüglich Festigkeit wurden Rezepturen aus Mikrokugel-Dispersionen und Trockenverfestigern wie abgebauter kationischer Oberflächenstärke bzw. Carboxymethylcellulose (CMC) hergestellt. Damit ein effizienter Sprüh- oder Leimpressenauftrag der Mikrokugeln gewährleistet ist, müssen die Mikrokugel-Verfestiger-Dispersionen in einem bestimmten Viskositätsbereich liegen, welcher rheologisch charakterisiert wurden ist.
Optional war der Einsatz von Imprägnierharzen angedacht, die erst im Zuge der Werkstoffherstellung verfestigen sollten.
Störungen des Papierherstellungsprozesses, insbesondere die Gefahr des Ablagerns klebriger Verunreinigungen auf den ersten Trockenzylindern der Papiermaschine standen dem entgegen.
Applikationsver suche
An Laborblättern durchgeführte Vorversuche zum Sprüh- und
Leimpressenauftrag sollten zeigen, ob die Mikrosphären agglomerationsfrei und in ausreichender Menge auf eine feuchte Papierbahn appliziert werden können.
5.2.1 Charakterisierung der Mikrokugel-Dispersionen Methode zur
Bestimmung des Trocken- gehalts
Die Bestimmung des Trockengehalts für ausgewählte Expancel-Typen erfolgt nach den von Fa. Schönox (Hersteller Expancel) entwickelten Methoden.
Trockengehalt Tabelle 5: Trockengehalt der eingesetzten Muster Kürze
l Muster Trockengehal
t (%) A 551 DU 20 99,7 B 551 DU 40 99,3 C 551 WU 40 72,9 D 551 WU 80 72,4 E 642 WU 40 72,7 F 820 SLU 40 47,8 G 4G3 SLUX 40 28,9 H 031 DUX 40 99,5
Bei Muster A-D wird, wie in der Herstellervorschrift angegeben, nach 2h Trock- nung Massekonstanz erreicht, bei Muster F und G analog nach 24 Stunden.
Partikelgrößenv erteilung
Abbildung 8: Partikelgrößenverteilung 551 DU 20
Abbildung 9: Partikelgrößenverteilung 551 DU 40
Abbildung 10: Partikelgrößenverteilung 031 DUX 40
Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung der Expancelmuster mit
verschiedenem Partikeldurchmesser bzw. Aufbau der Polymerhülle erfolgte mit Malvern Mastersizer.
Kolloidale Ladung
Tabelle 6: Kollodiale Ladung
Muster Expancel - Typen Zetapotential (mV)
A 551 DU 20 -49
B 551 DU 40 -61
H 031 DUX 40 -34
Bewertung Alle untersuchten Expancel-Typen weisen ein negatives Zetapotential auf.
Entsprechend kann die Retention der Mikrohohlkugeln durch gezielte Zugabe kationischer Additive, z. B. kationische Stärken gesteuert werden.
5.2.2 Rezepturentwicklung Viskositäts-
eigenschaften
Zur Bestimmung des Viskositätsbereichs für effizienten Sprühauftrag der Mikrohohlkugeln wurde eine Versuchsreihe mit Variation von Expancel-Type, Expancelgehalt und Stärkegehalt der wässerigen Dispersion durchgeführt und die Viskosität per Brookfield-Viskosimeter bestimmt.
Viskositäts- eigenschaften
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 50 100 150 200 250 300 350
Festoffanteil Expancel / g/kg
dyn. Visk. (Brookfield) / mPa*s
551DU20 551DU40 551WU80 551DU20 / 2,5% Stärke
551DU40 / 2,0% Stärke 551DU40 / 2,5% Stärke 551WU80 / 2,5% Stärke Wasser Wasser / 2,5% Stärke Wasser / 5,0% Stärke 820SLU40 4G3SLUX40
Abbildung 11: Brookfield-Viskosität der Dispersionen
Die Brookfield-Viskosität von Dispersionen der Expancel-Typen E551 WU 80, 551 DU 40, 551 DU 20 in Wasser liegt auch bei 30% Expancel Feststoffgehalt sehr niedrig unterhalb 25 mPas.
Der Zusatz von jeweils 2,5% Kartoffelstärke (ZFT 904) führt zu einer Erhöhung der Brookfield-Viskosität auf 50 bis 100 mPas. Die Unterschiede zwischen diesen Expancel-Typen sind sehr gering.
