Methodik der Laboranalytik

Nach der Datenerhebung und Bodenaufnahme im Gelände konnte das gestörte Bodenmaterial im Labor der CUNOR-Universität in Cobán (Alta Verapaz, Guatemala) aufbereitet werden.

Trocknung, Homogenisierung, Bestimmung des Skelettgehaltes sowie des Wassergehaltes und der Lagerungsdichte erfolgten ebenfalls vor Ort. Die bodenchemische und bodenphysikalische Bestimmung einzelner Parameter erfolgte im geoökologischen Labor des Geographischen Institutes der Georg-August-Universität in Göttingen: Ct, Corg., Nt, pH, elektrische Leitfähigkeit, P, effektive Austauschkapazität (KAKeff.), Al, Cu, Mg, Mn, Zn und Fe über AAS sowie Korngrößenverteilung nach Köhn.

Im Folgenden sind die Analyseverfahren der einzelnen Parameter dargestellt.

5.3.1 Methodik der bodenphysikalischen Parameter Lagerungsdichte (dB in g/cm³)

Die Lagerungsdichte wurde gravimetrisch nach HARTGE & HORN (1989) mit Hilfe von Stech-zylindern (100 cm³) bestimmt. Die ungestörten Bodenproben wurden bei 105°C im Trocken-schrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, gewogen und die Lagerungsdichte errechnet.

Korngrößenverteilung nach KÖHN

Die Bestimmung der einzelnen Korngrößenfraktionen des lufttrockenen Feinbodens (Einwaage 20g) erfolgte mittels der kombinierten Sieb- und Pipettanalyse nach KÖHN. Partikel von 63 – 2000 µm wurden durch Nasssiebung voneinander getrennt, die Partikel <63 µm mit Hilfe der Pipettanalyse. Zur Zerstörung der organischen Substanz diente Wasserstoffperoxyd. Zur Zerstörung weiterer Aggregate bzw. zur Herabsetzung der Bindungsfähigkeit wurde 0,4 N Na4P2O7 als Dispergierungsmittel verwendet (HARTGE &

HORN 1989).

Material und Methoden der Untersuchung 49

Porengrößenverteilung nach RENGER (1971)

Die Ermittlung der Porengrößenverteilung erfolgte rechnerisch nach RENGER (1971) aus der Körnung, dem Gehalt an organischer Substanz und der Lagerungsdichte. Die bodenkundliche Kartieranleitung (AG BODEN 1994) lieferte die Berechnungsgrundlage für die nutzbare Feldkapazität (nFK) und die Feldkapazität des effektiven Wurzelraumes (nFKWe) unter Berücksichtigung der Horizontmächtigkeit sowie der maximalen Durchwurzelungstiefe, der Bodenart und des Gehaltes an organischer Substanz.

Nach RENGER (1971) lässt sich mit permanentem Welkepunkt (PWP), nutzbarer Feldkapazität (nFK), Feldkapazität (FK) und Luftkapazität (LK) das hydrostatische Potenzial bestimmen.

Zudem ergibt sich die Porengrößenverteilung mit Gesamtporenvolumen (GPV), Feinporen (FP), Mittelporen (MP), engen (eGP) und weiten (wGP) Grobporen und Substanzvolumen (SV). Dabei liegen die in Tabelle 14 dargelegten Porengrößenbereiche zugrunde (SCHEFFER &

SCHACHTSCHABEL 1998 und AG BODEN 1994).

50-10 60-300 1,8-2,5 langsam bewegli-ches Sickerwasser

Mittelporen 10-0,2 300-15000 2,5-4,2 pflanzenverfügbares Haftwasser

Tabelle 14: Einteilung der Porengrößenbereiche nach dem Porendurchmesser und der Wasserspannung (cm Wassersäule bzw. pF-Wert)

5.3.2 Methodik der bodenchemischen Parameter pH-Wert

Der pH-Wert wurde elektrometrisch bestimmt mittels „WTW inoLab Terminal Level 3 pH/Cond“ Es wurde die pH-Elektrode SenTix (pH 0-14) verwendet. 10 g lufttrockener Feinboden wurden jeweils im Verhältnis 1:2,5 mit 50 ml destilliertem H2O bzw. 1 N KCl bzw. 0,01 M CaCl2 versetzt, eine Stunde maschinell geschüttelt und anschließend gemessen.

Zur Eichung wurden Mettler-Toledo-Standards verwendet.

