Analyse der Nahrungsfette
Von
Dr. HERMANN PARDUN
Dipl.-Chem., ehem. Chefchemiker der
Union Deutsche Lebensmittelwerke GmbH, Werk Kleve (Ndrh.)
Mit 52 Abbildungen und 62 Tabellen
Bibliothek Chernie/Material i //issenschaft Technische Universität Darmstadt
1976
VERLAG PAUL PAREY IN BERLIN UND HAMBURG
INHALTSVERZEICHNIS
Einführung 11 Allgemeine Untersuchungsmethoden 14 I. Bestimmung des Fettgehalts von Fettrohstoffen und fetthaltigen Lebensmitteln 14 1. Probenahme 14 2. Fettgehalt von ölsaaten und Ölfrüchten 15 3. Fettgehalt tierischer Fettrohstoffe und fetthaltiger Gewebe 18 4. Fettgehalt von Lebensmitteln 19 II. Gewinnung größerer Fettmengen für eingehendere Untersuchungen 23 III. Qualitative Prüfungen und Nachweise 25 1. Sinnenprüfung 25 2. Physikalische und chemische Vorprüfungen 27 a) Nachweis ungenießbarer Fette 27 b) Reaktionen auf spezielle Fettsäuren 29 c) Identifizierungsreaktionen für einzelne Fette 30 d) Prüfung auf Beimengungen : 31 IV. Physikalische Untersuchungsmethoden 32 1. Aussagefähigkeit analytischer Ergebnisse 32 2. Dichtemessungen 33 3. Methoden zur Bestimmung des Schmelzpunkts 36 4. Fließ- und Tropfpunkt, Erweichungspunkt 39 5. Trübungs- und Erstarrungspunkt 41 6. Kältebeständigkeit 43 7. Kritische Entmischungs- und Lösungstemperatur 44 8. Bestimmung des Mengenverhältnisses fester und flüssiger Glyceride . . . . 46 9. Rauch-, Flamm- und Brennpunkt 51 10. Viscosität 54 11. Konsistenz und Plastizität 57 12. Oberflächen- und Grenzflächenspannung 59 13. Molekulargewicht 61 14. Farbmessungen 63 15. Klassische Spektralphotometrie 67 16. Atomabsorptions-Spektrometrie 73 17. Massenspektrometrie 75 18. Refraktometrie 76 19. Dielektrizitätskonstante 78 20. Kernmagnetische Resonanz 79 21. Elektrochemische Analysenmethoden 81 V. Chemische Kennzahlen 85 1. Wesen des Kennzahlensystems 85 2. Acidimetrische Kennzahlen 85 a) Säurezahl 85 b) Verseifungszahl ' . . 87 c) Esterzahl 88 d) Auswertung acidimetrischer Kennzahlen , 88
8 Inhaltsverzeichnis
3. Oxidimetrische Kennzahlen 89 a) Hydroxylzahl 89 b) Carbonylzahl 90 4. Enometrische Kennzahlen ' 91 a) Jodzahl 91 b) Hydrierjodzahl 93 c) Rhodanzahl 94 d) Dienzahl 94 5. Kennzahlen zur Bestimmung flüchtiger und wasserlöslicher Fettsäuren . . 94 6. Anmerkungen zur Identifizierung von Fetten mit Hilfe der Kennzahlen 97 VI. Spezielle Methoden der Fettanalyse 98 1. Trennung von Fettsäuregemischen 98 a) Fraktionierte Kristallisation und Verteilung 98 b) Trennung und Fraktionierung über Harnstoffaddukte 99 c) Fraktionierte Destillation 100 d) Chromatographische Methoden 102 a) Säulenchromätographie 103 ß) Papierchromatographie 107 y) Dünnschichtchromatographie 110 6) Gaschromatographie 115 2. Trennung von Triglyceridgemischen; Identifizierung der Komponenten . . 125 3. Aufteilung von Lipidgemischen nach Klassen 132 VII. Bestimmung der Hauptbestandteile 136 1. Glycerin 136 2. Mono- und Diglyceride 138 3. Gesamtfettsäuren 141 4. Freie Fettsäuren und Neutralöl 142 5. Unterscheidung der Fettsäuren nach Kettenlänge und Sättigungsgrad . . . . 144 a) Wasserunlösliche Fettsäuren 144 b) Wasserlösliche, flüchtige Fettsäuren 145 c) Feste und flüssige Fettsäuren . 145 d) Gesättigte und ungesättigte Fettsäuren 146 6. Cis- und trans-ungesättigte Fettsäuren 148 7. Cyclische Fettsäuren 150 8. Verzweigte Fettsäuren 152 9. Sauerstoffsubstituierte Fettsäuren 153 a) Bestimmung der gesamten oxydierten Fettsäuren 153 b) Petroläther-unlösliche oxydierte Fettsäuren 155 c) Hydroxyfettsäuren 155 d) Ketofettsäuren 157 e) Epoxyfettsäuren 157 VIII. Bestimmung der Neben- und Fremdbestandteile 157 1. Definitionen 157 2. Gase 158 3. Wasser und sonstige flüchtige Bestandteile 160 4. Bestandteile des Unverseifbaren 163 a) Bestimmung und Zerlegung des Unverseifbaren 164 b) Kohlenwasserstoffe 166 a) Bestimmung des Squalens ) 67 ß) Bestimmung polycyclischer, aromatischer Kohlenwasserstoffe . . . . 168 c) Aliphatische Alkohole und Triterpenalkohole 169
