Untersuchung der Versetzungsstruktur eines Ni-Einkristalls mit magnetischer Kleinwinkelstreuung von Neutronen

Jül - 675 - FF Juli 1970

Institut für Festkörperforschung

Untersuchung der Versetzungsstruktur eines Ni-Einkristalls mit magnetischer Kleinwinkelstreuung von Neutronen

von

Georg Durcansky

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Dok.z Dislocations • Crystal Structure Neutrons • Small-Angle Scattering OK: 539.2

539.171.4

Im Tausch zu beziehen durch: ZENTRALBIBLIOTHEK der Kernforschungsanlage Jülich GmbH, Jülich, Bundesrepublik Deutschland

eines Ni-Einkristalls mit magnetischer Kleinwinkelstreuung von Neutronen

von

Georg Durcansky

D 82 (Diss. T. H. Aachen)

klärenden Diskussionen.

Herrn Prof. Dr. T. Springer, Direktor am Institut für Fest- körperforschung der Kernforschungsanlage in Jülich, danke ich für die großzügige Förderung dieser Arbeit.

Ich danke den Herren Dr. F. Hoßfeld und W. Schäffner für ihre Hilfe bei der Erstellung der benötigten Rechenprogramme.

Nicht zuletzt danke ich den Herren B. Buchna und A. Broch für ihre wertvolle Hilfe beim Aufbau und bei der Durchfüh- rung des Experimentes.

bereichs II durch Zug verformter Ni-Einkristall wurde mit Hilfe der magnetischen Kleinwinkelstreuung von Neutronen auf seine Versetzungsstruktur untersucht. Zur Untersuchung der Streuintensität als Funktion der Richtung des Streuvektors wurde die Methode der Neutronenfotografie angewendet, die es gestattet, ein gesamtes Streubild simultan aufzunehmen. Die Auswertung der Fotoplatten erfolgte in einer eigens dafür er- stellten, vollautomatisch arbeitenden Anlage.

Senkrecht zur primären Gleitebene wurde eine starke Streuin- tensität beobachtet, die durch kohärente Streuung von Verset- zungsgruppen verursacht wurde.

Ein relativ großer Streuanteil ist auf primäre Einzelverset- zungen zurückzuführen, die als 60°-Versetzungen streuten.

Die gefundenen Versetzungen der kritischen und der konjugier- ten Gleitebene streuten so, als ob sie eine Linienrichtung zwischen 60° und 90° hätten.

Es fanden sich Hinweise auf Reaktionsprodukte zwischen Ver- setzungen der primären und der kritischen Gleitebene. Es wurde ferner noch Streuung von sekundären Versetzungen bzw. Reaktions- produkten beobachtet, die jedoch nicht eindeutig zugeordnet werden konnte.

Die Streuintensi tö.t als Funktion des Betrags des Streuvektors und des angelegten Hagnetfeldes befolgte die von der Theorie erwartete Gesetzmäßigkeit.

Inhaltsverzeichnis:

1. Einleitung

1.1 Versetzungen und ihre Anordnung im Kristall

1.2 Meßmethoden zur Untersuchung von Versetzungen im Kristall 2. Zur Theorie der magnetischen Neutronenstreuung an Ver-

setzungen

2.1 Der differentielle Wirkungsquerschnitt einer einzelnen Versetzung

2.2 Der Wirkungsquerschnitt für mehrere Versetzungen

3.

Experimenteller Aufbau und Meßverfahren

3.1 Die Probe

3.2 Die Magnetisierung der Probe

3.3

Aufbau des Streuexperiments

3.4

Die Registrierung von Neutronen auf Fotoplatten

3.5

Die automatische Auszählung der Fotoplatten

4.

Meßergebnisse und Auswertung

4.1 Zählrohrmessungen 4.2 Fotoplattenmessungen

4.3

Auswertung

5.

Diskussion

1. Einleitung

1.1 Versetzungen und ihre Anordnung im Kristall

Die plastische Verformbarkeit von Metallen wird durch das Entstehen und Wandern von Versetzungen in kristallographisch definierten Gleitebenen und Gleitrichtungen erklärt. Diese Vorstellung geht zurück auf Polanyi /1/, Orowan /2/ und Taylor

/3/.

Zusammenfassende Arbeiten, die in der Folge ent- standen, sind u.a. von Schmid und Boas

/4/

^{und Elam}

/5/

^sowie neueren Datums von Masing

/6/,

Seeger /7/ und Nabarro /8/.

Versetzungen können im wesentlichen nur einige wenige fest definierte Orientierungen in ausgezeichneten Netzebenen ein- nehmen, und können in diesen Ebenen auch nur in bestimmten Rich- tungen gleiten. Neue Versetzungen, die entweder aus Frank-Reed- Quellen oder aus mehreren anderen Versetzungen durch Reaktion entstanden sind, besitzen demnach auch nur wenige definierte Richtungen. Die Entstehung und Wanderung einer Versetzung wird erklärt durch die in der jeweiligen Gleitrichtung auftretende Schubspannung. In den meisten Fällen gibt es bei der Zugverfor- mung eines Einkristalls ein ausgezeichnetes Gleitsystem (Gleit- ebene und Gleitrichtung), in der die Schubspannung einen größeren Wert erreicht als bei den anderen Gleitsystemen. Diese ausge-

zeichnete Gleitebene nennt man die primäre Gleitebene, die dazu- gehörige Gleitrichtung die primäre Gleitrichtung. Im Anfangs- bereich der plastischen Verformung (Bereich I) treten nur Ver- setzungen in der primären Gleitebene auf, die über relativ

große Entfernungen laufen, bis sie an Hindernissen hängenbleiben.

Bei der weiteren Verformung (Bereich II) verdichtet sich die Zahl der Hindernisse, die Laufwege verklirzen sich, und es ent- stehen Versetzungsreaktionen

/9/.

Auch in diesem Bereich spielt sich das Hauptgeschehen vornehmlich in der primären Gleitebene ab, aber es treten zunehmend Versetzungen der Ubrigen Gleitsysteme auf. Jedoch sind ihr Anteil und ihre Verteilung niclthinreichend bekannt.

1.2 Meßmethoden zur Untersuchung von Versetzungen im Kristall Zur Untersur,hung von Versetzungsstrukturen gibt es mehrere sich z.T. ergänzende Verfahren.

Makroskopische Methoden geben Auskunft über die Versetzungs- dichte, so z.B. die bei der Rekristallisation freiwerdende Energie /10/, die Änderung der Dichte /11/, des elektrischen Widerstands /12/, der Remanenz bei ferromagnetischen Kristal- len etc. Jedoch lassen sich bei diesen Verfahren keine Rück- schlüsse auf die Versetzungsanordnung ziehen. Außerdem ist bei der Messung meist noch ein von Punktfehlern herrührender Anteil enthalten, der erst abgetrennt werden muß. In ferromag- netischen Stoffen erhält man mehr Auskunft über die Verset- zungsstruktur, wenn man die differentielle Suszeptibilität im Gebiet der Einmündung in die Sättigung mißt /14/.

Mit dem Elektronenmikroskop kann man das auf der Oberfläche von verformten Kristallen entstandene Gleitlinienmuster /15/

sowie Ätzgrübchen beobachten, jedoch kann die so gewonnene Kenntnis wegen der Oberflächeneffekte nicht ohne weiteres auf das Kristallinnere übertragen werden.

Durch elektronenmikroskopische Durchstrahlaufnahmen von speziell präparierten Proben kann man die Anordnung und die Länge von Versetzungen beobachten /16/. Beim Präparieren der dünnen Pro- ben entstehen jedoch zusätzliche Spannungen, die selbst bei bestrahlten Proben /17/ die ursprünglichen Verhältnisse ver- fälschen können /18, 19/. Ferner ist durch das Herausschnei- den dünner Schichten (1000 - 3000

R)

die Beobachtung auf einen relativ kleinen Ausschnitt einer Ebene beschränkt, der nur be- dingt Aussagen über die mittlere Dichte, Länge und Anordnung von Versetzungen treffen läßt. Auch ist die Beobachtung ver- schiedener Gleitsysteme recht aufwendig.

Die Kleinwinkelstreuung von Röntgenstrahlen oder Neutronen basiert auf den räumlichen Dichteschwankungen der Atome um die Versetzung. /20, 21, 22/. Die kleinen Streuwinkel ergeben

sich durch die große Länge der Versetzungen im Vergleich zur Wellenlänge der verwendeten Strahlung /53/. Die Kleinwinkel-

streuung von Röntgenstrahlen hatte zu keinem Erfolg geführt, da Doppel-Bragg-Reflexion die sehr schwache Dilatationsstreu- ung ganz überdeckt.

