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Zürich-Reckenholz nommmomm Liebefeld-Bern _i

Direktwahl Telefon Telefax E-Mail:

Adresse:

Institut für UmWeltschutz und Landwirtschaft Liebefeld Schwarzenburgsträsse 155 CH-3003 Bern ••

031 / 323 83 02 031 / 323 83 02 • 031 /323 84 15

@iul.admin.ch

Eidgenössische Forschungsanstalt für Agrarökologie und Landbau Institut für Umweltschutz und Landwirtschaft JUL

Station,fdddrale de recherches en agrodcologie et agriculture

Institut de recherches en protection de l'environnement et en agriculture JUL

Ihr Zeichen V. signe - V. rif.

Unser Zeichen N. signd -N. rif.

Liebefeld, im Dezember 1998

Schriftenreihe der PAL 27: ,

Methodenbuch für Boden-, pflanZen- und Lysimeterwasser-Untersuchungen

Die stark überarbeitete Neuaufläge des vergriffenen Methodenbüches aus dem Jahr 1989 liegt als neue Schriftenreihe 27 der Eidgenössischen Forschungsanstalt für Agrarökologie und Landbau (FAL) Zürich- ' Reckenholz mit dem Institut für Umweltschutz und Landwirtschaft (IUL) Liebefeld-Bern vor. Diese,

Schriftenreihe enthält Methoden für Boden-, Pflanzen- und Lysimeterwasser-Untersuchungen, welche am heutigen IUL zur Anwendung gelangen.

.Dem nachhaltigen Schutz unserer Böden .wird .in Zukunft noch mehr Rechnung getragen werden müs- sen. Bodenbelastungen verschiedenster Art sind durch regelmässige Untersuchungen von Böden, Pflanzen und Sickerwässern frühzeitig zu erkennen, zu minded, oder auszuschalten. Die in der Schrif- tenreihe dargestellten Methoden zur Analytik werden den strengen Anforderungen, welche Verordnun- gen und Richtlinien setzen, gerecht.

Die vorliegende Schriftenreihe stellt eine Ergänzung der von den Eidgenössischen Landwirtschaftlichen Forschungsanstalten publizierten Referenzmethoden dar. Sie ist vor allem für öffentliche und private Umweltlaboratorien gedacht.

Mit freundlichen Grüssen Institut für Umweltschutz und Landwirtschaft IUL

Seite 1»von 1 swiss Federal Ressarch Station forAgroecology and Agriculture

Institute

of Environmental Protection and Agriculture IUL Stazione federale di ricerche in agroecologia e agricoltura Istituto per la protezione dell'ambiente e per l'agricoltura

anze örsuc

riftenreihe slcafners'

Zürich-Reckenholz 125.e z immi Liebefeld-Bern

Institut für tkifikeitedhutzinid , Landwirtschaft (1111..)Eieliete-137"7'71 39031Bern, 4-z; 0

Bezugsquelle 7:-.A;conirileOen =

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4gP9i1 Pb1,e41=1.i.Pr.öie 245 — igemadeert).

tRealisation Dr7-3e-e-h-iDerlieefIerset:

jeän.Peut „ Begleitung: :Dr.. ;Heinz Häni, Mandeteire

Eidgenössische Forschungsanstalt

für Agrarökologie und Landbau, Zürich-Reckenholz Institut für Umweltschutz und Landwirtschaft, Liebefeld-Bern Station födörale de recherthes en agroöcologie et agriculture, Zurich-Reckenholz

Institut de recherches en protection de l'environnement et en agriculture, Liebeföld-Berne.

• tinpressurn:

, 'ISSN ^ 1421-4398 Schriffanraihe clar-FAL

'ISBN 3-90560849-7

Heraubgaberf Eidgenössische .FörschureanStalt für Agrarökolojie und Landbau, Zürich-Rackenholz, CH-8046•Zürich

rnit

-Institut für Umweltschutg-und'Landwirtschäft'Liabefeld; CH-8008 Bern

- Redaktion: 'Albracht Sieganthaler

ßestaltung7..' .Rösmärie Hort, Niklas Ruff, EISheth Plüss Fr; inkl. Mwst,

.©,' by FAL„ 1998

VORWORT

Das Auftreten stark belasteter Böden ist ein deutliches Zeichön ,dafür, dass dem nachhaltigen Schutz des Bodens konsequenter Rechnung getragen wettlan muss. Die Belastungen sind verschiedenster Art. Mit Nährstoffen überdüngte Kleingärten sind ebenso bekannt wie Böden, die hohe Einträge von organischen und anorganischen Schadstoffen aus Luft und Abfallstoffen erlitten. Zum Schutz vor weiteren Belastungen und zur Beurteilung von Gefährdungen (Pflanzen, Tiere und Menschen), wurden durch den Gesetzgeber eine Reihe von Verordnungen und Richtlinien geschaffen, wie z,B. die Luftreinhalteveiordnung (Le, die Stoffverordnung (StoV), die Altlastenverördnung (AVO) und die Verordnung über Schadstoffe im Boden (VSBo).

Deren Umsetzung muss mit Nachdruck geschehen, denn nur guf diese Weise siryd weitere Verschmutzungen zu verhindern. Bereits vorhandene Belastungen sollen durch gefährdungs- abweisende Massnahmen unter Kontrolle gehalten werden; gleichzeitig ist auch die Bodenqualität zu verbessern. Letzteres soll mit der revidierten VSBo, der sogenannten Verordnung über Belastungen des Bodens (VBBo), die auf den 1. Oktober 1998 in Kraft getreten ist, erreicht werden.

Die Analytik muss den Anforderungen, welche durch Verordnungen 'und Richtlinien vorge- geben sind, gerecht werden. Dazu ist eine einheitliche analytische Vorgehensweise eine der wichtigsten Voraussetzungen. Die Eidgenössischen landwirtschaftlichen Forschungsanstalten fördern die Vereinheitlichung der Analytik besonders stark, wurden doch in den vergangenen Jahren verschiedene Referenzmethoden in bisher 'vier Bänden veröffentliche). Auf bereits bestehende Referenzmethoden wird sowohl im Inhaltsverzeichnis als auch in der Methodensammlung verwiesen.

Die vorliegende Methodensammlung enthält chemische Bodenuntersuchungen, welche den Möglichkeiten unseres Hauses entsprechen. Neu wurde -ein Kapitel über organische Schadstoffe in die Sammlung aufgenommen, da organische Schadstoffe in der oben erwähnten VBBo enthalten sind. Um- die oekotoxikologische Wirkung von Schadstoffen beurteilen zu können, muss neben dem Schadstoffanteil im Boden auch die Pflanzenqualität im Hinblick auf Schadstoff- und Nährstoffgehalte ermittelt werden. Deshalb wurde die Methodensa-mmlung um die Pflanzenaufschlussmethodik erweitert. Schadstoff-Bestimmungsmethoden in Pflanzen werden erst in einer künftigen Auflage aufgenommen.

Nach wie vor sind die Methoden für Anwender im Bereich Boden- Sickerwasser- und Pflanzenanalytik gedacht. Sie enthalten verschiedene praktische' Hinweise, welche die Anwendung erleichtern sollen.

Nachdem die letzte Auflage des Methodenbuches für Bodenuntersuchungen 1989 veröffentlicht wurde (FAG-Schriftenreihe Nr. 5), erreichten uns verschiedene Hinweise, Anregungen und Fragen zu den Methoden. Wir haben die Fehler korrigiert und versuchten diverse Anregungen zu berücksichtigen. Sicher wird auch zu, dieser Auflage einiges zu bemerken sein. Gerne nehmen wir Hinweise und Anregungen entgegen. Wir hoffen, dass die Schriftenreihe 27 auf ein gutes Echo stösst und für viele Anwender eine echte Laborhilfe darstellt. Der Autorin und den Autoren sowie den Bearbeiterinnen dieses Methodenbuches sei für die aufwendige und gründliche Arbeit bestens gedankt.

Eidgenössische Forschungsanstalt für Agrarökologie und Landbau (FAL) Institut für Umweltschutz und Landwirtschaft (IUL)

Der Leiter:

F.X. 'Stade/mann, Vizedirektor FAL

V Diese sind bei der' FAL, Postfach, 8046 Zürich-Reckenholz erhältlich.

Schriftenreihe der FAL (27), 1998

AVANT - PROPOS

En talker) du phdnomöne, toujours plus courant, de la contamination des sols, II Importe de procöder ä la prise en. charge accrue de la protection des sols ä long terme. Les atteintes portdes aux sols - sont diverses. Parmi elles, l'enrichissement en dlöments nutritifs• dans les jardins pbtagers et ?accumulation de polluants mindraux et/ou organiques provenant des döpositions de l'air et de Putilisation des ddchets. Afin de- proidger les sols coritre d'autres.

atteintes et d'en dvaluer les risques, une sörie d'ordonnances et de directives ont 6t6 miSes en' oeuvre, telles que l'Ordonnance sur • la protection de l'air (öPair), l'Ordonnance sur les substances (Osubst), POrdonnance sur les sites contaminds (OS C) et POrdonnance sur les polluants du sol (Osol, 1986). Ce n'est que par une sövöre appliCation de ceS textes que d'autres atteintes pourront •ötre övitdes. Les sols atteints doivent non seulement ötre. surveillös et les risques qu'ils prdsentent rdcluits par des mesures approprides, mais leur qualitd doit aussi ötre amöliorde. La nouvelle Ordonnance sur la protection des 'sols contre les atteintes, qui entrera en vigueur le 1 er oCtobre 1998, devrait permettre de röaliser ce demier objectif.