d) Sterine 172 a) Qualitativer Sterinnachweis 174 ß) Bestimmung der freien und gebundenen Sterine 175 y) Methoden zur Bestimmung der Sterinzusammensetzung 176 e) Carotinoide 178 a) Nachweis von Annatto und Carolin in Margarine 180 ß) Trennung und Bestimmung der Gesamtcarotinoide 181 y) Bestimmung individueller Carotinoide 182 f) Vitamine 184 a) Vitamin A 184 ß) Vitamin D 187 y) Vitamin E . 189
<5) Bestimmung der Vitamine A, D und E nebeneinander . . . 194 5. Natürliche, nicht carotinoide Farbstoffe ." 194 a) Chlorophyll 194 b) Gossypol 196 6. Artfremde synthetische Farbstoffe 197 7. Dimere und polymere Fettsäuren 199 8. Harzsäuren 200 9. Phosphatide 201 10. Schwefel 203 11. Seifen 204 12. Mineralöle und Wärmeträgeröle : 205 13. Asche 206 14. Schwermetalle 207 15. Antioxydantien 210 16. Toxische Rückstände 214 a) Pesticide 214 b) Aflatoxine 216 IX. Untersuchungen auf Verdorbenheit 218 1. Ursachen und Erscheinungen des Fettverderbens 218 2. Statische Analysenmethoden 220 a) Unspezifische Verfahren 220 b) Reaktionen auf funktioneilt Gruppen 225
c) Abtrennung und Identifizierung charakteristischer Autoxydationspro- dukte 238 3. Dynamische Methoden 241 . a) Trockenschrankmethoden 242 b) Sauerstoffabsorptionsmessungen i 244 c) SWIFT-Stabilitätstest 245 d) Filterpapiertest 248 e) Lichttest 248 Spezielle Fettanalytik 251 I. Untersuchung und Identifizierung pflanzlicher Fette 251 1. Allgemeine Untersuchungsmethoden 251 2. Nachweis tierischer Fette in pflanzlichen 254 3. Laurin- und myristinsäurereiche Fette 254
Cocosfett 255, Palmkernfett 256, Babassufett 256
4. Palmitin- und stearinsäurereiche Fette 257 Kakaobutter 257
10 Inhaltsverzeichnis
5. ö l - und linolsäurereiche Fette 261 a) Fruchtfleischfette 261
Palmöl 262, Olivenöl 263
b) Samenöle 266 Erdnußöl 267, Baumwollsaatöl 268, Sesamöl 268, Kürbiskernöl 269, Maiskeimöl 269, Sonnenblumenöl 269, Safloröl 271
6. Linolensäurehaltige Fette 271 Sojaöl 272, Weizenkeimöl 273, Leinöl 273
7. Erucasäurereiche Fette 273 Rüböl 274, Senföle 276
II. Untersuchung und Identifizierung tierischer Fette 276 1. Nachweis pflanzlicher Fette in tierischen 276 2. Landtierfette 277
Rindertalg 277, Schweineschmalz 278, Pferdefett 282, Gänseschmalz 283, Hühnerfett 283
3. Seetieröle 284 III. Hydrierte Fette 285 IV. Umgeesterte Fette 289 1. Nachweis der Umesterung bei Gegenwart einer Vergleichsprobe 290 2. Nachweis bei Abwesenheit einer Vergleichsprobe 291 V. Fraktionierte Fette 292 VI. Kunstspeisefette; Back- und Fritierfette 293 1. Definitionen 293 2. Spezialfette für die Back- und Süßwarenindustrie 294 3. Nachweis und Bestimmung der Emulgatoren 296 4. Fritierfette 301 VII. Margarine 304 1. Definition, gesetzliche Bestimmungen, Sorten 304 2. Untersuchung der Original-Margarine 305 3. Untersuchung der Fettphase 312 4. Mikrobiologische Untersuchung 314 VIII. Mayonnaisen und Salatsoßen 314 1. Definitionen, gesetzliche Bestimmungen, Leitsätze 314 2. Bestimmung physikalischer Eigenschaften 316 3. Bestimmung der wichtigsten Bestandteile 318 4. Mikrobiologische Untersuchung 323 IX. Futterfette 324 Tabelle der wichtigsten Eigenschaften von Fetten und ölen 325 Anhang
Nachweis der Abbildungen 334 Bibliographie 334 Zeitschriftenliteratur 341 Anschriften der zitierten Firmen 365
