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Metallographie
1 Praktikumsziele
o Einüben der metallographischen Schliffherstellung
o Gefügeuntersuchung und -beschreibung metallischer Werkstoffe
o Kennen lernen des Auflichtmikroskops und einfacher Mikroskopiertechniken o Einarbeitung in das experimentelle Arbeiten und die Protokollführung
2 Werkstoffkundliche Grundlagen
Die Beschaffenheiten eines Werkstoffes auf atomarer (1 Å – 10 nm), mikroskopischer (10 nm – 10 µm), mesoskopischer (10 µm – 500 µm) und makroskopischer (>0,5 mm) Größenskala bestimmen zusammen seine Eigenschaften (Bild 1). Häufig wird der mesoskopische Grö- ßenbereich nicht eigens unterschieden und man bezeichnet die mit einem Mikroskop zu- gänglichen Bereiche von ca. 10 nm bis 500 µm als mikroskopisch.
Bild 1: Größenskala
P RAKTIKUM
G3 – E
INFÜHRUNG IN DIEM
ATERIALWISSENSCHAFTM
ETALLOGRAPHIE23.11.05
Die Metallographie befasst sich mit den Beschaffenheiten eines Werkstoffes von der mikro- skopischen bis zur mesoskopischen Größenskala. Die Beschaffenheit, d.h. die Anordnung von homogenen Bereichen mit dazwischen befindlichen Grenzflächen von der mikroskopi- schen bis zur mesoskopischen Größenskala, nennt man auch das Gefüge eines Werkstof- fes. Zum Gefüge gehören insbesondere die Phasen mit dazwischen befindlichen Phasen- grenzen, Seigerungen bzw. Dendriten, die Körner mit dazwischen befindlichen Korngrenzen, Poren, Lunker, Einschlüsse etc. Die hier verwendeten Begriffe werden im Laufe des Studi- ums noch ausführlich erklärt werden. Eine eingehende Klärung würde den Rahmen dieser Praktikumsanleitung sprengen.
3 Die Metallographie
3.1 Definition
Die Metallographie ist eine metallkundliche Untersuchungsmethode. Sie umfasst die opti- sche Untersuchung einer Metallprobe mit dem Ziel einer qualitativen und quantitativen Be- schreibung des Gefüges.
Es sind dabei makroskopische, mikroskopische und elektronenmikroskopische Gefügebe- trachtungen zu unterscheiden. Diese Versuche in diesem Praktikum beschränken sich auf makroskopische, mesoskopische und mikroskopische Gefügebetrachtung.
3.2 Metallographische Probenpräparation – die Schliffherstellung
3.2.1 Probenentnahme
Die Probenentnahme muss dem Untersuchungszweck angepasst sein. Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech muss bei der Pro- benentnahme zwischen Querschliff, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Durch die Probenentnahme darf das Gefüge nicht verändert werden. So muss bei mechanischer Abtrennung durch Anwendung geeigneter Kühlmittel die Probenerwärmung möglichst klein gehalten werden, um Gefügebeeinflussungen zu verhindern.
3.2.2 Einfassen, bzw. Einbetten der Probe
Zur besseren Handhabung und/ oder zum Randschutz werden die Proben eingefasst oder eingebettet.
Man unterscheidet verschiedene Methoden:
o Einspannen in einen Schliffhalter
o Kalt- oder Warmeinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien
o Galvanisches Einbetten wird insbesondere zum Randschutz angewandt
3.2.3 Schleifen
Zur Sichtbarmachung des Gefüges ist eine absolut plane, d.h. polierte Oberfläche Voraus- setzung. Hierzu wird die Oberfläche vorsichtig schrittweise geschliffen, wodurch eine even- tuell vorhandene verformte Schicht abgetragen werden soll. Das Schleifen erfolgt von Hand mit Schleifpapier, das auf einer ebenen Platte oder auf einer Drehscheibe aufliegt, oder mit einer automatischen Schleif- und Poliermaschine (Bild 2).
