Erfahrungen zum Gesamt-Quecksilber-Messgerät HM 1400 TRXJohannes Kasajanow

Erfahrungen zum Gesamt-Quecksilber-Messgerät HM 1400 TRX

Johannes Kasajanow

1. Historisches/Grundlagen ...597

2. Aufbau eines kontinuierlichen Gesamt-Quecksilber Messgerätes ...599

3. Verifizierung der Quecksilber-Spezies ...602

4. Überprüfung der Empfindlichkeit und der Nullpunktsdrift ...603

4.1. Europa...603

4.2. Nordamerika ...603

5. Feldergebnisse ...606

1. Historisches/Grundlagen

In den 1950-er und 1970-er Jahren gab es 2 weltbekannte und ernsthafte Vergiftungsfälle größerer Bevölkerungsteile in den Ländern Japan und Irak.

In Japan (1950-er Jahre) wurden quecksilberhaltige Abwässer einer Chloralkali Elektro- lyse Anlage in die Minimata Bucht eingeleitet.

Im Irak wurde als Folge einer Dürre Periode Weizen mit einem quecksilberhaltigen Herbizid gespritzt.

Beiden Ereignissen schlossen sich ungewöhnliche und auffällige Krankheitsbilder an, die teilweise tödlich verliefen. Erst nach und nach konnten diese Erkrankungen auf Quecksilber zurückgeführt werden. Es ist jedoch nicht wirklich das elementare Quecksilber an sich, das die toxikologisch relevante Substanz ist – es ist vielmehr die chemische Metamorphose, die dem Quecksilber die chemische Eigenschaft verleiht, mit dem das toxikologisch relevante Potenzial entfaltet wird.

Quecksilber wird in der Natur mineralisch überwiegend als Zinnober (HgS) vor.

Dieses Mineral hat weder einen nennenswerten Dampfdruck oder eine nennenswerte Wasserlöslichkeit und kann damit nicht mobilisiert werden. Es sei denn HgS wird bei Anwesenheit von Sauerstoff auf Temperaturen über 650 °C erwärmt. Hierbei läuft dann folgende chemische Redox Reaktion ab:

HgS + O₂n Hg + SO₂

Die Reaktionsprodukte liegen hierbei quantitativ auf der rechten Seite. Hg steht hier- bei für elementares, metallisches Quecksilber. Dieses elementare Quecksilber ist das einzige Metall im Periodensystem der Elemente, das unter STP Bedingungen flüssig ist

(STP= Standard Temperature and Pressure). Exakt aus diesem Grund wird das Queck- silber mobilisiert, weil es als Flüssigkeit mit seinem Dampfdruck im Gleichgewicht steht und so in die atmosphärische Gasphase entweichen kann.

Die Metamorphose des Quecksilbers beginnt dann durch Oxidation in der irdischen Atmosphäre (UV Licht, Ozon, Sauerstoff) und Wiedereintrag über die Wasserlöslichkeit in den Boden oder den marinen Bereich. Durch bakterielle Aktivitäten in anaeroben Zonen werden diese anorganischen und wasserlöslichen Quecksilber Verbindungen in fettlösliche organische Quecksilber Verbindungen umgewandelt. Diese organischen Quecksilber Verbindungen reichern sich im Fettgewebe an und können durch die Eigenschaft der Fettlöslichkeit die Blut-/Hirnschranke überwinden.

Wet Deposition

Festland

h *

Küsten - Binnengewässer

Chlor- Alkaly Industry Wiring devices & switches Dental Equipment Batteries, Electric lightning Coal burners

Waste & sludge incinerator Laboratory, Chemicals, Paintings, Goldmining, Fungizides, Cement plant