4a chimie analytique doit ötre en mesure de rdpondre aux exigences fixdes dans • les ordonnances et. les directives. Ceci irnplique la mise en place d'une procödure anälytique standardisde. Au cours de ces demiöres ann6es, les stations fdddraleS agricoles ont fermement encouragd la• standardisation de la procödure analytique et ont publiö pour /'heure 4 volumes comportant diffdrentes mdthodes de räfdrence 1)

Dans le prösent recueil de möthodes, seules figurent les mdthodeS de ddtermination chimique des SCIS qui sont .pratiqudes dans notre institut. Un nouveau cheep relatif aux pplluants organiques a dt6 afoul-6. Ces polluants figureront dans la nouvelle Osol.

Pour övaluer Peffet dcötoxicologique des polluants, il est ndcessaire, en plus de la teneur en • polluants dans Je sol, de mesurer la qualitd des plantes en relation avec leurs teneurs en öldments nutritifs et en polluants. A cet effet, ce recueil a did complötö par des möthodes relatives ä la digestion des plante.. Quant aux mdthocles de dötermination de la teneur en polluants des plantes, elles n'y seront insördes qu'ä la prochaine,ödition.

CeS mdthodes s'adressent aux personnes travaillant dans le domaine des sols, de l'eau de percolation et des plantes. Elles contiönnent des conseils pratiques pour en faciliter leur utilisation.

A la parution de la demiöre ddition du litire "I146thodes pour ?analyse des sols" 1989 (Les cahiers de Ja FAG no 5), de nornbreux conseils, propositions et questions nous sont parvenus dont nous avonS tenu compte ä l'occasion de la correction de cette revue. II va de soi que vos consdils et propositions seront toujours les bienvenus. Nous espdrons quo ce cahier recevra un bon echo et sera d'une drand aide pour les utilisateurs. Nous remercions .tous ceux qui ont collabor6 ä la r6alisation de ce livre de mdthodes.

Station fdddrale de recherches en agrodcologie et agriculture (FAL)

Institut de recherches en protection de Penvironnement et en agriculture (JUL) .Le Chef: ,

Stade/mann, .vice-directeur FAL

Ceux-ci peuvent ätre commandäs aupräs de la FAL, Case postale, 8046 Zürich-Reckenholz

Schriftenreihe der FAL (27), 1998

INHALTSVERZEICHNIS

BEMERKUNGEN ZUR ANALYTIK A. BODEN

13 15

1. ENTNAHME UND AUFBEREITUNG PER BODENPROBEN 15

1.1 P. ROBENAHME ZUR ERMITTLUNG DES DÜNGEBEDÜRFNISSES IN ACKER- UND FUTTERBAU

1.2 PROBENAHME ZUR ERMITTLUNG DER SCHADSTOFFBELASTUNG

1.3 PROBENAUFBEREITUNG ZUR ERMITTLUNG DER SCHADSTOFFBELASTUNG

REF-M.

REF-M:

REF-M.

15 16 17

2. BESTIMMUNG DER TROCKENSUBSTANZ 1-9

2.1 BESTIMMUNG DER TROCKENSUBSTANZ (TS) - REF-M. 19

3. • BESTIMMUNG DER PH-WERTE IM BODEN 21

3.1 BESTIMMUNG DES PH-WERTES IN WASSERSUSPENSION REF-M. 21

3.2 BESTIMMUNG DES PH-WERTES IN KCL-SUSPENSION [C(KCL=111/10L/LY 22

3.3 BESTIMMUNG DE'S PH-WERTES IN CACL2-SUSPENSION [C(CACL2)=0.01MOL/L] 23

4. BESTIMMUNG DER LEITFÄHIGKEIT IN BODENPROBEN 25

4.1 ELEKTRISCHE LEITFÄHIGKEIT IN WASSER-SÄTTIGUNGS-EXTRAKTEN 25

4.1.1 WEITERE METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER ELEKTRISCHEN LEITFÄHIGKEIT RE-M. 28

BESTIIVIMUNG DER ORGANISCHEN SUBSTANZ (KOHLENSTOFF) 29

5.1 TOTALBESTIMMUNG REF-M. 29

BEMERKUNG ZUR C-BESTIMMUNG MITTELS C HN-ANALYZER 30

6.. KATIONENAUSTAUSCHKAPAZITÄT • • 31

6.1 POTENTIELLE KATIÖNENAUSTAU:SCHKAPAZITÄT 31

6.1.1 ,WEITERE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER POTENTIELLEN KATIONEN-

AUSTAUSCH-KAPAZITÄT REF-M. 35

6.2 EFFEKTIVE KATIONENAUSTAUgCHKAPAZITÄT 36

6.3 BESTIMMUNG VON BARIUM maTELs.ICP-AES 39

6.4 • AUSTAUSCHAZIDITÄT 41

6.4.1 WEITERE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER AU:STAUSCHAZIDITÄT REF-M. 44

6.5 BA' SENSÄTTIGUNG 45

. WEITERE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER BASENSÄTTIGUNG REF-M. 46

7. BEBTIMMUNG VON OXIDEN (EISEN UND ALUMINIUM) .47

7.1 EXTRAKTIONEN 47

7.1.1 EXTRAKTION VON AMORPHEN EISEN- UND ALUMINIUMOXIDEN 47

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 7

71.2 EXTRAKTION VON KRISTALLINEN EISEN- UND ALUMINIUMOXIDEN 49

7.2 BESTIMMUNG VON EISEN- UND ALUMINIUMOXIDEN 51

7.2.1 FOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VONAMORPHEN ALUMINIUMOXIDEN 51

7.2.2 FOTOM ETRISCHEBESTIMMUNG VON AMORPHEN EISENOXIDEN 54

7.2.3 FOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON KRISTALLINEN ALUMINIUMOXIDEN 57

7.2.4 FOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON KRISTALLINEN EISENOXIDEN 60

8. KÖRNUNG DER FEINERDE 63

8.1 KÖRNUNG DER FEINERDE NACH DER PIPETTMETHODE REF-M. 63

9. BESTIMMUNG DER ELEMENTAREN ZUSAMMENSETZUNG VON TONMINERALIEN 65 9.1 AUFSCHLUSS DER TONMINERALE ZUR BESTIMMUNG DER ELEMENTAREN

ZUSAMMENSETZUNG 65

9.1.1 ÜBERSICHT (SCHEMA ALS HILFE ZUR BERECHNUNG) 68

9.2 BESTIMMUNG DER QUANTITATIVEN ZUSAMMENSETZUNG 69

9.2.1 FOTOMETRISCHE ALUMINIUM-BESTIMMUNG 69

9.2.2 FOTOMETRISCHE EISEN-BESTIMMUNG 71

9.2.3 FOTOMETRISCHE SILIZIUM-BESTIMMUNG 73

10. BESTIMMUNG VON STICKSTOFF 77

10.1 LÖSLICHER STICKSTOFF

10.1.1 EXTRAKTION VON KÄLIUMCHLORID-LÖSLICHEM AMMONIUM, NITRAT UND NITRIT 10.2 BESTIMMUNG VON LÖSLICHEM STICKSTOFF

10.2.1 BESTIMMUNG VON KALIUMCHLORID-LÖSLICHEM AMMONIUM

10.2.2 BESTIMMUNG VON KALIUMCHLORID-LÖSLICHEM NITRAT-STICKSTOFF 10.2.3 BESTIMMUNG VON KA LIUMCHLORID-LÖSLICHEM NITRIT-STICKSTOFF 10.2.4 BESTIMMUNG VON N-MIN

,10.2.5 BESTIMMUNG VON LÖSLICHEM STICKSTOFF MITTELS GESAMT- STICKSTOFFANALYSENGERÄT

10.2.6 NITRAT-BESTIMMUNG MITTELS IONENCHROMATOGRAPHIE

77 77 79 • 79 82 85 REF-M. 87

, 88 91

11. BESTIMMUNG DER PHOSPHATE 95

11.1 TOTALBESTIMMUNGEN 11.1.1 INTERPRETATION

11.1.2 To TAL PHOSPHAT-BESTIMMUNG MITTELS KALIUM-NATRIUMNITRAT-SCHMELZE 11.1.3 TOTAL PHOSPHAT-BESTIMMUNG MITTELS SALZSÄUREAUSZUG

11.2 EXTRAKTION VON LÖSLICHEN PHOSPHATEN 11.2:1 INTERPRETATION

11.2.2 EXTRAKTION VON CO2-LÖSLICHEM PHOSPHAT UND KALIUM 11.2.3 EXTRAKTION VON WASSER-LÖSLICHEM PHOSPHAT

11.2.4 EXTRAKTION VON NATRIUMNITRAT-LöSLICHEM PHOSPHAT

11.2.5 EXTRAKTION VON DOPPELLACTAT-LÖBLICHEM PHOSPHAT UND KALIUM 11.2.6 EXTRAKTION VON CAL-LÖSLICHEM PHOSPHAT UND KALIUM

11.2.7 EXTRAKTION VON NH4OAC-1-EDTA-LÖ SLICHEM PHOSPHAT UND KALIUM 11.2.8 EXTRAKTION VON NATRIUMHYDROGENCARBONATOSLICHEM PHOSPHAT