Die Kleinwinkelstreuung von Neutronen hat den Vorteil, daß bei Verwendung langwelliger Neutronen (~>4 ~)keine Bragg- und damit Doppel-Bragg-Reflexion auftritt. Als Nachteil ist hier zu werten, daß die Streuintensität relativ gering ist, so daß sich selbst bei den heute intensivsten Neutronenstrah- len recht lange Meßzeiten ergeben. Diese Streuung von Neutro- nen wurde schon mehrfach theoretisch behandelt /24, 25/ und auch angewendet /26, 27/.

Eine um den Faktor 25 ••• 100 größere Streuintensität von

Neutronen erzielt man, wenn man einen ferromagnetischen Kristall als Probe verwendet, an dem die Neutronen wegen ihres magne-

tischen Momentes gestreut werden /28, 29/. Die Streuung fin- det an den Fluktuationen der Magnetisierung statt, die als Folge der Versetzungen entstehen. Die elastischen Spannungen der Versetzungen erzeugen durch die magnetoelastische Kopp- lung lokale Schwankungen der Magnetisierungsrichtung, die sich dann ihrerseits durch die Austauschkopplung in das unge- störte Kristallgebiet ausdehnen /30, 31, 32, 33/. Diese Fluk- tuationen verschwinden, wenn man ein äußeres Magnetfeld an die

Probe anlegt und die Probe magnetisch in die Sättigung fährt.

Eine Messung in diesem Zustand ermöglicht es~nur. die nicht- magnetischen Effekte zu erfassen. Will man, daß die Fluktua- tionen der Magnetisierung allein durch die Versetzungen ver- ursacht werden, so muß man die Probe soweit vormagnetisieren, bis die Blochwände im Kristall verschwunden sind. Dies ist dann der Fall, wenn man sich mit dem Ferromagneten im Ge- biet der Einmündung in die Sättigung befindet, d.h. wenn man die Sättigungsmagnetisierung bis auf etwa 1 ••• 3

%

^erreicht

hat.

Als linienförmiger Gitterfehler erzeugt die Versetzung ein anisotropes Spannungsfeld, das im Streubild ein anisotropes Streumuster ergibt. Aus der Richtung und aus der Intensität der Anisotropie kann man auf die Versetzungsverteilung im Kristall schließen. Da die üblichen Neutronenzählrohre zur Ausmessung von anisotropen Streumustern ungeeignet sind, wurde

ein Weg beschritten, bei dem man einzelne Neutronen auf eine Fotoplatte als Schwärzungsscheibchen registriert und das simultan aufgenommene Streubild nach der Messung auswertet

/29, 34/.

Ziel der vorliegenden Arbeit war es, mit diesem Verfahren der Neutronenfotografie und mit Hilfe der magnetischen Kleinwin- kelstreuung von Neutronen, die Dichte und Verteilung von Ver- setzungen in den einzelnen Gleitebenen zu bestimmen. Als Pro- be diente ein bei Zimmertemperatur verformter, sog. mittel- orientierter Ni-Einkristall, der bis zu einer Abgleitung von a

=

0.15, d.h. bis etwa zur Mitte des Bereichs II verformt worden war.

2. Zur Theorie der magnetischen Neutronenstreuung an Ver- setzungen

2.1 Der differentielle Wirkungsguerschnitt einer einzelnen Versetzung

Die Neutronen wurden an den Inhomogenitäten der Magnetisie- rung gestreut. Durch das Vormagnetisieren bis in das Gebiet der Einmündung in die Sättigung ist die Magnetisierungsrich- tung weitgehend parallel zum außen angelegten Feld. Durch die elastischen Spannungen der Versetzungen entstehen in diesem Fall relativ schwache Auslenkungen der Magnetisierung, wobei ihr Absolutbetrag konstant ist. Für die magnetische Felddich- te ergibt sich (z.B.

/35/):

( 1)

I _s ist der Absolutbetrag, die

f

₁^. (r) sind die Richtungskosi-_- nusse der Magnetisierung bezüglich der Koordinatenachsen. Der erste Term von Gl. (1) beschreibt die Dipolgröße, der zweite das Streufeld, das B divergenzfrei macht. Bezeichnet man die Achsen des Laborsystems mit x, y, z bzw. 1, 2, 3 und legt man das äußere Magnetfeld parallel zur y-Richtung, so ergibt sich in der hier angenommenen Näherung, die auch als Brown'sche Näherung bezeichnet wird /31, 32/

(2)

Auf der Basis der Theorie der Einmündung in die Sättigung /31, 32, 36, 37/ berechneten Kronmüller et al. /38/ die Fou- riertransformierten der Richtungskosinusse von Gl. (2) für den Fall, daß Versetzungen vorliegen. Diese gehen in den Streu-

querschnitt für die magnetische Streuung ein. Zusätzlich tritt nichtmagnetische Streuung an den Dichteschwankungen der Versetzungen auf, ein Streubeitrag, der später von den Meßergebnissen abgezogen wird und daher jetzt nicht mehr be- rücksichtigt wird. Dies ist nur zulässig, weil wir mit unpo- larisierten Neutronen arbeiteten und deshalb keine Interfe- renz zwischen der magnetischen- und der Dilatationsstreuung auftritt. Das magnetische Wechselwirkungspotential hat für Neutronenstreuung die Form:

3

V - -/'

^... . . , _ _ _ ^-(!JJ

^.-:ß

^{{r) =}

^-~

" ' ·

^{L_ ~}

1.

^:a~

„, ... :: .... (3)

Es sind hier ~ der Pauli-Spinoperator, /Ln das magnetische Moment des Neutrons. In erster Bornscher Näherung ergibt

sich als magnetischer Wirkungsquerschnitt für die elastische Streuung /39/*):

(4) (5)

Va ist das Atomvolumen, Vk das Volumen des Streukörpers, über das die Fouriertransformation ausgeführt wird, a ist die magnetische Streulänge, ~ = !s,-!s, mag

0 der Beugunjsvektor. Letzterer ergibt sich für kleine Streuwinkel zu j':!el= l.~ ^• k bzw k sind

"' -o - die Wellenzahlvektoren der einfallenden bzw. ausfallenden Wellen,

.A.

ist die Wellenlänge der Neutronen und ,.,fo der

LV

Streuwinkel. Es ist

f_ (

~) die Fouriertransformierte von

t<r.>:

J

*)Bei Kronmüller et al. /38/ wurde an dieser terweise

r ^(~)

^statt

't1':>e)

verwendet.

-

(6)

Stelle unkorrek-

""J. N

1'.'C~) ist die Komponente von Y{~) , die senkrecht zu ~

ist (siehe Abbildung 2.1). Die Umformung von

- -

y-.i.(<tC) in

-

Y<~

wird im Anhang I explizit ausgeführt. Es ergibt sich unter den hier gewählten Bedingungen (2) und weil die Streu-

ebene in der xy-Ebene liegt:

(7)

o< ist der Winkel zwischen ~ und der x-Richtung (vgl. Abbil-

dung 2.3).

Die Berechnung der Fluktuationen der Magnetisierung basiert auf der Theorie des Mikromagnetismus (z.B. /33/) und wird ausgeführt durch die Bildung des Minimums der Summe aller von der Magnetisierung abhängigen Beiträge zur freien Energie

(pro Volumeneinheit). Dazu wird die Austauschenergie, die magnetoelastische Kopplungsenergie, die Streufeldenergie und die magnetostatistische Energie betrachtet. Die Kristallener- gie kann bei Nickel vernachlässigt werden

/49/.

Das Variations- problem wird unter der Voraussetzung der Brown'schen Näherung

(2) gelöst. Die Lösung ergibt sich in Fourierdarstellung (bei ~~= 0) mit

(8)

mit

(9)

I

_X ^-:::.

¹ ₁₂

₂ ^•

_~

^::.

/1

^{( 10) .} ₎ ^de

_m

^2.

- ^H~I~

^{( 11 )}

A + 'ITT s ^COSd.

c

c (

^~~~;)(~~)

und (12)

Es sind

c

die Austauschkopplungskonstante (CNi

=

1.6 • 10

-6

erg/cm), Ha der Betrag des äußeren Magnetfeldes.