Bewertung Die getesteten Rezepturen mit 30% Feststoffgehalt und Zusatz von 2,5 % Kartoffelstärke (ZFT 904) weisen niedrige Viskosität auf und sind entsprechend für einen Sprühauftrag geeignet.
Eine weitere Steigerung des Feststoffgehalts auf 40% ist möglich (siehe AP 3).
5.2.3 Applikationsversuche Applikations-
versuche Sprühauftrag Leimpressen- auftrag
Es wurden Konzentrationsreihen gefahren, um den Auftrag zu optimieren.
Sowohl beim Auftrag mittels Sprühen als auch bei einem Auftrag auf der Leimpresse waren die Auftragsmengen weit vom definierten Auftragsgewicht entfernt.
Verschiedene Änderungen in der Technologie der Versuchsdurchführung erwiesen sich als nicht zielführend.
Begrenzungen bei den Sprühversuchen war der notwendige konstruktive Platzbedarf für eine theoretische Vielzahl von Sprühdüsen innerhalb des Nassteiles der Papiermaschine.
Limitierender Parameter bei den Leimpressenversuchen war die Penetrierfähigkeit der Dispersionen in das Papiergefüge.
Die maximalen Auftragsmengen betrugen 20 - 30 g/m² bei den Sprühversuchen und 2 -3 g/m² bei den Leimpressenversuchen.
5.3 Herstellung im Pilotmaßstab (ein- und mehrlagige Papiere) (vgl. AP 3)
5.3.1 Doppellagiges Papier
Ziel Ziel des AP 3 war die Herstellung eines zweilagigen Papiers mit geringer Flächenmasse per Sprühauftrag einer Expancel-Dispersion unmittelbar vor der Vergautschung zwischen die beiden Papierlagen
Testproduktion eines
Spezialpapiers
An der Pilotpapiermaschine der PTS Heidenau wurde im Anschluss an die Vorversuche ein zweilagiges Papier mit einer niedrigen Flächenmasse und mit definierten Anteilen an expandierbaren Mikrokugeln hergestellt.
Applikation der Mikrokugeln – Papierherstellu ng
Die Mikrosphären wurden dabei als Dispersion mittels einer geeigneten Sprüheinrichtung [17] unmittelbar vor der Vergautschung zwischen die beiden Papierlagen gesprüht. Die Prozessbedingungen des Trocknungsschrittes wurden so gewählt, dass die Mikrokugeln in der Trockenpartie nicht expandierten, sondern im ursprünglichen Zustand in der Papiermatrix verblieben.
Als Variablen waren hierbei der Feststoffgehalt der Dispersion, Viskosität, der Sprühdruck und die Maschinengeschwindigkeit vorgesehen.
Versuchs- design und Durchführung
Expancel 031 DUX 40 (H) wurde als 40%-ige Dispersion mit 2,5% Stärkeanteil (bezogen auf Faserstoff) mit einer Sprüheinrichtung unmittelbar vor der
Vergautschung zwischen die beiden Papierlagen gesprüht. Die Temperatur der Trockenzylinder wurde auf 70°C eingestellt um eine vorzeitige Expansion der Mikrohohlkugeln zu verhindern.
Über Justierung der Auftragsmenge bzw. des Düsendurchsatzes wurde ein akzeptables Sprühbild eingestellt. Mit der vorhandenen Sprühvorrichtung konnten maximal 30 g/m² Expancel Flächenmasse aufgetragen werden.
Ergebnisse Prinzipversuche zum Sprühen der Mikrokugel-Dispersionen ergaben, dass sich die an der Pilotpapiermaschine vorhandene Sprühvorrichtung noch für einen Feststoffgehalt Expancel von 40% mit 2,5% Stärkezusatz verwenden ließ. Die Viskositätsobergrenze der vorhandenen Sprühvorrichtung liegt in der
Größenordnung von 500 [mPa*s].
Zusätzlich zu Versuchen an Laborblättern wurde die entwickelte Rezeptur direkt auf der Pilotmaschine der PTS getestet. Bei AP 3 - Herstellung im Pilotmaßstab (doppellagiges Papier) wurde die Rezeptur mit maximalem Feststoffgehalt Expancel (40%, siehe 6.2.2.) verwendet und über Justierung der Auftragsmenge bzw. des Düsendurchsatzes ein akzeptables Sprühbild eingestellt.