95 95 96 99 101 101 REF-M. 103 104 105 106 107 REF-M. 108 109

Schriftenreihe derFAL (27); 1998 8

11.3 BESTIMMUNG VON LÖSLICHEN PHOSP HATEN 111

11.3.1 BESTIMMUNG VON CO2-LÖSLICHEM PHOSPHAT REF-M. 111

11.3.2 BESTIMMUNG VON CO2-LÖSLICHEM PHOSPHAT MIT MALACHITGRÜN ALS

FARBKOMPLEXBILDNER 112

11.3.3 BESTIMMUNG VON CO2-LÖSLICHEM PHOSPHAT MIT MALACHITGRÜN ALS

FARBKOMPLEXBILDNER UND DER MESSUNG AUF EINER MESSKETTE 115

11.3.4.BESTIMMUNG VON WASSER-LÖSLICHEM PHOSPHAT MITTELS MESSUNG VON HAND 118 11.3.5 BESTIMMUNG VON WASSER-LÖSLICHEM PHOSPHAT MITTELS MESSKETTE 120

11.3.6 BESTIMMUNG VON NATRIUMNITRAT-LÖSLICHEM PHOSPHAT 122

11.3.7 BESTIMMUNG VON DOPPELLACTAT-LÖSLICHEM PHOSPHAT MITTELS MESSUNG VON HAND 124 11.3.8 BESTIMMUNG VON DOPPELLACTATTLÖSLICHEM PHOSPHAT MITTELS MESSKETTE 126 11.3.9 BESTIMMUNG VON CAL-LÖSLICHEM PHOSPHAT MITTELSMESSUNG VON HAND 128 11 .3.10 BESTIMMUNG VON CAL-LÖSLICHEM PHOSPHAT MITTELS MESSKETTE 131

11.3.11 BESTIMMUNG VON NH4OAC+EDTALLÖSLICHEM PHOSPHAT REF-M. 133

11.3.12 BESTIMMUNG VON NATRIUMHYDROGENCARBONAT-LÖSLICHEM PHOSPHAT 134

11.4 PHOSPHAT-FRAKTIONIERUNG 137

11.4.1 EXTRAKTIONEN FÜR DIE BESTIMMUNG VERSCHIEDENER PHOSPHATFORMEN 137

11`.4.2 BESTIMMUNG VERSCHIEDENER PHOSPHATFORMEN‘ 139

11.4.2.1 BESTIMMONG VON NH4CL-LÖSLICHEN PHOSPHATEN 139

11.4.2.2 BESTIMMUNG VON NH4F-LÖSLICHEN PHOSPHATEN 141

11 .4.2.3 BESTIMMUNG VON NAOH-LÖSLICHEN PHOSPHATEN 144

11.4.2.4 BESTIMMUNG VON H2SO4-LÖSLICHEN PHOSPHATEN 147

12. BESTIMMUNG VOUKALIUM 149

12.1. BESTIMMUNG VON LÖSLICHEM KALIUM 12.1.1 BESTIMMUNG VON CO2-LÖSLICHE IVI KALIUM

12.1.2 BESTIMMUNG VON DOPPELLACTAT-LÖSLICHEM KALIUM 12.1.3 BESTIMMUNG VON CAL-LÖSLICHEM KALIUM

12.1.4 BESTIMMUNG VON NH4OAC+EDTA-LÖSLICHEM KALIUM

149 REF-M. 149 150 152 ,154 12.1 .4.1 WEITERE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NH4OAC+EDTA-LÖSLICHEM KALIUM REF-M. 156

13. BESTIMMUNG VON KALK 1,57

13.1. BESTIMMUNG VON KOHLENSAUREM GESAMTKALK

13.2 CARBONAT-BESTIMMUNG MI7TELS COULOMETRISCHER TITRATION VON KOHLENDIOXID

13.3 AMMONIUMACETAT-LÖSL ICHES CALCIUM

13.3.1 EXTRAKTION VON AMMONIUMACETAT-LÖSLICHEM CALCIUM

13.3.2 BESTIMMUNG VON AMMONIUMACETAT-LÖSLICHEM CALCIUM MITTELS ICP-AES

REF-M. 157

158 161 161 162

14. BESTIMMUNG VON MAGNESIUM 165

14.1 EXTRAKTION VON CALCIUMCHLORID-LÖSLICHEM. MAGNESIUM REF-M. 165

15. BESTIMMUNG VON MIKRONÄHRSTOFFEN 167

15.1 EXTRAKTION VON AMMONIUMACETAT EDTA-LÖSLICHEN MIKRÖNÄHRSTOFFEN F1EF-M. 167 15.2 BOR-BESTIMMUNG MIT AZOMETHIN-H (HEISSWASSERLÖSLICH) REF-M. 168

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 9

15.3 EXTRAKTIONÜNDBESTIMMUNG VON MANGAN 15.3.1 EXTRAKTION DER LÖSLICHEN MANGANFORMEN MIT

AMMONIUMACETAT/ HYDROCHINON (1:5)

15.3.2 . EXTRAKTIONEN FÜR DIE BESTIMMUNG VERSCHIEDENER MAWANFORMEN 15.3.3 FOTOMETRISCHE MANGAN-BESTIMMUNG' .

154 EXTRAKTION UND BESTIM MUNG VON EISEN 15.4.1 „VERFÜGBARES« EISEN

169

REF-M. 169 170 173 175 175

16. BESTIMMUNG VON WASSERLÖSLICHEN ANIONEN 179

16.1 BESTIMMUNG VON WASSERLÖSLICHEN ANIONEN MITTELS IONENCHROMATOGRAPHIE _s 179 17. 'BESTIMMUNG VON KATIONISCHEN ANORGANISCHEN SCHADSTOFFEN 181

17.1 EXTRAKTION VON SCHADSTOFFEN

17. tl EXTRAKTION .VON SCHWERMETALLEN MIT SALPETERSÄÜ RE

17.1.2 EXTRAKTION VON MOBILISIERBAREN SCHWERMETALLEN MIT-AMMONIUM- ACETAT EDTA PH 4.65

17.1.3 EXTRAKTION VON,LÖSLICHEN SCHWERMETALLEN MIT NATRIUMNITRAT 17.2 BESTIMMUNG VON SCHADSTOFFEN

17.2.1 BLEI (PB)

17.2.1.1 PB-BESTIMMUNG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10 17.2.1:2 PB-BESTIMMUNG IM NATRIUMNITRAT-EXTRAKT (1:2.5) 17.2.2 CADMIUM (CD)

17.2.2.1 CD-BESTIMMUNG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10)

• 17.2.2.2 CD-BESTIMMUNG IM NATRIUMNITRAT-EXTRAKT (1:2.5) 172.3 CHROM (CR)

17.2.3.1 CR-BESTIMMÜ NG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10 - 17.2.4 KOBALT (Co)

172.4.1 CO-BESTIMMUNG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10 17.2.5 KUPFER (Cu)

172.5.1. CU-BESTIMMUNG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10) 17.2.5.2 CU-BESTIMMUNG IM NATRIUMNITRAT-EXTRAKT (1:2.5) 17.2.6 NICKEL (NO •

• 17.2.6.1 NI-BESTIMMUNG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10) 17.2.6.2 NI-BESTIMMUNG IM NATRIUMNITRAT-EXTRAKT (1:2.5) 17.2.7 ZINK (ZN)

17.2.71 ZN-BESTIMMUNG IM SALPETERSÄURE-EXTRAKT (1:10) 17.2.72 ZN-äESTIMMUNG IM NATRIUMNITRAT-EXTRAKT (1:2.5)

17.2.7.3 BESTIMMUNG VON NATRIUMNITRAT-LÖSUCHEM ZINK MITTELS IONEN- CHROMATOGRAPHIE

181 REF-M. 181

REF-M. 182 REF-M. 183 184 184 FIEF-M. 184 REF-M. 185 186 REF-M. 186 REF-M. 187 188 REF-M. 1.88 189

.REF-M. 189 190 REF-M. 190 REF-M. 191 .192 REF-M. 192 REF-M. 193 194 REF-M.. 194 REF-M. 195

196

17.3 BESTIMMUNG VON AN.IONISCHEN ANORGANISCHEN SCHADSTOFFEN 200

17.3.1 FLUORID 200

17.3.1.1 TOTAL-FLUORID-BESTIMMUNG 200

17.3.1.2 EXTRAKTION UND BESTIMMUNG VON WASSERLÖSLICHEM .FLUORID 203 17.4 ‚INTERPRETATION FÜR KATIONISCHE UND ANIONISCHE ANORGANISCHE SCHADSTOFFE 206

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 ₁₀

18. BESTIMMUNG VON ORGANISCHEN SCHADSTOFFEN 207 18.1 QUALITÄTSSICHERUNGS-KONZEPT FÜR DIE ANALYTIK VON ORGANISCHEN SCHADSTOFFEN IM

BODEN 207 '

18.1.1 QUALITÄTSSIÖ HERUNGS-KONZgPT FÜR AKKREDITIERUNGEN 207

18.2 BEWERTUNG DER GEHALTE AN ORGANISCHEN SCHADSTOFFEN IM BODEN 208

18:3. METHODEN ZUR BESTIMMUNG RELEVANTER PCB-UND PAH-EINZEL-KOMPONENTEN 209

18.4 VERFAHRENS-VERGLEICHE 210

18.5 BESTIMMUNG VON POLYCHLORIERTEN DIBENZO-P-DIOXINEN UND DIBENZOFURANEN IN BÖDEN 212

B. LYSIMETERVVASSER 13

19. BESTIMMUNGEN IN LYSIMETERVVASSER 213

19.1 FLAMMENFOTOMETRISCHE KALIUM-BESTIMMUNG IN-LYSIMETERWASSERPROBEN 213 19.2 - FLAMMENFOTOIVIETRISCH'E NATRIUM-BESTIMMUNG IN LYSIMETERWASSERPROBEN 215 19.3 CALCIUM' -BESTIMMUNG IN LYSIMETERWASSERPROBEN MI7TELS ICP-AES 217 19.4 MAGNESIUM-BESTIMMUNG IN LYSIMETERWASSERPROBEN MITTELS ICP-AES, 218 19.5 BESTIMMUNG VON TOTAL-PHOSPHAT IN LYSIMETERWASSERPROBEN • 219