Toxizitätsabfolge von Hg - Verbindungen Hg_s⁰ < Hg^+I < Hg^+II < Methyl - Hg < Dimethyl – Hg Achtung : dampfförmiges Hg ist stark toxisch und kann

zu schweren Vergiftungen (Nierenversagen) führen Hg^+II

Hg^+II Hg⁰

DMHg Reduktion Methylation

Hg^+II

Hg^+II Hg⁰

DMHg Reduktion Methylation

Hg⁰ Hg^+II DMHg

Hg^+II

Hg⁰ Dry De- position

Reduktion Hg^+II

DMHg Hg⁰

Hg⁰ Hg^+II Hg^+II

Hg^+II

Hg⁰ DMHg Bildung von Ozon

Oxidation durch Ozon Hg

Hg⁰

+II

Hg: Chemisches Symbol für Quecksilber; Hg0: elementares, metallisches Quecksilber Hg+I: ionisches Quecksilber, Oxidationsstufe +1; Hg+II: ionisches Quecksilber, Oxidationsstufe +2 DMHg: Dimethylquecksilber, toxischste bekannte

Quecksilberverbindung

Bild 1: Quecksilberkreislauf

In der Technik hat Quecksilber unterschiedlichen Einsatz gefunden. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier folgende Verwendungen genannt:

• Chlor-Alkalielektrolyse

• Batterien

• Leuchtstoff Lampen

• Energiesparlampen

• Zahnamalgam

• Barometrische Geräte

• Katalyse in der Organischen Chemie

• Gold Abbau z.B. in Südamerika

Die Exposition des Quecksilbers in die Atmosphäre erfolgt teilweise durch anthropo- gene Quellen (z.B. Kohlekraftwerke, Zementwerke, Abfallverbrennungsanlagen etc.) aber auch durch Vulkanismus.

Die Umweltschutz Abteilung der Vereinten Nationen (United Nation Environmental Protection, UNEP) verabschiedete daraufhin in den frühen 1990-er Jahren eine weltwei- te Resolution zur Messung und Minderung von Quecksilber anthropogenen Ursprungs.

In der BRD wurden die ersten, kontinuierlichen Messgeräte zur Überwachung von Gesamt-Quecksilber in Abgasen von Abfallverbrennungs-Anlagen entwickelt. Die Funktionsweise war zunächst auf den Betrieb mit wässrigen Chemikalien beschränkt und wurde einige Jahre später auf Feststoff-Katalysatoren umgerüstet. Hierdurch ver- einfacht sich der Betrieb dieser Messgeräte erheblich.

Exemplarisch wird nachfolgend die Funktionsweise eines solchen Gerätes beschrieben und teilweise auch auf internationale Unterschiede eingegangen.

2. Aufbau eines kontinuierlichen Gesamt-Quecksilber Messgerätes

Im Europäischen Raum müssen alle kontinuierlich messende Geräte, die zur behördli- chen Überwachung eingesetzt werden, gemäß der EN 15267 eignungsgeprüft werden.

Die Anforderungen im US amerikanischen Raum werden durch das Regelwerk der PS 12 abgedeckt. Hierbei wird auf eine vergleichbare Eignungsprüfung wie in Europa vollständig verzichtet und jedes Messgerät individuell an jeder Applikation getestet.

In dem Bild 2 ist der typische Aufbau eines kontinuierlichen Gesamt-Quecksilber Messgerätes dargestellt. Die wesentlichen Funktionsgruppen eines solchen Messgerätes bestehen aus folgenden Elementen:

• Probenahme und Probenzuleitung zum Messgerät

• Katalytischer Konverter

• Kondensatabscheidung

• UV Detektor zur Quecksilber Bestimmung

• Volumenstromeinheit für den Gastransport zum Messgerät

Das Probengas wird dem Abgaskamin mit etwa 100 l/h entnommen. Die Probensonde und die Messgasleitung werden auf 180 °C thermostatisiert. Das Entnahmerohr der Probensonde sollte idealerweise auch auf 180 °C beheizt sein. Diese Beheizung stellt sicher, dass das oxidierte Quecksilber quantitativ in das Messgerät transportiert wird.

Da das Quecksilber im Abgas sowohl elementar, als auch in oxidierter Form vorliegt, und der UV Detektor lediglich in der Lage ist den Resonanz Peak von elementarem Quecksilber bei 253,7 nm zu vermessen, wird dem UV Detektor ein Katalysator vorgeschaltet. Dieser Katalysator reduziert oxydiertes Quecksilber zu elementarem Quecksilber. Somit entspricht das ausgegebene Signal des Messgerätes der sogenann- ten Gesamt-Quecksilber Konzentration. Da die Kühlstufe das Kondensat bis auf etwa 6.000 ppm Wasser entfernt und zusätzlich kontinuierlich die Gastemperatur und der interne Systemdruck gemessen wird entspricht die 4…20 mA Signalausgabe der Kon- zentration in µg/Nm³ (trocken).

