• Röntgenfluoreszenzspektroskopie und Compton- Streuung
Vorbereitung: Erzeugung von Röntgenstrahlen, Funktionsweise einer Röntgenröhre, spektra- le Zusammensetzung von Röntgenstrahlung, Mosley-Gesetz, Wechselwirkung mit Materie (Absorption und Streuung), Spektrometrie von Röntgenstrahlung, Compton-Streuung
Dieser Versuch wurde aus Studiengebühren beschafft.
1. Grundlagen der Röntgenstrahlung
Röntgenstrahlen sind elektromagnetische Wellen (wie Licht), die in einem Wellenlängen- bereich von ca. 10-9 m bis 10-11 m liegen, wie in der Tabelle zu ersehen ist befindet sich dieser Teil zwischen dem Bereich des ultravioletten Lichts und der Gammastrahlung (Abb. 1).
Wellenlänge nimmt zu Energie nimmt zu
Abb. 1: Einteilung elektromagnetischer Strahlung nach Frequenzen und Wellenlän- gen.
Röntgenstrahlen werden in einer evakuierten Röhre erzeugt; dabei werden Elektronen aus der Glühkathode herausgelöst und mittels einer anliegenden Spannung zwischen Kathode und Anode in Richtung der positiven Elektrode beschleunigt (Abb.2). Nach dem Durchlauf der angelegten Hochspannung UA (ca. 10 kV - 100 kV) besitzen die Elektronen am Ende eine ki- netische Energie.
Ekin = e⋅UA e: Ladung eines Elektrons
Abb. 2: Schematischer Aufbau einer Röntgenröhre.
Diese kinetische Energie wird beim Auftreffen auf die Anode hauptsächlich in Wärmeenergie (99%) umgewandelt und nur ein kleiner Anteil wird als Röntgenstrahlung emittiert. Im An- odenmaterial verlieren die Elektronen Energie durch inelastische Stöße mit den Elektronen der Atome (charakteristische Strahlung) und durch Abstrahlung bei Ablenkung und Beschleu- nigung im Coulombfeld der Atomkerne (Bremsspektrum).
Die Röntgenstrahlung ist also zusammengesetzt aus Röntgen- Bremsstrahlung und charakte- ristischer Röntgenstrahlung wobei die Entstehung der jeweiligen Art zur Namensgebung führte.
Röntgen-Bremsstrahlung (kontinuierliches Bremsspektrum)
Röntgen- Bremsstrahlung entsteht, wenn Elektronen im elektrischen Feld eines Atomkernes abgebremst werden. Dabei „verliert“ das Elektron durch den Abbremsvorgang Energie, die infolge des Energieerhaltungssatzes zum Großteil in Energie der entstehenden Photonen EPh
umgewandelt wird (Abb. 3).
Z
hν e-
Abb. 3: Abbremsvorgang eines Elektrons im Coulombfeld eines Kerns mit Aussendung eines Photons.
Die Energieabgabe verläuft dabei in unterschiedlichen, kontinuierlichen Beträgen, wodurch ein kontinuierliches Spektrum entsteht.
Die Photonenenergie Eph ist abhängig von der Wellenlänge bzw. der Frequenz.
EPh=h⋅v= h⋅c λ
λ: Wellenlänge Röntgenstrahlung h: Plancksches Wirkungsquantum c: Lichtgeschwindigkeit
ν: Frequenz Röntgenstrahlung
Je größer also die Energie der Photonen, desto größer die Frequenz v und desto kleiner die Wellenlänge λ der Röntgenstrahlung.
Die kürzeste Wellenlänge λmin des Röntgenspektrums entsteht, wenn ein Elektron seine ge- samte Energie in nur einen Prozess beim Abbremsen abgibt.
λmin= h⋅c e⋅UA
Die charakteristische Röntgenstrahlung
Das Atom besteht aus einem Kern mit positiver Ladung Z * e und Z Elektronen, deren Auf- enthaltswahrscheinlichkeit und Energien von den jeweiligen Quantenzahlen abhängen.
Elektronen mit annähernd gleichen Energien werden zu einzelnen Gruppen, zu Schalen zu- sammengefasst. Diese werden von innen nach außen mit Elektronen aufgefüllt (Pauliprinzip) und dementsprechend in diese Richtung durch Großbuchstaben gekennzeichnet (K, L, M, N, usw.). Die Höhe der Energie der Energieniveaus ist zunehmend von innen nach außen.
