P . K a s c h in s k i, Uber hydrolytische Prozesse, die beim A bdam pfen von W assern u n d wasserigen A u sziig en , beim Trocknen u n d Gliihen ik r er Trockenriickstande vor sieh gehen. Zw eck d er U n ters. w ar die E rfo rsch u n g der bei d er ub lich en B est.
der T ro ck en riick stan d e von W a sse rn u n d wss. A usziigen vor sieh geh en d en hydro- ly tisch en Prozesse. Ala M ateriał dien ten sog. „ R a p a “ (W asaer d er salzigen Seen) u n d der w ss. A uszug aus dem M ineralschlam m der MANYTSCH-GRUSschen S an itats- statio n (D onsches M ilitargebiet). D ie d u rch A bdam pfen e rh alten en R iickstiinde w urden bei 180° g e tro c k n e t; einige dieser R iick stan d e w urd en schw ach gegliiht.
D ie gegliihten R iick stan d e w u rd en m it (N H4)sC 03 b efeu ch tet u n d nochm alg g e tro ck n et. D ie R iickstande w u rd en m it W . aufgenom m en u n d a n aly siert. D ie Re- su lta te d ieser A nalysen, sow ie d er A n aly sen des „ R a p a “ u n d des Schlam m s sind tab ellariseh zusam m engestellt. D ie H y d ro ly se auB erte sieh zu n ach st in d er Z er3. der Chloride, B rom ide u n d Jo d id e. D ie n ic h t gegliihten „ R a p a “ -R u ck stan d e h aben bis zu 25% i die gegliihten bis 50% Cl yerloren (S chlam m riickstande 10, bezw . 30%).
D as gleiche w urde fu r HjSO* b e o b a c h te t; in den gegliihten R iickstiinden ia t m ehr ala die H alfte dea M g unl. in W . E n tsp rech en d e V eran d eru n g en sind auch in der A lk a lita t der T ro ck en riick stan d e b eo b ach tet w orden. D a ra u s fo lg t, daB beim A b dam pfen dieser L sgg. etc. die H y d ro ly se in sehr w eitgebendem MaBe vor sieh g e h t;
der ProzeB setzt sieh beim G liihen d er T ro ck en riick stan d e fort. A us noch unver- offentlichten Z ahlen folgt, daB das G ew icht der T ro ck en riick stan d e ein ig er W asaer u nd wsh. A usziige, bezogen a u f 1 1, sieh in A b h a n g ig k e it von den B edin g u n g en des A bdam pfens u nd T rocknena w eaentlich v e ra n d e rt, u nd zw ar in A b h an g ig k eit vom Y olum en d e r FI. u n d von d er GroBe d er Schale. D e r EinfluB a n d e re r B e
d ingungen a u f d en V erlau f der H y d ro ly se soli durch w eitere V erss. festg estellt w erden. (R ussischea Jo u rn . f. experim entelle L au d w . 1913. 368—75; A nnales et R evue de chim ie a n a ly tią u e 18. 385. 15/10. 1913; Sep. vom Vf.) Sc hOn f e l d,
J u l i u s Z in k u n d F r i e d r i c h H o l l a n d t , K ritische B etrachtungen iiber die H artę- bestim mung nach W a r th a -P fe ife r u n d C. Blacher. (Vgl. Ztachr. f. angew . Ch. 27.
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235; C 1914. I. 2015.) D ie Blachersche M ethode is t n aeh den U n tersu ch u n g s- erg eb n issen allen b ish er g eb rau clilich en titrim etriach en H iir te b e s ts t, w as E infaeh- h e it d er A u sfu h ru n g u n d G e n a u ig k e it der R e su lta te b e trifit, u b erleg en . Sie w ird fern er iib erall da anzu w en d en sein, wo es sieh um die B est. d er alk aliseh en E rd en in wss. L sg g . h a n d e lt, die m it P h e n o lp h th a le in ein w an d freie U m 6chlage zu geben yerm ogen. (Ztsehr. f. angew . Ch. 27. 437—40. 14/7. [21/4.] S taatl. hygieu. In st.
B rem en.) Ju n g.