Material und Methoden der Untersuchung 50

Elektrische Leitfähigkeit (EC in µS/cm)

Die elektrische Leitfähigkeit wurde ebenfalls mit dem „WTW inoLab Terminal Level 3 pH/Cond“ mit Temperaturkompensation auf 25°C in einer Boden/Wasser-Suspension im Verhältnis 1:5 gemessen [Elektrode TetraCon 325]. Dabei wurden 10 g lufttrockener Boden mit 50 ml destilliertem Wasser eine halbe Stunde maschinell geschüttelt und gemessen.

Zellkonstante sowie Temperaturfaktor gehen automatisch in die Berechnung mit ein, so dass der Messwert automatisch korrigiert und für 25°C angegeben wird [vgl. KRETZSCHMAR

(1996)].

Phosphatbestimmung nach BRAY

Neben dem Gesamtgehalt an Phosphor wurde in dieser Untersuchung ebenfalls das lösliche, sogenannte pflanzenverfügbare Phosphor bestimmt. Diesbezüglich kommen unterschiedliche Methoden in Frage: Bray 1, Bray 2, Egner, Mehlich 1, Mehlich 2, Olsen, Saunder oder auch Troug. Ein Vergleich dieser Methoden erfolgte von BEKELE & HÖFNER (1990). Im Rahmen dieser Untersuchung fiel die Entscheidung auf Bray 1 (BRAY & KURTZ 1945), da sich diese Methode vor allem für saure Böden als sehr erfolgreich gezeigt hat. Außerdem ergibt sich aus dieser Methodenwahl eine gute Vergleichbarkeit mit amerikanischen Studien, sowie Untersuchungen im lateinamerikanischen Raum.

Der Aufschluss erfolgte durch 0,03 N NH4F in 0,025 N HCl. Rezeptur nach SSSA 1982, S.

416 ff. Die Bestimmung erfolgte photometrisch.

Bestimmung der effektiven Austauschkapazität (KAKeff)

Die im Boden gebundenen, austauschbaren Kationen wurden im Extraktionsverfahren mit 1 M NH4Cl-Lösung bei 2,5 g lufttrockener Feinbodeneinwaage ausgetauscht. Alle Parameter wurden mit Hilfe des ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometer) Perkin Elmer Instruments Optima 4300 DV bestimmt. Die Anzahl der H⁺ -Ionen wurden über den pH-Wert in der Austauscherlösung berechnet. Die Summe der ausgetauschten Kationen (Al+Ca+Fe+H+K+Mg+Mn+Na) beschreibt die effektive Kationenaustauschkapazität in cmolc/kg Boden (SCHEFFER & SCHACHTSCHABEL 1998). Die Kationensättigung an den Austauschern wurde prozentual berechnet. Die Gehalte an austauschbarem Cu, Zn und Si wurden aufgrund ihres geringen Anteils an der KAKeff. in der vorliegenden Untersuchung nicht bestimmt.

Die Bestimmung der effektiven Kationenaustauschkapazität erfolgte statt mit dem gängigen Perkolationsverfahren mit dem vereinfachten Verfahren der Extraktion. LÜER & BÖHMER

(2000) kamen zu dem Ergebnis, dass sich mit dieser Methode eine sehr gute Übereinstimmung der Reproduzierbarkeit erzielen lässt.

Material und Methoden der Untersuchung 51

Gesamtkohlenstoff (Ct) und Gesamtstickstoff (Nt)

Nach der Homogenisierung des Feinbodens mittels der Planetenkugelmühle (Achat) und anschließender Trocknung bei 105°C wurden Gesamtkohlenstoff und Gesamtstickstoff mit Hilfe des CHN-Analysators 1000 der Firma LECO bestimmt. Dabei wird das Bodenmaterial verglüht, und Ct und Nt im anschließend komprimierten Gasgemisch mit Hilfe von Infrarotmesszellen bestimmt. Durch Multiplikation des Ct-Gehaltes mit dem Faktor 2 wurde der Humusgehalt (organische Substanz) berechnet (SCHEFFER & SCHACHTSCHABEL 1998).

Nach LANDON (1991) wäre eine Multiplikation mit dem Faktor 1,72 angebracht, damit lägen die Werte für die organische Substanz etwas niedriger.

Gesamtaufschluss

Zur Bestimmung der Gesamtgehalte der Elemente Ca, Na, K, Mg, Fe, Al, Mn, Cu, Cr, Co, Ni, Zn, P, S, Mo, Cd, Tl und Pb wurde das bei 105°C getrocknete, in der Achatkugelmühle homogenisierte Bodenmaterial (Einwaage 200 mg) mit einem Säuregemisch aus HF und HNO3 in der Pico-Trace-Druckaufschlussapparatur versetzt und die Elemente somit extrahiert. Der Aufschluss wird mit Teflonbechern bei 170 bis 190°C ausgeführt. Organische und mineralische Substanzen können somit vollständig aufgeschlossen werden. Alle Konzentrationen der jeweiligen Parameter wurden anschließend mit Hilfe des ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometer) Perkin Elmer Instruments Optima 4300 DV bestimmt.