Im Praktikum werden die Proben von Hand geschliffen und poliert. Beim ersten Schleifschritt wird normalerweise grobes Schleifpapier benutzt, welches anschließend schrittweise durch Schleifpapier mit feineren Körnungen ersetzt wird. Nach jedem Schleifprozess wird die Probe um 90° gedreht und in der gleichen Schleifrichtung weitergeschliffen. Auf diese Weise wer- den die Schleifriefen des vorher benutzten Papiers beseitigt.
Wegen der Gefahr unzulässiger Erwärmung darf die Metallprobe nicht zu kräftig auf die Un- terlage aufgedrückt werden. Die Schmier- und Kühlflüssigkeit soll gleichzeitig das Schleifpa- pier und die Probe von ausgebrochenen Schleifkörnern reinigen.
3.2.4 Polieren
Durch Polieren werden die vom Schleifprozess zurückbleibenden Schleifriefen beseitigt so- wie eine evtl. noch vorhandene dünne Verformungsschicht weiter abgetragen.
Auf Samt- oder Wolltüchern aufgetragene geschlämmte Tonerde (AI203), Magnesia Usta (MgO), Poliergrün (Cr203) , Polierrot (Fe203) oder neuerdings fast ausschließlich Diamantpas- te dienen dafür als Poliermittel. Die Elastizität der Poliertücher beeinflusst die Poliergüte.
Durch Polieren mit einem weichen Tuch entsteht eine riefenfreie Oberfläche. Dabei runden sich die Kanten mehr oder weniger ab, auch ist mit RiefenbiIdung durch Abtragen weicher nichtmetallischer Einschlüsse zu rechnen. Durch Polieren mit einem härteren Tuch lässt sich die Kantenabrundung und ReliefbiIdung eher vermeiden, man erhält aber keine absolut krat- zerfreie Oberfläche. Poliertücher werden während des Polierprozesses mit destiIIiertem Wasser oder bei Verwendung von Diamantpasten mit Öl und Petroleum geschmiert.
Im polierten Zustand lassen sich unter dem Mikroskop bereits nichtmetallische Einschlüsse, wie Karbide, Sulfide oder Oxyde im Stahl, Graphit im Grauguss, oder Unregelmäßigkeiten, wie Poren, Risse, Lunker u.a., jedoch kein Gefüge erkennen.
Bild 2: Schleif- und Poliermaschine
3.2.5 Ätzen
Zu einer Gefügeentwicklung ist Ätzen notwendig. Da der chemische Angriff des Ätzmittels auf die verschieden Gefügebestandteile von deren Orientierung und chemischen Zusam- mensetzung abhängt, wird Reflexionsverhalten der Gefügebestandteile so verändert, dass eine eindeutige Unterscheidung möglich wird.
Um ein zu starkes Angreifen des Ätzmittels zu verhindern, wird es z.B. mit Alkohol, Glyzerin oder Glykol verdünnt. Bei Ätzmitteln, welche die Haut angreifen, färben oder verätzen kön- nen, werden die Proben mit Hilfe von Ätzzangen aus beständigem Material, wie nichtrosten- dem Stahl und Nickel, angeätzt. Danach wird die Probe mit Wasser und Alkohol abgespült, in warmer Luft gründlich getrocknet und unter dem Mikroskop betrachtet. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt einen groben Überblick über die gebräuchlichsten Ätzmittel.
