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Dr. Ph. Reiß, im Juli 2007

Qr. Butenuth / Dr. Gerstner

Ubungen im Experimentalvortrag für Lehramtskandl aten

Ausarbeitung zum Experimentalvortrag am 11.11.92:

Klebstoffe

Christoph Steinmetz Berlepschstr. 39

6405 Eichenzell

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1. Definitionen

Nach DIN 16920 ist definiert: Ein Klebstoff ist ein nichtmetallischer Werkstoff, der Körper durch Flächenhaftung (Adhäsion) und Innere Festigkeit (Kohäsion) miteinander verbindet.

Im Handel erhältliche Klebstoffe enthalten Grundstoffe (sie bewirken die eigentliche Adhäsion und Kohäsion, z. B. Kautschuk, Saccharide, Harze, Polyvinylacetat, Polyacrylate), Hilfstoffe (Weichmacher, Verdickungsmittel, Entschäumungs-, Lichtschutz-, Konservierungs-, Alterungsschutznrlttel, Härter, Abbindeverzögerer), und Löse- und Dispergiermittel (Vollmer 1991, S. 159f).

Adhäsion ist dabei die "Haftwirkung zwischen einer Grenzfläche und einer zweiten Phase, die entweder aus individuellen Teilchen, Molekülen, Tröpfchen oder Pulvern oder aus einem kontinuierlichen flüssigen oder festen Film bestehen kann.... Die Adhäsion kann durch elektrostatische Kräfte, durch van-der-Waals-Kräfte ... oder durch echte chemische Bindung ... bedingt sein." (Neumüller 1983, S. 68).

Als Kohäsion hingegen bezeichnet man den "durch echte chemische Bindung oder zwischenmolekulare Kräfte verursachten Zusammenhalt der Stoffe" (Neumüller 1983, S.

2141), d. h. sie ist der Sonderfall der Adhäsion, nur daß hier gleichartige Teilchen aneinander haften.

Unter dem Begriff "Leime" versteht man "Klebstoffe, die aus wäßrigen Lösungen von tierischen, pflanzlichen oder synthetischen Makromolekülen (natürlichen oder chemisch abgewandelten Eiweißstoffen und Kohlenhydraten sowie wasserlöslichen Kunstharzen) bestehen" (Vollmer 1991, S. 171).

Kleister hingegen sind Klebstoffe, bei denen die "Klebstoffrnoleküle mit Wasser keine Lösung, sondern schon in geringer Konzentration ein hochviskoses, nichtfadenziehendes, kurz abreißendes Quellungsprodukt bilden" (Vollmer 1991, S. 171).

Die Verbundfestigkeit ist definiert als die äußere Kraft, die pro Einheit der geometrischen Oberfläche aufgebracht werden muß, um den Verbund an der Phasengrenze zu zerstören (Bischof 1983, S. 12).

2. Verwendun2

Klebstoffe sind zwar im Haushalt bekannt, kaum bewußt macht man sich jedoch ihre weite Verbreitung, wie z. B. beim Buchbinden, in Getränketüten, Kartons, Etiketten oder auch im Maschinenbau. So werden bei der Produktion eines Autos etwa 15 kg Klebstoffe verbraucht, der Rumpf des Airbus wird weitgehend geklebt und die Muffen der Fahrradrahmen sind ebenfalls eine Klebetechnik (Latzel 1989, S. 22). In der BRD wurden daher 1981 ca. 10.000 t Caseinleime, 8.500 t GlutinJeime, 70.000 t pflanzliche Klebstoffe, 220.000 t synthetische und 540.000 t sonstige Klebstoffe hergestellt, insgesamt also etwa 850.000 t (Neumüller 1983, Stichwort Klebstoffe). .

Die Vorteile des Klebens gegenüber dem Nageln, Nieten, Schrauben, Schweißen oden Löten sind (Latzel 1989, S. 24; Vollmer 1991, S. 157):

- Verbindung unterschiedlicher Materialien, - schnell und wirtschaftlich,

- gleichmäßige, großflächige Belastung (im Ggs. zu Schrauben!), - Bohrungen schwächen das Material,

- gas- und flüssigkeitsdicht, - vermeidet daher Korrosion,

- keine Hitzeschäden (im Ggs. zu Schweißen/Löten), - großflächige Klebung dämpft Dröhnneigung.

Dem gegenüber treten folgende Nachteile:

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Dem gegenüber treten folgende Nachteile:

- relativ geringe mechanische Festigkeit, - begrenzte thermische Belastbarkeit,

- empfindlich gegen Witterung, Lösemittel, UV-Strahlen, - ev. Verformung bei hoher Dauerbelastung (Vollmer, a. a. 0.).

3. Geschichtliches

Schon um 5000 v. ehr. wurde von den Menschen der Jungsteinzeit Birkenharz zur Befestigung von Speerspitzen verwendet. Die Sumerer gewannen um

Chr. Glutinleim aus Tierhäuten und verwanden Asphalt als Bindemittel beim Bau. In Agypten waren um 1500 v. Chr. bereits Glutinleim, Caseinleim, Blutalbuminleim und Stärkekleister bekannt. Aus dieser Zeit sind sogar noch heute stabile Schreinereiklebungen erhalten (Vollmer 1991, S.

156). Die Römer entdeckten dann den Fischleim (ein Glutinleim), der durch das Kochen von Fischabfällen hergestellt werden kann. Im Mittelalter

es in weiter Verbreitung Leimsiedereien und 1700 wurde in England die erste Fischleimfabrik gegründet (Großberger 1989, S. 2).

Ein weiteres Beispiel für die frühe Verwendung und den hohen Stand der Klebetechnik findet sich bei Xia (1988). Ein Achse eines chinesischen Streitwagen von 207

ehr. hat eine anorganische Metall-Metall-Verklebung, die bei der Ausgrabung in 1980 immer noch stabil klebte. Es handelt sich wahrscheinlich um Cas(POJ30H.

Im Jahre 1870 setzt dann mit der Erfindung der Nitrocellulose die Entwicklung der synthetischen Klebstoffe ein (Gierenz 1989, S. 6). Der für die Sperrholzherstellung bedeutende Phenol-Formaldehyd-Leim wurde 1909 von dem Chemiker Baekeland patentiert.