.A

¹⁰⁰

bzw

i\

sind die magnetostriktiven Konstanten in den je-

• 111 -5

weiligen Kristallachsenrichtungen ( A...100

=

5.4 • 10 , A111 = 2 • 10-5)

I I

E

kl (

r_ )

sind die Komponenten des Tensors der sog. Extra- dehnung, gegeben im Koordinatensystem der kubischen Kristall- achsen (x', y', z' bzw. 1', 2', 3') nach der Abbildung 2.3.

c

¹

~ 1

⁽

^y)

sind die Komponenten desselben Tensors im Koordi- natensystem der Versetzungen

(x

^11, y", z" bzw. 1^{11 ,} 2", 3^{11) .} Die- ses Koordinatensystem wird für eine reine Stufenversetzung ge- mäß der Abbildung 2.4 und für eine Versetzung mit einem be- liebigen Burgersvektor gemäß der Abbildung 2.5 festgelegt.

Bei einer Schraubenversetzung ist wegen ~g~ eine beliebige Rotation des Koordinatensystems um z" möglich. Hier wurde die z"y"-Ebene in eine der zwei möglichen Gleitebenen gelegt.

" J II

~kl sind die fouriertransformierten Komponenten des sym- metrischen Spannungstensors der jeweiligen Versetzung im

(")-Koordinatensystem.

Die Komponenten des Tensors der sog. Extradehnung sind im Koordinatensystem der kubischen Kristallachsen (x', y', z') gegeben. Da man das doppelt skalare Produkt mit dem Spannungs- tensor bilden muß, der im Koordinatensystem der Versetzungen

(x", y", z") eine besonders einfache Form annimmt, muß man

1

Ekl in das (")-System transformieren. Zur Ausführung der Differentation und der Brown' sehen Näherung müssen die r~'

in die y~ transformiert werden.

Die Komponenten des Spannungstensors einer Versetzung wurden unter Zugrundelegung der linearen Elastizitätstheorie zuerst von Timpe angegeben und haben nach /44/ bzw.

/45/

in dem in der Abbildung 2.4 und 2.5 definierten Koordinatensystem folgende Form:

(15)

~~

^-

( ) ll II

1

17 6"><i-

=-

~x ~

-(A -v) A" - -

/ l)<2.-+y')'

Darin ist ^{A = G • b}

211 (1 - V)

...,.

1

1 1 1

i

1

J

Komponenten einer Stufenversetzung

Komponenten einer Schraubenversetzung

( 19)

G ist der Schubmodul (ftir Nickel ist G

=

0.76 10 kp/cm ), ^{6 2} b ist der Betrag des Burgersvektors, V die Poissonzahl.

R ist der Radius des Zylinders, in dessen Mitte die Verset- zung liegt. R hat die Größenordnung der Kristallabmessungen.

I/ II

Bei Stufenversetzungen ist ~

=

^6-'

=

0, bei Schrauben-

11 II XZ II yz ¹¹

versetzungen ~ = ~

=

O"".'. = ~

=

0 zu setzen.

XX yy ZZ xy

Eine Versetzung, deren Linienrichtung unter einem Winkelf3

( (3f

0 oder

ßt:

1f72) zum Burgersvektor steht, hat sowohl einen Stufen- als auch einen Schraubenversetzungsanteil. In diesem Fall werden die Komponenten in Gl (13) bis (16) mit sinß , die Komponenten in Gl (17) und (18) mit cos(3 multipliziert.

Die Fouriertransformation einer Komponente des Spannungsten- sors wird im Anhang II ausgeführt. Die Transformation der restlichen Komponenten erfolgt analog. Es ergibt sich*):

"'" A .

^{L (}

.J.'' ,,

( 20) ~ )( :: lt L I - lOSJ~ - 3 C~ ~ )

( 21 )

~Y; ::: ^A

^{1T <..}

^{F {}

^{Cos 3}

^p

^{11 - cos}

^~

¹¹⁾

(22) ^,....,

,,

:: -AlTt p, 4

V· Cos

(J"

6l~

rv II

,...,

"

(23) eJ

xy

_{= GV'yx}

= An i P ( ' f

^{S•I-\ :S II}

⁺

^{Slh •} y1J ")

(24) oY~ ^{"-J )1} ~y ^{' V 11 ::::}

A

¹¹

i.. F .

^{.!. ( A -}

V)

~lv,

p ,,

r'-.} , ,

'V,, A-. „ ,,

(25) _{eJX!_} ^::::

G?x ^{= - ,,}

^{L fi.} 2(A

-v)

WS

tf

In Gl (20) bis (25) steht überall F. Es ist

(26)

t = ^2.· s/1--1{;;,e~.L/z}, (-1-'\,(at;'·R)-2.'Jz(~s·'R)J

wobei (27)

Es ist

0

¹¹ der in der Abbildung 2.4 definierte Winkel, öe'--

11

sind die nach derselben Abbildung definierten Komponenten von

~". List die Länge des Versetzungsabschnitts der kohärent streut, und J

0 bzw. J2 sind die Besselfunktionen nullter bzw.

zweiter Ordnung.

Setzt man (8), (9) und (10) in (7) und das Ergebnis in (4), dann erhält man den differentiellen magnetischen Wirkungs- querschnitt für eine geradliniege Versetzung:

(31)

k - ^1-

3

In dem Term ( de 2 +

ce

~)-² ist die Verknüpfung mit dem äußeren Magnetfeld enthalten. de.-~ hat die Dimension einer Länge, wo- runter man eine Austauschlänge versteht, nach der eine aufge- prägte Magnetisierungsstörung um den Faktor 1/e abgeklungen ist. Da de 2 _l'"V H ist, kann man durch Variation des äußeren

m a

Feldes sowohl die integrale Streuintensität, als auch ihre radiale Abhängigkeit verändern. Bei einem genügend großem äußeren Feld wird der magnetische Streuquerschnitt so klein, daß nur noch die schwache nichtmagnetische Streuung vorhanden ist.

Der F2-Term (Gl.26) enthält zunächst das Quadrat der Fouriertransfor-

, '1 " )

I

^{II L.}

mation entlang der Versetzungslinie ~lh 1~l/z ~t• Die Abbildung 2.6 zeigt den Verlauf dieser Funktion, deren erste Nullstelle

bei 2 Ti /L liegt. Man sieht, daß sich diese Funktion umso enger zusammenzieht, je größer L wird. Zur Vereinfachung

der weiteren Berechnung wird diese Funktion durch eine Kasten- funktion gleicher Fläche von -

Tl/L

^{bis +}

11/L

ersetzt. Eine Betrachtung im Fourierraum verdeutlicht die Bedeutung dieser Funktion.

Im Fourierraum ist der geometrische Ort für alle Punkte, mit gleichem /~/ die Kugeloberfläche um den Ursprung. Hat man im Ortsraum eine Versetzung, so schneidet die Fouriertrans- formierte d:Eser Versetzung (Kastenfunktion) aus der Kugel einen Ring aus, und damit findet Streuung vom Ursprung nur innerhalb des Ringes statt (vgl. Abbildung 2.7) Verallge- meinert man diese Überlegung für alle

/ae./,

so kommt man vom

"Ring" zum Bild einer "Scheibe". Die Achse dieser Scheibe liegt parallel zur Versetzungslinie, ihre Dicke ist 2 11/L.

Nur innerhalb dieser Scheibe kann die Streuintensität ver- schieden von Null sein. Die Scheibe schneidet die Streuebene

(Laborsystem) je nach der Lage der Versetzung unter verschie- denen Winkeln (vgl. Abbildung 2.8). Streuintensität er-

scheint also nur auf der Schnittfläche von Scheibe (oder Ring) und Streuebene. Aus der jeweiligen Schnittfigur ergibt sich die Richtung der Streuintensität. Diese Überlegungen gelten nur solange die Breite der Scheibe bzw. des Rings klein ist gegen den Kugelradius, d.h. 2 7f/L

.t..</de./.

^Diese

Forderung ist bei der hier vorliegenden Messung erfüllt.

Der zweite Term von F2

ist die Fouriertransformierte des radi- alen Spannungsabfalls einer Versetzung. Nach der linearen

Elastizitätstheorie, die hier bei der Bestimmung des Spannungs- tensors zugrunde gelegt wurde, fällt die Versetzungsspannung radial wie 1/r ab. Die Besselfunktionen, die sich durch den Bildterm der Versetzungen ergeben, kann man vernachlässigen, wenn ae₃"·R

»

1 ist /28/. Das ist hier der Fall, da R von der Größe der Probendimension ist. Damit reduziert sich der zwei- te Term von F2 auf 1/de;' 2 •

Die bisher betrachteten Terme des differentiellen Wirkungs- querschnitts enthielten die Abhängigkeit vom äußeren Magnet- feld sowie vom Betrag und von der Richtung von

ae. •

Es sind hier die allgemeinen Streugesetze enthalten, die unabhängig vom Versetzungstyp gelten.

