Spiegel-Zonen-Schmelzanlage

Spiegel-Zonen-Schmelzanlage

Dokumentation:

1. Technische Beschreibung 1.1 Verwendungszweck 1.2 Systembeschreibung 1.3 Technische Daten

1.4 Bedienungselemente, Kontrollelemente, Sicherheitseinrichtungen 1.5 Installationen + Anschlüsse

2. Übersichtszeichnung

3. Steuerung (Schaltpläne / Daten)

4. Betriebsanleitung

5. Sicherheitshinweise

6. Ersatzteilliste

7. Konformitätserklärung

Forschungszentrum Jülich GmbH Institut für Festkörperforschung

52425 Jülich

1. Technische Beschreibung

1.1 Verwendungszweck

Die Spiegel-Zonen-Schmelzanlage ist ausschließlich zum vertikalen Ziehen von Kristallen verschiedenster Materialien gebaut worden.

1.2 Systembeschreibung

Bei diesem Typ von Kristallofen wird mittels Licht die Energie für den Schmelzvorgang er- zeugt. Diese Form der Energieeinbringung erlaubt es, ein großes Spektrum an Materialien zu verarbeiten. Der Schmelzvorgang kann je nach Anwendung an Atmosphäre, im Vakuum oder unter Schutzgas erfolgen. Für das notwendige Licht bzw. die Heizenergie sorgen acht 1000 Watt Halogenlampen. Die Lampen sind horizontal im Kreis angeordnet und befindet sich je- weils in einem der Brennpunkte eines verspiegelten Glasellipsoids (Abb. 1).

Der zweite Brennpunkt aller Reflektoren ist auf einen Punkt (dem Schmelzgut) fokussiert.

Das Schmelzgut befindet sich vertikal hängend in einem Quarzglasrohr. Das Quarzglasrohr sorgt für eine Trennung des Schmelzraumes vom Rest der Anlage. Quarzglas wird hier auf Grund seiner Temperaturbeständigkeit und seiner hohen Lichttransmission verwendet. Durch die Möglichkeit, die Spiegel sowie die Lampen zu justieren, kann man das Licht (die Energie) sehr genau auf einen Punkt fokussieren. Hieraus resultieren erreichbare Temperaturen von über 2000 °C! Die kreisförmige Anordnung von 8 Spiegeln bzw. Lampen sorgt bei dieser Anlage für eine sehr homogene radiale Energiezufuhr (Temperaturverteilung). Mit dieser Energie werden die Enden der Sinterstäbe geschmolzen. Während des Kristall-Zieh-Vorgangs rotieren die Sinterstäbe definiert in Gegenrichtung. Mit den Achsen der Hub-Dreh-Geräte kann die Schmelze auf und ab bewegt werden (V = ^{1 mm}/h - ^{120 mm}/h). Zusätzlich kann in Betrieb die Spiegelebene noch relativ zum Schmelzgut verfahren werden.

1.3 Technische Daten

Hubdrehgeräte ( Kristall-Zieh-Achse ) oben / unten :

Verfahrgeschwindigkeit ( senkrecht ) = 0 - 120 mm/h ( Eilgang wählbar )

Verfahrweg = 100 mm

Drehzahl ( Achse ) = 0 - 100 Umdr./min Spiegelebene :

Verfahrgeschwindigkeit ( senkrecht ) = 0 - 120 mm/h

Verfahrweg = 110 mm

1.4 Bedienungselemente , Kontrollelemente , Sicherheitseinrichtungen

Schaltschrank

Stromversorgung

Hauptschalter (links)

Betriebsstundenzähler (mitte)

Lüfter

Steuerung der Hub- und Rotationsmotoren

Oberes Hub- Drehgerät Hub der Spiegelebene

Lampensteuerung

Leistungsregelung der 8 Lampen

Monitor

Optische Beobachtung während der Züchtung

Gasversorgung

Einstellen des Gasflusses und -druck

im Recipienten

1.5 Installationen + Anschlüsse

- Elektroanschlüsse

1 x Drehstrom 380 V / 30 A 1 x Wechselstrom 220 V / 16 A

- Kühlwasseranschlüsse NW ³/4"

V = 10 ^ltr./min.

- Anschlüsse Vakuumpumpe

KF 25

- Anschlüsse Gaszufuhr

KF 25 / Gasflasche / Druckminderer

- Anschlüsse Preßluft

Schlauch NW 10 (P = 6 bar) Druckminderer Feindosierventil

4. Betriebsanleitung -

Anwendungsbereich der Maschine

Die Spiegel - Zonen - Schmelzanlage ist in ihrer Anwendung zum vertikalen Ziehen von Kristallen verschiedenster Materialien bestimmt.

-

Zielgruppe

Die Spiegel - Zonen - Schmelzanlage darf nur durch Techniker oder Ingenieure mit Erfahrung in der Kristallzucht betrieben werden. Voraussetzung zum Betrieb der Anlage ist eine zusätzliche umfangreiche Einweisung durch einen erfahrenen Operateur einer solchen Anlage.