5.3.3 Methodik des bodenbiologischen Parameters

Zur Bestimmung der biologischen Aktivität wurde die Methode des Zelluloseabbaus in Anlehnung an UNGER (1960) gewählt. Die zellulolytische Aktivität der Böden im Untersuchungsgebiet wurde bestimmt durch das Einsetzen von 20 g Zellulose in den Böden.

Hierzu wurde die Zellulose in Gazesäckchen geschweißt, um zu gewährleisten, dass nur Mikroorganismen < 42,5 µm Zugang haben. Die Zellulose-Beutel wurden an vier Standorten in 10 cm Tiefe ungestört in den Boden waagerecht eingesetzt: Primärwald, Sekundärwald, milpa-System mit Bodenschutzmaßnahmen und milpa-System ohne Bodenschutzmaßnahmen.

Da eine hohe Varianz zu erwarten war, wurden fünf Parallelproben eingesetzt. Insgesamt wurden drei Zeiträume erfasst: 16. März bis 13. April 2002 (4 Wochen), 13. April bis 11. Mai 2002 (4 Wochen) und 16. März bis 11. Mai 2002 (8 Wochen). Die Restzellulose wurde über die Veraschung bei 750°C ermittelt und der Abbau in mg/d berechnet. Die Daten der Abbauraten wurden korreliert mit Bodentemperatur, Bodenfeuchte sowie verschiedenen pedochemischen Parametern (siehe Kapitel 6.1.3).

Die Filterpapierzellulose wurde unter Laborbedingungen in 15 mal 5 cm große Streifen geschnitten, anschließend bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Anschließend wurden 20 g der Filterpapierzellulose abgewogen und in Gazebeutel verschweißt. Damit wird zum einen der Zugang von Meso- und Makrofauna und –flora verhindert und zum anderen

Material und Methoden der Untersuchung 52

das Verschleppen des eingegrabenen Materials durch Bodentiere gehemmt. Nach dem jeweiligen Untersuchungszeitraum wurden die Beutel ausgegraben und im Labor wiederum bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und das Filterpapier dann gewogen. Eine Verunreinigung des Zellulosepapiers durch den Boden war nur sehr gering, dennoch wurde die Zellulose bei 500°C verascht, um eine Fehlerkorrektur vornehmen zu können. Die Differenz von der 20g Einwaage und dem Restwattegehalt stellt die Höhe des Zelluloseabbaus dar.

Die Zuordnung der Körperdurchmesser von Bodenorganismen im Vergleich zu Poren- und Partikeldurchmesser wird in Abbildung 5 deutlich. Vor allem Bakterien, Pilze, Algen, Wurzelhaare, Protozoen und Nematoden werden bei dieser Methodik zur Bestimmung des bodenbiologischen Parameters erfasst.

Abbildung 5: Körperdurchmesser von Bodenorganismen im Vergleich zu Poren- und Partikeldurchmesser (verändert nach GISI et al. 1997).

Material und Methoden der Untersuchung 53

5.3.4 Altersbestimmung: ¹⁴C-Datierung

Die Altersbestimmung von Holzresten eines fossilen Horizonts erfolgte mit Hilfe der Radiokohlenstoff-Methode (¹⁴C-Methode) nach ANDERSON et al. (1947). Detaillierte Ausführungen zur Bestimmung finden sich bei GEYH (1980), GEYH (1983) sowie GEYH &

SCHLEICHER (1990). Zur Korrektur des ¹⁴C-Alters wird der δ¹³C-Wert herangezogen (GEYH

1983).

Nach dem Absterben einer Pflanze, also von dem Zeitpunkt an, zu dem die Zufuhr frischen Kohlenstoffs aufhört, verringert sich der ¹⁴C-Gehalt entsprechend dem radioaktiven Zerfall (WILLKOMM 1990). ¹⁴C zerfällt mit einer Halbwertzeit von 5730 Jahren. Das Prinzip der Radiokohlenstoffbestimmung und der Weg des Radiokohlenstoffs in den Boden wird anhand der Abbildung 6 deutlich.

Höhenstrahlung

Stickstoff 14 Kohlenstoff 14 Assimilation

Pflanze Tier

Absterben

Ablagerung

Abgelagerte organische Reste

Abbildung 6: Der Weg des Radiokohlenstoffs in den Boden (verändert nach FRANKE 1969)