Es folgten 1920 der Harnstoff-Formaldehyd-Leim, 1937 Polyvinylacetat-Klebstoff, um 1940 Epoxidharz- und Polyurethanklebstoffe und in den 60er Jahren Methacrylat- und Cyanacrylatklebstoffe. In den letzten Jahren wurde bei vielen Systemen das organische Lösungsmittel durch das Lösungsmittel Wasser ersetzt ("lösemittelfreie Klebstoffe") (Großberger 1989, S. 3).

4, Theorien (vgl. Großberger 1989, S. 4)

Könnte man die Oberflächen zweier vollständig glatter Körper einander vollständig nähern, so WÜrden sie sich durch Gitterkräfte oder Dipolkräfte ebenso stark anziehen wie die Kohäsion an einer beliebigen Stelle in diesen Körpern wirkt. Eine solch ebene Oberfläche ist jedoch praktisch nicht möglich und daher auch keine dafür ausreichende Annäherung, daß zwei Körper "von alleine" kleben.

Diffusionstheorie

Bei hochmolekularen Stoffen wie z. B. Polyethylen (siehe Versuch 8) kann man durch Erwärmen der Oberfläche genug Energie zuführen, um molekulare Teile so zu verschieben, daß zwei Körper miteinander "verschmelzen", ohne daß der Schmelzpunkt erreicht wird.

Dieser Zustand, in dem durch die Mikro-Brownsche Bewegung Molekülgruppen trennende Abstände überwinden können, wird kautschukelastischer Zustand genannt. Der Werkstoff ist dann leicht deformierbar, federt jedoch in seine Ausgangsform zurück. Bei längerer Krafteinwirkung können sich die Molekülverbände irreversibel gegeneinander verschieben.

Mit dieser Theorie läßt sich z. B. das Verkleben von zwei Kautschukstücken durch Aneinanderpressen (Kautschuk liegt schon bei Zimmertemperatur im kautschukelastischen Zustand vor) oder auch der Versuch 7 (Anlösender Klebstoff) erklären.

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~ Polyethylen Polypropylene

Cyanacrylat-Klebstoff Polystyrol

Epoxidharz-Klebstoff Polymethylmethacrylat PVC

Nylon Metalle

Benetzun~stheQrie

Beim Kleben von Metallen oder Keramik sind anlösende Klebstoffe nach dem Prinzip der Diffusionstheorie nicht zu verwenden. Hier muß der Klebstoff die Materialoberfläche möglichst vollständig benetzen, um eine starke Adhäsion zu erreichen, bevor er aushärtet und durch die Kohäsion die Klebestelle dauerhaft zusammenhält.

Eine möglichst vollständige Benetzung läßt sich nur erzielen, wenn die Oberflächenenergie des Klebstoffs niedriger als die der Werkstoffe ist. Die folgende Tabelle zeigt einige beispielhafte Werte (nach Coles 1989, S. 9):

Oberflächenenergie in MN/rn 18,5

31 31

33

33

35

39 39 42

> 50

Mit dieser Theorie läßt sich auch ein Problem des Klebens erklären und zwar das Verkleben von Stoffen mit geringer Oberflächenenergie (z. B. Styropor). Solche Stoffe werden vom Klebstoff wesentlich schlechter benetzt, eIne geringe Adhäsion ist die Folge.

Diese Theorie erklärt auch Versuch 8 (Polyethylen).

Polarisationstheorie

Die Polarisationstheorie erklärt das Zustandekommen der Adhäsionskräfte, was die beiden oben beschriebenen Klebetheorien voraussetzen. Sie geht davon aus, daß sich beim Kleben die polaren Klebstoffmoleküle entsprechend den Polaritäten der Werkstoffoberflächen ausrichten, was den Klebstoffmolekülen ja gut möglich ist, solange der Klebstoff noch flüssig ist. Durch die elektrostatischen Kräfte kommt dann die Adhäsion zustande, die nach dem Aushärten des Klebstoffs und der damit verbundenen Fixierung der Klebstoffmoleküle dauerhaft ist.

Die Haftkräfte erreichen jedoch nicht die theoretisch zu erwartenden Werte von 5000 Nmm- für chemische Bindungen, 500 Nmm/ für Wasserstoffbrückenbindungen oder 200 Nmm/ für die übrigen zwischenmolekularen Kräfte, sondern ein bis zwei Größenordnungen weniger. Mögliche Ursachen dafür sind "Spannungspitzen und Fehlstellen im Klebstoffilm oder der Grenzfläche ..., hervorgerufen durch Benetzungsfehler, Schrumpfvorgänge während der Klebstoffhärtung und Verformungen des Feststoffes und des Klebstoffilmes während des Reißvorganges" (Wistuba 1980, S 126). Außerdem sind die Oberflächen der Fügeteile oft durch Gas- und/oder Wasseradsorption im molekularen Bereich belegt und die Oberflächen

durch Oxidation verändert (Wistuba 1980, S 127). .

Theorie der Flüssigkeitshaftung

Etiketten und Klebebänder binden nicht ab, sondern kleben immer wieder, wenn man sie von einer Oberfläche wieder abzieht. Ihre Klebstoffbeschichtung härtet nicht aus, sondern bleibt hochviskos. Diese Klebstoffe basieren auf demselben Prinzip wie die Tatsache, daß es relativ viel Kraft kostet, zwei Glasplatten, zwischen denen sich eine Wasserschicht befindet, senkrecht zur Grenzfläche voneinander zu trennen. Die Flüssigkeit im Spalt zwischen den Glasplatten widersetzt sich dem Zwang, den sich vergrößernden Spalt auszufüllen, und zwar um so mehr je viskoser diese Flüssigkeit ist (Großberger 1989, S. 10). Ober die Art der Adhäsionskräfte ist nur wenig bekannt.

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Die Flüssigkeitshaftung wurde um 1870 von J. Stefan erforscht

1989, S. 8f).