-

Sicherheits- und Kontrolleinrichtungen a) Not-Aus-Schalter ( siehe Schaltschrank ) b) Verriegelung Anlagentür

c) Optische Überwachung ( siehe Monitor / Schaltschrank ) d) Kontrolle Gasversorgung ( siehe Schaltschrank )

e) Temperaturanzeige ( siehe Schaltschrank ) f) Piktogramm - Anlagenfenster

g) Persönliche Schutzausrüstung : Latexhandschuhe

Isolierhandschuhe Staubmaske P3

-

Transport

Für den sicheren Transport der Anlage ist die Rücksprache mit dem Hersteller erforderlich !

-

Arbeitsplatz / Aufstellungsort

Der Arbeitsplatz des Bedieners ist in Front der Anlage vorgesehen.

Die Anlage ist für den Betrieb in einem ausreichend klimatisierten und schwingungsarmen Labor vorgesehen !

-

^Störungen

Störungen sind nach Anweisungen des Operateurs zu beheben.

-

Entsorgung

Nach Trennung aller Zuleitungen ( Strom , Gas , Wasser ) ist die Anlage materialspezifisch zu entsorgen.

Anleitung :

1. Vor Inbetriebnahme des Spiegel-Kristall-Ofens muß der ordnungsgemäße Zustand des Ofens geprüft werden !

2. Die Kühlwasserzufuhr wird als erstes eingeschaltet (ansonsten erfolgt eine Fehlermel- dung). Die Wasserschläuche sind anschließend auf Leckagen zu kontrollieren !

3. Nun wird die Stromzufuhr für die Hubdrehgeräte eingeschaltet. Die Stellung der Hubach- sen und Spiegelebene wird auf den Einbauzustand (Impfkristall) bzw. auf die notwendige Hubposition kontrolliert.

4. Das Quarzglasrohr kann nun mit den Rändelmuttern gelöst und seitlich herausgezogen werden. Die Anlage kann nun "beschickt" werden. Mittels eines Platindrahtes wird der zu schmelzende Stab mittig an den Achsen der Hubdrehgeräte befestigt.

5. Als nächstes werden die Stäbe mittels der Hubdrehgeräte aus der "Zugzone" heraus gefah- ren, um das Quarzglasrohr wieder von der Seite einbauen zu können. Das mit Äthylalko- hol gereinigte Quarzglasrohr muß vorsichtig und spannungsfrei eingebaut werden. - Ach- tung: hierbei sind Handschuhe zu tragen! -

6. Jetzt können die beiden Stäbe mit ihren Enden bis in den Spiegelfokus gefahren werden.

Der Abstand der Enden zueinander sollte etwa 2 mm betragen. Nun ist nochmals die Drehrichtung und Drehgeschwindigkeit der Stäbe zu prüfen.

7. Vor dem Start des eigentlichen Kristallziehprozesses muß der Schmelzraum auf Dichtig- keit geprüft werden. Hierzu evakuiert man den Schmelzraum mittels einer Vakuumpumpe auf P = 1 x 10^-4 mbar. Das Ventil am Kleinflansch wird dann geschlossen. Jetzt beobach- tet man den Druck! Bei Undichtigkeiten müssen die Stangen und Flanschdichtungen ausgetauscht werden (siehe Liste "Ersatzteile").

8. Als nächstes kann das Schutzgas (nach Wahl) über das vorgesehene Ventil zugeführt wer- den. Die Durchflußrate sollte etwa 3 ltr/min betragen. Für den Druckbetrieb muß das Sicherheitsventil funktionieren und bei 2 bar Druck öffnen ! ( prüfen ! )

9. Nun können die schwenkbaren Spiegel in ihre Betriebsposition (Endschalter) gedreht werden. Ohne den Kontakt der Endschalter kann die Anlage aus Sicherheitsgründen nicht

11. Die Fronttür der Anlage kann geschlossen werden. Diese Tür muß auch verschlossen werden ( Sicherheitsverriegelung / Schalter ), um ein unbefugtes Öffnen zu verhindern.

Die Kontrollvideokamera muß eingeschaltet und ihre Funktion geprüft werden.

12. Beim nächsten Schritt wird die Gaskühlung für die Lampenfassung und die Anla- genventilatoren eingeschaltet . Ohne Gaskühlung kann die Anlage nicht betrieben werden ( Störsignal ). Die Temperatur an einer Lampenfassung wird durch ein Thermoelement überwacht.

13. Jetzt wird die Einschaltautomatik für die Lampen aktiviert . Durch eine eingestellte Temperaturrampe wird die Leistung der Lampen auf den Sollwert geregelt. Der eingestellte Zeitraum dieser Rampe darf nicht kleiner als eine Stunde sein, da ein zu schnelles Aufheizen die Lebensdauer der Lampen stark reduziert.

14. Wird die Schmelztemperatur an den Stabenden erreicht (leichte Tropfenbildung), müssen die Stäbe mittels der Hubdrehgeräte näher aufeinander zugefahren werden. Sobald die Tropfen der Stabenden eine gemeinsame Schmelzzone bilden, kann mit der Kristallzucht begonnen werden. - Die richtige Ziehgeschwindigkeit ist vorher in anderen Experi- menten zu ermitteln! -

15. Beim Abschalten der Anlage ist auf die notwendige Abkühlzeit (siehe Temperaturan- zeige) der Anlage zu achten. Die Lampenkühlung, Wasserkühlung und die Ventilatoren müssen in dieser Zeit in Betrieb bleiben!