Das Photometer ist ein reines Konzentrationsmessgerät und damit unabhängig vom Volumenstrom, der durch die Küvetten geleitet wird. Der Volumenstrom wird an der oberen Grenze durch die Kapazität des Kühlers und an der unteren Grenze durch die T₉₀ Zeit begrenzt. Diese T₉₀ Zeit wird mit maximal 200 s als Prüfkriterium vorgegeben.

Eine Gasentnahme mit 100 l/h durch eine PTFE Leitung mit 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser entspricht einer Gasgeschwindigkeit von etwa 2 m/s. Einerseits erlaubt diese Gasgeschwindigkeit es dem Peltierkühler die quantitative Abscheidung des Kondensates und andererseits auch Messgasleitungslängen größer als 10 m ohne die vorgeschriebene T₉₀ Zeit zu verletzen.

Die hauptsächliche Querempfindlichkeitskomponente in der Gasmatrix der Kohle- oder Abfallverbrennungsanlagen und der Zementwerke ist die Komponente SO₂. Die Ursache hierfür liegt in der Lage der Resonanzpeaks im Elektromagnetischen Spektrum.

Wie in Bild 3 dargestellt liegen die Resonanzpeaks von Quecksilber (Hg) und Schwefel- dioxyd (SO₂) weniger als 10 nm auseinander. Die Fläche unter diesen Peaks ist propor- tional zu der Anzahl der Atome bzw. Moleküle. Während Quecksilber im Konzentra- tionsbereich von µg/Nm³ gemessen wird, liegt Schwefeldioxyd applikations-spezifisch Bild 2: Schematischer Aufbau eines Gesamt-Quecksilber-Messgerätes

Sonde Messgasleitung

Thermo-katalytischer Reaktor

Kühlstufe

3-W-V

Vorfilter:

KOH Feststoff

Hg-Filter

UV-Detektor

∆ P P

Transmitter P Volumenmessung

Probengaspumpe

im Bereich von mg/Nm³ bis hin zu g/Nm³ vor. Ohne Kompensation überlappt der SO₂ Peak bereits ab 50 mg/Nm³ den Hg Peak vollständig. Mit anderen Worten heißt das, dass ab einer Konzentration von 50 mg/Nm³ die Komponente SO₂ als Quecksilber mit gemessen wird. Das ist natürlich weder wünschenswert noch zielführend für den Einsatz eines Gesamt-Quecksilber Messgerätes im Applikationsbereich Abfallverbren- nungsanlage, Kohle Kraftwerke und Zementanlagen.

Hg, Quecksilber SO₂, Interferenz

SO₂, Schwefeldioxid

∆ in nm I/Io

50 mg/m³ SO₂

30 mg/m³ SO₂

10 mg/m³ SO₂

Hg Falle (1 Jahr Lebensdauer) Signalausgang

3,25 µg/m³

PLC

Differenz Signal

Messzelle

GAS EIN

Referenzzelle

GAS AUS LP UV Lampe (6 Jahre Lebensdauer)

Photodiode (6 Jahre Lebensdauer)

Die Darstellung (Bild 4) zeigt wie diese Kompensation in einfacher Weise mit einem Zweistrahl Photometer kompensiert werden kann. Das Messgas tritt zuerst in die Messküvette ein und wird anschließend durch einen Selektivfilter für Quecksilber geleitet, bevor es dann in die Referenzküvette eintritt. In der Messküvette wird also

Bild 3:

SO₂ Querempfindlichkeit

Bild 4: Kompensation der SO₂ Querempfindlichkeit

das Messgas mit SO₂ und Hg gemessen, der Selektivfilter absorbiert das Hg und in der Referenzküvette wird das Messgas mit SO₂ jedoch ohne Hg vermessen. Die Signale beider Küvetten werden voneinander rechnerisch subtrahiert. Letztendlich wird also in der Messküvette die Abgasmatrix mit Hg gemessen und davon das Signal der Abgas- matrix ohne Hg abgezogen. Was übrig bleibt ist die Messgröße Hg. Es hängt lediglich von der Selektivität des Filters zwischen den Küvetten ab, welche Konzentrationen an SO₂ kompensiert werden können. Auf diese Art kann Hg im Bereich unter 10 µg/Nm³ gemessen werden in Anwesenheit von SO₂-Konzentrationen bis zu 3 g/Nm³ und mehr.