E r n s t S c h m i d t, Uber den N a c h m is sehr Icleiner M engen seleniger Sdure in der Schwefelsaure. D u rch K odeinphosphat lassen sich noch 0,0001 % -HjS e 0 3 in Schwefelsaure d u rch die a u ftre te n d e G-rtinfarbung m it g eu u g en d er Schiirfe erkennen.
F u r eine sta rk eisenlialtige H 2S 0 4 is t die K o d ein rk . n ic h t verw en d b ar, da d erartig e H 2S 0 4 m it K odein u n d M orphin schw ach b lau g e fa rb t w ird . Im m erh in laBt sich die Rk. au c h zum N achw . von H 2S e 0 3 in d er gew ohnlichen englischen H 2S 0 4 ver- w enden. D e r N achw . von H 2S e 0 8 m it H iife yon H ,S 0 3 oder SnC l2 is t w eniger em pfindlich, ais der d u rch K odein. S 0 2-h altig e H ,S 0 4 lie fe rt bei einem G eh alt voti 0 ,0 0 0 1 % H 2SeOs keine F a rb u n g ; w ohl a b e r, w enn dieser S. noch 0 ,0 0 0 1 % H jSeO„ zugesetzt w ird. Tellurige S. fa rb t k o d ein b altig e H aS 0 4 e rs t n aeh liingerer Z eit ro tlic h oder blaB blau; b ei Z usatz von 0,0001 % H 9S e 0 3 tr it t auch h ie r die ch a ra k te ristisc h e G rtinfiirbung auf. (Arcli. d e r P h a rm . 252. 161— 65. 27/6. P h ar-
m aąeut.-chem . In s t. U niv. M arburg.) SCHONFELD.
L . W . W i n k l e r , Uber die B estim m ung des Protcidam m oniaks. D ie vom Vf.
ang eg eb en e M ethode (vergl. Lu k g e- Be k l, Chem .-techn. U ntersu ch u n g sm eth o d en , G. A ufl., B d. I I ., S. 268) is t e tw as a b g e a n d e rt u n d y erein faeh t w orden. W e il sich die K aliu m p ersu lfatlsg . sch lech t h a lt, y e rw e n d e t d er Vf. je tz t pulyerform iges K alium - p e rs u lfa t, fe rn e r s t a tt 0,2-n. H sS 0 4 je tz t konz. H 2S 0 4. (Ztsehr. f. angew . Ch. 27.
440. 14/7. [20/4.] BudapeBt.) Ju k g.
L a u n c e lo t A n d r e w s , D ie jodom ctrische B estim m u n g des A rsens naeh F dllung ais M etali. N ochm alige E rw id e ru n g a u f d ie von Br a n d t (Chem.-Ztg. 3 8 . 295;
C. 1914. I. 1303) beziiglich der M ethode von An d r e w s u n d Fa e e au fg estellteu B eh au p tu n g en . (Chem.-Ztg. 38. 983—84. 4/8. [Marz 1914.] W ash in g to n .) Ju n g.
L . B r a n d t , D ie jodom etrische B estim m ung des A rsen s naeh F d llu n g ais M etali.
A n tw o rt a u f die B em erkungen von An d r e w s (yorst. Ref.). (Chem.-Ztg. 38. 984.
4/8. [Mai.] B reslau.) Ju n g.
T h . D o r in g , F ortschritte a u f dem Gebiet der M etallanalyse im Jahre 1913.
Zusam m enfassende D a rst. d er n eu esten F o rsch u n g serg eb n isse. (C hem .-Ztg. 38.