Ist die kinetische Energie der beschleunigten Elektronen groß genug, um ein Elektron beim Auftreffen aus der Atomhülle zu schlagen (ionisieren), dann kann ein Elektron aus einer wei- ter außen befindlichen Schale in die entstandene Lücke überspringen.
Die Differenzenergie Eaußen-Einnen wird in Form elektromagnetischer Strahlung im Wellenlän- genbereich der Röntgenstrahlung abgegeben. Dieses Röntgenquant (=Photon) hat eine feste Energie: EPh=Eaußen−Einnen=h⋅v= h⋅c
λ
Hierbei sind eine große Zahl von Übergängen möglich (Abb. 4). Es entsteht ein Linienspek- trum, welches vom Atomaufbau und speziellen Eigenschaften des Anodenmaterials abhängig ist; die so entstandene Röntgenstrahlung wird Charakteristische Strahlung (Abb. 5) genannt.
n
P 6 O 5 N 4 M 3 L 2
K 1
e _ _
Abb. 4: Mögliche Übergänge beim Her- ausschlagen eines Elektrons der inneren Schalen.
Abb.5: Röntgenspektrum einer Molybdän- Röhre
Weitere Spezifikationen sind das Zusammenfassen der einzelnen Linien zu Serien. Übergänge von äußeren Schalen in die K- Schale werden als K- Serie bezeichnet, der Übergang L zu K bezeichnet man als Kα- Strahlung, den Übergang von M zu K als Kβ usw.
Für die Energie der Kα- Linien (Übergang von Schale mit n=2 nach n=1) fand Mosley folgen- den einfachen Zusammenhang:
EKα=RyZ−12 1 12− 1
22=3
4RyZ−12
Dabei ist die Kernladungszahl Z effektiv um Eins reduziert aufgrund der Abschir- mung durch das zweite Elektron auf der innersten Schale. Ry ist die Rydbergkon- stante ausgedrückt in Energieeinheiten: Ry= R hc = 13.6 eV.
2. Absorption von Röntgenstrahlen
Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie
Die Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie führt zu einer Abschwächung der Röntgenstrahlung beim Durchgang durch Materie und umfasst:
∗ klassische Streuung (Rayleigh-Streuung)
∗ Photoeffekt
∗ Comptoneffekt
∗ Paarbildung (spielt bei Röntgen-Strahlung keine Rolle)
Klassische Streuung
Die klassische Streuung findet ohne Energieänderung jedoch mit Richtungsänderung statt. Sie entsteht durch Wechselwirkung mit dem gesamten Atom. Zu beachten ist ihre dadurch auftre- tende Streustrahlung im Rahmen von Strahlenschutzmaßnahmen.
Photoeffekt
Der Photoeffekt ist eine Absorption der Röntgenstrahlen, wobei die Energie der Photonen auf die Elektronen übertragen werden. Es entsteht ein freies Elektron, wenn beim Energieübertrag ein gewisser Schwellenwert, die Bindungsenergie E (Bild 6) des Elektrons im Atom über- schritten wird. Zurück bleibt ein positiv geladenes Atom (Ion).
Abb. 6: Photoeffekt
Compton- Effekt
Darunter versteht man die Streuung eines Photons an gebundenen Elektronen der Atome. Bei Streuung an den vergleichsweise schwach gebundenen Elektronen der äußeren Atomhülle (N, O, ...Schale) kann die Bindungsenergie vernachlässigt werden.. Das Photon gibt dabei nur einen Teil seiner Energie (Eγ=hv) an ein Elektron ab. Das Photon fliegt mit verringerter Ener- gie (Eγ’=hv’) d.h. mit größerer Wellenlänge und veränderter Richtung weiter (Abb. 7). Das Elektron hat die Energiedifferenz Ee = Eγ - Eγ’ übernommen und wird emittiert. Zurück bleibt ein ionisiertes Atom.
Abb.7: Comptoneffekt
Alle vorher erwähnten Effekte führen zu einer Schwächung bzw. einer Absorption der ionisie- renden elektromagnetischen Strahlung. Wird die Intensität vor dem Eintritt in die Materie ge- messen (I0) und nach dem Durchgang (I), so läßt sich die Schwächung durch das sogenannte Schwächungsgesetz beschreiben.