Bewertung Die notwendigen Auftragsmengen Expancel von 100 bis 400 g/m²
Flächenmasse Expancel wurden durch Sprühauftrag nicht erreicht. Da der Expancel-Auftrag auf einer kurzen Strecke unmittelbar vor der Vergautschung der beiden Papierlagen erfolgen muss, ist ein Auftrag mit mehreren Düsen aus Platzgründen nicht realisierbar.
5.3.2 Gefülltes Papier, einlagig Testproduktion
eines mit Mikrohohlkugel n gefüllten Spezialpapiers
Aufgrund der in Arbeitspaket 3 – Herstellung im Pilotmaßstab (doppellagiges Papier) aufgezeigten Problematik, durch Sprühauftrag die angestrebten hohen Expancel Flächenmassen zu erreichen, wurde als alternativer Lösungsweg die Herstellung eines mit Mikrohohlkugel gefüllten Spezialpapiers verfolgt. Die Vorgehensweise stützte sich insbesondere auf vorhandene Erfahrungen der Forschungsstelle PTS mit der Herstellung hoch gefüllter Papiere.
Dazu wurden an der Pilotpapiermaschine der PTS Heidenau gefüllte Papiere mit möglichst hohen Anteilen an expandierbaren Mikrokugeln hergestellt.
Die Versuche erfolgen unter Variation der Flächenmasse des Papiers um - ähnliche Retention der Mikrohohlkugeln auf dem Sieb der Pilotpapiermaschine unterstellt – eine analoge Variation der Expancel-Flächenmasse zu erzielen.
Durch Variation der Anzahl der Papiervliese in den Mittellagen und Verwendung bzw. Kombination von gefüllten Papieren mit unterschiedlichen Expancel-Flä- chenmassen wird es möglich sein, den Aufschäumprozess hinsichtlich der finalen Dicke des Schaumkerns von 3D-Holzformteilen sehr flexibel zu gestalten.
Versuchs- design / Papierrezeptur
Tabelle 7: Papierrezeptur
Ziel-Flächenmassen (g/m²): 100, 200, 400
Faserstoff 34%
Füllstoff Expancel 66% (031 DUX 40) Faserstoff
Kurzfaserzellstoff - Eukalyptus 40%
Langfaserzellstoff - Fichte 60%
Additive (bezogen auf Faserstoff)
kationische Stärke 1,5%
Versuchsablauf / Bewertung
Bei obiger Papierrezeptur handelt es sich um eine vielfach angewandte Rezeptur der Forschungsstelle PTS zur Herstellung hoch gefüllter Papiere.
Im mehreren Versuchen wurde jedoch festgestellt, dass die Additive Latex und Polymin ohne Beeinträchtigung von Retention und Runability aus der Rezeptur entfernt werden können. Ein weiterer Versuch ergab, dass dagegen der Verzicht auf Zusatz von kationischer Stärke die Retention der Mikrohohlkugeln stark beeinträchtigte. Zur Minimierung der Rezepturkosten und um eventuelle negative Auswirkungen der Additive auf das Expansionsverhalten der
Mikrohohlkugeln zu vermeiden, wurde auf Zusatz von Latex und Polymin verzichtet, die Zugabe von kationischer Stärke dagegen notwendigerweise beibehalten.
Für erste Versuche bei VTI die nachfolgend aufgeführten Muster gefertigt und übergeben.
Tabelle 8: Zusammensetzung der Muster Teil 1 / 08
Muster Nr. 07 / 08 08 / 08 09 / 08 Faserstoff
Langfaserzellstoff % 60 60 60
Kurzfaserzellstoff % 40 40 40
Additive bez. auf Zellstoff
Stärke % 1,5 1,5 1,5
Latex % 9 0 0
Retentionsmittel % 0 9 9
Expancel % 188 188 188
Papierzusammensetzung (gravimetrisch)
Faserstoff % 40 40 40
Expancel % 60 60 60
Papierzusammensetzung (Bestimmung mittels NIR)
Faserstoff % 32,2 34,1 43,1
Expancel-Mittelwert % 67,8 66,0 57,0 Expancel - Oberseite % 63,8 59,0 54,3 Expancel - Unterseite % 71,8 72,9 59,6 Untersuchungs-
ergebnisse
Detaillierte Untersuchungsergebnisse der gefüllten Papiere sind in AP 6 – Charakterisierung der Mittellagenmaterialien zusammengestellt.