3. Verifizierung der Quecksilber-Spezies

Der kontinuierlichen Messung von Quecksilber folgt direkt die Anforderung Queck- silber im Abgas zu minimieren. Für diese Minimierung ist es entscheidend zu wissen, wie die Verteilung zwischen oxidiertem und elementarem Quecksilber im Abgas vorliegt. Beide Spezies verhalten sich chemisch und physikalisch grundsätzlich un- terschiedlich. Das elementare Quecksilber hat selbst noch bei 0 °C einen hinreichend hohen Dampfdruck um Konzentrationen von mehr als 2 mg/Nm³ in der Gasphase zu halten, gleichzeitig ist elementares Quecksilber nicht wasserlöslich. Oxidiertes Queck- silber wird im Applikationsbereich der Kraftwerke, Abfallverbrennungsanlagen und

von der Sonde zum UV Detektor

KAT

Thermo-katalytischer Reaktor und speciation unit Hg⁰/Hg^tot

Bild 5: Spezifizierung der Quecksilber Spezies Hg(elementar) und Hg^(oxidiert)

Zementwerke häufig als HgCl₂ diskutiert. Diese Form von Quecksilber ist bis zu 70 g/l wasserlöslich und entwickelt einen Dampfdruck, der diese Komponente quantitativ im µg/Nm³ Bereich transportfähig macht erst bei einer Temperatur ab 120 °C. Vor diesem Hintergrund ist verständlich, warum diese Speziesverteilung je nach vorhandener Abgasreinigungsstufe für den Betreiber einer Verbrennungsanlage von Interesse ist Die Unterscheidung beider Spezies gemäß Bild 5 gelingt in einfacher Weise, wenn ein Magnetventil zyklisch das Messgas durch den Katalysator leitet oder über einen Bypass den Katalysator umgeht. Im ersten Fall wird Gesamt-Quecksilber, im zweiten Fall wird nur elementares Quecksilber gemessen. Mit dem Ansatz:

Hg^total – Hg(elementa l = Hg^(ionisch)

verifiziert die interne SPS alle 3 Spezies. Allerdings geht diese Verifizierung auf Kosten der wirklich kontinuierlichen Messung von Hg. Bei der Bestimmung von Hg^total beträgt der Messzyklus etwa 500 ms, im Fall der Verifizierung der jeweiligen Quecksilber Spezies sind 5 Minuten Zyklen erforderlich. Das heißt, dass das Messgerät jeweils 5 Minuten entweder in dem Hg^total oder Hg^elementar Modus verharrt und anschließend die daraus resultierende Konzentration an Hg^oxidiert errechnet.

4. Überprüfung der Empfindlichkeit und der Nullpunktsdrift

Bei der Überprüfung der Empfindlichkeit eines Gesamt-Quecksilber Messgerätes gibt es unterscheiden sich die Vorschriften in Europa und in Nordamerika.

4.1. Europa

In Europa wird die Überprüfung der Empfindlichkeit eines Gesamt-Quecksilber Messgerätes an das Wartungsintervall gebunden. In letzter Konsequenz heißt das, wenn Hand an das Messgerät gelegt wird, muss auch der Referenzpunkt überprüft werden. Die EN 15267 fordert ausdrücklich für diese Überprüfung eine geeignete Verdampfungseinrichtung zu verwenden mit der eine definierte Konzentration an Hg aus einer HgCl₂ Lösung dem Messgerät zugeführt wird. Die Drift des Messgerätes darf hierbei 2,5 % vom Mess-Bereichs-Endwertes (MBE) im Wartungsintervall nicht überschreiten. Die Nullpunktsdrift zwischen 2 automatischen Nullkontrollen soll nicht mehr als 3 % betragen. Auf eine separate zusätzliche Überprüfung dieser Drift mit Instrumentenluft wird verzichtet, da das Instrument alle 2 h eine automatische Nullpunktsüberprüfung vornimmt.