Die Intensität nimmt dabei exponentiell mit der Dicke des durchstrahlten Materials ab.
I=I0e−μd
I: Intensität nach dem Materiedurchgang I0: Intensität vor dem Materiedurchgang
µ: Schwächungskoeffizient (Extinktions- koeffizient), siehe Abb. 8
d: Dicke der absorbierenden Schicht
Abbildung 8: Schematischer Verlauf des Absorptionsvermögens (in willkürlichen Einheiten) von Zirkon für verschiedene Wellenlängen
4. Spektroskopie von Röntgenstrahlung Röntgen-Energiedetektor
Um Röntgenstrahlung zu spektroskopieren ist ein energiedispersiver Detektor nötig, der die Energie der Röntgenquanten messen kann. Der in diesem Versuch verwendete Detektor ent- hält eine Si-PIN-Diode, die durch ein Peltier-Element gekühlt wird. Die PIN-Diode besteht aus einem Si-Einkristall mit einer 150 Mikrometer breiten undotierten (Intrinsischen) Zone zwischen einer PN-Schicht. In dieser Zone wird ein Teil der Röntgenstrahlung absorbiert und es entsteht über den Photo-Effekt ein schnelles Photoelektron. Die Energie des Röntgequants wird also abgesehen von der vernachlässigbaren Bindungsenergie in kinetische Energie des Elektrons umgewandelt. Das Elektron verliert seine kinetische Energie bei Stößen mit den Kristallatomen, wobei Elektron-Lochpaare entstehen. Die Anzahl der erzeugten Elektron- Loch-Paare ist dabei proportional zur kinetischen Energie des Photoelektrons. Durch eine an die pn-Schicht angelegte Spannung werden die Elektron-Lochpaare getrennt, und in einem la- dungsempfindlichen rauscharmen Vorverstärker verstärkt. Der daraus resultierende kleine Spannungspuls, der proportional zur Energie des Photoelektrons (Röntgenquants) ist, wird anschließend nochmals verstärkt und in einem Vielkanalanalysator VKA (Sensor-Cassy+
VKA-Box) weiterverarbeitet, dessen zentrale Komponente ein Analog-Digital-Wandler ist.
Dieser misst den Spannungspuls (durch Laden eines Kondensators) und wandelt ihn in einen digitalen Wert um (durch Zählen der Takte, die benötigt werden, um den Kondensator wieder
zu entladen). Der Computer sortiert diesen Wert in ein Histogramm, das die Häufigkeitsver- teilung der Impulshöhen und damit Energien repräsentiert.
Röntgenfluoreszenzanalyse
Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse wird eine Materialprobe mit Röntgenstrahlung bestrahlt, wodurch kernnahe Elektronen aus den inneren Schalen des Atoms herausgeschlagen werden.
Dadurch können Elektronen aus höheren Schalen auf die freien Energieniveaus zurückfallen, es wird dabei charakteristische Röntgenstrahlung frei. Anhand der Energie dieser charakteris- tischen Strahlung (Lage der K –und L-Linien) kann die Ordnungszahl des Elements bestimmt werden. Es ist also eine zerstörungsfreie Messung der Zusammensetzung von Proben mög- lich.
5. Dosimetrie und Strahlenschutz
Die Dosimetrie beschäftigt sich mit der Messung der ionisierenden Strahlung, vor allem die Messung der Strahlendosis. Bei den Messungen werden verschieden Parameter erfasst und unterschieden. Die zwei wichtigsten Maßeinheiten sind:
5.1 Energiedosis
Die Energiedosis gibt die Energie an, die von der Strahlung auf die bestrahlte Materie übertra- gen wird:
Energiedosis=absorbierte Energie durchstrahlte Masse
[Energiedosis]= 1 Gray = 1 Gy = 1 Ws/Kg (früher rad) (Gl. 9)
[absorbierte Energie] = 1 Ws [durchstrahlte Masse] = 1 kg
5.2 Äquivalentdosis H
Um die verschiedene biologische Wirksamkeit unterschiedlicher Strahlungsarten (α, β, γ, n) zu berücksichtigen, wurde die Äquivalentdosis H eingeführt. Sie ergibt sich aus der Energie- dosis durch Muliplikation mit einem dimensionslosen Wichtungsfaktor Q. Die Einheit ist wie bei der Energiedosis J/kg, um aber eindeutig darzustellen, dass dabei bereits der Wichtungs- faktor Q berücksichtigt ist, wurde als Einheit von H das Sievert eingeführt.