Er fand heraus, daß die Kraft F, die erforderlich ist, zwei runde Platten mit emer Flüssigkeit dazwischen zu trennen, eine Funktion folgender Größen ist (Stefansche Formel):

3n * e ^{* r}

F = --- , mit 4

* d

e

Viskosität,

r

Radius der Platten,

t

Ablösezeit (Angriffsdauer der Kraft F), d

Flüssigkeitsschichtdicke.

Da Klebebänder ("pressure sensitive adhesive tapes") nach diesem Prinzip der Flüssigkeitshaftung funktionieren, muß der Klebstoff, der auf das Band aufgetragen wird, bestimmte Eigenschaften besitzen. Er muß hochviskos sein, einen sehr niedrigen Dampfdruck haben, damit er nicht durch Verdampfen eintrocknet, und er muß chemisch stabil sein, damit er nicht durch Oxidation oder Reaktion mit den Kontaktflächen erhärtet. Diese Bedingungen werden durch hochpolymere Stoffe, v. a. auch durch Gemische davon erfüllt (Allen 1979, S.

189).

S, Überblick (V21. VoJlmer 1991)

Die Vielzahl der Klebstoffe kann nach mehreren Charakteristika unterteilt werden:

Konsistenz, Anwendungsverfahre. Rohstoffherkunft (syruhet.Znatürl.), Grundstoffe, Verwendungszweck, Klebemechanismus usw. (Vollmer 1991, S. 160). Am häufigsten findet man eine Einteilung nach dem Abbindemechanismus und so soll auch hier vorgegangen werden. Zunächst ein tabellarischer Uberblick über die Klebstoffklassen, die danach im einzelnen angesprochen werden sollen:

I. Ph

6sikalisch abbindende Klebstoffe (KS

Klebstoffe) (nac Vollmer 1991, S. 162-167)

KS-Typ Schmelz-KS

"Hotmelt-KS"

Klebeplastisole Heißsiegel-KS

Kontakt-KS Haft-KS

Adhäsions-KS

Diffusions-KS

"anlösende KS"

Grundstoffe

Ethylenvinylacetat- u. a.

Copolymere mit Harzen, Polyamide, Polyester

PVC-Pulver + Weichmacher

+ Haftvermittler

polymere Vinylverbindun- gen, Polymethacrylate, Polyamide, Polyurethane, Polyester

Synthesekautschuke mit Klebharzen, Polyurethane Natur- oder Synthese- kautschuke

Harzen, Polyacrylate, Polyvinyl- ether,...

polymere Vinylverb.,Harze, Natur- u. Synthesekau- tschuk, Polyacrylate, Lösungen von Polystyrol oder PVC; Ameisensäure, Lösemittel

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Einsatzgebiete

Papier, Pappe, Holz, Textilien, Kunststoffe, Leder

Dünnblech, silikat.

Werkstoffe

Papier, Weich-PVC, Ver- packungen, Regenmäntel

Holz, Gummi, Metall, Kunststoffe, Textilien dauerklebrige Bänder, Folien, Etiketten

Leder, Papier, Holz, Glas

Kunststoffe

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Leime, Kleister Glutinleim

"Heißleim"

Dispersions-KS

"Weißleime"

Stärke, Dextrin, Casein, Albumin, Gummi arabicum, Celluloseether, Polyvinyl- alkohol, Polyacrylate Glutin

Kunstharze,Kunstkautschuk, Polyvinylacetat, u.

Papier, Pappe

Papier,Pappe, Holz, an- feuchtbare Klebebänder Papier, Pappe, Holz H. Chemisch abbindende Klebstoffe

Zweikomponen- ten-Reaktions- KS

Cyanacrylat-KS anaerobe KS Epoxidharz-KS

Polyurethan-KS

Polykonden- sations-KS Silicon-KS

(Meth)Acrylsäureester (z. T. mit Styrol od.

Methacrylsäure) als Mono- mere und versch. Polymere;

Dibenzoylperoxid Cyanacrylate

anaerob aushärtende Methacrylate

Polyepoxidverbind. mit Polyaminen (kalthärtend) od. Anhydriden von Di- carbonsäuren (warmhärt.) Polyurethan-Präpolymere (Polyesterharze + Poly- isocyanate)

Phenol-, Harnstoff-, Melamin-, Resorcin- formaldehydharze Silicone

Metalle, Kunststoffe, silikatische Werkstoffe

Metalle, Kunststoffe, Gummi, Porzellan Metalle (Schraubensich- erung,Lagerbefestigung) Metalle, Kunststoffe, Glas, Porzellan, Keramik

Metalle, Kunststoffe, Glas, Porzellan, Keramik, Leder, Textilien

Sperrholzherstellung, Metalle

Glas, Porzellan, Dichtungsmi ttel a) Schmelzklebstoffe ( Hotmeltklebstoffe)

Sie werden auf die Oberflächen der Werkstoffe aufgeschmolzen und bestehen meist aus Gemischen von Harzen und Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren . Dazu kommen dann ggf. noch Oxidationsstabilisatoren, Weichmacher, Füllstoffe oder Pigmente. Schmelzklebstaffe für höhere Ansprüche haben Polyamide, Polyaminoamide oder Polyester zur Grundlage.

b) Klebeplastisole

Plastisole sind stabilisierte Dispersionen von Kunststoffpulvernin flüssigen Weichmachern. Klebeplastisole bestehen aus einer Dipsersion von PVC-Pulver in Weichmachern mit Zusatz von Haftvermittlem (Epoxidharze, Phenolharze, Methacrylate) und Wärmestabilisatoren. Die Abbindetemperaturen liegen bei 140 bis ZOO°e.

c) Heißsiegelklebstoffe

Heißsiegelklebstoffe werden als Lösung oder Dispersion aufgetragen und nach vollständiger Trocknung geschmolzen und so zum eigentlichen Klebstoff aktiviert. Die Grundstoffe sind Vinylchlorid-, Vinylidenchlorid- und Vinylacetat-Copolymere, Polymethacrylate, Polyurethane, Polyester, Polyamide und Polyethylen. Das Verkleben mit der Gegenseite erfolgt durch starken Druck und gleichzeitiger kurzer Hitzeeinwirkung.

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d) Kontaktklebstoffe

Zu den Kontaktklebstoffen zählt man die Lösungen von Elastomeren (z. B.