Bewertung Die erzeugten gefüllten Papiere mit gestaffelten Flächenmassen wiesen die geforderte Festigkeit und gleichmäßige Verteilung der Mikrohohlkugeln auf.
Während die Papiere mit einer Flächenmasse größer als 200 g/m² aufgrund hoher Biegesteifigkeit nur als Bogenware gefertigt werden können, ist bei Flächenmassen im Bereich 100 g/m² auch eine Aufrollung vorstellbar.
Prinzipversuche zum drucklosen Aufschäumen ergaben sehr gute Expansionsfähigkeit der gefüllten Papiere.
5.4 Herstellung im Pilotmaßstab (geprägtes Tissuepapier) (vgl. AP 4)
Testproduktion eines
Nach Abrollen zweier Tissuelagen sollten die expandierbaren Mikrokugeln zwischen 2 Tissuelagen eingebracht werden und in einem nachfolgenden
Modifikation der Methode
Zusammen mit einem Tissuehersteller/-verarbeiter wurde die ursprüngliche geplante Methode einer kritischen Bewertung unterzogen:
Aufgrund der hohen geforderten Expancel-Flächengewichte zwischen zwei Tissuelagen reicht Prägung nicht aus um die Lagen fest miteinander zu verbinden.
Locker aufliegendes Expancel würde zusätzlich beim Handling an den Kanten des Laminats austreten (auch bei Rollenschnitt, Aufwicklung, Abwicklung und ggf. bei Zuschnitt).
Die notwendige harte Prägung würde darüber hinaus ein hohes Risiko der Zerstörung der nicht expandierten Mikrohohlkugeln verursachen.
Nach mehreren Prinzipversuchen und Optimierungen bei dem Tissuehersteller/- verarbeiter wurde folgende Alternativmethode entwickelt:
Die Applikation des Expancel auf die untere, geprägte Tissuelage erfolgt durch Auftrag einer Mischung von Expancel mit Bindemittel (PVA) per Schlitzdüse. Die Mischung wird dabei in die Hohlräume des Prägemusters eingedrückt.
Im nächsten Schritt wird eine weitere, geprägte Tissuelage aufgelegt.
Es bildet sich, wie im Projektantrag gefordert, eine Sandwichkonstruktion aus zwei Lagen Tissue und einer Expancel-Mittelschicht, wobei der PVA-Zusatz die Lagen stabil verklebt.
Versuchs- varianten
Tabelle 9: Versuchsvarianten mit Tissuepapier
Variante Lage Material m A Anteil
Nr. Bezeichnun
g Bezeichnung g/m² %
T / V1 185 100
Oberlage: Küchentuch TAD (blau)
nassfest 20,5 11
Unterlage: Küchentuch TAD nassfest 20,5 11
Mittellage Expancel/PVA 144 78
T / V3 241 100
Oberlage: Küchentuch conventionell
nassfest 22 9
Unterlage: Küchentuch TAD nassfest
20,5 9 Mittellage Expancel/PVA 198,5 82
T / V4 306 100
Oberlage: Küchentuch TAD (blau)
nassfest 20,5 7
Unterlage: ZP 5 fettdicht 60,7 20
Mittellage Expancel/PVA 224,8 73
Expansionsverh alten
Die nachfolgenden Abbildungen zeigt beispielhaft das Expansionsverhalten (drucklos) der Versuchsmuster mit geprägtem Tissuepapier
Abbildung 13: Expansionsverhalten Tissuepapier
Der Gehalt an Expancel im Papier beträgt 78%. Durch das Expandieren der Hohlkugeln gelingt es nicht die Struktur des Papieres zu zerstören. Der aufgebaute Schaum ist bedingt durch die Prägestellen ungleichmäßig.
Der alternative Ansatz, Mikro-Hohlkugeln zwischen zwei Lagen eines geprägten Tissue-Papiers einzubringen, wurde nicht weiter verfolgt.
Die Methode wurde modifiziert und in die Versuche zur Herstellung des einlagigen, gefüllten Papieres eingebunden. Weitere Untersuchungen dazu wurden im AP 7 – Anpassung der Erzeugungstechnologie durchgeführt.