19,6 BESTIMMUNG DER LEITFÄHIGKEIT INLYSIMETE RWASSERPRON 222

19.7 PH-MESSUNG IN LYSIMETERWASSERPROBEN 224

C. REGENWASSER 2.25

20. BESTIMMUN G VON ANIONEN 225

20.1 BESTIMMUNG VON ANIONEN MITTELS IONENCHROMATOGRAPHIE 225

D. PFLANZEN 227

1. VERASCHEN VON PFLANZENMATERIAL 227

21,.1 TROCKENE VERASCHUNG VON PFLANZENMATERIAL 227

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 11

BEMERKUNGEN ZUR ANALYTIK

pie. AysWahl, von Bodenprobenahmestellen, :13eprobungstiefe, Probenahmehäufigkeit, . Probenahmegeräten, Probenbehandlung; Probenaufbewahrung sowie von. analytischen Aufgaben wird durch das- Untersuchungsziel, z.S. Düngebedürfnis, Schadstöffuntersuohung, .gestörteBodenfunktionen (schlechte Nährstoffnachlieferung; Hurriusgehalt uSw.).bestimmt:

Die Resultate der .ChemiSöhen, Analysen, s0tlen den tatsächlichen Zuständ des .Bodens repräsentieren..Die-Probenahme iätdabeisbenso wichtig Wie die chemische Analyse.

,Die Grundlagen u chemisChen -und physikalisChen • Gesetzmässidketten sowie ..allgemeine;

,Hinweise zur ,chemischen Analytik Sind Lehrbüchern .zu entriehrnen. Die - erforderliche Genäuigkeit beider Einwaage, von Substanzen ist au§ den ,Methoden. ersichtlioh

Analysenresultate sind mit Fehlern behaftet, d.h. jede ä Resultat. Weist ,eine gewisse AbweiChung. vorn Wahren Wert auf. Die analysierenden Labors sollen ,mit Hilfe .der gleichen Methodik für dieselbe .Probe vergleichbare Werte erhalten.„ Die. Werte s011en meinem geringen Vertrauensbereich (StandardabWeichung) liegen. -

Wo sibh grössere Abweichungen vom wahren Wert oder im Vergleich mit•-den Ergebnissen anderer Läboratorien regelmässig .2u hohe- oder 2u tiefe Werte ergeben, werden diese .in- der

• Regel durch systematischefehler verursacht:

Zu' flee' Werte können die Fölge'Von : - Verunreinigungen in Reagenzien - Verunreinigüngen der Laborluft .

- Verunreinigungen und Rückständen .42 den GlaSwaren- 2Störungen-und Kontaminationen durch Begleitstoffe

einem Wechsel .de Reagenzien und KalibrierlöSungen öder von Geräteteilen, wenn ein zu, • tiefer Blindwert .berücksichtigt, wurde

- nicht korrektem Einhalten der MethOdenVorschriften sein.

Zutiefe.Werte. könnensich ergeben, wenn:

die Proben.aufbewahrung farsch. War, so dass durChAdsorption (SchWermetallverlust). oder -durch .w.eiterlaufende Reaktionen (biotogischer Abbau organischer Stoffe, Ausgasen Von, , Extraktionsmitteln) ein Verlustentstanden, ist:

- nach einem WechAel. der Reagenzien und Kalibrierlösungen Oder von Geräteteilen ,ein zu.

hoherBlindwert berücksichtigt wurde

die MethodenVörsChriften nicht korrekt eindehalten Wurden.

Das Ziel,ledes' Analytikers sind zuverlässige Analysenresultate mit geringsten: AbweichUngen...

UrhdieSes Ziel- zu, eireichen, sind folgende Massnahmenerforderlich:

Regelmässtge Untersuchungen von Kälibrierlösungen mit .bekännteh wahren ,Werten. ES, ist notwendig, dass die Kalibrierlösunden dem gesamten Arbeitsablauf, inkl. .ailfälligen, Vorbehandlungen, wie Filtrationen oderAufschlussverfahren, unterWorfen werden.

- Die älindwerte von. ,Reagenzien'und Geräten sollen durch die regelmässige Untersuchüng .von .:Blindproben (Wasser,von entsprechenderöuälität) überprüft werden. AuCh hier sollen

die Proben dem gesamten Analysenvprgang unterworfen werden,'

Schriftenreihe der FAL (27), 1996 13

In -der ,Regel- -Standardabweioriung: grösser, wenn WiederhOlte Analysen- Von- : Proben nicht &Koh dieselbe :Person; sondern durch verschiedene Mitarbeiter desselben '

Labors .ausgeführt werden, Die auftretenden :Modifikationen in der Ausführung werden dabei erkannt. Bei gut beschriebenen Methoden und exakt definiertem analytischem Vorgehen bleiben. die Abweichungen beim Webhsel der Person in dinem akleptablen Rahnien.

- Dutch 'Ring- uncl Vergleichsanalysen - Untersuchungen identischer Proben dutch mehrere Laboratorien gleichzeitig jassen sich bei Routineanalysen aufgetretene Fehler besonders räsch und einfach erkennen..

- bei. der Überprüfung der .Reproduzierbarkeit einer Messmethode oder eines xtralc.=

Iionsmittelä, bei, der eingehenden Auswertung von Ringanelyseri Sovvie der rechnerischen BeStimrhung der NachWeiSgrenze eiher Methode ist,die.Statistik einzusetZen:

• 'LITERATUR •

—Flichtlinien für die Untersuchung von Abwasser und OberftäöhenWasSer„1. Teil: Abwasser, Departrnerit des Innern,-Ausgabe 1983.

Schriftenröihe 'der FAL 07), 198 ^{'14 •}

BODEN

• ENTNAHME UND AUFBEREITUNG DER BODENPROBEN

PROBENAHME ZUR fRMITTI"UNG DES DüNGEBEDCAFNISSEg IN ACKER- UND FUTTERBAU'

Referenzmethode der Eidg. Forschungsanstalten

Siehe Schweizerische Referenzinethoden der Eidg. landwirtschaftlicher Forschungsanstalten

Bodenuntersuchung zur Düngeberatung ^•

Band 1

•Methode

:

Methodencode: .AF-PN

Vertrieb: Eidg. Forschungsanstalt für Agrarökologie und Landbau rteckenholzstr. 191/211

8046 Zürich •

Schriftenreihe der FA,L (27), 1998 15

-12

Siehe Schweizerische Referenzmethoden der Eidg. landwirtschaftlichen Fofschungsanstalten 'Bodenuntersuchungen zur Beurteilung der Schadstoffe

Band 3

Methöcle: Probenahme gur Ermittlung der Schaeoffbelastung Methodencode: SDAN-PN

Vertrieb: Eidg. ,Forschunpangtalt für Agrarökologie und Landbau Fteckenholzstr. 191/211

804.6 Zürich

16 Schriftenreihe der FAL (27); 1998

13 PROBENAUFBEREITLING ZUR ERMITTLUNG DER SCHADSTOFF- BELASTUNG

Referenzmethode der Eidg. Forschungsanstalten

Sieh d Schweizerische Referenzmethoden cler Eidg. landwirtschaftlichen Forschungsanstalten Bodenuntersuchungen zur Beurteilung der Schadstoffe

Band 3

Methode: Probenaufbereitung zur Ermittlung der Schadstoffbelastung Methodencode: SDAN-PA

Vertrieb: Eidg. Forschungsenstalt für Agrarökologie und Landbau Reckenholzstr. 191/211

8046 Zürich

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 17

- BE$T1MMUNG DERiROCKgNSUB$TAN'Z

gESTIIVIMUlyG DER TROCKENSUBSTANZ

ps)

Referenzmethocle der Eidg. Forschungsanstalten

Siehe:cht.ivei±eieche Refplienzmehoden,deEidg. landwirtschaftlichen Forschungsanstalten BOdenijntersiwilüngzurbüngeberätung

Band 1'

Methode: Bestimmung,. der TrdclepuMang Niläthddencdcip: TS

Vertrieb: • Eidg. Forschünnstgit für Agrarökologie•und Landbau RQckenhölzstr. 1e211

8946 Züridh

Schriftänreihe.der- A4 (2'72,-199?. 19

:BESTIMMUNQ Dg13

pli-vvEgrom SopEN,

3.1 BESTIMNIUNG DES PH-WERTES IN WASSERSUSPENSION

Referenzrnethode der Eiclg. Forschungsanstalten

' Siehe

,Bodenuntersueung 2urDüngeberatui7g Band 1

Methode: pt-I-Wert in Wassersuspension (1:2.5) .Methodencode : ›p1-1'

'Vertrieb: Eidg. Forchunjsanstalt für Agrarökoloie und Landbau Recienhobstr. 191/211 •

8045 Zürich

gchrifterireitie .der FilL.(27), 1998

-BETIMMUNG-DESPH•WERTES1N-KCL-SUSPEN$ION C-,(k-CL,•=111.404/L)J 1. PRINZIP

In wässerigen Suspensionen können bei pFkMessyngen Diffusiorispotentiale auftreten, die zu einem sogenannten Suspenäibriseffekt führen: Mit elektrolythaltiger Lösung, können die Suspensionseffekte teilweise ()der ganz behoben werden. .