Aus dem folgenden Term von Gl. (28) berechnet sich die Streu- kraft der speziell vorliegenden Versetzung. Führt man die ange- gebenen Transformationen und Summen aus, so ist das Ergebnis eine Zahl, typisch flir die Versetzung und ihre Lage im Labor- system und im Kristallsystem.

Da eine stabförmige Probe zur Verfligung stand (vgl. Abbildung 3.1), und diese zur Ausmessung der Versetzungsstruktur um ihre Achse gedreht werden sollte (vgl. Abbildung 3.5 und Abbildung 4.1), wurden das (')-und das (")-Koordinatensystem gegen das Laborsystem gedreht. Da die notwendigen Transformationen flir alle nach der Modellvorstellung möglichen Versetzungstypen in jeder Stellung der Probe durchgeflihrt werden mußten, wurde die Berechnung auf einer elektronischen Rechenmaschine

(IBM 360-75) gemacht. Durchgerechnet wurden 48 Versetzungs- typen und zwar flir jede der vier Gleitebenen 12 verschiedene Versetzungstypen. Pro Gleitebene gibt es drei Burgersvektoren • und pro Burgersvektor je eine Schrauben-, eine Stufenversetzung und zwei 60~Versetzungen. Die Abbildungen 2.9 bis 2.20

zeigen den flir diese 48 Versetzungstypen berechneten Wirkungs- querschnitt in relativen Einheiten, sowie die jeweils zuge- hörige Streurichtung unter Verwendung des "Scheibenmodells".

Insbesondere sieht man hier, daß wie erwartet, je zwei Schrau- benversetzungen von verschiedenen Gleitebenen dieselbe "Streu- kraft11 besitzen.

Neben den Einzelversetzungen gibt es noch Reaktionsprodukte /19/, die durch Versetzungsreaktion entstanden sind und die dann meist nicht mehr wandern können (Lomer-Cottrell-Typen).

Für drei verschiedene Typen solcher Reaktionsprodukte wurde der Wirkungsquerschnitt berechnet (vgl. Abbildung 2.21). Die- se Reaktionsprodukte sollen alle durch Reaktion einer Ver- setzung mit dem primären Burgersvektor mit einer Versetzung jeweils eines sekundären Gleitsystems entstanden sein. Aus den sekundären Gleitsystemen wurden diejenigen Versetzungen ausgesucht, die in dem jeweiligen Gleitsystem während der Verformung die größte Schubspannung aufzuweisen hatten. Die nachfolgende Tabelle 2.1 zeigt, aus welchen primären und se- kundären Versetzungen die gerechneten Reaktionsprodukte zu-

sammengesetzt sind.

Vers.- Burg.-Vekt. Orient.-Fakt. Burg.-Vekt. ^fl Gleiteb. ^II Linie (alt)(2 • b)

p

(neu) ( 2 • b ~ (neu) 011) [101] (P)

,!lio1]

(U) 0.50/0.45 [0011 (100) [110] [101] (P) /P11) (K) 0.50/0.35 cr12J ( 110}

~01] [101] ( p)

lt>

^{11] ( Q)} 0.50/0.21 [112] {111)

Tabelle 2.1: Ausgangs- und Enddaten der Reaktionsprodukte, deren Wirkungsquerschnitt berechnet wurde (Ab- bildung 2.21).

2.2 Der Wirkungsguerschnitt für mehrerQVersetzungen

Hat man in einem Kristall mehrere Versetzungen, deren relative Lage zueinander statistisch ist, so kann man die Wirkungs-

querschnitte der Einzelversetzungen addieren. Besteht jedoch zwischen der Lage der Versetzungen eine Korrelation, so muß man die Interferenz zwischen den Versetzungen berechnen.

Dies sei am Beispiel gleichartiger Versetzungen (gleicher Bur- gersvektor +b oder -b) vorgeführt. Für N gleichartige Verset- zungen hat der Wirkungsquerschnitt die Form:

. " i__ I<~ 'Zs..,i <:1'(.:o--E°'1 ^d') Jj j

²

4ci.

("*-~<t.:;,)'

^{i:cA '}

~==,.. ftJ~e

^{()cf, ke-} '1.,.=f{" (32) K'/;:.4

' - - - - --y- - - - - -

:'l_ ~

Es kann hier sm die Werte +1 ode~~~~ einnehmen entsprechend dem Vorzeichen der Versetzung. 6-b_e gibt an den Streuanteil, der von der jeweils betrachteten Versetzung stammt. Bei gleich- artigen Versetzungen ist der Spannungstensor bis auf eine

Parallelverschiebung (

.f

m -

3

n) gleich. Bezieht man die Spannungen der N Versetzungen auf die Spannung einer Verset- zung, die von ihr den Abstand

.Sm

besitzt, so kann man schreiben

(33)

Durch die Fouriertransformation ergibt sich:

(34)

Der Wirkungsquerschnitt wird also beim Auftreten mehrerer Versetzungen durch die Fouriertransf ormierte einer Korrela- tionsfunktion erweitert, die die Zahl, den Abstand und das Vorzeichen der Versetzungen berücksichtigt.

3. Experimenteller Aufbau und Meßverfahren 3 .1 Die Probe

Als Probe diente ein mittelorientierter, bei Zimmertemperatur durch Zug verformter Ni-Einkristall*), der bereits bei Herget /29/ voruntersucht worden ist. Die Verformung erfolgte bis zu einer Abgleitung von a

=

^0.145, d.h. man gelangte bis etwa in die Mitte vom Bereich II. Die maximale Schubspannung im Gleit- system betrug 3.06 kp/mm2• Die Abbildung 3.1 zeigt die Orien- tierung der primären Gleitebene und des primären Burgersvek- tors in der Probe. Durch die Verformung bekam die Probe einen elliptischen Querschnitt von 11 bzw. 12 mm Durchmesser. Die größere Ellipsenachse lag, wie erwartet, senkrecht zur Gleit- richtung. Dies zeigte sich an einer Laue-Rückstrahlaufnahme nach der die Probe orientiert wurde.

Der Orientierungsfaktor ,.U ⁼ cos

A. •

^{cos E /7 /} (vgl. Abb. 3. 1) ist ein Maß für die während der Verformung auftretenden Schub- spannungen in den jeweiligen Gleitrichtungen der einzelnen Gleitebenen. Die Tabelle 3.1 zeigt die für die Orientierung dieser Probe gerechneten Werte vonf"'. Die Rechnung erfolgte für den Zustand der Probe am Ende der Verformung. Die Werte von

)'k

änderten sich während der Verformung um höchstens 3

%.

i

(111) (P) (111) (U) (111) (K) (111) (Q)

i ^l

2·b

?

^{1 1 1 2·b )>- !}

^2·b /

^{2·b i ! )"-}

·1011 ¹ o.50 ¹ 1911) o. 31 f101] 0.21 [011] 0.21

l

110J 0.25 [101] 0.45 ⁱ _i @11] 0.35 [101] 0.17 01f: _- 0.25

[t

10] 0.15 ! ¹ ()1Q] 0.14 Q10] 0.04

Tabelle 3.1: Anteile der Schubspannung in den einzelnen Gleit-

richtungen der

4

Gleitebenen. )-4= Orientierungsfaktor b

=

Burgersvektor

*)

Diese Probe wurde uns freundlicherweise von H. Kronmüller zur Verfügung gestellt.

3.2 Die Magnetisierung der Probe

Um die Versetzungsstruktur in den einzelnen Gleitsystemen untersuchen zu können, mußte man die Probe in verschiedene Stellungen zum Neutronenstrahl bringen. Als einzige brauch- bare Drehachse erwies sich die Stabachse der Probe. Um diese Achse wurde der Kristall gedreht, wobei die Neutronen immer senkrecht zu ihr einfielen. Das äußere Magnetfeld wurde

zweckmäßigerweise parallel zur Stabachse gelegt. So konnte man die Probenstellung verändern, ohne daß sich das Feld oder seine Verteilung änderten. Die Abbildung 3.2 zeigt, wie die Probe in einem eigens dafür erstellten Magneten (ähnlich wie bei Stork /46/)eingebaut war. Das Eisenmaterial des Magneten war der Werkstoff Hyperm 0 (Krupp-Widia) mit einer Sättigungs- magnetisierung von Is= 1720 GB. Die Sättigungsmagnetisierung der Probe betrug Is = 485 Gß. Die Probe war in einem konischen Polschuh aus Eisen eingeklebt, der von außen gedreht werden konnte. An einem Winkelmesser wurde die Lage der Probe abgele- sen.

