Die Nanodrähte
4.2 Zugversuche auf CuBe-Rahmen
4.2.3 Getestete Drähte im Überblick
Tabelle 4.1 zeigt eine Zusammenstellung aller getesteten Drähte. Dabei zeigen die Spal-ten jeweils einige wichtige charakterisierende Parameter:
• Durchmesser des Drahtes, wie er im TEM erscheint
• Facettenlängen (wenn deren Auswertung möglich war)
• Verwendete Zonenachse während des Versuches
• Besonderheiten des Versuches.
Die Gesamtheit der getesteten Drähte in unterschiedlichen Belastungsgeometrien und ergänzende Informationen zu Verformungsverhalten und Orientierung im TEM wäh-rend des Versuches sind im Anhang in Form einer Tabelle angegeben.
4.2.4 Defektgeschwindigkeit
Das Entstehen und die Bewegung von Defekten während der uniaxialen Verformung der Drähte geschieht auf einer so kurzen Zeitskala, dass diese nicht mit der zur Verfü-gung stehenden kürzesten Aufnahmedauer der CCD Kamera am TEM aufgelöst werden konnte. Die Bewegung von Versetzungen konnte also zu keinem Zeitpunkt direkt beob-achtet werden. Daher ist es nur möglich eine Abschätzung für die minimale Geschwin-digkeit anzugeben. Für die Auswertung dieser unteren Grenze der GeschwinGeschwin-digkeit von
Nr. Durchmesser Facetten Zonenachse Besonderheiten [nm] (lang/kurz) [nm]
1 80 - -
-2 45 - [112]
3 65 59/22 [110]
4 50 - [110]
5 40 - [111]
6 60 38/35 [110]
7 95 80/41 [111]
8 90 - [110]
9 200 200/20 [111]
10 300 300/x [111]
11 190 152/43 [111]
12 65 - [111] Blindversuch
13 100 76/45 [110] Blindversuch
14 110 DT SEM getesteter Draht
15 110 71/58
16 110 71/58
17 50 - [114] Entlastungsversuch
18 180 - [112]
19 170 - SEM getesteter Draht
20 330 290/72 [111]
21 60 - [110] “Ga Draht”
22 125 - [112] “Ga Draht”
23 240 - [100]
24 220 270/45 [100]
25 240 - [112]
26 280 300/160 [100]
Tabelle 4.1:Auflistung aller getesteten Gold-Drähte
Partialversetzungen wird der größte Draht herangezogen, weil dort mit der längsten frei durchlaufbaren Wegstrecke zu rechnen ist. Diese Länge betrug bei dem so ausge-wählten Draht 330 nm. Ausgehend von einer gleichmäßigen Bewegung der Versetzung innerhalb des Drahtes und einer Zeitauflösung der Kamera von 50 ms ist die untere Grenze gegeben durch
vmind= d
tCCD = 330·10−9m
50·10−3s = 6,6·10−6m/s . (4.4) Die erwartete Geschwindigkeit für eine Versetzung ist abhängig von der aufgelösten Spannung τ auf dem Gleitsystem. Nach [7] und [42] kann diese ausgedrückt werden über:
v= τ B ·e−
20τresist
τ (4.5)
In [7] wurde die Berechnung für Gold durchgeführt mit dem Koeffizienten
B≈3·10−5P a·sm . Der Reibungswiderstandτresistaufgrund der elastischen Ausbauchung einer Versetzung auf der Gleitebene beträgt von der Größenordnung in einem 100nm Draht etwa 100MPa [7]. Mit Hilfe dieser Werte lässt sich die Geschwindigkeit einer Versetzung bei gegebener Spannung berechnen. Nimmt man als Spannung einen Wert von 1GPa an, bei dem typischer Weise im Experiment die erste Nukleation beobachtet wird [24], erhält man eine Defektgeschwindigkeit von
v= 1·109P a 3·105P a·sm ·e−
20τresist
1·109P a = 4,35·102m/s . (4.6)
Da dieser Wert um einige Größenordnung über dem auflösbaren Wert liegt, wird klar, dass eine Zeitauflösung der Bewegung von Versetzungen in defektfreien Materialien mit der verwendeten Technik nicht realisierbar ist. Dieses Ergebnis ist insbesondere deshalb interessant, da ein Durchlaufen von vollen Versetzungen durch einen Draht vollkommen unbemerkt bleiben kann. Dies liegt daran, weil dieser Versetzungstyp außer einer Oberflächenstufe keine weitere Spur im Draht hinterlässt. Es bedarf also bei der Beurteilung der Ergebnisse einer sorgfältigen Abschätzung, inwieweit die beobachteten Defekte mit der ermittelten Dehnung übereinstimmen. Diese Rechnung wird ausführlich an einem Beispiel in Kapitel 5.1.4 durchgeführt.
4.3 Biegeversuche
Als weitere Belastungsart an denselben Nanodrähten wurde ein Aufbau gewählt, der es ermöglichte, einen deutlich komplexeren Spannungszustand im Draht hervorzurufen.
Dies wurde in einer Art Biegeversuch realisiert, bei dem der Draht zu Beginn entlang der Drahtachse gestaucht wurde. Durch das hohe Aspektverhältnis resultierte diese Belas-tung jedoch immer in eine Verbiegung, sodass der Spannungszustand, der letztendlich zu der Verformung führte, eine Mischung aus Biegespannung, Kompressionsspannung und Spannungsbeiträge durch eine Verdrillung des Drahtes war. Im weiteren Verlauf der Arbeit wird dieser Experimenttyp als Biegeversuch bezeichnet, da diese Beschrei-bung den Hauptaspekt der Belastung widerspiegelt und auch später zu Abschätzungen der wirkenden Spannungen herangezogen wird.
