Beispiele der Signalmischung am Feldemissions - REM

1

Probenvorbereitung:

Ein frisch gepresster SiC-Grünkörper wird mittig in 2 Teile zerbrochen und

mit Leitsilber auf einen Probenhalter aufgebracht.

Mittels eines Sputter-Coaters kann eine

ca. 2nm dünne Goldschicht aufgesputtert werden.

Durch die Verwendung niederer KV Werte am REM bei

⇒ 3 KV entfällt das Beschichten.

Zur Verbesserung der Tiefenschärfe wird der größte Arbeitsabstand gewählt.

Probenvorbereitung:

Ein frisch gepresster SiC-Grünkörper wird mittig in 2 Teile zerbrochen und

mit Leitsilber auf einen Probenhalter aufgebracht.

Mittels eines Sputter-Coaters kann eine

ca. 2nm dünne Goldschicht aufgesputtert werden.

Durch die Verwendung niederer KV Werte am REM bei

⇒ 3 KV entfällt das Beschichten.

Zur Verbesserung der Tiefenschärfe wird der größte Arbeitsabstand gewählt.

Um die Qualität eines Grünkörpers nach dem Pressen beurteilen zu können, wird er mittig gebrochen.

Auf den so erhaltenen zwei Bruchflächen kann man vor allem

mit dem Stereomikroskop vorhandene Inhomogenitäten, z.B. Agglomerate erkennen

und klären ob das Werkstück zum Sintern freigegeben werden kann.

Zur Detailbetrachtung benützen wir ein Feldemissions- Rasterelektronenmikroskop.

Damit ist es möglich, vom Makrobereich bis zur Hochauflösung alle topographischen Strukturen und Fehler zu erfassen.

Im vorliegenden Fall zwei Agglomerate mit ca. 800µm und 900µm Durchmesser.

Nach dem Auffinden solcher Fehler kann meist schon durch Variation beim Attritieren

eine verbesserte Grünkörper-Qualität erreicht werden.

Vor der REM-Untersuchung werden Sinterzusätze ausgebrannt, da sie nicht Vacuum- und Elektronenstrahlbeständig sind.

Um die Qualität eines Grünkörpers nach dem Pressen beurteilen zu können, wird er mittig gebrochen.

Auf den so erhaltenen zwei Bruchflächen kann man vor allem

mit dem Stereomikroskop vorhandene Inhomogenitäten, z.B. Agglomerate erkennen

und klären ob das Werkstück zum Sintern freigegeben werden kann.

Zur Detailbetrachtung benützen wir ein Feldemissions- Rasterelektronenmikroskop.

Damit ist es möglich, vom Makrobereich bis zur Hochauflösung alle topographischen Strukturen und Fehler zu erfassen.

Im vorliegenden Fall zwei Agglomerate mit ca. 800µm und 900µm Durchmesser.

Nach dem Auffinden solcher Fehler kann meist schon durch Variation beim Attritieren

eine verbesserte Grünkörper-Qualität erreicht werden.

Vor der REM-Untersuchung werden Sinterzusätze ausgebrannt, da sie nicht Vacuum- und Elektronenstrahlbeständig sind.

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Beurteilung der Agglomeratgrösse Bitte Fehlerdiskussion anfügen:

Beurteilung der Agglomeratgrösse

Bitte Fehlerdiskussion anfügen:

Übersicht mit Bruch und Gefügestrukturen

bei Vergrößerung: 20:1 und 20 kV (bei besputterter Oberfläche)

Aufgaben: a) Erkannte Agglomerate einzeichnen.

b) Durchmesser schätzen

c) Wie viel vom Gesamtvolumen besteht aus Agglomeraten?

(Schätzwert)

d) Welche Auswirkung erwarten Sie nach dem Sintern?

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Übung: Erkennen der Agglomerate am SiC-Grünling.

Fragen zum REM: a) Probenvorbereitung

b) Beschleunigungsspannung c) Arbeitsabstand

d) Vergrößerung

e) verwendete Signalart f) Detektorart

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LaB6-Filament

Verwendung heute hauptsächlich für Mikrosonden und überall da, wo es auf lange Standzeiten bei gleichmäßigem Strahlstrom

ankommt (EBSD).

Höherer Aufwand für Vakuum und Service als bei W-Haarnadel Kathode.

Unter Feldemission versteht man den Austritt von Elektronen aus der Oberfläche eines Metalles

durch Einwirkung eines äusseren elektrischen Feldes.

Beim thermischen Schottky-Feldemitter erzeugt die Extraktionsspannung zwischen Kathode und der 1. Anode das erforderliche starke elektrische Feld an der auf 1800K aufgeheizten Wolfram-Kathodenspitze.

Sie ist zur Verringerung der Elektronen-Austrittsarbeit mit ZrO bedampft. Diese Reduzierung der Energie-

Barriere bewirkt die so genannte

Schottky-Emission

Die ZrO-Schicht erniedrigt die Austrittsarbeit Der (100) W-Ebene von 4,5eV auf 2,8eV.