Die 'Bestimmung des pH-Wertes grfolgt in einer Süspensiöri aus Boden und. Kalium- chlöridlösung.

Dasyerhältnis Böden ±u. Kalignichloridlösung [c(KCI)=1mo1/1] beträgt 1: 2.5 2: DURCHFÜHRUNG

APPARATUREN.UND GERÄTE (1) pH Meter

() Waage 0.01g REA"ßEIVZIEN

(A) DeMitieralisiertes Wasser, Leitfähigkeit < 0.1 tS/cm (25Q) ,(B) pH-Pufferlösung, pH - Wert 4.0 s

(C) pH-Pufferlösung, pH - Wert 7.0 . .(D) pl+Pi.ifferlösung, pH.- Wert 9.9

(E) Kaliumchloridlösung c(KCI). 1 moltl: 74.55 g Kaliumchlorid KCI `p:a. in WasSef auflösen und auf 1000 wit verdünnen.'

• ÄRBEITSVÖRSCHRIFT

1. Teil Boden (getröcknet bei 400 Q, < 2mm). mit 2:5 Teilen Kaliumöhlöridlösung c(K Q1)=-1.mol/i versetzen. Die Suspension ausgiebig rühren und über ,Nacht stehenlaPsen. Vor der MeSsung erneut• rühren und,anschliesSehd dpri pH-Wert der Suspension bestimmen. •

KALIBRiERUIVd DES PH-METERS:

Das Gerät Mit der Pufferlösung pH' 7.0 eichet). Mit den anderen Pufferlösungerren pH 4.0 und 9.0 die Richtigkeit der .Kälibrierung auf: den zu erwartenden Wet überprüfen und. ev.

korrigieren.

:Nun in 'der gemäss ArbeitävorSchrift vorbereiteten und aufgerührten' Suspension den pH-Wert messen.

6. LITERATUR

Scheffer, P. SchachtSchabel, Lehrbuch der Bodenkunde, 1984, p'1Q8r114.

•

SchriftenrOihe.derFAL .(27), 1998 22

• 3.3 - BESTIMMUNG DES PH-WERTES IN CA L2-SUSPENSION [c(CACL2)=0.01moL41

1. PRINZIP

In wässerigen .Suspensionen könhen bei pH-Messungen Diffysionspotentiale'auftreten, die zu' sogenannten SuSpensionseffekten , führen. Mit .elektrolythaltiger Lösung können die Suspensionseffekte teilweise ocler ganz behoben werden. •

Die 'Bestimmung des •pl+Wertes erfolgt in ' einer Suspensioh aus Boden und Ceicium- ähloridlösung.

2. DURCHFÜHRUNG

APPARATUREN UND GERÄTE (1) pH - Meter

(2) Waage o.00l g REAGENZIEN

(A) bemineralisiertes Wasser, Leitfähigkeit< 0,1 1.LS/cm (25°C) (B) pH-Pufferlösung, pH -Wert 4.0

(C) pH-Pufferlösung, pH.- Wert 7,0

• (p) pH-PufferlsLing, - Wert 9.0 ^•

(E) Calqiumchloridlösung c(CaC12)=0.01möl/I: 1.47g CalciLimchlorid-Dihydrat, [CaCl2 21-1.20 p.a.]: in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.

ARBEITSVORSÖHRIFT

1 Teil Boden (getrOcknet .bei 40°Q, < mit. 2.8 Teilen •CalciuMchloridlösung c(CaCW=0,01mb1/1 versetzen, ,Die Suspension ausgiebig rühren Lind über Nacht stehen lassen.

VOr der Messung erneut rühren und,ankhliessend den pH-Wert der Suspension' bestimmen.

KALIBRIERUNG.DES- PH-METERS: •

'Dae Gerät mit der PUfferlösung von pH 7.0:eichen. Mit den anderen Pufferiddungen von pH 4.0 und 9.0 die ,Flichtigkeit der Katibrierung auf den Zu. erwartenden Wert überprüfen und ev, , , korrüeren.

Nun ih der gemäss Arbeitsvorschrift .vorbereiteten ,und aüfgerührterm.Suspension den pH-Wert'

‘messen.

4.. BEMERICUNGEN:

In CaCVSuspensionen bestimmte. pH-Werte (von Bodenproben im pH=Bereich 5-7), liegen. im Mittel um 0,6 pH-Einheiten tiefe 'als in Wässersuspensionen-gerriessene. CaCl2-Suspensionen gewährleisten jedoch einebessere Konstanz während 'den Mes'sLingeri.

6. LITERATUR

- .F..Scheffer; P. 'SchachtSchabeli Lehrbuch der Bodenkunde, 1984, p 106414. . . •

Das Verhältnis Baden zu talciurtichloridlösung [c(CaQU)=0,01mol/1] beträgt 1':25.

Schriftenreihe der FAL (27), 1998' 23

BESTIMMUNG DA. LEITFÄHIGKEIT IN BODENPROBEN

4.1 ELEKTRISCHE LEITFÄHIGKEIT IN WASSER-SÄTTIGUNGS-EXTRAKTEN

1. 'PRINZIP

Die Bodenprobe mit clemineralisiertem Wasser sättigen. .und im. Extrakt die Elektrolyt- 'kongentration anhand der elektrischen Leitfähigkeit meSsen.

2:. ,DURCHFÜHRUNG

APPARATUREN UND GERÄTE

polyethylengefässe mit Schraubverschluss Wasserstrahlpumpe '

p1-14..F'-Gerät 2001 (Firma Huber & CO.) mit automatischer Temperaturkompensation Rundfilter,S+S Nr.589

Saugflasche Nutsche

Waagen 0.1 g und 0.0001 g MeSskolben 1000,ml

REAGENZIEN

•

(A). Demineralisiertes Wasser, Leitfähigkeit < 0.1 µS/cm (25°C)

• (B)' Kaliumchloridlösüng c(KCI)=0:01 mol/I: 0.7455 ,g Kaliumählorid [KCI. p.a.], welches zuvor 'während 3 Stunden bei 105°C- getrocknet wurde, einwägert auflösen. und' - quantitativ in einep. 1000 ml, Messkolben 'epülen. Die Lösung anschliessend mit' Wasser auf. 1000 ml verdünnen.

Diese Lösung 'hat eine' theoretische spezifische Leitfähigkeii von 1.41135 µSim

(25°C). . ."

.ARBEITSVORSCHRIFT

200 g Boden (getrocknet bei. 40°C, < 2 mm), von hu,musreichen 'Böden 100 g, in einem Polyethylengefäss 'mit, Wasser anfeuchten. Um einen gleichmässigen Wassergehalt zu .erreichen, ist die Bodenprobe während der Wasserzugabe gründlich zu mischen:. 'Die Wasserzugabe erfolgt So -lange, bis. der Boden beim 'Streichen mit dem Spatel einen, Wässerigen. Glanz annimmt; pe soll jedoch kein Wasser über :der Bodenoberfläche anstehen, auch wenn die Fliessgrenze überschritten ist. Da -tonhaltige Böden zuweilen' nur langsam' quellen, ist der Wassergehalt hach 'einer Stunde zu kontrollieren - und wenni nötig Wasser zu ergänzen.' gröeseren., Serien ; kann, das Wasserhaitev.ertnögen, im voraus auf. •cler Tensionsplatte.bei 1 cm Wasee'rseüle. bestimmt Werden. Die berechnete Wassermenge kann , dann aUf Pinmal Zügegeberi werden. Die Polyethyfengefesse schliessen und über Nacht stphen

'lessen:,

nicht .eo Stark sein, dass die Bodenlösung Dampfblasen wirft Die Filtration sollte 'in ca. 10 bis 20 .Minuten beendet sein (nötigenfalls zentrifugieren od. imerhbranfiltrieren)..`DaS. Vakuum

Schriftenreihe der FAL '27,..1998

-unterbrechen-und: das-Probeglas entnehmeri, vergöhlieääenivid beschriften. In. diesem.:klären.

-Extrakt wird änäChlieSsend die Leitfähigkeit bestimm.t. -

Die gereinigte (mit Wasser .und ACeton) und trockene Elektrode so eintauChen, dass der Extrakt ca. 1 cm über die Platinplättchen steigt, dann Leitfähigkeit in Milli-Siemens ablesen. Bel.

Serienmessungen ist es am einfachsten, die Elektrode mit Bodenextrakt vprzuspülen.

Nutsche Filter

V aC.

Saug- flasche

Auffanggefäss für Bodenextrakt

3. BERECHNUNG

Angabe der Ergebnisse in mS/cm bei 25C.

Da mit dem pH-LF-Gerät abweichende Temperaturen direKkornpensiert werden, erübrigt sich eine Umrechnung.

4. BEMERKUNGEN

Wird, ohne autbmatische Teniperaturkompensation gemessen, muss gleichzeitig auch die Temperatur des Settigungsextraktes 'bestimmt Werden. 'Per entspreOliende Temperatur- korrekturfaktor kann der folgenden Täbèllë entnommen werden.

Die Berechnung 'erfolgt nachfolgender' Formel:

a . c = EC2-5 Milli-Siemens/cm

z.B.: 1.5 -mS (gemesaen bei 18°Q) . Q.716. 1.163= 1'.25rilS/cm a =. Ablesüng am Messgerät in mS oder pS

b Zellkonstante (von der Elektrode abhängig)

Vor jeder Bestimmung Muss diese Konstante durch Messen einer bekannten Lösung Kalibmchloridlösung [c(KCI)=0.01mo1/1] bei 25' 9C) überprüft werden.

Schriftenreihe derFA4 (22),71998 26

• c = Temperaturkorrellurfaktor EC25/ECt (t. = Temperatur der Extrakte), in'unteristehender Tabelle aufgeführt'.