4.2. Nordamerika

Im Gegensatz zu den europäischen Anforderungen verlangt das Regelwerk der PS 12 eine tägliche Überprüfung des Messgerätes (span check) mit Hg^elementar und mindestens eine wöchentliche Überprüfung mit Hg^oxidiert. Für den span check mit Hg^oxidiert wird auch HgCl₂ eingesetzt. Der span check mit Hg^oxidiert kann auch in kürzeren Zeitabständen

durchgeführt werden. Das bleibt dem Betreiber eines Gesamt-Quecksilber Messgerä- tes freigestellt. Zusätzlich verlangt die PS 12 auch einen täglichen zero check, der mit der Aufgabe von Instrumenten Luft oder Stickstoff durchgeführt wird. Die Drift der Empfindlichkeit eines Gesamt-Quecksilber Messgerätes innerhalb von 7 bzw. 8 Tagen muss zudem auf dem Referenzpunkt innerhalb eng definierter Grenzen nachgewiesen werden.

Grundsätzlich gibt es hier einen Unterschied zwischen den Anforderungen westlich und östlich des Atlantiks. In Nordamerika werden beide Spezies zum span check ein- gesetzt Hg^oxidiert und Hg^elementar – in Europa wird überwiegend nur Hg^oxidiert verwendet.

Den Anforderungen diesseits und jenseits des Atlantiks können mit Hilfe einer Per- meationsquelle und/oder einer geeigneten Verdampfungseinrichtung für HgCl₂ erfüllt werden.

Bei der Permeationsquelle wird elementares Quecksilber in einer Kartusche mit einer semi-permeablen Membran eingesperrt. Bei einer gegebenen Temperatur, die idealerweise oberhalb der Umgebungstemperatur liegt, ergibt sich eine so genannte Permeationsrate in ng/min. Wie im Bild 6 dargestellt beruht das Prinzip darauf, dass das Trägergas in dem die Hg^elementar Konzentration aufgenommen wird, das innere Temperaturfeld der Permeationsquelle nicht beeinflusst. Auf diese Weise kann die Permeationsquelle auch zum Linearitätscheck verwendet werden. Die Prüfgasaufgabe erfolgt hierbei über die Probensonde, die Messgasleitung und dem Messgerät.

Bei dem span check mit Hg^oxidiert wird eine HgCl₂ Lösung vorgelegt und im Bedarfsfall definiert der Probensonde zugeführt. Das Prinzip hierbei ist die Verwendung der Probensonde als offener Bypass. Das heißt nichts anderes, als dass der Probensonde mehr Prüfgas zur Verfügung gestellt wird, als das Messgerät braucht. Der Überschuss entweicht in den Kamin und das Messgerät saugt die notwendige Menge an Probengas an. Die definierte Zugabe an Hg via HgCl₂ erfolgt über einen Mass Flow Controller (MFC), einer definierten HgCl₂ Lösung und eine peristaltische Pumpe. Das Bild 8 verdeutlicht das Prinzip der Verwendung der Probensonde als offener Bypass. Der

Bild 6:

Funktionsprinzip span check mit einer Permeationsquelle, Hg^elementar

Referenzpunkt wird typischerweise bei 70 bis 90 % des Messbereich Endwertes gewählt (MBE). Die HgCl₂ Lösung wird mit Salzsäure bei pH 2 stabilisiert und ist über Jahre haltbar. Höhere Konzentrationen an HCL führen nicht zu Verbesserung der Haltbar- keit der Quecksilber Stammlösung, sondern eher zu Korrosionserscheinungen in der Verdampfungseinrichtung. Die Berechnung des Sollwertes errechnet sich aus:

Bild 7: Funktionsprinzip span check mit Hg^oxidiert, Verdampfungseinrichtung

Bild 8: Die Verwendung der Sonde als offener Bypass

Beheizter Verdampfer Kalgas ein

MFC Trägergas

∆ P P

Zertifizierte Hg²⁺ Lsg.

