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Januar 1995 X-Ray, Cesium Sodium Telluride The dark green com pound CsNaTe has been prepared

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Notizen 605

CsNaTe - D arstellun g und Charakterisierung von Cäsium natrium tellurid CsNaTe - Preparation and Characterization of

Cesium Sodium Telluride

Karsten Fischer, Elisabeth Feldbaum -M öller, Petra Vogt, Volker Winter,

Horst Sabrowsky*

Ruhr-Universität Bochum, Lehrstuhl für Anorganische Chemie I, Festkörperchemie, Universitätsstraße 150, D-44801 Bochum Z. Naturforsch. 51b, 605-606 (1996);

eingegangen am 18. Januar 1995 X-Ray, Cesium Sodium Telluride

The dark green com pound CsNaTe has been prepared. The characterization by X-ray powder methods leads to a tetragonal lattice (P4/nmm) with a = 530.8 (4 ), c = 853.2 (1) pm and Z = 2. The structure ist related to the PbFCl structure type.

Einleitung

Bei unseren U ntersuchungen zur Existenz und Struktursystematik ternärer Interalkalimetallchal- kogenide der Zusammensetzung M M ’X ( M, M ’ = verschiedene Alkalimetalle und X = Chalkogen) konnten wir bislang Verbindungen mit M, M ’= Li, Na, K und Rb [1-3] darstellen und strukturell charakterisieren. Die Verbindungen treten mit Ausnahme von KLiO, dessen K ristallstruktur bis­

her einzigartig ist [4,5] , im PbFCl- oder PbCl2- Strukturtyp auf. In W eiterführung dieser A rbeiten war die Kenntnis der ternären Cäsium verbindun­

gen von Interesse. Neben CsNaS [6] und Cs- NaSe [7] erhielten wir nun auch CsNaTe, über des­

sen Darstellung und röntgenographische C harak­

terisierung wir hier berichten.

Experimenteller Teil

Z ur Darstellung von CsNaTe wurden die binä­

ren Alkalim etalltelluride Na2Te und Cs2Te im äquimolaren Verhältnis m iteinander vermengt.

Sowohl das kubisch im anti-CaF2-Typ kristallisie­

rende Na2Te (a = 732,1 pm) als auch das orth o r­

* Sonderdruckanforderungen an Prof. Dr. H. Sa­

browsky.

hombisch im a/?r/-PbCl2-Typ kristallisierende Cs2Te (a = 913,9, ft = 595,1 und c= 1138,6 pm) wurden selbst präpariert und röntgenographisch charakterisiert. Dieses Gemenge wurde in ver­

schlossenen Silbertiegeln 7 Tage bei 625 K getem ­ pert. Die Silbertiegel befanden sich, um insbeson­

dere die Diffusion von Sauerstoff zu verhindern, in einer unter Argon abgeschmolzenen Quarzgla­

sampulle. Außerdem war bei der Präparation dar­

auf zu achten, daß die in Ampullen abgeschmolze­

nen Tiegel senkrecht im Röhrenofen gelagert und schnell aufgeheizt wurden. So sollte nach unseren Erfahrungen der Probe das Sintern zu einem Stab ermöglicht und R eaktionen mit den Tiegelwan­

dungen weitestgehend ausgeschlossen werden.

Ergebnisse und Diskussion

Die dunkelgrüne Verbindung CsNaTe stellt das erste Interalkalim etalltellurid mit Cäsium dar.

Guinier-Aufnahmen der neuen Phase lassen sich vollständig tetragonal mit a = 530,8 (4), c = 853,2 (1) pm (Z = 2) indizieren (Tab. I). Das daraus be­

rechnete Molvolumen V M = 72,42 cm3 stimmt gut mit dem für CsNaTe aus den Biltzschen Volume­

ninkrem enten zu V B = 72,5 cm3 abgeschätzten und dem aus der Summe der Molvolumina der binären Kom ponenten V K = 76,16 cm3 gem ittelten über­

ein.

Tab. I. Tetragonale Indizierung {a = 530,8(4) und c = 853,2(1) pm} und beobachtete Reflexintensitäten (IQ) einer repräsentativen Guinier-Aufnahme (CuK,;1) von CsNaTe. Für die Intensitätsrechnung (Ic) wurden in der Raum gruppe P4/nmm (Nr. 129) [8] die Punktlagen folgenderm aßen belegt: 2 N a+ in (2 a); 2 Cs+ in (2 c) mit z = 0,64; 2 Te2~ in (2 c) mit z = 0,19.

Nr. h k / sin20o -105 sin20c -105 Io Ic

1 0 0 2 3308 3260 1 0,8

2 1 1 0 4237 4210 9 7,9

3 1 0 2 5398 5365 10 10

4 1 1 2 7500 7470 4 2,8

5 2 0 0 8470 8421 6 4,7

6 1 0 3 9421 9440 1 1,4

7 2 1 2 13683 13786 4 5,6

8 1 0 4 15160 15145 2 1,6

9 2 2 0 16803 16842 1 1,8

10 3 1 0 21114 21052 2 1,8

11 2 1 4 23607 23566 2 1.7

12 3 1 2 24367 24312 1 1,1

13 3 2 2 30616 30628 2 1,9

14 4 1 2 39092 39049 1 1,6

15 3 2 4 40399 40408 1 1,0

0932-0776/96/0400-0605 $06.00 © 1996 Verlag der Zeitschrift für Naturforschung. All rights reserved. D

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Dieses Werk wurde im Jahr 2013 vom Verlag Zeitschrift für Naturforschung in Zusammenarbeit mit der Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. digitalisiert und unter folgender Lizenz veröffentlicht:

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(2)

606 Notizen

In Homologie zu den bereits dargestellten Ver­

bindungen CsNaS [6] und CsNaSe [7] wurden In­

tensitätsrechnungen im PbFCl-Strukturtyp in der Raum gruppe P4/nmm (Nr. 129) [8] durchgeführt.

Die mit den in Tabelle 1 angegebenen Punktlagen und Param etern errechneten Intensitäten stimmen gut mit den aus Pulveraufnahmen erm ittelten R e­

flexintensitäten überein. Somit ist CsNaTe iso­

strukturell zu CsNaS und CsNaSe [6,7]. Mit der

P räparation von Einkristallen und mit der D arstel­

lung w eiterer Cäsiumverbindungen sind wir be­

schäftigt.

Dank

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie für die U nter­

stützung mit Sach- und Personalmitteln.

[1] H. Sabrowsky, A. Thimm. P. Mertens. Z. N atur­

forsch. 40b, 733 (1985).

[2] R. D. Hitzbleck. P. Vogt. H. Sabrowsky, Z. N atur­

forsch. 44b, 1602 (1989).

[3] H. Sabrowsky, P. Vogt, Z. Anorg. Allg. Chem. 553, 226 (1987).

[4] H. Sabrowsky, P. Mertens, F.O. Dönhoff. Z. N atur­

forsch. 40b, 122 (1985).

[5] H. Sabrowsky, P. Mertens, A. Thimm, Zeitschrift für Kristallographie 171, 1 (1985).

[6] H. Sabrowsky, E. Feldbaum-M öller. V. Winter. P.

Vogt, Z. Naturforsch. 48b, 1839 (1993).

[7] H. Sabrowsky, V. Winter, E. Feldbaum-Möller, P.

Vogt, Z. Naturforsch. 48b, 1837 (1993).

[8] International Tables for X-ray Cristallography, sym­

metry groups. The Kynoch Press, Birmingham 3, Vol. I (1969).

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