Kautschuklösungen), von Klebharzen (Phenolharze, Kolophoniumharze) oder von Polyurethan-Elastomeren in organischen Lösemitteln.

e) Haftklebstoffe

Haftklebstoffe bestehen aus einem hochpolymeren Grundstoff, klebrigmachenden Stoffen (65-70%), Füllstoffen (10-25%), Weichmachern (10-20%) und Alterungsschutzmitteln 0 -2%). Verwendete Grundstoffe sind natürliche und synthetische Kautschuke, Polyacrylsäureester. Polyvinylether und Siliconharze. Die Zusätze von modifizierten Naturharzen, Phenolharzen, u.

dienen als klebrigmachende Stoffe.

Füllstoffe wie Zinkoxid, Kaolin, Glimmer, Talkum, Lithopone sollen Streichfähigkeit.

Kohäsion, Scherfestigkeit und Farbgebung verbessern. Weichmacher wie Wachse, OIe und Fette begünstigen die Vermischung der anderen Stoffe und verbessern die Adhäsion.

o Adhäsionsklebstoffe

In diese Gruppe fallen die meisten Alleskleber, die aus hochmolekularen Stoffen mit guten, unspezifischen Hafteigenschaften bestehen. Grundstoffe sind Polyvinylacetat, Nitrocellulose und zahlreiche verschiedene Polymere.

g) Diffusionsklebstoffe (anlösende Klebstoffe)

Kunststoffe, die in organischen Lösemitteln gut lösbar sind, können verklebt werden, indem ihre Oberfläche angelöst wird. Dadurch können Molekülteile der beiden Fügeteile ineinander diffundieren. Durch die Verwendung einer Lösung desselben oder eines ähnlichen Kunststoffes in einem geeignete Lösemittel erreicht man eine ausreichende Viskosität.

Polystyrol wird z. B. durch reine Lösemittelgemische oder Lösungen von Polystyrol in Halogenkohlenwasserstoffen oder Aromaten geklebt, PVC durch Lösungen von PVC in Tetrahydrofuran, Dimethylformamid und Cyclohexanon.

h) Leime und Kleister

Leime und Kleister werden v. a. für Leimfarben, Tapetenkleister, BuchbindekJeister verwendet. Unter den tierischen Leimen gibt es Glutinleime (Haut-, Knochen-, Fischleim), Casein- und Albuminleime, unter den pflanzlichen zahlreiche Stärke- und Dextrinleime. Bei den synthetischen Leimen (wäßrige Lösung von Kunststoffen in Wasser) sind Celluloseether, Stärkeether, Polyvinylalkolhol, Polyacrylare die wichtigsten. Kleister sind meist wäßrige Lösungen von Cellulose-Verbindungen (Methylcellulose, Celluloseglykolat) oder Stärken.

i) Dispersionsklebstoffe ("Weißleime")

Diese Klebstoffe bestehen aus Dispersionen oder Emulsionen von wasserunlöslichen organischen Stoffen (z. B. Kunstharze) in Wasser. Nach Verdunsten des Wasser bleibt der Klebstofffilm aus Polyvinylacetat oder Polyvinylpropionat oder Copolymerisate dieser Polymere mit Estern zurück. Beispiele hierfür sind Ponal oder Uhu Bastelkleber.

k) Zweikomponenten-Reaktionsklebstoffe

Hierbei handelt es sich um Polymerisationsklebstoffe. die durch radikalische oder ionische Polymerisation abbinden. Die erste Komponente ist meist eine Lösung von ungesättigten Polyestern in Styrol oder in (Meth)Acrylsäureestern. Die zweite Komponente enthält Initiatoren ("Härter", z. B. Dibenzoylperoxid) und Amine oder Schwermetallsalze als Beschleuniger.

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I)

Diese Klebstoffe (ttSekundenkleber", "Sofortkleber") sind einkomponentige Polymerisationsklebstoffe aus dem Methyl-, Ethyl- oder Butylester der Cyanacrylsäure. Die Polymerisation wird durch Feuchtigkeitsspuren auf den Fügeteilen oder aus der Luft ausgelöst.

m} Anaerobe Klebstoffe

Für spezielle Anwendungen (Schraubensicherung,

gibt es Klebstoffe, die bei Abwesenheit von Sauerstoff oder Anwesenheit von Metallspuren aushärten.

Grundstoffe sind hier Dimethylacrylsäureester von bifunktionellen Alkoholen mit kleinen Mengen Peroxiden.

n) Evoxidharzklebstoffe

Epoxidharzklebstoffe bestehen aus Epoxidharz ("Binder", Polymere aus Bisphenol A und a-Epichlorhydrin) und "Härter" (Hydroxyl- oder Arninoverbindungen). Ferner können Verdickungsrnittel, Füllstoffe, Weichmacher, Harze und Metallpulver beigemischt sein. Bei den kalt- oder warmhärtenden Zweikomponentensystemen liegen Binder und Härter getrennt vor, bei den heißhärtenden Einkomponentensystemen ist dem Epoxidharz bereits ein

"latenter" Härter beigemischt, der erst bei lSo-200°C aktiv wird (z. B.

Dicarbonsäureanhydride, Dicyanamid, bestimmte aromatische Amine).

al Polyurethan-Reaktionsklebstoffe

Im Gegensatz

physikalisch abbindende PUR-Klebstoffen, die bereits PUR-Polymere enthalten, findet hier die Polymerisation erst beim Kleben statt. Sie werden wegen ihrer guten Haftung und hohen Elastizität zunehmend eingesetzt. Kalthärtende Einkomponentensysteme bestehen aus aromatischen Polyisocyanaten (oder

Präpolymeren) und Polyoien (oder hydroxylhaltigen Präpolymeren) oder Polyaminen. Bel den heißhärtende Einkomponentensystem hingegen sind die Isocyanatgruppen durch Phenole oder Oxime, die bei Erhitzen abgespalten werden, maskiert.

p) Polykondensations-Klebstoffe

Bei Stoffen mit aktivierten Hydroxymethyl-Gruppen läßt sich durch Hitze unter Wasserabspaltung eine Vemetzung der Moleküle durchführen. Grundstoffe sind hier Phenolharze (Phenoplaste, Phenol- oder Resorcin-Formaldehyd-Harze) oder Aminoharze (Aminoplaste). Sie SInd in reiner Form, in wäßriger Lösung oder in Lösungen organischer Lösemittel erhältlich.

a)_....

