Das PSI Hotlabor eine einzigartige Anlage in der Schweiz

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WIR SCHAFFEN WISSEN –HEUTE FÜR MORGEN

Das PSI Hotlabor –

eine einzigartige Anlage in der Schweiz

M. Streit :: Paul Scherrer Institut

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PSI :: November 2021 :: SM43 :: PR-AHL-21-40, Rev 0 :: Seite 2

Was verstehen wir unter einem Hotlabor?

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Hotlabor ?

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Was verstehen wir unter einem Hotlabor?

«[...] laboratories [...] that are prepared to perform[...] PIE within hot cells on water reactor fuels and core components.»

PIE: Post Irradiation Examination

«[...] nuclear R&D facilities[...]

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Was verstehen wir unter einem Hotlabor?

Ein Hotlabor ist ein Gebäude, dass heisse Zellen zur Nachbestrahlungsuntersuchung und Forschung an hochradioaktivenbestrahlten Brennstäben,

Kerneinbauten oder Strukturmaterialien ermöglicht.

LECA Cadarache

JRC Karlsruhe PSI Villigen

LECI Saclay

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Hotlabore in Westeuropa

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PSI Hotlabor in der Nussschale

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Das PSI Hotlabor im Überblick

• Erbaut 1961 – 1963 (11 Mio CHF)

• Wird ständig erweitert und verbessert

• Betrieben durch AHL / NES / PSI

• Ungefähr 32 Personen betreiben die Infrastruktur des Labors

• Ungefähr 70 bis 100 Personen benutzen das Labor regelmässig

• Eigentum der Eidgenossenschaft

• Betrieb (inklusive Personal) wird zu ca.

65% mit Drittmittel finanziert.

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Wer wir sind und was wir tun

• Das Schweizer Kompetenzzentrum zur Untersuchung hochradioaktiver Materialien

• Einziges Schweizer Labor für die Untersuchung von hochradioaktiven Materialien:

− Nachbestrahlungsuntersuchungen von bestrahlten Brennstäben

− Detaillierte Kernbrennstoffcharakterisierung

− Analyse von hochradioaktiven Stoffen

• Funktion eines Benutzerlabors für PSI interne und externe Projekte

− LNM, LES, LRC z.B.: SINQ-Targets, STIP-Proben, FP-swissnuclear

• Wissenschaftlicher Dienstleister für externe Partner wie:

− Kernkraftwerke, Produzenten von Kernbrennstoffen, Aufsichtsbehörden

− Nationale wie internationale Forschungsgruppen

• Technische Unterstützungseinheit für:

− PSI Grossanlagen

− PSI Areal Ost (Aktivabwasser)

• Ausbildungvon technischem und wissenschaftlichem Personal

− Nuclear Master

− Strahlenschutzschule

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PSI Hotlabor - Infrastruktur

• 31 Laborräume Type A

• 6 Beton Hotzellen

• 12 Blei oder Stahl abgeschirmte Zellen

• Über 25 Handschuhboxen

• Verschiedene Serviceräume:

• Grosse Schleuse,

• Garderoben,

• Lagerräume, …

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Betrieb der Anlage Hotlabor

Abwasser Abluft Abfall

Kontrollraum NFO

QMS: 9001:2015

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Typische Arbeiten im Hotlabor

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Typische Projekte im Hotlabor (AHL/Benutzer)

Nachbestrahlungsuntersuchungen von KKW-Stäben

− Materialverhalten

− Validierung von neuen Brennelementen

− Data Erstellung zur Validierung von Modellen

Nachbestrahlungsuntersuchungen von aktivierten Materialien (LNM)

− Materialverhalten nach Bestrahlung in Beschleunigern / Reaktoren

− Analytische Untersuchung und Modellierung des Verhaltens

− Probenvorbereitung für Untersuchungen mit Grossanlagen (SLS, SINQ)

− Chemische und radiochemische Eigenschaften

Untersuchung zur Endlagersicherheit (LES)

− Diffusionprozesse

− Sorptionsprozesse

Radiochemie (LRC)

− Targetproduktion mit radioaktiven Isotopen

− Seltene Isotope (Halbwertszeitbestimmung)