Oder bei zu hoher Temperatur der .Extrakte, 1,98 'cY0 pro 1°C Abweichung. vOm MessWert Subtrahieren bei zu tiefer Temperatur diesen Betrag addieren.

Temperaturkofrekturfa.ktoren zur OrnreChnung der elektrischen Leitfähigkeit auf 25° C

• °C

•

.

«

.

.

10:0 1.411 17:0 1.189 24.0

1.020

1,1.0 '• 1:375 H . ,18.0 • 1.163 25.0 '000

12.0 1.341 190 1.136 26.0 0.979 _ .

13.0 1.309 20.0 1.112. • 27.0 0.960

14.0 1.277 . 21.0 ' 1.087_ 28.0 0942

15.0 .1247 22.0 - 1.064 29.0 .t - 0.925

16.0 1.218 ' 23.0 _ 1.0,43 - 30.0 0.907 •

5. INTERPRETATION

Bereiche der' BodenVersalzung

Elektrotytgehalt. Gemessen mit 1 cm2 Elektrode irri Abstand von «1 dril bei 25° C.

Milli2Siemens * 12) -

1 - 2 2-4 -

>-4

Bezeichnung gering normal

schwäch erhöht (Schäden bei sehr empfindlichen Pflänzen möglich) erhöht (Schäden bei Vielen Pflanzen möglich)

';`1 Milli — Siemens [mS] = 1 1000 Ohm

[n]

6. LITERATUR

Vorschrift Forschungsanstalt ReCkenholz

Schriftenreihe der FAL (27),199b 2'7

4.1-i

1 IlleTEREMETHODEN

•• Referenzmethode der Eidg. Forschungsgnstalten

Siehe Schweizerische Fiefefenzmethoden der Eidg. landwirischaftliöhen Axschungsanstalten:

.Bodenuntersuchung zur Düngeberatung Band I:

Methode; Wasserextraktion zur Bestimmung des Salzgehaltes Methodenbode; H2Q5-Ex

Verttiebi Eibg. Forschungsanstalt für Agrarökolbgie ünnandbau . Reckenholzstr. 191/211

8046 Zürich

28 Schriftenreihe der FAL (27), 1998

BESTIMMUNG DER ORGANISCHEN SUBSTANZ (KOHLENSTOFF

5.1 ToTALBESTiMMUNG

Referenzmethode der Eidg. Forschungsanstalten

Siehe Schweizerische Referenzmethoden der Eidg. landwirtschaftlichen Forschungsanstalten Bodenuntersuchung zur Düngeberatung

Band 1

Methode: • Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs (Corg) Methodencode: Corg

Vertrieb: Eidg. Forschungsanstalt für Agrarökologie und Landbau

• Reckenholzstr:191/211 8046 Zürich

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 29,

- BEMERKUNG-ZUR-C;BESTIIVIMONd'11/11TTELS-CHN-ANALyzER

Am IUL werden KohlenstoffSestimfnungen in .Bodenproben mit einem CHN-600-Apalyzer. der Firma LECC) ausgeführt.

.Für Fragen diesbezüglich sind Unterlagen vorhanden.

Schriftenreihe der Fiü.,(2,7), 1998 '30

KÄTIONENAUSTAUSCHKAPAZITÄT

• 6,1 POTENTIELLE ,KATIONENAUSTÄVSCHKAPAZITÄT

1. • PRINZIP

Zur Bestimmung der Kätionenaustaügchkapazität wird eine Bodenprobe mit Baripmchlorid- lösung 'unter ZuSatz Von. Triäthanolemin (gep,uffert bei pH 8.1)gesättigt. Diese •Methode 'eignet, Sich für praktisch alle Bodentypen; einzig In Böden, die mittlere bis hohe Gehalte 'an löslichen Sulfaten (vor allem Gips) .aufweisen, .werden zu. tiefe Werte erhalten, da >Barium während der Behandlung als.Bariurnsülfat aus der Lösüng entfernt wird,

Die' Mit 'Barium gesättigte 'Bodenrobe wird anschliessend ,mit 'Ammonfurnchloridlösung c(N1-14C1)=1mo1/1' bei, pH 8 eluiert. Das so ausgetauschte 'Barium kann, mittels AAS, 1CP-AES

•.oder Flammenfotometer bestimmt werden.

'Durch die Verwendung einer Lachgas-Acetylenflamme bei .der. Messung mit AAS können .die zahlreich-auftretenden chemikhen Interferenzen stärk vermindert werden. Da jedoch Bariurftin der heissen Lachgas-Acetylenflamme sehr Stark lonisiert,, ist es notwendig, leicht iönisierbares .Cäsiumchlorid in relativ hoher Konzentration beizufügen._

•Diese Methöde. erfasst .neben den permanenten, .Ladungen der Tonminerale auch

'

pH-ab- hängige . Ladungen (funktionelle Gruppen der :otganisbhen Substanz, Aluminium- -und/oder Eisenpolymere), die bei pH 8 wirksam werden. -

2. :DURCHFÜHRUNG

APPARATUREN UND GERM

Waagen 0:01 g und 0;0001 g pH-Meter

div. Messkolben Pipetten'

DispenSer 40 ml

Filterrohr (siehe Abbildung)

AAS, ICP-AES oder Flarnrnenfotometer REAGENZIEN

Demineralisiertes Wasser, LeitPfähigkeit < 0.11.1,S/cm (259C) Salzsäure c(HCI)=1 mol/l(Titrikl)

,Sättigungslösung,. bestehend aus 1000 ml triäthanolarnin-Lösung pH 81 und 1000 ml Baiiumchloridlösung:

Triäthanolemin-Lösung; 45 ml Triäthanölämin [C6H15NO3, •p.a. 11= 1.12 kg] in einem 1000 MI Messkolben. Mit .ca. 750 ml Wasser verdünnen. Den pH-Wert .mit c(HCI)=1mol/1 auf '8.1 einstellen' (Verbrauch ca: 110-140 ml) und die Lösung ,Mit Wasser auf 1000 ml Verdünnen.

BariumChloridlösung: 50 g Beriurrichlorid-bihydrät [BaCl2 • '2 H20 p.a.] eihwägen, • auflösen und mit Wasser auf 1000 verdünnen.

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 31

•

Beide.Lösungen im Verhältnis" 1:1 ergeben• die Sättigungslösung, welche Vör CO2- EiriWirkung zu schützen ist.

(D) Bariurrichloridlösung d(BaC12)=0.1mol/I: 25 g 13ariumchlorid-Dihydrat [13aC12 . 2 1-1-20 ,p.a.] einwägert auflösen und mit Wässer auf 1900 ml verdünnen,

(E) Austauschlösung, Ärnmoniurnöhloridlösurig c(NH4C1)=1rno1/1, pHelert 8 ± 0.1: 107 g , Ammoniurrichlorid [NH4C1 p.a.] in ca. 1509 ml Wasser auflösen. Den pH-Wert mit Animoniaklösung c(NH3)=5molt1 auf 8.0 einstellen und die Lösung mit Wasser auf 2009 ml verdünnen.

(F) Ammoniaklösung c(NH3)=5mo1/1: 187 ml Ami-noriiaklöSung [NH3 25 % p.a. 11=0.91kg]

rhit Wasser•auf 500 ml verdünnen.

(G) Quarzsand gewäschen und geglüht Watte: z.B. Verbandswatte (reine Baumwolle)

(1) QäSiumchloridlösung: 4,75 g Cäs,iumchlorid [CsC1 p.a.] in 250 ml Wasser auflösen.

ml = 15 mg Cs

(J) Barium-Starnmlösüng: - 1.7787 g Bariumchlorid-Dihydrat [BaC12 . 2 H20 .p.a.]

einwägen und öuantitativ in einen 1000 ml Messkolben spülen. Auflösen und die , Lösung mit Wasser auf 1000 ml verdünnen:

1 ml= 1000 pg Ba

(K) • Aailum-Standardlösurig: 20 ml Bariurn,Stämmlösung in einen 200 ml Messkölben pipettieren und mit Wässer auf 200 mFverdünnen.

1 ml = 100 pg Ba ARBEITSVORSCHRIFT .

Wie in der folgenden Abbildung ersichtlich, Filterwatte, Quarzsand und Aodenprobe (getrocknet

•bei 40 °C, <2 mm) in ein Filterrohr einfüllen. Zur Bestimmung einer Blindprobe gleichzeitig ein Filterrohr auf dieselbe Weise, jedoch ohne Boden vorbereiten: Unter die Filterrohre 250 ml Messkölben stellen. Mit einer Pipette (oder Dispenser) ,40 ml Sättigungslösung auf die Probe im Filterrohr geben und über Nacht stehen lassen. Die Lösung tropfenweise auslaufen lassen und erneut 40 ml Sättigungslösung auftragen. Diese nach 30 Minuten ebenfalls tropfenweise auslaufen .1aSsen. Nun 40 ml Bariumchlbridlösung c(BaC12)=0.1mo1/1 auftragen und nach 39 • Minuten ,auslaufen lessen. Zur Nachspülung zwei Mal gleich verfahren, jedoch mit 50 MI WaSser. Das Eluat anschliessend mit Wasser auf 250 ml verdünnen und die Ca-, Mg-, K- und Na-Gehalte bestimmen.

•

ben BariumüberschuSs durch Waschen mit Wasser entfernen, Unter die Filterrohre z13. 200' ml PlaStiKflasChen stellen und $0 ml Wasser auf die Probe im Filterrohr auftragen. 30 Minuten

-stehen lassen und die Lösung tropfenweise auslaufen lassen., Diesen Vorgang ein zweites 'Mal wiederholen.