Siliconklebstoffe

Die auf dem Bausektor als Dichtungsmittel verwendeten Siliconklebstoffe sind Kondensationsprodukte von SilanoIen mit Essigsäure (Acetoxysilane) oder Aminen (Silazane). Das Einwirken von Wasser führt unter Abspaltung von ESSIgsäure oder den jeweiligen Aminen zu Silanol-Gruppen (SiOH), die unter Wasserabspaltung zu Siloxanen (Si- O-Si) weiterkondensieren können.

6. Prifverrahren

Ein Großteil der Forschung wurde dem Entwickeln von Verfahren zum Prüfen der Verbundfestigkeit gewidmet. So sollen Möglichkeiten geschaffen werden, langfristige Dauerhaftigkeit und physikalische und chemische Belastbarkeit von Klebungen durch möglichst schnelle Tests vorauszusagen. An standardisierten mechanischen Prüfverfahren nennt Bischof (1983, 5.250) z. B. Stimabreißversuch, Ollard-Test, Zugscherversuch.

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Ringscherversuch, Faserausreißversuch, Schälversuch, Torsionsversuch, Autblasverfahren, Impulsverfahren.

Zuvor werden die Testklebungen jedoch künstlich gealtert. Northcott (1966) z. B.

entwickelte ein Verfahren, das zuverlässige Voraussagen über die Stabilität von Sperrholzverklebungen ermöglicht. Es besteht aus Wärme, abwechselndem Wässern und Trocknen, Wasserdampfbehandlung, sowie ggf. Proteinasen.

7. SniftinK

"Glue Sniffing" oder "Schnüffeln" ist ein Punkt im Zusammenhang mit Klebstoffen, über den gerade angehende Pädagogen vielleicht etwas wissen sollten. Seit den 60er Jahren (in den USA, einige Jahre später auch

Europa) werden Chemikalien, die Lösemittel enthalten, und vor allem auch Klebstoffe als berauschende Drogen verwendet (O'Connor 1983, S. 13). 1975 wurden die Sniffer aJIeine in der Gegend von Glasgow in Großbntannien auf 2000 geschätzt.

Sniffer sind größtenteils Kinder und Jugendliche im Alter zwischen 12 und 20 Jahren, daher ist Sniffing eher für Lehrer von Bedeutung als beispielsweise Heroin, Crack oder Kokain. Die Vorteile von Klebstoffen u.

für die Jugendlichen liegen in der leichten Verfügbarkeit, dem geringen Preis und der schnellen und starken betäubenden Wirkung.

Verwendet werden neben Klebstoffen auch Toluol, Nagellack, Lackentferner, Tipp-Ex, Textilfarbe, Lackverdünner, Gummilösung, Benzin, Lösemittel (Tetrachlormethan), Haarspray, Enteiser. Diese Stoffe werden einzeln oder vermengt, manchmal auch verbunden mit Alkoholkonsum inhaliert, z. B. indem ein Stück Stoff damit getränkt wird und man daran lutscht, oder indem die Chemikalien in die alkoholischen Getränke gegeben und mitgetrunken werden. Klebstoffe werden meist in eine Plastiktüte gegeben und dann die Plastiktüte über Mund und Nase gestülpt. Zu der Gefahr durch die giftigen Stoffe kommt in diesem Fall auch noch die Gefahr von Bewußtlosigkeit und letzten Endes des Erstickens (O'Connor 1983, S. 18).

Im nicht seltenen Fall der extremen Abhängigkeit werden bis zu 2 I Klebstoff pro Tag verbraucht (O'Connor 1983, S. 20). Es gibt aber auch immer wieder Fälle, wo Kinder es ein einziges Mal ausprobieren und an den hochgiftigen Chemikalien sterben (O 'Connor 1983, S.

23). Aber auch Gewohnheitssniffer setzen sich hohen Gefahren aus, wie in dem folgenden Fall (O'Connor 1983, S. 26, übersetzt vom Verfasser des vorliegenden Vortrags):

"Roy, ein Sechzehnjähriger schaute Fernsehen mit seinem älteren Bruder an einem

Samsta~nachmittag

im Herbst 1980. Sein Bruder ging in die Küche und ließ Roy [im Wohnzimmer]...Als er nach einigen Minuten wiederkam, sah er Roy am Kamin stehen und von einer Seite zur anderen schwanken. Er hatte ein gelb gefärbtes Tuch in seiner rechten Hand und ein Aerosolspray in der linken. Es tropfte ihm aus dem Mund und lief auf seine Kleider. Sein Bruder schrie, er solle aufhören, und rannte zu ihm, um ihm die Dinge wegzunehmen. Er schaffte es, den Spray zu greifen, aber Roy hielt weiter das Tuch an seinen Mund und Nase. Nach einem kurzen Kampf schubste Roy seinen Bruder weg, rannte zum Fenster und schnappte nach Luft.... Dann rannte er ... hinaus. Er rannte sehr schnell, als er durch den Garten und den Hügel hinauflief. Sein Bruder rannte ihm nach, aber Roy war viel schneller. Als er fast die Spitze des Hügels erreichte, sah sein Bruder ihn schwanken und kop füber hinfalle n. Ein Augenzeuge sagte: 'Wir holten ihn ein, als er zusamm enbrach, und sah en, daß sein Mund weit offe n war , seine Lippen blaugefärbt, die Zunge weiß und die Augen halb geschlossen. Speichel schäumte aus seinem Mund...' Bei der Einlieferung ins Krankenhaus stellte man Roys Tod fest."

Wenn die Sniffer am Leben bleiben, treten neben kurzfristigen Folgen (Sehschwäche, Schmerzen, Ubelkeit, Verlust des Gl eichgewichts und der Konzentrationsfähigkeit) natürli ch auch

Schäden auf. Nervensystem, Gehirn, Herz, Leber, Nieren und Knochem:nark können Irre ver sihle organische Schäden davontragen, dazu kommen häufig noch psychische Schäden wie Horror-Halluzinationen oder Verfolgungswahn (O'Connor 1983, S. 40).