893—94. 14/7. 9 6 5 - 6 6 . 30/7. 993—95. 6/8. u . 1 0 0 6 - 9 . 11/8.) Ju n g. H . A d ie P h i l l i p s , D ie BestandigTceit von Zim taldehyd. Z u r B est. des A ldehyd- gehaltea in Zim tol w erd en n a e h Vf. ca. 0,2 g Ol in 10 ccm 95% ig. A . gel., in einem 200 ccm E rlen m ey erk o lb en m it 100 ccm W . g e sc h iitte lt u. m it e in e r L sg. yon 0,3 g Sem iosam azid in 15 ccm sd. W . y ersetzt. 1 S td e. m it d er M asehine Hchiitteln, 6 S td n . steh en lassen. N d. = Z im tald eh y d sem io iam azo n im G oochtiegel sauim eln, m indestens 1 T a g bei 150° tro ek n en u. wiigen. G ew ich t X 60,83, d iy id ie rt d u rch d ie E in w ag e = % Z im taldehyd. — D ie V erss. des Vfs., betrefis d e re r a u f das O riginal yerw iesen w erden muB, erg ab en , daB re in e r Z im tald eh y d re la tiy leich t an d er L u ft zu Z im tsaure o sy d ie rt w ird , dagegen is t die O xydation im Z im tole bo- w ohl ais auch bei reinem A ld eh y d w ah ren d der zu r B estim m ung erforderlichen
DeBt. m it W a sse rd a m p f so g e rin g , daB sie p ra k tisc h y ern a c h la ssig t w erden kann.
(P h arm aceu tical Jo u rn . [4] 3 9 . 129—30. 25/7. L ondon W . C. U n ters.-L ab . d er
P harm . Soe.) G rih m e .
E . T w i t c h e l l , D ie Schmels- u n d E rsta rru n g sp u n kte von M ischungen von F clt- sćiuren u n d die A nw en d u n g dieser Werte su r K en n tn is der Zusam m ensetzung sólcher Gemische. F iir die g ru n d leg en d en V erss. d ien ten S tearin sau re, P a lm itin sa u re , B ehen- siiure u. Ó lsaure, die EE. w u rd en b estim m t m it je 20 g S u b stan z in einem B e c k - MANNschen A pp. zu r Beat. d er G e frie rp u n k tse rn ie d rig u n g , die F F . in e in e r Capil- lare, w obei die Tem p. z u n ach st schneller, in d er N ahe des F . pro M inutę um 1jl0°
g e ste ig e rt w urde. D ie Y erss. w u rd en so au sg e fiih rt, daB eine d er festen SS. auf- gefaBt w urde ais L o su n g sm ittel fiir groB ere od er k lein ere M engen d er a n d e re n SS.
E s erg ab sich, daB d e r F . der ais L o su n g sm ittel dien en d en S. d u rch einen Z usatz von 10% ein er an d eren S., od er M ischungen derselb en zu gleichen T eilen um ru n d 2° h era b g e se tz t w urde. B ei den E E . b e tru g die E rn ie d rig u n g bei Z usatz von festen SS. fiir j e 10% ru n d 2,2—2,5°, bei O lsaure 1,8°. E in e A u sd e h n u n g d e r Y erss.
a u f die festen SS. von B aum w ollsaatol u n d M enhadenol z e ig te , daB es se h r w ohl m oglich is t, d u rch w echselseitige A n w en d u n g yon w ohldefinierten F e tts a u re n ais L o su n g sm ittel aus d en erh alten en E rn ied rig u n g en d er E E . u. F F . die Zus. yon F e tt- sauregem ischen zu erm itteln . Zw ecks E in z e lh e ite n , besonders beziiglich d er Be- re c h n u n g e n , muB a u f das O riginal y erw iesen w erden. (Jo u rn . of In d . a n d E n g in .
Chem. 6. 564—69. Ju li. [25/3.] W yom ing. Ohio.) G bim m e.