Unter den Filterrohren erneut 250 rn1 Messkolben pläzieren. 40 ml Austauschlösung

,c(NH4C1)=1mol/lauf die Probe •im Filterrohr geben und1 über•Nacht stehen lassen k Tropfenweise auslaufen lassen und nachfolgend vier Mal 40 ml Austauschlösung 'auftragen, jeweils 30 Minuten stehen lassen .und' tropfenweise auslaufen lassen. Das Eluat nun ,mit Austauschlösung zur Marke auffüllen. In diesem Eluat die Surni-ne der ausgetauschten Ionen mittels AAS, Icp- AES oder Flammenfotorneter bestimmen.,

Schrifteneheder: Fig 199ä 32

Filterrohr:

Chromatographiesäulen zylindrisch mit Schliff (NS) und Kunststoffküken 22 mm Innendurchmesser 400 mm Länge

0.2 g Watte 4.0 g Quarzsand , 2.5 g Boden

15 g Quarzsand

4.0 g Quarzsand 0.2g Watte

BARIUMBESTIMMUNG MITTELS AAS

0, 2.5, 5, 10, 15, 20 und 25 ml Barium-Standardlösung in 100 ml Messkolben pipettieren. 10 ml Cäsiumchlbridlösung Zugeben (die Cs-Konzentration beträgt 1500 pg/m1) und die • Arnmoniumchlorid-Konzentration (entsprechend der Verdünnung der Eluate) mit Aus- tauschlösung c(N1-14C1)=1mo1/1 ausgleichen und die Lösungen mit Wasser auf -100 ml verdünnen.

ml Eluat und 5 ml Cäsiumchloridlösung in einen 50 ml Messkolben pipettieren und mit Wasser auf 50 ml verdünnen.

Das Gerät mit Blindlösung auf Null stellen, die Kalibrierlösungen und anschliessend die ver- dünnten Eluate bei 553.6 nm messen.

3. BERECHNUNG

Aus den sechs Wertepaaren der Kalibrierlösungen, also 2.5, 5, 10, 15; 20 und 25 pg Mimi und den entsprechenden Messwerten lässt sich eine Bezugsfunktion berechnen. Anschliessend aus den Messwerten der verdünnten Eluate auf die Bariurngehalte umrechnen.

• mmol+ pro 100 g Boden (68.68 mg Ba entsprechen 1 mmol+)

mmol+ = millimol geteilt durch die elektrochemische Wertigkeit; entspricht der nicht mehr zugelassenen Einheit mval.

(ci — co) • V1•10

— mmol + /100 g Boden (bzw. cmol+/kg) pg Ba/mlverdünntes Eluat der Blindprobe

pg Ba/ml verdünntes Eluat

Volunien der Zwischenverdünnung in ml

für die Zwischenverdünnung verwendete Menge Eluat in ml

gekürzter Rest (Einwaage 2.5 g, 250 ml Eluat, Umrechnung pg - mg,.

Berechnung pro 100 g Boden) 68.68 • V2

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 33

-4.

Bei Bödenproben mit einem Gehalt > .9' % 'Org. C muss. das Bariurn mit einer zweiten Ammoniumchlorid-Behandlung auf. die .gleiche Weise wie besdhrieben eluiert werden, weil sonst zu kleine Bariumgehalte resultieren.

6. LI-FAA-

am

- Deutsche NOrfnen DIN 19 634, Tell 8, Februar 1977.

Eidg. LebensmittelbuchBd.lI,Kapjtf45, toxische Metalle, 5.34.

Schriftenreilie.erFAL (27), 1998 34

6.1;

Referenzmethocle der.Eidg. Forschungsanstalten

•Siehe SchWeizeriäche %ferenztnethoden der edg. landwieghaftlichen Forschungsanstalten, Bodenuntersuchung zur Dungeberatung.

ä9n0 1

, Methode: Beetimmung der •poteptiellerj 'KationenurhtauechkapaZität / Beensättigung ' in Boden mit p1-1(.4/asser).5,9 . •

Methodencode: KUK1 •

Methode: Bestimmung der potentiellen 'KatiOnenutntauschKäpazität / ßasensättigung ih Böden mit pH(Wassef)5.9

Methodencode:. Kl)K2

Vertheh: Eidg. Forschyngsanstalt: für Agrarökologie undtandbau Reckenholzstr. 191/211.

8046 Zürich :

Schriftehreihe der FAL (27),18 35

EFFEKTIVEKÄTIONNAUSTAteQHKAPAZITÄT' •

1'. PRINZIP'

Die

• pH-Wert < 6.8 sinnvoll, da die Resultate bei höherer) pH-Werten praktisch - identisch • sind mit denjenigen der potentiellen Kationenaustauschkapazität.

Die Sättigung einer Bodenprobe Mit Barium Wird beim Boden-pH-Wert vorgenommen, das 'heisst man arbeitet mit -neutralen .Lösungen; Nach der Sättigung der Probe werden im Eluat die

AystauschäZidität urid die Gehalte an-Ca, Mg, K und ,Na bestirnmL.

Die mit Barium: geäättigte Bodenprobg, anschliessend mit Arnmoniumchläridlösung c(NH4CI)=1mo1/1 behandeln und Pas, ausgetauschte Barium Mittels ICP-AES, FlaMmen- fötometer oder AAS bestimmen.

Die Barium-Messung mit AAS. bei einer Wellenlänge von 558.6 und die Verwendung einer Lachgas-Acethylenflamme vermindern

die

Da jedoch Barium in der heissen Lachgas-Apethylenflarnme sehr stark ionisiert, , 1st es notwendig, leicht ipnisierbares Cäsiurnchlorid in relativ hoher .Konzentration beizufügen.

2:

APPARATURAI UND GEÄÄTE

(1) Waagen '0.01 g und 0.0001 g (2) div, Messkolben

-(8) PiPetten

(4) Dispenser 40 ml

-(5) Alterrohr (siehe-Abbildung),

*(6) AAS, ICP-AES oder FlniMehfotometer REAGENZIEN

(A) .Demineralisiertes VVaSser, Leitfähigkeit <,0.1µS/crn (25?C)

(B) Sättigungslösurig, Bariumchlpridlösung c(BaCl2)=0.1molil: 25- g Dihydrat [BaC12 2 H20 p.a.] ih.10ö0m1 Wasser.apflösen, .

(C) . Austauschlosung, •Ammoniumchlöridlösung C(NH4Q1)=Imo1/1:

.53.5

p.a.]

(D).

bäsitimchloridlösung:. 4,75' g Cäsiumchlorid [CsCI,p.:a.] in 250 'nil WasSer auflösen.

1, ml = 15 mg Cs

.(G) Barium-Stammlösung: 1:7787 g Bariurnchlorid-Dihydrat [BaCl2 , 2 H20 p.ä.]

,einwägeh Lind quantitativ. in :einen 1000 ml Messkolben spülen. Auflösen und die Lösung mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.

1 ml

.1000 pg

(H) Aärium-Standardlösung: 20 .m1 Barium-Stammlösung in' einen 200 ml Messkolben:

Pipettieren.und mit Wasser auf 200 rril verdOnnen.

1:ml = 100 pg Ba

- gchrittenreipüdet,FAL.(27); 1998 36

BariuMcIllorid-

Quarzsand p.a.„ gewaschen und geglüht

(E) Watte, z.B. Verbandswatte (reine :Baumwolle) . (F)

ARBEITSVORSCHRIFT

Wie in der folgenden Abbildung ersichtlich, Watte, Quarzsand und Bodenprobe (getrocknet bei 40 °C, < 2 mm) in ein Filterrohr einfüllen. Zur Bestimmung einer Blindprobe gleichzeitig ein Filterröhr auf dieselbe Weise, jedoch ohne Boden zubereiten. Unter die Filterrohre 250 ml Messkolben stellen. Mit einer Pipette (od. Dispenser) 40 ml Sättigungslösung (Barium- chloridlösung3 c(Ba012)=0.1rno1/1) auf die Probe im Filterrohr geben und über Nacht stehen lassen. Die Lösung 'tropfenweise auslaufen. 40 ml Sättigungslösung c(BaC12)=0.1mo1/1 auftragen und nach 30 Minuten tropfenweise auslaufen lassen. Diesen Vorgang noch ein Mal . wiederholen. Zur Nachspülung zwei Mal gleich verfahren, jedoch mit 50 ml Wasser. Das Eluat anschliessend mit Wasser auf 250 ml verdünnen und die Austauschazidität und die Ca-, Mg:, K- und Na-Gehalte bestimmen.

Filterrohr:

Chromatographiesäulen zylindrisch mit Schliff (NS) und Kunststoffküken 22 mm lnnendurchmesser 400 mm Länge

6.2 g Watte 4.0 g Quarzsand 2.5 g Beiden 15g Quarzsand

4.0 g Quarzsand 0.2 g Watte

Den Bariumüberschuss durch Auswaschen mit Wasser entfernen. Unter die Filterrohre z.B. 200 ml Plastikflaschen stellen und 50 ml Wasser auf die Probe im Filterrohr geben. 30 Minuten stehen lassen und tropfenweise auslaufen lassen. Diesen Vorgang ein zweites . Mal wiederholen. •

Unter die Filterrohre erneut 250 ml Messkolben stellen. 40 ml Austauschlösung, Ammoniumchloridlösung c(NH4C1)=1mo1/1 auf die Probe im Filterrohr geben und über Nacht stehen lassen: Tropfenweise auslaufen lassen und nachfolgend vier Mal 40 ml Austauschlösung auftragen, 30 Minuten stehen lassen und jeweils tropfenweise auslaufen lassen. Das Eluat nun mit Austauschlösung auf 250 ml verdünnen. In diesem Eluat die Summe der ausgetauschten Ionen mittels AAS, ICP-AES oder Flammenfotometer bestimmen.