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Besonders auffällig ist die Tatsache, daß Sniffing besonders häufig zusammen mit folgenden

auftritt:

- Zerwürfrus

oder Scheidung der Eltern,

- ein Elternteil fehlt durch Trennung oder Tod, - ungeliebte(r) Stiefmutter/-vater,

- Familien mit mehr als vier Kindern, - arbeitende Mutter,

- Selbstverstümmelung,

· exzessiver Alkoholgenuß,

· Rauchen,

- Straffällig Gewordene (O'Connor 1983, S. 66).

8. Venvendete Literatur

Allen, K. W.: Fundamentals of Pressure Sensitive Adhesives. In: K.. W. Allen (Ed.): Adhesion 3, Applied Science Publishers/London 1979.

Beyer, Hans: Lehrbuch der orgamschen Chemie. 21. Auflage, neubearbeitet und erweitert von Wolfgang Walter, Stuttgart 1988.

Bischof, Claus u. Possart, Wulff: Adhäsion, theoretische und chemische Grundlagen.

Akademie-Verlag/Berlin, 1983.

Brinkmann, H.: Klebstoffe im Unterricht. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7/89, S. 13-18.

Butenuth, J.: Scriptum zum organisch-chemischen Praktikum - Lehramt. Unveröff.

Skr./Marburg 1990.

Coles, R. J.: Chemistry of adhesives. In: W. ALees: Adhesives and the engineer. London 1989.

D'Alelio, Gaetano F.: Kunststoff-Praktikum. Carl Hanser Verlag/München 1952.

Gierenz, G. u. Röhmer, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Comelsen Verlag/Bielefeld 1989.

Großberger, K. u. Schleip, A: Kleben im Alltag. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38,7/89, S. 2-10.

Hennies, C.: Klebstoffe herstellen und analysieren. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7/89, S. 11-12. ..

Latze I, Gert: Kleben in Natur und Technik - eine Ubersicht unter Berücksichtigung der wichtigsten Klebstoffarten. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38,7/89, S. 22- 27.

Neumüller, Otto-Albrecht: Römpps Chemie-Lexikon, 8. Auflage. Frankh/Stuttgart 1983.

Northcott, P. L u. Hancock, W. V.: Accelerated tests for deterioration of adhesive bonds in plywood. In: American Society for Tests and Materials: Durability of Adhesive Joints, Baltimore 1966.

O'Connor, Denis: Glue sniffing and volatile substance abuse. Biddles Ltd./Guildford (Surrey, Great Britain) 1983.

Uhu Merkblatt: Uhu hart. Uhu Vertrieb, Bühl.

Vollmer, Günter u. Franz, Manfred: Chemie in Hobby und Beruf. Georg Thieme Verlag/Stuttgart 1991, S.168.

Xia Wen-gau: Characterization of a durable inorganic metal-to-metal adhesive found in a chinese Qin's chariot built around 207 b. c. In: Lieng-Huang Lee (Ed.): Adhesives, sealants, and coatings for space and harsh environment. Plenum Press/New York and London 1988 (ISBN 0-30642989-6).

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Versuche zum Experimentalvortrag am 11.11.92:

Klebstoffe

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?

Xn, R 21/22, S 26 C, R 26-35, S 7/9-26

F, T, R 11-23/25, S 2-7-16-24 Versuch 1: Analyse eines Chlorbutadien-Klebers

Geräte:

Reagenzglas, -klammer, -halter Pipette

Chemikalien:

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Xi, R 36/38, S 2-26

In einem RG wird etwa 1 ml methanolische Bromlösung vorgelegt und mindestens 1 ml Chlorbutadienklebstoff (z. B. Pattex, Uhu Greenit) dazugetropft. Nach kräftigem Schütteln gibt man in dieses RG und in ein RG, das lediglich die Bromlösung enthält (Blindprobe), eine Natriumiodid-Stärke-Lösung. Das Brom wird an die Doppelbindung des Polychloroprens (Chloropren = 2-Chlorbutadien) addiert, die Entfärbung kann jedoch wegen der Eigenfarbe des Klebstoffs nicht direkt

werden. Der Verbrauch des Broms läßt sich aber daran erkennen, daß das Iodid rucht mehr zum Jod oxidiert wird (keine Blaufärbung).

Literatur:

Hennies, c.: Klebstoffe herstellen und analysieren. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7/8 9, S. 11-12.

Versuch 2: Analyse von Polyvinylacetat-Kleber Geräte:

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Brenner, Reagenzglasklammer Zentrifugiergläser, Zentrifuge Chemikalien:

Ponal od. uhu coll NaOH (c= 1 mol/I) Phenolphthalein FeCl

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F, R 11, S 9-16-23-33

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In ein RG gibt man 1 ml Ponal, 1 ml H

3-4 Tropfen NaOH (c

1 mol/I), 1-2 Tropfen Phenolphthalein und erhitzt vorsichtig solange,

die Rotfärbung verschwindet (Ende der alkalischen Esterspaltung). Im Gegensatz zur angebenen Literaturvorschrift muß nun zunächst lange zentrifugiert werden. Erst dann ist die Rotfärbung durch den gebildeten Eisen(III)-acetat-Komplex zu beobachten. Ansonsten wird durch die dispergierten (weißen) Schwebstoffe die Färbung so weit abgeschwächt, daß nur noch ein gelborange zu sehen, was sich daher nicht mehr von der FeCl

unterscheidet!

Literatur:

Gierenz, G. u. Röhmer, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Cornelsen Verlag/Bielefeld 1989, S 51.

Hennies, C.: Klebstoffe herstellen und analysieren. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38,7/89, S. 11-12.

Versuch 3: Polninylacetat Geräte:

Reagenzglas, Erlenmeyerkolben oder Becherglas Chemikalien:

Polyvinylacetat Aceton

Man gibt einige Klümpchen Polyvinylacetat in ein mit möglichst wenig Aceton gefülltes Gefäß und läßt solange stehen, bis die Lösung viskos ist (nach

min kann man meist schon Papier verkleben, Holz erst nach einigen Stunden). Man erhält einen Klebstoff aus gelöstem Polyvinylacetat. Polyvinylacetat wird vor allem in Allesklebern (z. B. uhu Alleskleber) und Holzleimen (s. Versuch 2) verwendet.