Bewertung Mit Hilfe dieser Methode ist es möglich Mittellagenmaterial aus Zellstoffbahnen mit eingebetteten Mikrohohlkugeln zu fertigen.
Die notwendige Fixierung der Bahnen untereinander mittels einer Prägung behindert jedoch das spätere Expandieren nachhaltig. Da sich die
eingebetteten Mikrohohlkugeln hauptsächlich zwischen den Bahnen und nicht an der Oberfläche befinden, ist die Verwendung mehrerer Lagen aufgrund einer sich unzureichend ausprägenden Verbindung dieser Lagen untereinander nicht möglich.
5.5 Herstellung im Pilotmaßstab (beidseitig mit Mikrosphären beschichtetes Papier) (vgl. AP 5)
Ziel Ziel des AP 5 war die Testproduktion eines mit Mikrosphären beschichteten Spezialpapiers.
Beidseits beschichtetes Papier
Im Labormaßstab sollte untersucht werden, ob man ein Papier beidseitig gleichmäßig mit einem ausreichend großen Menge an Mikrokugeln beladen kann, und ob die Anhaftung der Mikrokugeln ausreichend ist für ein Aufrollen des beschichteten Papier sowie dessen erneute Abwicklung im Rahmen einer Weiterverarbeitung an anderer Stelle.
Methode Ein leichtes Papier sollte dazu mit einem Klebstoff besprüht oder durch ein Klebstoffbad gezogen werden. Anschließend sollte das klebrige Papier durch ein Fließbett aus Mikrosphären geführt werden, wobei die Mikrokugeln eine gleichmäßige Schicht auf beiden Papieroberflächen bilden sollten. Nach dem Abbinden des Klebstoffes war die Untersuchung der Stabilität der Verbindung zwischen Mikrokugelbeschichtung und Papier vorgesehen. Die Kugeln sollten gut haften und die Papierlagen sollten gegebenenfalls durch eine Trennschicht beim Aufwickeln voneinander getrennt werden.
Bewertung / Modifikation der Methode
Aufgrund der zusammen mit dem projektbegleitenden Ausschuss festgelegten, hohen Expancel-Auftragsmengen (100-400 g/m²) war es wenig wahrscheinlich, dass eine derartig hohe Menge an einem mit Klebstoff besprühten oder durch ein Klebstoffbad gezogenen leichten Papier haften bleibt. Niedrigere Mengen sind wahrscheinlich möglich, jedoch nicht relevant.
Tastversuche im Labor ergaben, dass Expancelpulver auf klebrigen
Oberflächen in geringem Umfang haftet, jedoch nur begrenzt von der klebrigen Schicht fixiert wird. Bei allen Versuchen lösten sich bereits bei Schütteln der Muster Expancelpartikel von der Oberfläche ab, das Material „staubte“. In keinem Fall war das anhaftende Expancel abriebfest.
Die Methode wurde modifiziert und in die Versuche zur Herstellung des einlagigen, gefüllten Papieres eingebunden. Weitere Untersuchungen dazu wurden im AP 7 – Anpassung der Erzeugungstechnologie durchgeführt.
5.6 Anpassung der Erzeugungstechnologie (vgl. AP 7)
Technologie In den Arbeitspaketen 3 bis 5 wurden erste Papiere im Pilotmaßstab nach unterschiedlichen Herstellungstechnologien gefertigt.
• Einbringen oder Aufbringen von Mikrohohlkugeln
• zwischen zwei Lagen mittels Sprühen im Nassteil der Papiermaschine
• durch Penetration in das Gefüge mittels Leimpresse
• mittels Schlitzdüse zwischen zwei Lagen eines geprägten Tissuepapieres Beim Sprühen und bei den Versuchen mit der Leimpresse wurden nur
unzureichende Mengen in das Papier gebracht, beim Prägen der Tissue-Lagen
Faserstoffe Als Faserstoff wurde 100% gemahlener Kurzfaserzellstoff eingesetzt. Der Zellstoff wurde mit einer spezifischen Mahlkantenbelastung von 1 Ws/m und einer spezifischen Mahlenergie von 150 kWh/t auf einen Schopper-Riegler Wert von 35 SR gemahlen.
Additive Zur Optimierung der Binderauswahl wurden Expancel/Binder Dispersionen hergestellt, auf ein Streichrohpapier aufgetragen und das drucklose Aufschäumen der Dispersionen visuell bewertet.