BARIUMBESTIMMUNG MITTELS AAS

0, 2.5, 5, 10, 15,20 und 25 ml-Barium-Standardlösung in 100 ml Messkolben pipettieren. 10 .ml Qäsiumchloridlösung zugeben - (die Cs-Konzentration beträgt 1500 1.1g/m1) und die Ammoniumchlorid-Konzentration mit Austauschlösung c(NH4C1)=1mo1/1 ausgleichen (ent- sprechend der Verdünnung der Eluate). Die Lösungen anschliessend mit Wasser auf 100 ml verdünnen.

1 ml Eluat und 5 ml Cäsiumchloridlösung in einen 50 ml Messkolben pipettieren und mit Wasser auf 50 ml verdünnen.

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 37

Das -Gerät- .mit -Blindlösung atif"Kull- stellen,

,

3. BERECHNUNG

Aus den seohS Wertepaaren der Kalibrierlösungen., also 2.5, 5, 10; 15, 20 und 25, pg 'Bairnt und den entsprechenden Messwerten lässt sich eine Be2ugsfunktion berephnen. Ansdhliessend aus den Messwerten der yerdünnten Eluate auf die Bariumgehälte umrechneri.

mmol+ pro 100 g Boden.(68.68'mg Ba entsprechend ,1 mmol+) ,

'

mmol,+ millimol geteilt durch. die elektrochemische Wertigkeit entspricht der .nicht 'mehr zugelassenen •EinheitniyaL

(ci—co).Vi.1O . •

- , mmol.+ /100 g Boden,(bzw: cmol+/kg) 68.68 .A. -

pg Ba/ml- värdünntes Eluat- derBlindprobe ct, : pg Ba/ml verdünntes Eluat

V1 : Volurhen der,ZWischenverdünnungin ml

V2 für die ZwiSchenyerdünnung verwendete Menge Elifat ml

1Ö gekürzter Aest (Einwaage 2.5 g, 250 ml Eluat, Umrechnung p mg, Berechnung

pro 100 g Boden) •

4. 'BEMERKUNGEN

Bei B.odenproben, mit einem - 'öehalt >,. 9 % ,org. G 1111.188 das Barium Mit einer zweiten, ,Ammoniumchlprid-Behändlung auf die' gleiche -Weise wie -beschrieben eluiert werden, Weil."

'sonst zu kleine Sariumgehälte resultieren.

6. LITERATUR

- Deutsche Normen; DIN 19 684, Teil 8, Februar 1977. •

- Eidg.tebensmittelbuch Bd. II,. Kapitel 45;toxische Metalle, S.34: "-

- Hendershot and Duquette: Determining, CEG andsExchangeable Cations. Soil Sci. Soc. Am.

J., Vol. 50, P.605-608, 1986. ,

gchilftenreihe der FAL(e7), 1998 38,

6.3 BESTIMMUNG VON BARIUM MITTELS ICP-AES

1. PRINZIP

Barium wird mittels atomarer-Emissionsspektroskopie im induktiv gekoppelten Argonplasma (ICP-AES) bei 234,758 nm bestimmt..

2. DURCHFÜHRUNG

APPARATUREN UND GERÄTE (1) ICP-AES

(2) div. Pipetten

(3) Messkolben 100 ml, 200 ml (4) Plastikflaschen 100 ml REAGENZIEN

Demineralisiertes Wasser, Leitfähigkeit <111µS/cm (25°C)

Barium-Stammlösung: Stammlösung von Perkin Elmer, Titrisol oder 1.7787 g Bariumchlorid-Dihydrat [BaC12 2 H20 p.a.] einwägen, duantitativ in einen 1000 ml Messkolben spülen, auflösen und mit Wässer aut 1000 ml verdünnen.

1 ml = 1000 Ba

Bariurh-Standardlösung: 10 ml Barium-StamMlöSling in einen 100 ml Messkolben pipettieren und mit Wasser auf 100 ml verdünnen

1 ml = 100 Ba

Cäsiumchloridlösurig: 4.75 g bäsiumchlorid [Csül p.a.] in Wasser auflösen und auf 250 ml verdünnen. 1 ml= 15 mg Cs

Ammoniumchloridlösung c(N1-14C1)=1mol/I: 10.70 g Ammoniumchlorid [NR4C1 p.a.] in Wasser auflösen und auf 200 ml verdünnen.

HERSTELLEN DER KALISRIERLöSUNGEN

0,3, 15 und 30 ml Barium-Standardlösung in 100 ml Messkolben pipettieren und 10 ml CäSiumchloridlösung und 2 ml Ammoniumchloridlösung c(NH4C1)=1mo1/1 zugeben. Die Lösungen mit Wasser auf 100 ml verdünnen und in 100 ml Plastikflaschen giessen. Die Kalibrierlösungen (0, 3, 15 und 301413a/1'N) mittels ICP-AES bei 234.758 nm messen.

ARBEITSVORSHRIFT

1 ml Eluät (siehe potentielle und effektive, Katidnenaustauschkapazität, Seiten 31 bzw.36) in einen 50 ml Messkolben pipettieren, 5 ml Cäsiumchloridlösung zugeben ur.u:1 mit Wasser au.f. 50 ml verdünnen. Die verdünnten Eluate bei 234.758 nm mittels ICP-AES messen:

3. BERECHNUNG

Der Cdmputer ermittelt aufgrund der Messwerte der Kalibrierlösungän die Bezugsfunktion und berechhet daraus die Konzentration der Proben in pg/m1 verdünntes Eluat.

(ci — co) • V1.250 • 40 mmol /100 g poden =

1000,68.68•V2

(A) (B)

(C)

(D) (.E)

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 39

-pg-Bairni-verdünntes.Eluat-der-Blindprobe

öl : pg BaHnlyerdünntes Eluat

Vi : Völumen der Zwischenverdünnung in ml 250 Eluat-Gesamtvolumen ih ml

40 : Urrirreöhnung von 2:5 g.Boden aUf 100g.

1000: Umrechnung von pg auf mg

68.68: Aeq.uivalentgeWicht von Bäriurri c(1/2 Ba) = 1 mmof-i-

V2 : für die ZwischenverTlünnungverwendete Menge Eluät in MI

6..

-A. 'Montaser, Golightly, ICP in Analytide Spectrometry, VCH, Weinheim (1987).

Schriftenreihe der FAL (27), 1998 40

6,4 AUSTAUSCHA ZIDITÄT

1. PRINZJI?

Die Sättigung einer. Bodenprobe wird, wie bei der' effektiven Kationenaustauschkapazität erwähnt; durch Eluiereh mit Bariumchloridlösung erreicht. Durch Titration .mit einer bekannten Lösung wird anschliessend die H-lonen-Konzentratidn ii-nEluat bestimmt. ,

Diese ReaktiOn verläüft Stöchiometrisch, wobei der Unisonlagspunkt im all<alischen Berich liegt ,(pH. 9).'Numinfumhydroxid, welches 'bei diesem pH-Wert àusfällt,,tëndiert dazu, den

•Indikator Zu adsorbieren, Was den Umschlag leicht beeinträchtigen kann.

Anschliessend werden dia'Aluminiutnionen ,mit NatriumfluOrid koMplexiert, wödurch eine dem , Aluminium entsprechende Menge NaOH freigesetzt wfrd., Auch hier wird durch Titraticin mit

Salzsäure der freigesetzte Natronlaugen-Gehalt bestimmt.

H+ + 0H- ---> 'H20 30H- ' --> Al(OH)3

Al(01-.1)3 + 6 NaF --> Na3A1 F6 + 3,Nä0H 2. DURCHFÜHRUNG

APPARATUREN UND GERÄTE (1) Waage 0.001 g (2) Magnetrührer

(3) Bürette (od. Dosimat)

(4) Filterrohr (gemäss Abbildung) (3) div. Messkolben •

(6) Pipetten

(7) D,ispenser 40 ml

(8) Ehenmeyerkolben 400 rtil REAGENZIEN

Demineralisiertes Wasser, Leitfähigkeit < 0.1µS/cm (259C)

Sättigungslösung, Bariumchloridlösung c(BaC12)=0.1mo1/1: 25 g Bariumchlorid:

Dihyörat [BaC.12 2 H2t) P.a.] in Wasser auflösen und auf 1000 ml Wasser verdünnen.

Salzsäure c(HC1)=0.1mo1/1 (Titrisol) Natronlauge c(NaCH)=0.1mo1/1 (Titrisol)

Phenolphthalein-Indikatorlösung 0.1 c/0: 0.1 g Phenolphthalein [C20114.04] in 100 ml

Ethanol 60 % auflösen. •

Aluminiumkomplexierlösung, Natriumfluoridlösung c(NäF)=1mo1/1: 41.99 g [NaF p.a.]

in ca. 990 ml Wasser auflösen und 5 Tropfen Phenophthalein-Indikatorlösung zugeben. Die Lösung. durch tropfenweise agabe von Natronlauge c(NaQH)=5mo1/1, neutralisieren (leichte RoSafärbung) und mit Wasser auf 1000 nil verdünnen.

Watte, z.B. Verbandswatte' (reine Baumwolle) Quärzsand p.a. gewaschen und geglüht (A)

(B)

(F)

(0) (H)

Schriftenreihe der FAL e); 1998 - 41