− Mögliche medizinische Anwendungen

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Untersuchungsmethoden

Nichtzerstörende (Non Destructive (NDT) &

Zerstörende (Destructive (DT) Untersuchungsmethoden

Visuelle Inspektion

• Kamera, Macroskope, Mikroskope, Profilometer, Optische Systeme, Mechanische Taster

Korrosion

• Eddy Current (Wirbelstrom-) Messung

• Lichtmikroskopie

• Elektronenmikroskopie

• Impedanz Messungen

Aktivität

• a, b, g Spektrometrie

Struktur & Kristallographie

• Metallographie / Ceramographie

• Elektronenmikroskopie (REM, TEM)

• Neutronradiographie & -diffraktion

• Röntgendiffraktion & -absorption

Strukture & Zusammensetzung

• Metallographie / Ceramographie

• Elektronenstrahlmikroanalyse (EPMA)

• SIMS; ICPMS; TIMS

• Röntgenabsorption

• Neutronenabsorption

• Chemische Analyse (Spaltgas) Mechanische Eigenschaften

• Universaltestmaschinen (Zug, Müdigkeit, Kriechen)

• Bersttest

• Härte

Thermal Properties

• Thermogravimetrie

• Licht-; Laserflash

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Arbeiten an der Hotzellenkette @ PSI Hotlabor

Nachbestrahlungsuntersuchungen:

• Visuelle Inspektion

• Profilometrie

• Eddy-Current

• Gammaspektroskopie

• Spaltgas-Analyse

• 3D-Profilometry (Keyence)

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Grosse Zellen erlauben komplexe Prozesse

Transfer und Installation einer Erodiermaschine in der Zelle

Inbetriebnahme der Erodiermaschine

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Probenpräparation in der einer grossen Zelle

Erodiermaschine in der Zelle, bereit zur Probenpräparation

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Bewegen von radioaktiven Materialien

Transport

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Bewegen von radioaktiven Materialien

Transfer

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Abgeschirmte Zellen @ PSI Hotlabor

Blei und Stahl abgeschirmte Zellen werden für dedizierte Analysengeräte benutzt:

• Wasserstoffanalyse

• Chemische Auflösung

• Metallographie (Lichtmikroskop)

• EPMA (Elektronenstrahlmikroanalyse)

• SIMS (Sekundärionenmassenspektrometrie)

• Laser Ablation

• FIB/SEM (Focusierter Ionen- strahl / Rasterelektronen- mikroskop)

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EPMA @ PSI Hotlabor

• JEOL 8500F EPMA (FEG) (field emission gun)

• Probenvorbereitung in einer α-Box

• Charakterisierung von:

• hochradioaktive Feststoffe

• feste Brennstoffe

• Charakterisierung mittels:

• SE (Sekundärelektronen)

• BSE (rückgestreute Elektronen)

• WDS (wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie)

• Information über:

• Morphologie

• Bruchflächenanalyse

• Chemische Zusammensetzung

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EPMA analytische Beispiele

Chemical Composition

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• SIMS ATOMIKA 4000

ausgestattet mit 3 Ionenkanonen

• Charakterisierung von:

• Hochradioaktiven Feststoffen

• Festen Kernbrennstoffen

• Charakterisierung durch:

Quadrupol-Massenspektrometer

− Isotopenverteilung

− Quantifizierung von Li/B

SIMS @ PSI Hotlabor

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5

0 10 20 30 40 50 60

Pu isotopic distribution ²³⁹Pu ²⁴⁰Pu ²⁴¹Pu ²⁴²Pu

Content [at%]

Position [mm]

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Handschuhboxen & Kapellen @ PSI Hotlabor

• Materialbehandlung: z.B. Wärmebehandlung

• Experimente: z.B. Untersuchung von Diffusions- und Sorptionsverfahren

• Verschiedene Analyse-Verfahren: z.B.