Gespeist wurden die parallelgeschalteten Erregerspulen des Magneten von einem stromgeregelten Netzgerät mit einer Regel- genauigkeit von 10-4 •

Die Bestimmung der für das Gebiet der Einmündung notwendigen Stromstärke erfolgte nach einem z.B. in /26/ beschriebenen Verfahren. Der Erregerstrom wurde am Netzgerät auf eine be- stimmte Stärke eingestellt. Durch ein mehrmaliges Umpolen des Stromes wurde dafür gesorgt, daß man sich auf der für die- sen Strom charakteristischen Hystereseschleife befand. Beim nächsten Umpolen wurde die induzierte Spannuhg gemessen, die in einer eng um die Probe anliegenden Spule (100 Wdg) auftrat.

Eine ballistische Messung ergab das Integral Spannung x Zeit, was der Änderung des magnetischen Flusses direkt proportional ist. Die Abbildung 3.3 zeigt den gemessenen Zusammenhang zwi- schen der Änderung des Erregerstroms und der induzierten Span- nung. Zur Messung im Gebiet der Einmündung in die Sättigung

wurde ein Strom von 180 mA ausgewählt, bei dem man die Sätti- gung der Probe bis auf etwa 1

%

erreicht hat und was einem Feld H = 1300 Oe entsprach.

Zur Kontrolle des gemessenen Zusammenhangs wurde eine zweite Messung gemacht, bei der dem Gleichstrom, der durch die Er- regerspulen floß, ein konstanter Wechselstrom (50 Hz) von 10 mA überlagert wurde. In der wie vorher angebrachten Induk- tionsspule wurde diesmal die induzierte Wechselspannung gemes- sen, die direkt proportional der Permeabilität des magnetischen Kreises war. Die Abbildung 3.4 zeigt die gemessene Wechselspan- nung als Funktion des Erregungs-Gleichstroms. Da die Sättigungs- magnetisierung des Magneteisens nicht erreicht wurde, zeigt nur die Probe den Sättigungseffekt. Die abfallende Permeabi-

lität des Magneteisens zeigt sich nur im leichten Abfall des waagerechten Kurvenabschnitts. Bezüglich des Ausmaßes der

Sättigung ergibt sich eine gute Übereinstimmung mit der ersten Messung. Die Messung mit hohem Feld erfolgte bei einem Magnet- strom von 1.25 A, was einem Feld von H

=

9000 Oe entsprach.

3.3 Der experimentelle Aufbau im Reaktor

Das Experiment zur Neutronen Kleinwinkelstreuung wurde im ex- ternen Labor des FRJ-2 (Dido) der Kernforschungsanlage in Jülich aufgebaut. Vorhanden war ein Neutronenleiter /55/, der seinen Anfang in einer kalten Quelle im Core des Reaktors nahm /50/. Drei einkristalline Bi-Filter, von denen zwei auf Stickstoff-Temperatur gekühlt wurden und eine sich anschließende einfache Krümmung des Neutronenleiters beseitigten die schnel- len Neutronen.

Da die Bragg-Kante für Ni bei etwa 4.25 ~ lag, durften die verwendeten Neutronen, um Doppel-Bragg-Reflexionen zu ver- meiden /23/, nicht unterhalb dieser Wellenlänge vorkommen.

Aus diesem Grunde und wegen einer besseren de-Auflösung, wur- de der Primärstrahl zunächst durch einen Geschwindigkeitsse- lektor monochromatisiert. Die Abbildung 3.5 zeigt schematisch

den Versuchsaufbau der Kleinwinkelstreuapparatur. Der Selek- tor wurde bei 2000 U/min

C±

¹

%)

betrieben und wies dabei ein Spektrum auf, wie es die Abbildung 3.6 zeigt (8.2

R

^{+ 20 %).}

Dem Selektor folgte ein 4 m langer, evakuierter (0.2 Torr) Kollimator, der im Inneren mit 0.5 mm starkem Cd-Blech ausge- legt war. Die Eintrittsblende (Cd) hatte eine Öffnung von 9 mm ~' die Austrittsblende 6 mm ~. Die Ein- und Austritts- fenster bestanden aus 0.05 mm starker Al-Folie. In der Ein- trittsblende, die aus massivem Cd bestand steckte quer durch die Eintrittsöffnung ein bleistiftdickes BF

3-Zählrohr, das als Monitor diente, und die Primärstrahlintensität um etwa 20 % erniedrigte. Hinter der Austrittsblende des Kollimators wurde mit einem BF

3- Zählrohr (95 % B10) mit 50 mm

~

^eine Zählrate von etwa 60.000 Imp/min gemessen.

Unmittelbar hinter der Austrittsblende befand sich der Magnet mit der Probe, so daß die Probenachse immer senkrecht zum einfallenden Neutronenstrahl stand. Der Magnet war an einem 4 m langen, auf 0.3 Torr evakuierten Laufrohr befestigt. Das Laufrohr war wie der Kollimator mit Cd-Blech ausgelegt und hatte ein Eintrittsfenster von 18 mm ~ aus 0.05 mm starker Al-Folie und ein Austrittsfenster von 190 mm ~ aus 0.8 mm starkem Al (99 %)-Blech. In der Mitte dieser Scheibe war von außen ein Gewindezapfen (Al) aufgeklebt, auf den man einen Beamstop (Strahlfänger) zum ausblenden des Primärstrahls auf- schrauben konnte. Dieser Beamstop bestand aus massivem Cd

und hatte einen Durchmesser von 24 mm. Aus den Kollimatorblen- den errechnete sich der Primärstrahldurchmesser an dieser Stelle mit 23 mm. Ohne Beamstop ergab sich an dieser Stelle wegen der Absorption der Probe eine Zählrate von 3800 ••• 4500

Imp/min (BF

3-Zählrohr (95 % B10

) mit 50 mm

~),j;

nachdem wie die elliptische Probe (9000 Oe) im Strahl stand. Die Abbil- dung

3.7

zeigt den Zusammenhang zwischen der Probenstellung und der Primärstrahlintensität wegen der sich ändernden Ab-

sorption /54/ der Probe. Wurde der Primärstrahl am Kollima- torausgang geschlossen, so ergab sich am Laufrohrausgang ein Untergrund von 1 Imp/min.

Zur Ausmessung anisotroper Streufiguren mußte man dafür sorgen, daß der Primärstrahlquerschnitt hinreichend radialsymmetrisch wurde. Da der Neutronenleiter einen unsymmetrischen Strahl

liefert /z.B. 29/, wurde das System Magnet-Laufrohr-Detektor um die eigene Achse rotiert,um durch eine Verschmierung des Primärstrahls eine völlige Radialsymmetrie zu erreichen. Dabei mußte die Probenmitte und die Beamstopmitte mit der Rotations- achse und der Strahlachse zusammenfallen. Dies wurde bis auf 0.5 mm erreicht. Bei einer Messzeit von etwa 5 Std pro Streu- bild und einer Rotationsgeschwindigkeit des Systems von 1 U/min wurde auf jeden Fall eine vollständige Verschmierung erreicht.

Die Abbildung 3.8 zeigt~n Primärstrahlquerschnitt nach der Verschmierung durch die Rotation. Der Versorgungsstrom für den Magneten wurde über Schleifkontakte zugeführt, wobei klei- ne Schwankungen des Ubergangswiderstandes durch die Stromrege- lung des Netzgerätes ausgeregelt wurden. Das gleiche gilt für die Änderung des Ohm'schen Widerstandes der Magnetspulen bei Erwärmung.

3.4 Die Registrierung von Neutronen auf Fotoplatten

Das Rotieren der Apparatur war in dieser Form leicht möglich, weil als Detektoren Neutronenkameras benutzt wurden. Auf der Abbildung 3.9 sieht man eine eigens für diese Messung ent- wickelte Neutronenkamera. Die Technik der Neutronenfotografie wurde bereits von Ernst /47/ beschrieben. Sie besteht darin, daß man Neutronen auf einen Szintillator auffallen läßt und die dabei entstehenden schwachen Lichtblitze auf einer licht- empfindlichen Fotoplatte registriert. Als Szintillator dient ein Pulvergemisch aus Li6

F und ZnS (Ag), das sich in einem

dünnen (15)-l- ), durchsichtigen Kunststoffbeutel befindet, gegen den die Platte angepreßt wird. Beutel und Fotoplatte sitzen in einem lichtdichten Gehäuse, das mit Cd abgeschirmt ist und die Neutronen von einer Seite durch eine 0.8 mm starke Al (99

%)-

Platte durchtreten läßt (vgl. Abbildung 3.10).