Tabelle 1: Die bekanntesten Ätzmittel Name und Zusammensetzung des
Ätzmittels Zweck
Salpetersäure (Nital):
1 ml Salpetersäure HNO3 1,4 100 ml Al- kohol (äthyl o. Methyl-)
Für Eisen, Grauguss, niedrig legierte Stähle, Schnellarbeitsstähle zur Entwicklung des Kleingefüges sowie geeignet zur Ermittlung der nitrierten Schicht
Pikrinsäure (Pikral):
4 g Pikrinsäure HOC6H2(NO2)3 100ml Alkohol (Metryl o. Äthyl)
Für Eisen, Grauguss, niedrig legierte Stähle, Schnellarbeitsstähle zur Entwicklung des Kleingefüges sowie geeignet zur Ermittlung der nitrierten Schicht
V2A-Beize:
10 ml Salpetersäure 1.4 0.30 Vogels Sparbeize
100 ml Salzsäure 1.19; 100ml dest. Was- ser
Besonders geeignet zur Entwicklung des Ge- füges von hochchromhaltigen nichtrostenden Stählen und bei Schnellarbeitsstählen sowie zur Entwicklung der Korngröße im martensiti- schen Gefüge. Korngrenzenätzung für Auste- nit. Cr-Ni-Stähle
Keller-Wilcox:
5 ml Flußsäure 40%ig (HF in H2O) 15 ml Salzsäure 1.19
24 ml Salpetersäure 1.40 955 ml dest. H2O
Entwicklung des Kleingefüges bei Reinalumi- nium und Al-Legierungen
10 g Kupferammoniumchlorid 120 ml dest. H2O
soviel Ammoniak NH3 zusetzen, bis sich der entstehende Niederschlag wieder löst.
Entwicklung des Kleingefüges von Kupfer, α−β−Messing, Rotgussbronze, Al-Bronze und Sondermessing
3.2.6 Ätzarten
Es werden drei Hauptarten von Ätzungen unterschieden: Die Korngrenzen-, die Kornflächen- und die Kristallfigurenätzung (Tab. 2).
Korngrenzenätzung: Sie ist die gebräuchlichste aller Ätzungen. Es wird mit alkoholverdünn- ten Säuren kurz geätzt (Pikrinsäure + Salpetersäure).
Kornflächenätzung: Es werden nur die Kornflächen durch das Ätzmittel angegriffen. Zu dieser Art von Ätzungen werden besondere Mischungen verwendet.
Kristallfiguren- oder Korntiefenätzung: Es wird meist ein sehr starkes Ätzmittel verwendet (konzentrierte Säuren).
Tabelle 2: Gegenüberstellung verschiedener Ätzarten
Korngrenzenätzung Kornflächenätzung Kristallfiguren- oder Korn- tiefenätzung
Beispiel Stahl: lamellarer Perlit
3.3 Metallographische Untersuchungsmethoden – Lichtmikroskopie
Der Ausschnitt aus dem Gesamtspektrum der elektromagnetischen Strahlung des sichtbaren Lichtes ist die Basis für die Licht- bzw. Metallmikroskopie 3.
Bild 3: Spektrum der elektromagnetischen Strahlung
3.3.1 Aufbau eines Lichtmikroskops
Bild 4: Auflichtmikroskop oder Metallmikroskop
3.3.2 Mikroskopiertechniken
Entsprechend der Komplexität der Wechselwirkung des Lichtes mit dem Objekt sind eine Reihe von Verfahrensvarianten zur Verbesserung der Kontrastierung im mikroskopischen Bild entwickelt worden. Von besonderer Bedeutung sind die Hell- und Dunkelfeldbeleuch- tung.
Hellfeldbeleuchtung
Bei der Hellfeldbeleuchtung wird das regulär reflektierte Licht und das innerhalb des Öff- nungsbereichs des Objektivs gebeugte und diffus reflektierte Licht zur Abbildung genutzt (Bild 5). Die Kontraste im Mikroskopbild resultieren aus:
o Brechzahldifferenzen der Objektdetails o Differenzen des Absorptionskoeffizienten
o Intensitätsverminderungen als Folge von diffusen Reflexionen bzw. Streuungen Bild 5: Hellfeldbeleuchtung
Dunkelfeldbeleuchtung
Durch eine Ringblende und einen das Objekt umgebenden Parabolspiegel kann der Strah- lengang so verändert werden, dass nur das am Objekt gebeugte Licht zur Auswertung kommt (Bild 6). Damit sind die Kontraste der Dunkelfeldabbildung gerade komplementär zu denen der Hellfeldabbildung. Mit Hilfe der Dunkelfeldabbildung können vorteilhaft mechani- sche Oberflächenstörungen (Kratzer, Risse, Einschlüsse, Poren, Lunker, Ausbrüche) und an geätzten Schliffen Korngrenzen untersucht werden.