Zum Auftragen verschiedener Schichtstärken wurden Schablonen aus Pressspan verwendet.
Als Binder wurden Latex, Stärke sowie PVA in verschiedenen Anteilen bezogen auf den Trockenanteil der Mikrohohlkugeln der Dispersion zugegeben.
Tabelle 10: Getestete Expancel/Binder Dispersionen Versuch Binder Zugabe FG Schicht-
dicke Flächen-
masse Expanc el
Ex- pancel
Nr. Typ % % mm g/m² g/m² %
4 Stärke 5 20 0,8 491 417 85
5 PVA 2,5 30 0,8 1215 1141 94
6 PVA 5 20 0,8 751 677 90
7 Stärke 10 25 0,8 335 261 78
8 Stärke 2,5 40 0,8 889 815 92
9 Stärke 1,25 45 0,8 1250 1176 94
10 PVA 1 40 0,8 1312 1238 94
11 PVA 0,5 50 0,8 1370 1296 95
12 PVA 1 40 0,8 1229 1155 94
13 PVA 2,5 40 0,8 994 920 93
14 Latex 10 30 0,8 1397 1323 95
15 Latex 5 40 0,8 1287 1213 94
16 PVA 2,5 40 3,0 1668 1594 96
17 PVA 2,5 40 4,0 2141 2067 97
18 PVA 2,5 40 2,0 1379 1305 95
19 PVA 2,5 40 1,0 1358 1284 95
20 PVA 2,5 40 3,0 1749 1675 96
Bei den Versuchen unter Zugabe von Stärke und Latex wurde das Expansionsverhalten der Mikrohohlkugeln stark behindert.
Die Ausbildung eines kompakten Schaumkörpers konnte nicht beobachtet werden.
Abbildung 14: Expansionsverhalten Expancel/Stärke Dispersion
Bei der Zugabe von PVA bildeten sich kompakte Schaumkörper, welche auch nach dem Abkühlen erhalten blieben. Die Zugabemenge konnte bis auf 0,5%
bezogen auf die Trockenmasse der Mikrohohlkugeln reduziert werden. Durch Verwendung von Schablonen mit entsprechender Dicke war es möglich Grammaturen von über 1000 g/m² Expancel aufzutragen.
Technologisch e Parameter
Zur Einstellung von definiertem Flächengewicht und Füllstoffanteil gibt es folgende Möglichkeiten:
Einstellung des Flächengewichtes bei gleicher PM-Geschwindigkeit durch Variation der Stoffauflaufmenge
Änderung der Konzentration des Faserstoffes bei gleicher Fördermenge Änderung der Fördermenge bei gleicher Konzentration des Faserstoffes Einstellung des Flächengewichtes bei gleicher Stoffauflaufmenge durch Variation der Papiermaschinengeschwindigkeit
Einstellung des Füllstoffanteils bei gleicher PM-Geschwindigkeit durch Erhöhung der Dosiermenge der Mikrohohlkugeldispersion
Erhöhung der Dosiermenge an Retentionsmittel
Verringerung des Faserstoffanteils durch Reduzierung der Fördermenge Zur Sicherstellung der Expansionsfähigkeit des Mikrohohlkugel/Papier Gefüges sind die Maschinenparameter anzupassen
Pressdruck in den Nasspressen so niedrig wie möglich Temperatur der Trockenzylinder < 70°C
Alternative Heißlufttrocknung im Vergleich zur konventionellen Kontakttrocknung auf Trockenzylindern
Anforderunge n an das Papier
Die ersten Versuche in AP 3 haben gezeigt, dass es prinzipiell möglich ist expandierfähiges, bahnförmiges Material zu fertigen.
Nach Vorliegen der Ergebnisse konnten die Anforderungen an das Papier wie folgt präzisiert werden:
Anteil von Mikrohohlkugeln > 70%
Homogene Verteilung der Mikrohohlkugeln in Z-Richtung Geringe Verdichtung in den Nasspressen
Minimal notwendiger Bindemittelanteil in der Mikrohohlkugel-Dispersion Kurzfaseranteil 100%
Minimaler Anteil an Trockenverfestiger zur Gewährleistung der Papierbahnherstellung
Strategie Mit der als optimal geltenden Expancel/PVA Dispersion wurden zunächst Prinzip- Versuche zur Herstellung von bahnförmigen Material durchgeführt.