Lampenwechsel und Lampenjustage :

16. Vor einem Lampenwechsel muß die Anlage abgeschaltet ( Strom , Wasser , Vakuumsytem ) und abgekühlt ( Temperaturüberwachung ) sein !

17. Nur die Anlagenfachkraft darf mittels Schlüsselschalter die Frontür entriegeln !

18. Bei Bedarf ( Lampenwechsel im hinteren Bereich der Anlage ) können die hinteren Seitenwände der Anlage abgeschraubt werden, um einen Lampenwechsel und deren Justage vorzunehmen.

19. Diese Arbeiten dürfen durch die Anlagenfachkraft durchgeführt werden !

5. Sicherheitshinweise

1. Der Ofen darf nur durch qualifiziertes und eingewiesenes Personal betrieben werden!

2. Ein Lampenwechsel darf nur im stromlosen und erkalteten Zustand der Anlage erfolgen!

3. Es sind nur Quarzglasrohre mit einer Zulassung für 20 bar Innendruck einzusetzen! (Zug- zone) Bei höheren Drücken ist ein entsprechend ausgelegtes Quarzrohr zu verwenden!

4. Bei Montagearbeiten am Antrieb der Spiegelebene ist darauf zu achten, daß die Spiegele- bene gegen ungewolltes Absenken gesichert wird!

5. Der Ofen ist ausschließlich für den Betrieb mit nicht brennbaren und nicht explosiven Gasen zugelassen!

6. Vor Inbetriebnahme des Ofens ist eine Prüfung des ordnungsgemäßen Zustandes der An- lage notwendig!

7. Nach Abstellen des Ofens ist unbedingt die angezeigte Abkühlphase (~ 2 Std.) abzuwar- ten, bevor man die Außentür öffnet.

8. Für das Wechseln von Kristallen muß Schutzausrüstung getragen werden:

- Einweghandschuhe (Latex) - Staubmaske P3

9. Die Außentür der Anlage, sowie die schwenkbaren Spiegel sind aus Sicherheitsgründen mit Endschaltern versehen. Die Endschalter schalten die gesamte Anlage ab. In diesem Zustand gehen von den noch heißen Lampen und der heißen Kristallzugzone Gefahr aus!

10. Bei einem Defekt des Quarzglasrohres bzw. beim Platzen einer Lampe ist die Anlage so- fort abzuschalten - Notausschalter - .

11. Nach 10 Betriebszyklen ist das Quarzrohr aus Sicherheitsgründen zu wechseln! Bei Rück- ständen (Einbrennerscheinungen) am Quarzrohr ist ein vorzeitiger Austausch notwendig.

12. Bei dem Ausfall der Wasserkühlung (Signal) ist die Anlage sofort abzuschalten!

13. Die Lampen müssen über einen Zeitraum von mindestens 1 Stunde aufgeheizt werden, da sonst die Lampen zerstört werden können.

14. Vor dem Öffnen der Anlage ist darauf zu achten, daß das Quarzrohr belüftet (drucklos) wird.

18. Zum Wechseln der Lampen muß die Spannungszufuhr ( U=220V ) abgeschaltet sein. Die elektrischen Leitungen zur Lampenfassung sind vor dem dem Lampenwechsel auf Beschädigungen zu prüfen .

19. Die Wartung oder Reparatur der Anlage darf nur durch qualifiziertes Personal erfolgen !

20. Je nach Schmelzgutmaterialien und Schutzgas sind besondere Sicherheitsmaßnahmen ( z.B. Abluftfilter ) erforderlich. Insbesondere ist die Kombination von hochreaktiven Materialien und Gasen wegen den mit stark endothermen Reaktionen verbundenen Gefahren ( Brand , Explosion etc. ) verboten !

Copyright : Forschungszentrum Jülich GmbH Institut für Festkörperforschung 52425 Jülich

6. Ersatzteilliste

1. Quarzglasrohr φ 55 x 2 / 452 mm lang Zeichnung-Nr. 670 110401 04054

2. Viton-Dichtring (Verschraubung Quarzglasrohr) φ 55 x 5 3. Hub-Dreh-Gerät

Pos. 50 Radialwellendichtring φ 35 / φ 20 Firma SKF Pos. 49 Abstreifer AS 20 / 30 / 7 / 10 Firma SKF Pos. 56 O-Ring φ 40 x 3 Firma SKF Pos. 57 Abstreifer ASOB 36-1 Firma SKF

Übersichtszeichnung-Nr.

670 110401 020

4. Dichtflansch Zugstange

Wellendichtring φ 20 / φ 32 / 7 BABSL Firma SKF 5. Lampen

Typ: RHS 1000 Watt CB 70 (230 V / 3200 K) Firma Radium Firma SKF → Vertretung: Firma Hertel

52428 Jülich

Tel.: 0 24 61/69 22-

Fax: 0 24 61/69 22-33