Bild 6: Dunkelfeldbeleuchtung
4 Aufgabenstellung
4.1 Versuchsdurchführung
Jede Versuchsteilnehmerin bzw.- -teilnehmer bekommt ein Stück Metall ausgehändigt. Es kann sich dabei um den Werkstoff St37, 16MnCr5, C45, C80, X100CrMoV5.1 oder GGL han- deln. Eine Aufgabe des Praktikums ist es, den untersuchten Werkstoff zu identifizieren. Die nachfolgende Tabelle 3 zeigt hierzu einige nützliche Schliffbilder.
Tabelle 3: Schliffbilder der untersuchten Eisenwerkstoffe
St37, Baustahl St37, Baustahl
16MnCr5, Einsatzstahl 16MnCr5, Einsatzstahl
C45, unlegierter Vergütungsstahl C45, unlegierter Vergütungsstahl
C80, unlegierter Werkzeugstahl C80, unlegierter Werkzeugstahl
X100CrMoV5.1, hochlegierter Werkzeugstahl X100CrMoV5.1, hochlegierter Werkzeugstahl
GGL, Grauguss mit Lamellengrafit GGL, Grauguss mit Lamellengrafit
Mit dem Metallstück soll jeder Praktikumsteilnehmer die folgenden Schritte durchführen:
1. Probenentnahme: Sägen Sie ein geeignetes Stück von der Probe an.
2. Einbetten: Betten Sie die Probe entsprechend den Ratschlägen des Lehrper- sonals ein.
3. Schleifen: Schleifen Sie Ihre Probe entsprechend den Ratschlägen des Lehr- personals.
4. Polieren: Polieren Sie Ihre Probe entsprechend den Ratschlägen des Lehr- personals.
5. Ätzen: Ätzen Sie Ihre Probe entsprechend den Ratschlägen des Lehrper- sonals. Den Sicherheitsanweisungen ist unbedingt Folge zu leis- ten.
6. Untersuchungen: Machen Sie Aufnahmen von Ihrer Probe mit dem Lichtmikroskop bei unterschiedlichen Vergrößerungen. Lassen Sie sich auch hier vom Lehrpersonal helfen bzw. beraten!
7. Auswertung: Durch Vergleich mit Schliffbildern aus der Literatur soll jeder Prak- tikumsteilnehmer „seinen“ Werkstoff bestimmen.
4.2 Protokoll
Jeder Versuchsteilnehmer fertigt ein eigenes Protokoll an! Das Protokoll kann handschrift- lich oder auch mit einem Textverarbeitungssystem per Computer erstellt werden. Zum Testat ist auf alle Fälle ein Exemplar auf Papier notwendig.
Das Protokoll soll insbesondere die folgen Angaben enthalten:
o Ort, Datum, Uhrzeit und Namen.
o Dokumentieren Sie in Stichworten für jeden einzelnen Präparationsschritt die Hilfsmittel die Sie verwendet haben, wie Sie vorgegangen sind, die Zeitdauer sowie den Zustand der Probe vor und nach dem Präparationsschritt.
o Dokumentieren Sie die Einstellungen am Lichtmikroskop, mit denen Sie Ihre Bilder auf- nehmen. Archivieren Sie Ihre Bilder digital und/oder als Ausdruck. Fügen Sie die Bilder dem Protokoll bei.
o Beschreiben Sie in Worten was Sie auf Ihren Bildern sehen. Begründen Sie welchen Werkstoff Sie haben.
o Fassen Sie Ihre Erkenntnisse kurz zusammen.
Das Protokoll soll nicht die Praktikumsanweisung wiederholen, d.h. Sie sollen keinen aus- führlichen Grundlagenteil oder dergleichen schreiben.