Die Ergebnisse und Muster dieser Versuche wurden dem projektbegleitendem Ausschuss in der 2. Sitzung vom 22.11.2008 vorgestellt und durch den
Teilnehmerkreis bewertet.
Mehrlagiges Papier
Im Gegensatz zu den zunächst durchgeführten Versuchen zu doppellagigen Papier wurde das Material nicht mittels einer Sprüheinrichtung sondern mit einem Sekundärstoffauflauf zwischen die Lagen eines doppellagigen Papieres
eingebracht.
Im Ergebnis der Versuche lag ein auf nassem Weg hergestelltes dreilagiges Papier mit einer Expancel-Schicht in der Mitte als Pendant zu den auf trockenem Weg hergestellten Tissue-Papiermustern vor.
Abbildung 16: Herstellung eines dreilagigen Papieres
Das drucklose Aufschäumverhalten unterschied sich deutlich zu den bisherigen Ergebnissen
Abbildung 17: Expansionsverhalten (drucklos) (Muster 42 / 08)
Beschichtetes Papier
Durch Wegnahme der Abdeckung der Expancel-Schicht durch Faserstoff mittels Obersieb wurde ein einseitig beschichtetes Papier erzeugt.
Trotz Optimierung der Bindemittelmenge konnte keine zufriedenstellende Fixierung des Expancel-Materials auf der Unterbahn erreicht werden.
Abbildung 18: Einseitiges Beschichten durch Aufbringen mittels Sekundärstoffauflauf auf die Unterbahn
Einlagiges Papier
Optimierung 1
Analog der Vorgehensweise im Arbeitspaket 3 wurden unter Berücksichtigung der bis zu diesem Zeitpunkt vorliegenden Ergebnisse einlagige Papiere mit unterschiedlichem Expancel-Gehalt hergestellt.
Wesentliche Änderungen zu den vorherigen Versuchen war die Umstellung auf 100 % Kurzfaserzellstoff sowie die Reduzierung notwendigen
Prozesschemikalien auf ein Mindestmaß.
Abbildung 19: Herstellung eines einlagigen Papieres mit ca. 60% Expancel- gehalt
Abbildung 20: Expansionsverhalten (drucklos) (Muster 25 und 26 / 08) Muster
Optimierung 1
Die Papiere der ersten Versuchsfertigung aus den Arbeitspaketen 3 bis 5 genügten nicht den Anforderungen.
Eine Verpressung war nicht möglich. Die Funktionalität der Mikrohohlkugeln im Fasergefüge ist eingeschränkt.
Die möglichen Gründe Faserstoffauswahl Faserstoffaufbereitung Bindemittelauswahl Bindemittelmenge
wurden in den beschriebenen Versuchen optimiert.
Dem vTI wurden mehrere nachfolgend aufgeführte Papiermuster übergeben:
einlagig (Einsatz von Expancel in der Masse)
dreilagig (Einsatz von Expancel zwischen den Lagen) dreilagig „trocken“ Tissue-Papier/SCA
dreilagig „nass“ PTS
Tabelle 11: Übergebene Muster Teil 2 / 08
Versuche Flächenmasse Expancel-Gehalt Gefertigt
von Mustertyp g/m² %
23 / 08 220 53 PTS einlagig
25 / 08 230 60 PTS einlagig
26 / 08 170 63 PTS einlagig
42 / 08 300 58 PTS dreilagig
T / V1 185 78 SCA dreilagig
T / V3 239 82 SCA dreilagig
T / V4 293 72 SCA dreilagig
Einlagiges Papier
Optimierung 2
In weiteren Versuchen wurden die Grammatur und der Expancel-Gehalt der Papiere weiter erhöht. Der Hilfsmittelanteil wurde auf einem notwendigen Mindestmaß beibehalten.
In der Herstellung wurden weitere technologische Veränderungen umgesetzt um ein frühzeitiges Expandieren der Mikrohohlkugeln während der Papierherstellung zu vermeiden.
Der Pressdruck in den Nasspressen wurde herabgesetzt. Eine Kontakttrocknung der Bahn auf den Trockenzylindern wurde durch eine Heißlufttrocknung mittels Gebläse ersetzt. Die Bahnführung durch die Trockenpartie der Papiermaschine erfolgte mithilfe einer Stützbahn.
, Abbildung 21: Vermeidung der Kontakttrocknung
