Brenzkatechin

Als erste Versuchsreihe wurden sowohl Pulver- als auch Aggregatproben, die durch Sublima-tion mit Brenzkatechin belegt waren, untersucht. Dazu wurde die Oberfläche der entsprechen-den Proben mehrmals mit dem Elektronenstrahl abgetastet, um so einen Überblick über die Elementverteilung auf der Tonmineraloberfläche zu erhalten. Die folgenden Abbildungen (62 und 63) zeigen zur Verdeutlichung in mehreren Vergrößerungsstufen die Verteilung von rela-tiv strukturarmen dunkel erscheinenden Flächen und stärker reflektierenden Flächen mit einer deutlich heterogeneren Struktur. Die dunklen Flächen erscheinen dem Betrachter als Überzü-ge, die auf den darunter liegenden körnigen, in helleren Grautönen dargestellten Tonmineral-plättchen aufzusitzen scheinen (siehe Ausschnittvergrößerung).

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Abbildung 62: REM-Aufnahme des mit Brenzkatechin belegten Montmorillonits (Pulverpräparat).

Abbildung 63: Ausschnittvergrößerung der vorangegangenen Aufnahme.

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In dieser Ausschnittvergrößerung des Randbereiches zwischen dunklen und heller erschei-nenden Flächen ist eindeutig zu erkennen, dass die homogenen Flächen auf den Tonmineral-plättchen, die eine durchschnittliche Größe von ca. 5 µm aufweisen, aufliegen. Hier scheinen die Mineralpartikel gut erkennbar unter dem darüber liegenden Material durch.

Das REM-Bild des mit Brenzkatechin belegten Montmorillonits (Abbildung 64) zeigt die Aufnahme eines Aggregates, welches eine, abgesehen von Schrumpfrissen und blasigen Strukturen in der Bildmitte, eine unstrukturierte homogene Oberfläche aufweist. Auffallend war bei vielen REM-Aufnahmen des mit Brenzkatechin belegten Tons, dass , wie hier in der rechten oberen Bildhälfte besonders gut zu erkennen, ein samtiger, weitere Details auf der Aggregatoberfläche verdeckender Überzug zu beobachten ist.

Abbildung 64: REM-Aufnahme des mit Brenzkatechin belegten Montmorillonits.

Der zur REM-Aufnahme zugehörige EDX-Scan der Elementverteilung auf der Oberfläche der Probe (Abbildung 65) lässt zu erkennen, dass neben den starken Signalen für Gold (Au) Peaks für Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O) und Natrium (Na) auftreten. Die Signale für die Elemente Kohlenstoff und Sauerstoff sind nach dem Gold, resultierend aus der Bedampfung des Pro-benmaterials, von höchster Intensität und zeigen, dass sich auf der Mineraloberfläche adsor-biertes organisches Material befindet. Durch den Nachweis dieser beiden Elemente wird die Vermutung, dass es sich bei den zu beobachtenden Überzügen, wie bereits im Kapitel 4.2.3 geschildert, um ein Aufwachsen organischer Hüllschichten bzw. Überzüge handelt, erhärtet.

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Abbildung 65: EDX-Scan eines mit Brenzkatechin belegten Na-Montmorillonits.

Der Kohlenstoff konnte durch EDX-Scans, im Gegensatz zu den unbelegten Proben, auf allen Mineraloberflächen in unterschiedlichen Intensitäten nachgewiesen werden. Trotz des Nach-weises von Kohlenstoff und damit organischer Verbindungen auf der Mineraloberfläche konnte jedoch die Vermutung, dass es sich bei den in den REM-Aufnahmen als samtige mit relativ homogener Oberfläche erscheinenden Überzüge um die betreffenden organischen Strukturen handelt, noch nicht bestätigt werden. Um einen eindeutigen Nachweis zu erbrin-gen, wurden Flächen auf den Proben gesucht, die eine heterogene Verteilung von, auf intensiv rückstreuenden Bereichen aufliegenden relativ strukturarmen und schwach rückstreuenden Oberflächen aufweisen, herausgesucht. An diesen Probenausschnitten wurden wiederum EDX-Scans durchgeführt, jedoch erfolgte die Analyse der Elementverteilung nicht flächen-haft, sondern durch die sich abwechselnden Bereiche wurde eine Scan-Linie gelegt und auf dieser Linie die Elementverteilung qualitativ erfasst. Die folgende REM-Aufnahme zeigt ei-nen solchen Ausschnitt mit heterogenem Muster und die entsprechende, in gelb markierte Scan-Linie (Abbildungen 66). Entlang dieser Linie wurden die Elemente Kohlenstoff, organi-sches Material repräsentierend, und Silizium (Si) für anorganische, mineralische Oberflächen detektiert.

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Abbildung 66: EDX-Analyse des mit Brenzkatechin belegten Montmorillonits.

Wie bereits anhand der Abbildungen 62 und 63 erläutert, ist auch hier, insbesondere in den Randbereichen zwischen den dunklen und den helleren Flächen wiederum zu erkennen, dass das stärker reflektierende heterogene Material durch die dunkleren Flächen durchscheint und somit einen Überzug auf der aus Montmorillonit bestehenden Probe nachweist. Führt man nun in dem Bereich sich abwechselnder hell und dunkel erscheinender Flächen einen Scan der Elemente Kohlenstoff und Silizium durch, so ist sehr schnell und eindeutig zu erkennen, dass im Bereich der dunkel erscheinenden Überzüge ein starkes Signal für Kohlenstoff zu beo-bachten ist, während bei der Abtastung der helleren, heterogeneren Flächen ein deutlicher An-stieg des Signals für Silizium auftritt.

In der Abbildung 67 ist deutlich zu erkennen, dass es sich bei den in der Aufnahme schwach reflektierenden und somit dunkel erscheinenden Bereichen, wie bereits vermutet, um organi-sche Überzüge handelt. Durch das in roter Farbe gekennzeichnete Verteilungsmuster des E-lements Kohlenstoff wird eindeutig nachgewiesen, dass in den dunkel erscheinenden Berei-chen ein deutliches Signal hoher Intensität für das Element Kohlenstoff zu verzeichnen ist.

Die in der Aufnahme hellgrau erscheinenden Bereiche der Oberfläche zeigen hingegen kein oder ein nur sehr schwaches Kohlenstoffsignal, während hier ein deutlicher Anstieg des Sig-nals für das, rein mineralische Oberflächen charakterisierende Silizium anhand der in Blau markierten Linie zu beobachten ist.

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Abbildung 67: EDX-Analyse des mit Brenzkatechin belegten Montmorillonits (Ausschnittvergrößerung).

Aus diesen Beobachtungen können mehrere Schlüsse gezogen werden:

1. bei den in den REM-Aufnahmen schwach reflektierenden und somit dunkel erschei-nenden strukturarmen Flächen handelt es sich eindeutig um organische Überzüge 2. die hell erscheinenden Bereiche sind aufgrund des intensiven Silizium-Signals als

un-bedeckte mineralische Flächen anzusprechen

3. aufgrund des Verteilungsmusters der Elemente Kohlenstoff und Silizium kann zudem nachgewiesen werden, dass die organischen Überzüge auf der mineralischen Unterla-ge aufsitzen. Dort, wo ein starkes Kohlenstoff-Signal zu verzeichnen ist kann nur ein sehr schwaches Signal für Silizium beobachtet werden und somit kann die Überlage-rung der anorganischen mineralischen Oberfläche mit organischem Material ange-nommen werden.