Literatur:

Gierenz, G. u. Röhmer, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Cornelsen Verlag/Bieiefeld 1989, S. 50.

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Versuch 4: PQlyvinylalkohol Geräte:

Becherglas 100 ml Glasstab

Dreifuß, Drahtgitter, Brenner Thermometer

Papierstreifen Chemikalien:

Polyvinylalkohol Wasser

In ein Becherglas mit 50 ml Wasser von ca. 85°C gibt man 3

Polyvinylalkohol und löst es unter Umrühren (ca. 2 min) auf. Der erhaltene Klebstoff klebt z. B. Papier, er wird für diesen Verwendungszweck industriell als synthetischer Leim hergestellt.

Literatur:

Gierenz, G. u. Röhmer, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Cornelsen Verlag/Bietefeld 1989, S. 52.

Versuch 5: c8seinleim Geräte:

Becherglas 100 ml Glasstab

Sperrholzstücke o. ä.

Chemikalien:

Casein

NaOH (w = ^4%) Xi, R 36/38, S 2-26 Reaktion:

R-O-PO(OH)2 + NaOH ---> R-OH + _NaH2P0

In einem Becherglas vermengt man 2 g Casein und 5 ml Natronlauge (w

4%). Durch die Natronlauge wird dabei vom Phosphoprotein Casein die esterartig gebundene Phosphorsäuregruppe abgespalten. Infolge des Quellens des Proteins Casein bildet sich in wenigen Augenblicken ein zäher Leim, der nach gründlichem Aushärten (mehrere Stunden) auch schwer belastet werden kann.

Literatur:

Beyer, Hans: Lehrbuch der organischen Chemie. 21. Auflage, neubearbeitet und erweitert von Wolfgang Walter, Stuttgart 1988.

Gierenz, G. u. Röhrner, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Cornelsen Verlag/Bielefeld 1989, S. 41.

Hennies, C.: Klebstoffe herstellen und analysieren. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7/89, S. 11-12.

Versuch 6: StArkekleister Geräte:

Bunsenbrenner, Tiegelzange, Dreifuß, Drahtnetz Becherglas 100 ml

Glasstab

Pappe, Papier (saugfähige Qualität)

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F, R 11, S 9-16-23-33 Chemikalien:

Stärke Wasser

5 g Stärke und 30 ml Wasser werden 1'20" rnin kräftig erhitzt. Die Amylose geht dabei kolloidal in Lösung, das Amylopektin quillt auf. Der entstandene Kleister klebt Papier sehr gut. Anders als in der angegebene Quelle sollten nur 30 ml Wasser verwendet werden, da ansonsten der Kleister zu dünn und naß wird und das Papier sich infolgedessen so stark wölbt, daß es die Verklebung löst. Kommerzielle Kleber auf Saccharid-Basis (Stärke und/oder Dextrine) sind z. B. uhu Bürofix und uhu Klebefix.

Literatur:

Gierenz, G. u. Röhmer, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Cornelsen Verlag/Bielefeld 1989, S. 43-44.

Hennies, C.: Klebstoffe herstellen und analysieren. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7 /89, S. 11-12.

Versuch 7: Kleben durch "AnJösen"

Geräte:

Styropor-Verpackungsteile

Glasstab oder Tropffläschchen für Aceton Chemikalien:

Aceton

Man bestreicht eine ebene Oberfläche eines Styroporstückes mit Aceton und drückt diese Seite auf ein anderes Styroporstück. Nach etwa 10-20 min ist die Verklebung gut ausgehärtet. Analog kann PVC mit Tetrahydrofuran angelöst werden. .

Styropor ist ein Kunststoff für die Isolation und Dämmung, der aus geschäumten Polystyrol besteht (3% Polystyrol, 97% Luft). Das Schäumen geschah früher mit FCKWs, heute meist mit Propan oder Butan. Polystyrol ist löslich in Aceton oder Essigsäureethylester.

Beim Bestreichen von Polystyrol mit diesen Lösemitteln wird die Oberfläche des Polystyrols angelöst und entsprechend der Diffusionstheorie (s.o.) können zwei Polystyrolwerkstücke miteinander verklebt werden. Durch das schnelle Verdunsten des Acetons wird nur eine relativ kleine Schicht der Oberfläche angelöst, bei Verwendung von Essigsäureethylester

"frißt" sich das Lösemittel tiefer hinein.

Die Klebestoffe der uhu plast-Produktreihe bestehen z. B. aus einer Lösung von Polystyrol (zum Andicken) in Gemischen aus Aromaten und Keton.

Literatur:

Brinkmann, H.: Klebstoffe im Unterricht. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7/89, S. 13-18.

Großberger, K. u. Schleip, A.: Kleben im Alltag. In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie),38, 7/89, S. 2-10.

Versuch 8: Benetzunestheorie/Flüssi2keitshaftuß2 Geräte:

Objektträger

PE-Folie (Einkaufstüte) Bunsenbrenner

Tiegelzange od. Pinzette Spritzflasche (H

Pappunterlage (zum Andrücken der Objektträger)

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Xi, R 36/38/38

a) Benetzt man einen Objektträger (OT) mit einem Tropfen Wasser, so kann man durch Auflegen eines zweiten OTs im rechten Winkel zum ersten, diesen ersten mit anheben. Er haftet durch Flüssigkeitshaftung, die aus der Oberflächenspannung der Wasserschicht zwischen den beiden OT resultiert (Theorie der Flüssigkeitshaftung).

b) Erwärmt man zwei OT durch Schwenken in einer Flamme und presst sie mit einer PE-Folie in der Mitte aneinander, so entsteht eine dauerhafte, wenn auch nur wenig belastbare Verklebung (Benetzungstheorie). Die Wärme der OT reicht,

die Folie anzuschmelzen.

c) Ein Blindversuch mit kalten OTn und PE-Folie verläuft negativ.