Ein auf den Szintillator auftreffendes Neutron wird von einem Li 6

-Kern absorbiert, der dafür ein o< - und ein t-Teilchen emi- tiert. Die Bremsspur dieser Teilchen zeigt sich als kleiner Lichtblitz, der auf der Fotoplatte als ein kleines Schwärzungs- scheibchen von 0.05 .•. 0.2 mm r/J sichtbar wird. Damit ist es möglich,ein einzelnes Neutron nachzuweisen. Es wurden für die- se Messungen Fotoplatten der Type Scientia 68 A 56 (Agfa-

Gevaert) verwendet. Diese sind mit einer Nachweiswahrschein- lichkeit von etwa 15 Yo /52/ etwas schlechter als die Platten Kodak 0 - 0 /47/, doch haben sie die Vorteile, daß sie ein- facher gelagert werden können und daß sie bessere Schwärzungs- konturen liefern, was für das im folgenden beschriebene auto- matische Auswerteverfahren günstiger ist.

Wegen der simultanen Messung ist dieses Verfahren gut geeignet ₁ um anisotrope Streufiguren zu erfassen, wie sie z.B. bei dieser Problemstellung vorliegen.

Die Abbildung 3.11 zeigt eine Kleinwinkelstreuaufnahme, wie sie mit der ebenen beschriebenen Apparatur nach einer Belichtungs- zeit von ca. 5 Std. gewonnen wurde (

r

^=cf). Auf dem 6 X 6 cm großen Plattenausschnitt sieht man in der Mitte die Begrenzung des ausgeblendeten Primärstrahls (24 mm

r/J).

Die Neutronenspu- ren, die sich innerhalb dieses Kreises befanden, wurden als Untergrund ausgewertet (hier etwa 0.5 Pkt/mm2

). Eine unbe- lichtete Fotoplatte wies einen "chemischen" Untergrund von 0.05 Pkt/mm2

auf.

3. 5 Die automatische Ausz::ihlung von Fotoplatten

Um die Fotoplatten vollautomatisch auszuzählen, wurde ein Mi- kroskop zur quantitativen Bildanalyse (Quantimet) benutzt /57/, das für den benötigten Zweck ausgebaut worden ist /51, 52/.

Die Abbildung 3.12 zeigt ein Foto der Anlage.

Ein Ausschnitt der Fotoplatte wird durch ein Mikroskop (1:1 Objektiv) auf dem Schirm eines Vidikons projiziert, das das Bild elektronisch abtastet. Die verstärkten Videopulse des

Vidikons werden durch einen Schwellendiskriminator geschickt, dessen Schwellenwert so eingestellt wird, daß zwar nichtder Untergrundschleier der Fotoplatte, doch wohl die von Neutronen herrührenden Impulse diesen Wert überschreiten. Aus der Ab- bildung 3.13, die die gezählte Punktzahl als Funktion der Schwelle bei verschiedenen Punktdichten darstellt, sieht man wie empfindlich die Einstellung der Schwelle ist. Wegen dieser Empfindlichkeit muß das Gerät in einem klimatisierten Raum

C±

1.0

°c)

betrieben werden. Die Schwellenempfindlichkeit lag darin begründet, daß die Schwärzungen keinen gleichmäßigen Kontrast aufweisen, sondern eine Kontrastverteilung. Ein Licht- blitz, der im Szintillator entsteht, kann die Platte

von verschiedenen Abständen aus treffen, was eine schwankende Schwärzungsintensität und Schwärzungsgröße ergibt.

Nach jeder Überschreitung der Schwelle erscheint am Ausgang des Quantimets ein Einheitspuls. Eine eingebaute Zeilenspei- cherung sorgt dafür, daß auch ausgedehnte Schwärzungen nur als ein Punkt gezählt werden. Dies ist wegen der Ausdehnung der Schwärzungen notwendig. Mehrere Schwärzungen, die sich über- lappen, werden aber auch nur als ein Punkt gezählt. Berechnet man die Überlappungswahrscheinlichkeit von Schwärzungen in Ab- hängigkeit von ihrer mittleren Dichte, so ergibt sich die Funk- tion auf der Abbildung 3.14, bei der die tatsächlich vorhandene Punktzahl gegen die gezählte Zahl aufgetragen ist. Testmessungen haben ergeben, daß dieser Zusammenhang gut erfüllt ist. Die

Korrektur der gezählten Punkte gemäß dieser Funktion konnte jedoch nur bis etwa 32 Pkt/mm2 erfolgen, da darüber hinaus wegen des flachen Kurvenverlaufs der Meßfehler zu groß wurde.

Verglichen mit dem "chemischen" Untergrund (0.05 Pkt/mm2 ) hat man ein brauchbares Informations-zu-Untergrund-Verhältnis zur Verfügung (640:1).

Innerhalb des auf dem Vidikon erscheinenden Bildausschnitts ist es möglich, elektronisch einen rechteckigen Ausschnitt einzustellen, auf den man die Diskrimination beschränkt. Es

werden dann nur Schwärzungen berücksichtigt, die innerhalb die- ses Ausschnitts liegen. Bei der Auswertung der hier vorliegen- den .Messungen wurde seine Größe auf 1 mm x 1 mm festgelegt.

Die Pulse, die das Quantimet verlassen, werden in einem Zäh- ler aufsummiert. Man hat dann die Zahl der Schwärzungen in dem jeweils vorliegenden Bildausschnitt als eine digitale Zahl vor- liegen, die auf einem Lochstreifen aufgedruckt wird. Hier

betrug diese Zahl das 40fache der gezählten Schwärzungspunkte, da über 40 Bilddurchläufe auf summiert wurden ( 1 Durchlauf in 20 msec). Dies ergab eine bessere Zählgenauigkeit, denn wenn die Helligkeit einiger Punkte gerade die diskriminierende Hel- ligkeitsgrenze erreicht, werden einige Punkte gezählt und eini- ge nicht, je nachdem wie sich das Rauschen des Vidikons der Information ilberJagert.

Um eine Fotoplatte vollautomatisch auswerten zu können, wird sie in eine sich fugenlos aneinanderreihende Anzahl von Bild- ausschnitten zerlegt, von denen jeder nacheinander ausgezählt wird. Die Bewegung der Fotoplatte geschieht mit Hilfe eines Präzisionskreuztisches, der eigens dafür gebaut worden ist. Auf diesem liegt die Platte auf und wird mit Hilfe von zwei Schritt- motoren und einer programmierbaren Elektronik bewegt. Die

Schrittzahl läßt sich dabei der Größe des Bildausschnittes an- passen, und es läßt sich die Zahl der Bildausschnitte in beide Hichtungen getrennt vorwählen. Nach dem Auszählen eines Bild- ausschnitts wird während des Stanzvorgangs die Fotoplatte bis zum nächsten 11eßpunkt bewegt. Ein Zeitdiagramm dieses Vor- gangs und die mäanderförmige Abtastfolge der Platte werden auf der Abbildung 3.15 verdeutlicht. Durch die Verwendung des Prä- zisionsschlittens (eine verbesserte Ausführung des in /51/ und /52/ beschriebenen) und der Schrittmotore mit einer Vorschub- kontrolle, wird eine hohe Genauigkeit der Einstellung eines Bildausschnitts von± 5?- bei kurzen Strecken und von± 200~

bei der ganzen Platte erreicht. Bei den hier ausgewerteten Plat- tenflächen von 60 mm x 60 mm mit Bildausschnitten von 1 mm x 1 mm betrug die Auswertezeit pro Platte etwa 2 Std.

4. Meßergebnisse und ihre Auswertung 4.1 Zählrohrmessungen

Zur Bestimmung der Versetzungsverteilung in der Probe \Arurde zunächst eine Zählrohrmessung der integralen Streuintensität gemacht. Hinter dem rotierenden Laufrohr stand ein BF

3-Zähl- rohr, das in Cd eingewickelt war und eine Öffnung von 36 mm

0

besaß. Die Mitte dieser Öffnung fiel zusammen mit der Mitte des Primärstrahls und der Mitte des Beamstops. Nach jeder Mes- sung wurde die Lage der Probe bezüglich des Primärstrahls ge- ändert, indem sie vm ihre Achse gedreht ·wurde. Wie der ·winkel

f = o

⁰ bezilglich des Laborsystems bzw. bezüglich des Kristall- systems definiert war, sieht man aus der Abbildung 4.1. Bei jeder Probenstellung wurde einmal im Gebiet der Einmündung in die Sättigung (

H =

1300 Oe) und einmal bei gesättigter Prohe

( H ⁼

⁹⁰⁰⁰ Oe) gemessen. Die Differenz dieser beiden Messungen enthält nur die rein magnetische Streuung. Die Abbildung ^L~.2 zeigt das Ergebnis. Es ist hier ~=1.5(± 0.75)* • 10-3

E.-

1 • Die Meßpunkte haben eine statistische Genauigkeit von etwa

+ 2

%.