Single-Collector-ICP-MS, chemische Analyse

• Probenvorbereitung für Grossanlagen

• MC-EBIS-ICP-MS

(Multi Collector - Electron Beam Ion Source -

Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry)

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Highlights aus dem Hotlabor

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MC-EBIS-ICP-MS @ PSI Hotlabor

EBIS Plasma 3

Ion beam from the plasma Ion beam EBIS

• Für den radioaktiven Einsatz ist ein Abzug geplant (noch nicht implementiert)

• Anwendung ist die hoch präzise Bestimmung von Isotopenverhältnissen

• Die Kopplung von EBIS und Plasma 3 ist eine Eigenentwicklung

• EBIS ist für die Bestimmung des Isotopenverhältnisses von Spaltgas vorgesehen

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KKL V-Mark (2017/18)

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KKL V-Mark (2017/18)

Zr Cr Ni

Fe Zn O

3090 3100 3110 3120 3130 3140

36 48 60 72 84 96 108 120 132 144 156 168 180 192 204

Diameter [mm]

Azimuth [°]

Elevation from BEP [mm]

9.842 9.876 9.911 9.945 9.980 10.01 10.05 10.08 10.12 E

WI43_240518

Profile mapping AUA050-J9, below 7^th spacer area

axial step: 1 mm azimuthal step: 12°

• 9 Stäbe geliefert im August 2017, Start von 4 verschiedenen Projekten.

• V-Marks @ KKL (Kommerziell Vertraulich)

• Inpool Inspektionen indizieren beschleunigte Oxidation (“Dry Out”)

• Nichtzerstörende NBU geben erste Anzeichen für CRUD

• Zerstörende NBU bestätigt CRUD (Corrosion Related Unidentified Deposit)

• Bestätigen des Mechanismus & weitere Untersuchungen laufen weiter.

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KKL V-Mark (2017/18)

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FIB/SEM @ PSI Hotlabor

− Zeiss Crossbeam XB 540

− Gemini II Feld-Emitter Säule

− 4 Detektoren zur Bildgebung

− Grosse Box

− Capella Ionenkanone

− Gas-Injektion System

− Plasma Reiniger

− Mikromanipulator

− EDAX TEAM Pegasus 3D Analyse System

− “OctaneSuper” SDD

− “TEXS WDS” Spektrometer

− “DigiView 5” EBSD-Kamera

− Joint Investment mit LNM ermöglicht:

− Analytik auf Stand der Technik:

Rasterelektronenmikroskop (SEM/REM)

− Neue kombinierte Analytik:

− Elektronen Rückstreungs (BackScatter) Diffraktion (EBSD)

− Energie Dispersives Spektrometer (EDS)

− Wellenlänge Dispersives Spektrometer (WDS)

− Tor zu PSI Strahllinien (Mikroproben durch FIB)

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Metal Oxid

FIB/SEM – Beispiel TEM-Probenpräparation

Präparation an der Metall-Oxid-Grenze

S. Abolhassani and al. Journal of Microscopy, July 2006, pp. 73-82

TEM Probe

(Länge: 16.5 m)

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− Morphologie

− Chemische Zusammensetzung

− Elementverteilung

− Kristallographie

FIB/SEM – Beispiel einer Analyse

Mechanisch präparierte Oberfläche

Störungszone

Zry-4

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Probenpräparation für PSI Grossanagen

Probenhalter für SLS:

AHL-Design eines einfachen Probenhaltersystems

für die Analyse von radioaktivem Material (einschliesslich Brennstoff) an der Synchrotron Lichtquelle (SLS)

(Genehmigt durch die Aufsichtsbehörde / BAG)

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Grossanlagen am PSI

Synchrotron Lichtquelle SLS Protonen Beschleuniger &

Neutronenquelle SINQ Myonen Quelle SµS

Freier Elektronen Laser SwissFel Photonen

Protonen Neutronen

Myonen

Mikroskope in die Materie

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Einmalige Möglichkeiten am PSI

SLS

SINQ

myon Quellle Proton Beschleuniger

SwissFEL

Basel Deutschland Aarau/Bern  Zürich ➔

PSI West

PSI Ost Hotlabor

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Einmalige Möglichkeiten in der Schweiz

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Das PSI Hotlabor ...

• ist das Schweizer Labor für die Untersuchung hochradioaktiver Materialien

• erbringt wissenschaftliche Dienstleistungen für externe Partner

• ist ein Anwenderlaborfür PSI-interne und -externe Projekte

• beherbergt PSI-Experten für Kernmaterial, Entsorgung und Radiochemie

• ist mit einer Vielzahl moderner Analysetools für Brennstab- und Materialuntersuchungen ausgestattet

• Ermöglicht den Einsatz an PSI-Grossanlagen

mit hochradioaktivem Material durch Probenvorbereitung

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PSI Hotlabor – Ihr Partner für die Untersuchung radioaktiver Materialien