P . B e r g u n d J . A n g e r h a u s e n , D ie Absclieidung der Sterine aus den Fetten mittels D ig ito n in . D as V erf. yon Wi n d a u s (Ber. D tsch. Chem. G es. 4 2 . 244;
C. 1 9 0 9 .1. 536) zu r Sterinabsclieidung m ittels D ig ito n in lśiBt sich in d er Fettanalyse yerw en d en , w enn m an d en folgenden W e g e in sc h la g t: 50 g geschm . F e tt w erden in einem S c h e id e tric h te r m it 20 ccm l% ig . D ig ito n in lsg . in 90% ig. A. bei 60— 70°
geschiittelt. H ie ra u f setzt m an 25 ccm Chlf. h in z u , sc h u tte lt d u rc h , laBt stehen, d am it sich die Schichten tren n en . D ie C hloroform fettlsg. w ird abgelassen u n d bei 60—70° filtriert. H ie ra u f filtrie rt m an d u rch d asselb e F ilte r die A lkoholschicht, in d er sich die H au p tm en g e des D igitonids befindet. D as F ilte r w ird m it A . ausge- w asehen, u. d e r N d. noch feu ch t m it A. in ein K olbchen gespu.lt, nochm als filtriert, m it A. au sg ew asch en u n d in einem R eagensglas m it 3 ccm E ssig siiu rean h y d rid ge- k o ch t; in k. W . g estellt, scheiden sich die K ry sta lle von S te rin a c e ta t aus, die aus absol. A. u m k ry sta llisie rt w erden m ussen. A is L o su n g sm ittel w u rd e Chlf. gew ahlt, w eil es im G egensatz zu A. die F iih ig k eit b e s itz t, b e i 60—70° das im tjb ersch u B zugesetzte D ig ito n in in L sg . zu lialten, ohne losend a u f die D igitonide zu w irken.
(Chem.-Ztg. 3 8 . 978—79. 4/8. S taatl. hygien. In s t. H am burg.) Ju n g. B,. E o sse, Q uantitative gewichtsanalytische B estim m ung Kleiner H arnstoffm engen fiir Verdiinnungen iiber I % 0. (Vgl. S. 269.) Bei K o n zen tratio n en yon 0,1— 1 g H arn sto ff pro 1 w a h lt m an eine der folgenden A rbeitsw eisen. — A . D ie g enau ab- gem essene M enge d er H arn sto fflsg . y erd iin n t m an m it dem d oppelten Vol. Eg. u n d se tz t dreim al in Z w ischenraum en von j e 10 Min. j e '/ao Vol. e in er 10% ig- m ethyl- alkoh. X an thydrollsg. zu. E in e S tu n d e n ach dem le tz te n Z usatz w ird a b filtriert. — B. m an y e rs e tz t das G em isch au s 1 Vol. H arnstofflsg. u n d 2 Vol. Eg. m it '/so des G esam tyol. a n 10% ig. m ethylalkoh. X an th y d ro llsg . u n d filtrie rt n ach ein er S tu n d e ab. D ie V ersuchsfehler e rstreek en sich a u f die d ritte , selten d agegen a u f die zw eite D ezim ale. (C. r. d. l’A cad. des sciences 159. 253—56. [20/7.*].) D Os t e r b e h n.
P . H e e r m a n n , P riifungsnorm en u n d -verfahren, aufgestellt von der „Echtheits- k o m m i s s i o nE s w erden die B eschliisse d er K oinm issiort fiir die A u fstellu n g yon
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ein h eitlich en E ch th eit6 p iu fu n g sv erfah ren fiir T ex tilerzeu g n isse, die Prufungsvor- sch riften etc. zur F e stste llu n g d er JEchtheit von F arłnm gen w iedergegeben. (Mitt.
K . M aterialpriifgs.-A m t G roB -L ichterfelde W e st 32. 228—43.) Sc hOn f e l d. P a u l N ic o la r d o t, D ie A n a lyse der Farbpasten (speziell der Lithopone). Er- w id eru n g a n Ma z z a (ygl. S. 359). (A nn. des F alsificatious 7. 304—5. Ja n i.)
Sc hOn f e l d. S. R . C h n r c h u n d J o h n M o r r is W e is s , P araffinverbindungen in Steinkóhlen- teerkreosot u n d ih r Verhalten bei der Charakterisierung. D ie U n terss. d e r VfF. er- g a b e n , daB die S u lfonierungsprobe n u r b esch ran k ten W e rt zum N achw eis von P araffin y erb b . aus P etro leu m in K reosotol h a t. (Journ. o f lu d . an d E n g in . Chem.
6. 396—98. Mai 1914. [31/12.* 1913.] N ew Y ork C ity. U n ters.-L ab . der Ba r r e t t
M an u faetu rin g Co.) Gr i m m e.