Literatur:

Großberger, K u. Schleip, A.: Kleben im Alltag" In: Praxis der Naturwissenschaften (Chemie), 38, 7/89, S. 2-10.

Versuch 9: Polyester-Heißsie2elkJebstofT Geräte:

Brenner

Reagenzglas, -klammer, -halter

beschichtete Pappe (z. B. Verpackungsschachtel) Glasstab

Heizplatte Chemikalien:

Phthalsäureanhydrid Glycerin

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F, R 11, S 16-23-29-33

In einem trockenen RG mischt man Phthalsäureanhydrid und Glycerin im Gewichtsverhältnis 2:1 und erhitzt etwa 45 sec in der Brennerflamme. Nach dem Abgießen auf die Pappe erstarrt der erhaltene Polyester sofort. Man verteilt ihn ggf. etwas, legt eine zweite Pappe darüber und erwärmt auf einer Heizplatte (Simualtion des Heißsiegelverfahrens).

Die erreichte Haftfähigkeit ist nicht allzu groß und reicht gerade für Pappe. Käufliche Klebstoff bestehen aber auch nicht alleine aus Polyester, sondern werden zusammen mit anderen Polymeren (Polyurethane, Polymethacrylate, Vinyl-Copolymere, o. ä.) verwendet (vgl. Vollmer 1991, S. 168). Entsprechend der praktischen Verwendung für Papier, Weich- PVC, Kunststoffe ergab sich aus Vorversuchen. daß beschichtetes Papier sich am besten für Klebeversuche eignet.

Literatur:

keine

Versuch 10: cellulosenitrat Geräte:

250 ml Weithals-Erlenmeyerkolben od Becherglas Glasstab

Chemikalien:

Cellulosenitrat Essigsäureethylester Holz/Metall/Glas/Plastik

Ein Bausch selbst hergestelltes Cellulosenitrat (Watte 20 min in Nitriersäure aus 100 ml HN0:l und 125 ml "2504' gründlich waschen und an der Luft trocknen) wird in ein Glas mit sowemg Essigsäureethylester gegeben, daß die Cellulosenitrat mit einem Glasstab

vollständig hineingedrückt werden

(sonst wird die Lösung nicht viskos genug). MIt dem Glasstab rührt man einige Male um. Der erhaltene Klebstoff klebt z. B. Holzstücke ebenso gut wie im Handel erhältliche Klebstoffe, von denen manche (z. B. Uhu hart) ebenfalls auf Cellulosenitrat basieren.

Cellulosenitrat

lange Zeit einer der bedeutendsten Klebstoff und wird nach wie vor viel verwendet. Der Begriff Nitrocellulose wird zwar in der Klebstoffchemie noch häufig für Cellulosenitrat benutzt, ist aber irreführend, da die nitrierte Cellulose keine Nitro- (-N0

sondern Nitratgruppen (-ONO ) enthält. Beim Cellulosenitrat handelt es sich übrigens um denselben Stoff, der auch als Schießbaumwolle bekannt ist. Eine gewisse Vorsicht ist daher geboten.

Literatur:

Uhu Merkblatt: Uhu hart. Uhu Vertrieb, Bühl.

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Versuch 11: Polymethylmethacrylat Geräte:

Reagenzglas, -klammer, -ständer 250 ml Becherglas

Heizplatte, Thermometer Glasstab

Holzstücke

F, Xi, R 11-36/37/38-43, S 9-16-29-33 0, E, R 1-7, S 10-24/25

Chemikalien:

Methylmethacrylsäu reester Benzoylperoxid

Reaktionen:

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10 ml Methylmethacrylat, 1 g Dibenzoylperoxid und 1 Siedestein werden in ein Reagenzglas gegeben und in ein Wasserbad bei ca. 75°C gestellt. Nach wenigen Sekunden Anwärmen kann das Peroxid mit einem Glasstab durch Umrühren aufgelöst werden. Wenn die aufsteigenden Bläschen beginnen, an der Oberfläche als Schaum bestehen zu bleiben (nach ca. 10 min), muß die Lösung sofort auf die Fügeteile abgegossen werden, ansonsten erhält man in wenigen Sekunden erstarrtes Plexiglas, das sich weder aus dem Reagenzglas abgießen läßt, noch als Klebstoff verwendbar ist.

Literatur:

Butenuth, J.: Scriptum zum organisch-chemischen Praktikum - Lehramt. Unveröff.

Manuskript/Marburg 1990.

Versuch 12: Phenoplast Geräte:

Reagenzglas, -ständer, -stopfen Spatel, Glasstab

Becherglas Holz Chemikalien:

Resorcin Triethanolamin Methanal (w=35%)

Xn, R 22-3638, S 26

T, R 23/24/25-34-40-43, S 26-36/37-44-51

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Reaktionen:

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5 g Resorcin (1,3-Dihydroxybenzol) und 5 ml Methanal (Formalin) in ein RG geben und durch leichtes Schütteln lösen. In einem Becherglas mit Triethanolamin vermischen und zum Verkleben von Holz verwenden. Entgegen der bei Gierenz (1989, S. 56) angegebenen Vorschrift klebt der erhaltene Phenoplast nicht nur nach einem Tag, sondern bereits sofort, wenn auch nicht besonders stark.

Literatur:

Gierenz, G. u. Röhrner, F.: Klebstoffe. Arbeitsbuch Kleben und Klebstoffe. Cornelsen Verlag/Bielefeld 1989, S. 56.

Inhaltsverzeichnis 1. Definitionen 2. Verwendung 3. Geschichtliches 4. Theorien 5. Überblick 6. Prüfverfahren 7. Sniffing

8. Verwendete Literatur

Versuch 1: Analyse eines Chlorbutadien-Klebers Versuch 2: Analyse von Polyvinylacetat-Kleber Versuch 3: Polyvinylacetat

Versuch 4: Polyvinylalkohol Versuch 5: Caseinleim Versuch 6: Stärkekleister

Versuch 7: Kleben durch "Anlösen"

Versuch 8: Benetzungstheorie/Flüssigkeitshaftu ng Versuch 9: Polyester-Heißsiegelklebstoff

Versuch 10: Cellulosenitrat

Versuch 11: Polyrnethylmethacrylat Versuch 12: Phenoplast

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