4.2 Fotoplattenmessung

In der weiteren Folge wurde mit der Fototechnik gearbeitet. Die Probe wurde über einen Bereich von 180° gedreht, wobei alle 10° ein Heßpunl<t gelegt wurde. Bei jeder Stellung der Probe wurden nacheinander zwei Aufnahmen bei 1300 Oe und 9000 Oe gemacht.

Zur Eichung der Nachweiswahrscheinlichkeit für Neutronen wurden in einer Ecke jeder Platte etwa 2500 Schwärzungen als Eichfleck angebracht. Eine Eichung war nötig, da eine verschieden lange Lagerzeit und das Alter und die Temperatur des Entwicklers die rTachweiswahrscheinlicrkei t beeinflußten (ca. 20 %) • Die Methode der Eichung mittels Eichflecks erwies sich als ungenügend, d8 sich während der 3 1/2 monatigen HeBzeit das Verhältnis zwi- schen Primärstrahlintensi tät und l!Joni torz-3.hlrate geändert hatte.

In rln.mmer ist die iialbwertsbrei te der ~-Verteilung ange- geben.

Die endgültige Eichung wurde deshalb über die zuvor bestimmte integrale Intensitätsmessung durchgeführt.

Die Fotoplatten wurden wie bereits beschrieben auf dem Quanti- met ausgezählt. Die Auswertung des erhaltenen Lochstreifens

erfolgte mit Hilfe der IBM 360-75 der KFA Jülich.

4.3 Auswertung der Messungen

Entsprechend der zweidimensionalen Darstellung auf der Platte, wurde die Information in der Rechenmaschine zunächst auf eine quadratische Form gebracht. Dann wurde jedes Matrixelement

durch die Zahl der Durchläufe der Bildabtastung (vgl. Abschnitt 3.5) geteilt und auf ein Magnetband umgespeichert. Jedes Matrix- element beinhaltete nun die Anzahl der Neutronenschwärzungen, die pro mm 2 auf der betreffenden Stelle der Platte gezählt wur- den.

Es wurde dann von der gesamten Matrix der Untergrund abgezogen, der sich aus der Intensität hinter dem Beamstop ergab. Der Un- tergrund schwankte von Platte zu Platte zwischen 0.3 und 1.2 Pkt/mm2 und stand im Zusammenhang mit anderen in der Halle be- triebenen Experimenten.

Dann folgte die bereits erwähnte Eichung der Platten aufeinan- der nach der integralen Intensitätsmessung. Dazu wurde jedes Matrixelement einer Platte mit einem entsprechenden konstanten Faktor multipliziert.

Da hier nur der Anteil der magnetischen Streuung interessierte, wurden die Matrizen mit dem hohen Magnetfeld und die mit dem niedrigen Magnetfeld (bei gleicher Probenstellung) zur Deckung gebracht und die Matrixelemente einzeln voneinander abgezogen.

Damit waren alle nichtmagnetischen Effekte abgezogen.

Integriert man in dem so erhaltenen Ergebnis die Intensität in einem Ring von 28 32 mm

0

um den Mittelpunkt des Streubildes,

so bekommt man ein der lntegralmessung (Abschnitt L+ .1, Abbil- dung 4.2) vereleichbares Ergebnis, das auf der Abbildung 4.3 dargestellt ist. Dieses Ergebnjs zeigt, daß das Verfahren zur bichung der Fotoplatten brauchbar ist. Die kleinen Abweichungen zwischen den Abbildungen 4. 2 und Li.. 3 sind auf die bei L+. 3 bessere

'.Y:. - Auflösung zurückzuführen (

~

⁼ 2. 2 C± 0. 5)

* •

10- 3 E_-¹ ) • Die

relative Genauigkeit der r.Ießpunkte liegt bei der Abbildung 4.3 bei + 3

%.

Für den Peak bei - 25° fehlt ein Meßpunkt.

Die größte Bedeutung für die Bestimmung der Versetzungsstruk- tur hatte die Auswertung der Hessungen nach der Richtung des Streuvektors --9> (Winkel~ nach der Abbildung 2. 2). Dazu ·wurde die azimutale Intensitätsverteilung der Streufigur in Ringen von 40 • • . 54 mm r/J untersucht ( / ~ /

=

konst.). Ein Rinr; vrurde in 24 Abschnitte zu je 15° eingeteilt,innerhalb derer die In- tensität auf summiert wurde. !/legen der 180° -Symmetrie war es möglich, den Inhalt einer Ringhälfte entsprechend umzuklappen.

Die Abbildungen 4.L~ ... 4.8 zeigen die so gewonnene azimutale Streuverteilung für den Winkel

V>= o

^{0 •••} 180° (in einem Kreisring 40 ••• 54mm r/J) bei verschiedenen Lagen der Probe.

Dle Definition des Azimuts ~=

o

⁰ geht aus der Abbildung 2.2 hervor. Obengenannter Kreisringdurchmesser wurde gewählt, weil bezliglich der statistischen Meßgenauigkeit und der Schärfe

von <e (Faltung über den Primärstrahl) einen guten Kompromiß

darstellt (vgl. /29/ und /46/). Bei dem hier verwendeten Kreis- ring beträgt die azimutale Verschmierung ~ . .,_t;

=

± 20°, die ra-

. . Lll~I

diale Verschmierung ta-el =- + 25 % und die statistische Meßge- nauigkeit etwa±

2x ...

⁴

^%.

D er ierm ,..., ( ce. 2 +

ae.m

2)-2 . in Gl. ( 28 beschreibt die Magnetfeld-) nbhängigkei t der Streufunktion. Um diesen Zusammenhang nachzu- nrüfen1 wurden bei 0°-Probenstellung mehrere Fotoplatten bei verschiedenem Mat,netfeld belichtet. Verglichen wurde die inte- grale Streuintensiti=it in einem Kreisring 28 ... 32 mm l/J mit den '·Tertnn der ,',treufunktion, die mit dem Primärstrahl gefaltet '·,_;r(>n :i sl~. Die /·,bbildung

1,.

9 zeigt die gemessenen Werte und

die berechnete Kurve, die bezüglich der Absolutintensität angepaßt ist.

Bei der in der Abbildung

4.5

skizzierten Meßapparatur ergab sich unter einer Probenstellung von

lf = o

⁰ und einer Erregungsfeld- stärke von H

=

1300 Oe folgende relative magnetische Streuin- tensität (im gesamten Kreisring):

Kreisring ^?J?. relative Intensität ( mm

0) cR- ^{1 )}

(Primärstrahl

=

1) 24

. . . .

³⁶ 1 .8 10- 3 30

±

1. 5 10- 3 28

....

³² 2.2 10- 3 10 + 0.6 10- 3 40

. . . .

⁵⁴

^3.7

^{10- 3}

-

12

± 0.7 10- 3

Tabelle 4.1: Relative magnetische Streuintensität bei

H

=

1300 Oe für verschieden große Kreisringe.

5. Diskussion

Wie es die Berechnungen (Abbildungen 2.9 bis 2.21) zeigen, schwankt die Streukraft einer Versetzung beim Durchdrehen der Probe um einige Zehnerpotenzen. Diese Tatsache erlaubt es nicht, eine mittlere Versetzungsdichte aus der Streuin- tensität zu bestimmen. Auch kann es deswegen vorkommen, daß Versetzungen, die relativ stark vertreten sind wegen ihrer geringen Streukraft nicht identifiziert werden können.

Will man von jeder theoretisch möglichen Versetzungstype ihre jeweilige Dichte in der Probe ermitteln, so muß man mit über 50 offenen Parametern rechnen, die durch die vor- handene Messung unterbestimmt sind. Um die Parameterzahl zu reduzieren₁wurde davon ausgegangen, daß Versetzungen haupt- sächlich in Gleitrichtungen mit hohen Schubspannungskompo- nenten auftreten. Gleitrichtungen mit niedrigen Schubspan- nungskomponenten wurden vernachlässigt.

Die relativ rasch ansteigende Probenstellungen

lf ⁼

^{-1\1° und}

dürfte auf kohärent streuende

Streuintensität zwischen den

~

=

+ 10° (Abbildung

4.3)

Versetzungsstränge in der pri- mären Gleitebene zurUckzufUhren sein, was man aus der lntensi- tätszunahme in Richtung von

J =

47° entnimmt (Abbildung 4.6).