[H] = 1J/kg = 1 Sv
Tab. 1: Wichtungsfaktoren unterschiedlicher Strahlungsarten
Strahlungsart Q
Photonen (Röntgen- und γ-Strah- lung)
1
Elektronen 1
Protonen 5
Neutronen 5-20
α-Teilchen 20
6. Versuchsdurchführung
6.1 Kalibration des Röntgenenergiedetektors
Mit Hilfe der Kα−Linie von Eisen (6,40 keV) und Molybdän (17,48 keV) soll eine Energieka- libration des Detektors durchgeführt werden. Stellen Sie das zu untersuchende Materialplätt- chen (Target) unter einem Winkel von 45 ° und den Detektor unter 90 ° zum Röntgenstrahl.
Verwenden Sie eine Röhrenspannung von 35 kV und einen Strom von 1 mA. Messzeit: 100s.
Nehmen Sie die Röntgenfluoreszenzspektren des Eisen- und des Molybdänplättchens auf.
Führen Sie eine Energiekalibration durch, indem Sie die Lage der Kα-Linien im Spektrum be- stimmen (rechte Maustaste: weitere Auswertungen: Peakschwerpunkt berechen). Kanalwerte aufschreiben! Tragen Sie die Kanalwerte und die entsprechenden Energien in das Dialogfens- ter „Energiekalibrierung“ (Alt+E) ein. Bestimmen Sie die Energieauflösung des Detektors für eine der Linien, indem Sie die Breite der Linie auf halber Höhe (full width half maximum FWHM) bestimmen. Wie groß ist die relative Auflösung?
6.2 Überprüfung des Mosley-Gesetzes
Überprüfen Sie das Mosley-Gesetz, indem Sie die Lage der Kα-Linien für die Ti-, Ni-, Zn-, Zr- und Ag-Plättchen messen. Tragen Sie
ERyKα über Z auf und zeichnen Sie den erwarteten Verlauf ein. Einstellungen wie in 6.16.3
Materialanalyse
Mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz kann zerstörungsfrei die Zusammensetzung von Mate- rialien untersucht werden. Bestimmen Sie die Zusammensetzung der Plättchen 1, 2 und 4, sowie einer 5 Cent- und einer 1 Euro-Münze indem Sie die Peaks im Spektrum identifizie- ren. Verwenden Sie dazu die vorhandene Bibliothek an Röntgenlinien für verschiedene
Elemente (rechte Maustaste: Röntgenenergien, auf entsprechende Elemente klicken ).
Hinweis: Kα−Linien sind dominant!
6.4 Monochromatisierung von Röntgenstrahlung
Durch Verwenden eines geeigneten Absorbers kann das Röntgenspektrum der Molybdän- Röhre monochromatisiert werden:
Nehmen Sie zunächst das Spektrum der Molybdän-Röhre auf, indem Sie den Detektor un- ter 0 ° in den Strahl stellen. Achtung: Röhrenstrom stark reduzieren I=0.01 mA, U = 35 kV, Messzeit 100 s, Schalten Sie sofort nach Ende der Messung die Hochspannung aus, um ein zu starkes Erwärmen des Detektors zu vermeiden.
Stecken Sie nun den Zr-Absorber auf den Schlitzkollimator und wiederholen Sie die Mes- sung. Diskutieren Sie das Ergebnis unter Verwendung der Abbildungen 5 und 8.
6.5 Compton-Streuung
Verwenden Sie zur Messung der Compton-Streuung den Plexiglasstreukörper, sowie den Kreiskollimator, auf den zur Monochromatisierung der Strahlung der Zr-Filter röhrenseitig aufgesteckt wird. Einstellungen: Röhrenstrom I = 1 mA, Röhrenspannung U = 35 kV, Tar- getwinkel 20°. Messen Sie die compton-gestreute Strahlung unter Winkeln zwischen 10°
und 130° (20° Schritte, 100 s Messzeit), indem Sie den Detektor relativ zum Target unter dem jeweiligen Winkel platzieren. Bestimmen Sie jeweils die Energie der gestreuten Strah- lung (Schwerpunkt des Peaks) und tragen Sie diese über den Streuwinkel auf. Zeichnen Sie den theoretisch erwarteten Verlauf ein.