Probensonde

Verdampfer

Trägergas

MFC Beheizte

Messgasleitung

Peristaltische Pumpe

c(Hg²⁺) [ppm] x Dosierung ml [ ]min

x 1.000 = Referenzpunkt Trägergasstrom l

[ ]min

µg Nm³tr [ ]

Auf eine Normierung auf Temperatur und Systemdruck kann verzichtet werden, weil der MFC bereits ein normiertes Gasvolumen zur Verfügung stellt.

5. Feldergebnisse

Am Beispiel einer Zementapplikation sind die Anforderungen an ein Gesamt-Queck- silber Messgerät erkennbar. Ohne im Detail auf den Zementprozess einzugehen sei nur angemerkt, dass es hierbei 2 grundsätzlich verschiedene Prozesszustände gibt, die sich auf die Emission von Quecksilber auswirkt. Diese Prozesszustände werden von der so genannten Rohmühle beeinflusst. Je nachdem, ob diese Mühle in Betrieb ist oder nicht entscheidet über eine Hg Emission im Bereich unter 10 µg/Nm³ bzw.

1 µg/Nm³ oder aber über 100 µg/Nm³. Das Messgerät muss also in der Lage sein beide Betriebszustände bzw. Konzentrationsbereiche hinreichend korrekt abzudecken. Die nachfolgend dargestellten Bilder 9 und 10 zeigen die Messergebnisse im Vergleich zu

1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1

00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

c(Hg) µg/dscm

Durchläufe

Sorbent trap HM 1400 TR

140 120 100 80 60 40 20

00 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 c(Hg) µg/dscm

Durchläufe

Sorbent trap HM 1400 TR

Bild 9:

Vergleich der CMM Ergebnisse im Vergleich zur Referenzme- thode, Zustand: Mühle an

Bild 10:

Vergleich der CMM Ergebnisse im Vergleich zur Referenzme- thode, Zustand: Rohmühle aus

Bild 11: Tägliche zero und span checks

den Ergebnissen der Standardreferenz Methode. Die Verläufe täglicher Empfindlich- keitsüberprüfungen sind in Bild 11 dargestellt. Hierbei sind die täglichen Nullpunkte, die Überprüfung mit elementarem Quecksilber HgO (Permeationsquelle) und mit Quecksilber(II)chlorid HgCl₂ dargestellt.

Mit diesen Darstellungen wird die Tauglichkeit eines Messgerätes für die Abdeckung der Messbereiche unterhalb von 1 µg/Nm³ und oberhalb von 100 µg/Nm³, sowie die Reproduzierbarkeit der täglichen Kalibrierläufe dargestellt.

40

35

30

25

20

15

10

5

0

Hg⁰

zero

16.10.2011 02:24 16.10.2011 03:36 16.10.2011 04:48 16.10.2011 06:00 16.10.2011 07:12

c(Hg) total 10/16/2011 c(Hg elemental 10/16/2011

c(Hg ionic) 10/16/2011 c(Hg total) 10/7/2011

c(Hg elemental) 10/7/2011 c(Hg ionic) 10/7/2011

Hg²⁺

Die Deutsche Bibliothek – CIP-Einheitsaufnahme Immissionsschutz – Band 3

– Aktuelle Entwicklungen im anlagenbezogenen Planungsprozess und Immissionsschutz –

Karl J. Thomé-Kozmiensky, Andrea Versteyl, Stephanie Thiel, Wolfgang Rotard, Markus Appel.

– Neuruppin: TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky, 2012 ISBN 978-3-935317-90-0

ISBN 978-3-935317-90-0 TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky

Copyright: Professor Dr.-Ing. habil. Dr. h. c. Karl J. Thomé-Kozmiensky Alle Rechte vorbehalten

Verlag: TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky • Neuruppin 2012

Redaktion und Lektorat: Professor Dr.-Ing. habil. Dr. h. c. Karl J. Thomé-Kozmiensky, Dr.-Ing. Stephanie Thiel, M. Sc. Elisabeth Thomé-Kozmiensky, Ulrike Engelmann LL. M.

Erfassung und Layout: Petra Dittmann, Sandra Peters, Martina Ringgenberg, Ginette Teske

Druck: Mediengruppe Universal Grafische Betriebe München GmbH, München Foto auf dem Buchdeckel: www.bajstock.com (bearbeitet)

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