Wegen der Korrelation paralleler Versetzungen, die genügend benachbart sind tritt eine Streuverstärkung senkrecht zur

f

Gleitebene auf (vgl. Abschnitt 2.2). Es bleibt offen, ob die- se Intensität auf Gruppierungen von Versetzungen mit dem pri- mliren Burgersvektor beschränkt bleibt, oder ob nicht auch Ver- setzungsgitter von sekundären Versetzungen daran beteiligt sind. Aus der Halbwertsbreite des Intensitätsanstiegs kann man auf die mittlere Länge (Kohärenzlänge) Lk dieser Strän- ge schließen. Es ergibt sich

~ =

10

4 E.

Die Breite dieser Gruppen (Kohärenzbreite) läßt sich aus der Schärfe der azi- mutalen Streuverteilung (Abbildune; 1+. 6) bestimmen. '.fegen der Unschärfe von Cf(_~ mit

±

20° liißt sich hier nur ihre untere Grenze mit 3500 ~ ane;eben. Unter der Annahme, daß dieselben

Versetzungen in einem Fall als Gruppen im anderen Fall (an- dere ProbensteJlun,c:) als Einzelversetzung .streuen, kann man

aus der Intensitiitsabnahme z·wischen

r

⁼⁼

^o

^{0 und}

^<f

:::::±:10° rrnf

eine Zahl von etwa vier Versetzungen ~ro Gruppe schließen (Streukraft berf icksichtigt).

/ms der azimutalen Verteilung der Streuintensi tt:i.t zeigt sich, daß der >nteil der reinen nrimären Stufenversetzungen relatjv _'-' gering ist ( :3treuintensität in Hichtune; von ~

=

¹ so⁰ bzw. o⁰

auf den Abbildungen 4.5 bzw. 4.6). Die hierfilr abgeschätzte Versetzungsdichte ist unsich~r und ist in der Tabelle 5.1 ange- geben (Seite 30). Bei den Probenstellungen

tf =

+20° und

~= -20° tritt noch viel Intensität in die Azimutrichtung von ,-i.9' = D6°, was fiJ.r die Anwesenheit von primi=iren 60° Verset-

zungen spricht. Die Anwesenheit von primären Schraubenverset- zungen ltißt sich nicht ausschließen.

Die Versetzungen sekundärer Gleitsysteme, die einzeln iden- tifiziert wurden, verdanken dies ihrer großen Streukr2ft in bestimmten Probenstellungen. Aus der integralen Intensitäts- zunahme bei dem Probenvrinkel

'f

^{= -22°} (Abbildung Lt-. 2) kann man mit großer Wahrscheinlichkeit auf Versetzungen des konju- gierten Gleitsystems (K) mit dem Burgersvektor 1/2 [011]

schließen (vgl. Abbildung 2.20b). Da sich hier bei der Vertei- lung der azimutalen Streuintensität (Abbildung 4.6) kein be- sonderer Peak ausbildet aber relativ viel Intensität vorhanden ist, schließt man :=mf' eine Verteilung der Versetztmr;sTichtung zvrischen 60° und 90° bezüglich des .ciurgersvektors. 1ius glei- chem Grund dUrften Versetzungen der kritischen Gleitebene

(U) mit den Durgersvektoren b =1 /2 [101] und b

= 1

/2

[011]

eine iihnliche fU_chtungsverteilung einnehmen. .Sie ergeben sich aus dem Intensi tätsanstieg bei

l( =

62° und

f ⁼

^{75° aus den}

Abbildungen 4.2, 4.7 und 2.16 bzw. ¹¹.2, L+.8 und 2.17. Auch hier liegt die azimutale Streuintensität auf Zwischenrich- tungen von reinen Stufen- und 60°-versetzungen. Die abge- sch'.itztsn mittleren Dichten dieser Versetzungstynen gehen aus der TabellP 5.1 hervor.

A , • h d '"'t • t •-'-- ••t b . ~ '"'') ^{Ü ( .} bb • l J

,-i.us o_em /\nt·rac sen er ^._:i reuin ensi~s eJ_ /

= .'

^{;~. i __} onYJ.2 1:.5) :i.n die 1:::_ichtung von

~=

90° vru:i:--de die Arn·resenheit von

Heaktionsprodukten angenommen. Diese Produkte entstehen aus ej_ner (,o⁰ -Versetzung (bD

=

1 /2 [101] ) des primären- und einer :~_;chraubenversetzung (b = 1 /2 [101] ) des kritischen Gleitsystems (vßl. Tabelle 2.1 und Abbildung 2.21).

Die Tabelle 5.1 gibt eine Zusammenstellung der gefundenen V2rsetzungen und die abgesch~tzte Dichte mit der sie vor-

1-::omrnen.

Gleit- ebene

Burgers- vektor

Versetzungsrichtung (Winkel zum Burgers-

yektor [ 1] tu e [011] ( 60°) [11 OJ ( 60°)

r r ...

L121J ... ^{L:'l 1 Oj} [ 211) . • • ~ 11 0

=

( 111) (111) (P) (111) (U) (111) (U) (111) (K)

[ 1J 1 /2 [:101]

1 /2 [101J 1 /2 [ 101]

1/2 [011]

1/2 [011]

!

[211] ... fJ10J

1 ;_.::;aktionsprodukte:

i

"(100)" [·001] ¹ !-ö'1'1] (Lomer-Cottrell)

Orient

.1

^Dichte

Faktor ¹ cm/cm³ : 10⁸ 0.50 0.0-1.0 0.50 1.2-2.5 0.50 0.5-1.5 0.45 1.0-2.0 0.31 0.7-1.4 0.35 0.3-1.0

~50/0.45

^0.5-1.0

'?abelle 5.1: 1\us der Kleinwj_nkelstreumessung gefundene Verset- zungstypen und ihre abgeschätzte Dichte.

Da die elektronenmikroskopischen Durchstrahlaufnahmen die bis- her aufschlußreichsten Informationen über die Versetzungsstruk-

i~u.r im lünkristall enthalten, wurden die hier erzielten Ergeb- nisse ^{r.ü t} denen von Essmann

/19/

verglichen. Nach Essmann spielt sich das IIauptgeschehen in der ^prim~ren Gleitebene ab.

Im Verformungsbereich II wird in dieser Gleitebene die Ver-

setzun~sverteilung inhomogen. Es wechseln Bereiche mit primä- ren Versctzunr·cn mit Bereichen mit Versetzungsgi ttern aus sekundiren Versetzunßen ab.

Die ersten Bereiche enthalten noch die Überreste der sich in Auflösung befindenden Versetzungsstränge, die aus Dipolen bestehen und Stufencharakter haben. Die Zahl der [1~1] ^{, [011]}

und [110] -Einzelversetzungen mit dem Burgersvektor bp

=

1/2 [101] nimmt mit der Verformung zu.

Die Versetzungsgitter bestehen fast nur aus sekundären Ver- setzungen, deren Burgersvektor nicht in der primären Gleit- ebene liegt. Es wurden vor allem Versetzungen und Reaktions- produkte mit den Burgersvektoren b

=

1/2 [110] , b

=

1/2 [101]

und b

=

1/2 [011] sowie Lomer-Cottrell-Typen in (011)-Rich- tung beobachtet. Die Untersuchungen Essmanns zeigen, daß die meisten sekundären Versetzungen Bestandteile des Versetzungs- gi tters sind und in der primären Gleitebene liegen.

Vergleicht man die Ergebnisse von Essmann mit den hier erziel- ten, so findet man bezüglich der primären Versetzungen eine gute Übereinstimmung. Dort laufen die Versetzungen meist bo- genförmig und nur selten über längere Strecken in 121-Rich-

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tung, hier wurden vorwiegend 60°-versetzungen gefunden, kaum Stufenversetzungen. Schraubenversetzungen fand man dort nicht, hier können sie nicht ausgeschlossen werden.

Von den sekundären Versetzungen findet Essmann solche mit dem Burgersvektor b

=

1/2 [011] als Bestandteil des Versetzungs- gitters. Hier werden Versetzungen mit demselben Burgersvek- tor als Versetzungen der konjugierten Gleitebene identifiziert.

Essmann findet Lomer-Cottrell-Typen in (011)-Richtung und hier werden sie auch gefunden (b

=

[oo~

).

Dies ist auch zu er-

warten, da die Ausgangsprodukte dieser Lomer-Cottrell-Typen i.e.

die Versetzungen der primären und der kritischen Gleitebene, nicht ausgeschlossen sind. Die hier gefundenen Versetzungen der kritischen Gleitebene erwähnt Essmann nicht explizit.

Zusammenfassend kann man sagen, daß die hier erzielten Ergeb- nisse mit denen von Essmann konsistent sind und z.T. noch darilber hinausgehende Information liefern.