Zur Realisierung dieses Aufbaus wurde ein Standard lift-out Netzchen zur Befestigung von TEM-Lamellen der Firma Omniprobe vorbereitet. Im Wesentlichen bestand die Vorbereitung darin, ein Vertiefung im FIB zu schneiden, die das Eintauchen des Mi-kromanipulators vor dem Ablegen ermöglicht. Im Hinblick auf den verwendeten STM-Halter im TEM musste die Vertiefung direkt von vorne erreichbar sein; daher war die Position an einem der beiden Stege des Netzchens prädestiniert. In Abbildung 4.7 ist ein so vorgeschnittenes Netzchen gezeigt. Die Drahtlänge für Biegeversuche ist
deut-20 µm 100 µm
Abbildung 4.7: Vorgeschnittenes TEM-Netzchen für einen Biegeversuch - Die REM Aufnahmen zeigen das für einen Biegeversuch vorbereite Kupfer-Netzchen. An den mittleren Stegen des Omniprobe-grids sind Vertiefung für den Mikromanipulator geschnit-ten worden.
lich kürzer als für Zugversuche. Um eine kontrollierte Verbiegung zu erreichen, wurde der Draht so gewählt, dass nur etwa 3 µm aus dem Kupfer-Netzchen herausstanden.
Das Ablegen wurde wiederum dadurch erreicht, dass der Tisch dem Draht entgegen angenähert wurde. Dabei dringt die Spitze der Omniprobe in das vorbereitete Fenster ein und der Draht kommt mit dem verbleibenden Steg in Kontakt. Ein Platinpflaster fixiert danach den Draht und die Omniprobe kann abgerissen und entfernt werden.
Diese letzten Prozessschritte sind in Abbildung 4.8 dargestellt. Der Einbau dieser
5 µm 5 µm
Abbildung 4.8: Präparation eines Biegeversuches - REM-Bilder von den letzten Prozessschritten für einen Biegeversuch.
so vorbereiteten Geometrie erfolgt danach im STM-Halter der Firma NanoFactory.
Die wesentlichen Komponenten sind dabei die Klemmhalterung und der Kopf für die STM-Spitze. Das Kupfernetzchen wird mit Leitsilber in den Klemmhalter eingeklebt und dieser am Kupferdraht mit dem Halter verschraubt. In die Schraubaufnahme der Spitze wird eine elektrolytisch gedünnte Wolframnadel eingeführt und fixiert. Über den kugelförmigen Piezo-Kopf ist es möglich, die Spitze in die drei Raumrichtungen zu bewegen. Dabei gibt es zwei unterschiedliche Bewegungsmodi. Im Grobmodus wird eine Sägezahnspannung an den jeweiligen Piezo angelegt. Durch die Trägheit des Spit-zenkopfes vollführt dieser dann eine so genannte “stick-slip”Bewegung, die den Kopf schrittweise in die gewünschte Richtung fährt. Im Feinmodus wird eine Gleichspan-nung an die Piezos angelegt, was zu einer zur SpanGleichspan-nung proportionalen statischen Auslenkung führt. Der Bewegungsbereich im Feinmodus ist dabei auf ±700 nm in je-de Raumrichtung beschränkt. Eine Schemazeichung dieses Aufbaus ist in Abbildung 4.9 gezeigt. Die Verformung des Drahtes in dieser Geometrie erfolgt nun durch Bewe-gen der Spitze in Richtung des freistehenden Drahtendes. Sobald Kontakt besteht wird weiter axial bewegt bis sich der Draht verbiegt. Nach erfolgter Verformung können die entstandenen Defekte direkt in dem Halter untersucht werden. Weiterführende Unter-suchungen wurde allerdings in einem herkömmlichen Doppelkipp-Halter durchgeführt
O
mniprobe ABCDe -Strahl
-Abbildung 4.9: Schemazeichnung des STM-Halters- Zeichung des STM-Halter für das TEM mit eingebauter Probe und Wolframspitze auf dem beweglichen Piezo-Kopf.
indem das Kupfer-Netzchen wieder aus der Klemmhalterung herausgelöst wurde. Diese Verfahrensweise war von Vorteil, da in diesem Halter der Draht flexibler in alle Raum-richtungen orientiert werden konnte. Somit waren detailliertere Untersuchungen an den Defekten möglich.
Ergebnisse
In diesem Kapitel sollen nun die experimentell gewonnenen Ergebnisse dargestellt wer-den. Es hat sich im Laufe der Versuche als sinnvoll erwiesen, diese Ergebnisse in zwei grundsätzlich verschiedene Kategorien aufzuteilen. Maßgeblich für die Einteilung in ei-ne der beiden Kategorien ist dabei der während der Verformung auftretende Defekttyp.
Die Aufteilung ist nötig, da die beiden beobachteten Defekttypen Ausdruck eines unter-schiedlichen Verformungsmechanismusses sind und somit einer getrennten Behandlung bedürfen.
Einen Überblick über alle im Zugversuch getesteten Drähte wurde vorab schon in Ab-schnitt 4.2 gegeben und ist dort in Tabelle 4.1 zusammengefasst. Eine komplette Auf-stellung aller verformten Drähte ist in einer Tabellle im Anhang gegeben.