Ausserdem wird durch die Bedampfung die Elektronenemission auf die Spitzenachse beschränkt.

Unter Feldemission versteht man den Austritt von Elektronen aus der Oberfläche eines Metalles

durch Einwirkung eines äusseren elektrischen Feldes.

Beim thermischen Schottky-Feldemitter erzeugt die Extraktionsspannung zwischen Kathode und der 1. Anode das erforderliche starke elektrische Feld an der auf 1800K aufgeheizten Wolfram-Kathodenspitze.

Sie ist zur Verringerung der Elektronen-Austrittsarbeit mit ZrO bedampft. Diese Reduzierung der Energie-

Barriere bewirkt die so genannte

Schottky-Emission

Die ZrO-Schicht erniedrigt die Austrittsarbeit Der (100) W-Ebene von 4,5eV auf 2,8eV.

Ausserdem wird durch die Bedampfung die Elektronenemission auf die Spitzenachse beschränkt.

9 Alpha-Al₂O₃-Bruchfläche

Fragen: a) Korngröße:

b) Sehen sie Korngrenzen?

c) Was bedeuten die Stufen?

d) Diese Art von Bruchverlauf nennt man:

ZrO₂-Bruchfläche, nicht gesputtert bei 2 kV Beschleunigungsspannung

Vergrößerung:

Abbildung:

Bruchverlauf:

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Vergrößerungsserie einer PZT-Bruchfläche

Bruchverlauf:

Welche Vorteile bietet die Betrachtung von Bruchflächen:

Si₃N₄-Stengel Stereo-REM-Bild. Mit Rot-Grün-Stereobrille für 3D-Betrachtung!

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Vergleich des Topographie- Kontrastes(Lateraler SE - Detektor) mit

dem Orientierungskontrast (InlensDetektor ) und dem Mischsignal

aus SE + Inlens - Detektor.

Vergleich des Topographie- Kontrastes(Lateraler SE - Detektor) mit

dem Orientierungskontrast (InlensDetektor ) und dem Mischsignal

aus SE + Inlens - Detektor.

Beispiele der Signalmischung am Feldemissions - REM

mit 2 SE -Detektoren

1) Lateraler SE-Detektor (nach Everhard/Thornley):

Zeigt den Topographiekontrast SE 2) Inlens - Detektor:

Zeigt den Orientierungskontrast SE_RE 3) Lateraler + Inlens - Detektor:

zeigt eine Mischung beider Signale

Aufgaben:

a) Welchen Vorteil/Nachteil zeigt Beispiel 1?

b) Welchen Vorteil/Nachteil bietet Beispiel 2?

c) Ist das Mischen sinnvoll?

Beispiele der Signalmischung am Feldemissions - REM

mit 2 SE -Detektoren

1) Lateraler SE-Detektor (nach Everhard/Thornley):

Zeigt den Topographiekontrast SE 2) Inlens - Detektor:

Zeigt den Orientierungskontrast SE_RE 3) Lateraler + Inlens - Detektor:

zeigt eine Mischung beider Signale

Aufgaben:

a) Welchen Vorteil/Nachteil zeigt Beispiel 1?

b) Welchen Vorteil/Nachteil bietet Beispiel 2?

c) Ist das Mischen sinnvoll?

2 2 1 1

3 3

Al₂O₃ - Bruchflächen - Detail (Dichtscheibe eines Hebelmischers) Al₂O₃ - Bruchflächen - Detail (Dichtscheibe eines Hebelmischers)

Das FE - REM - Bild zeigt einen Ausschnitt vom Bruchgefüge einer Al

O

- Gebrauchskeramik , wobei der Bruchverlauf durch ein einzelnes

ca.10µm großes Korn zu sehen ist.

Das nächste Bild zeigt solche Körner im Schliffbild eines thermisch geätzten metallographischen Al

O

- Anschliffes.

Das FE - REM - Bild zeigt einen Ausschnitt vom Bruchgefüge einer Al

O

- Gebrauchskeramik , wobei der Bruchverlauf durch ein einzelnes

ca.10µm großes Korn zu sehen ist.

Das nächste Bild zeigt solche Körner

im Schliffbild eines thermisch geätzten

metallographischen Al

O

- Anschliffes.

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Thermisch geätztes Alpha - Aluminiumoxid Thermisch geätztes Alpha - Aluminiumoxid

Thermisch geätztes Al

O

bei verschiedenen Vergrößerungen:

1) 5 000 X 2) 10 000 X 3) 20 000 X 4) 30 000 X

Korngrenzen sind alle gut sichtbar.

Kornflächen sind kristallographisch aufgeraut.

Thermisch geätztes Al

O

bei verschiedenen Vergrößerungen:

1) 5 000 X 2) 10 000 X 3) 20 000 X 4) 30 000 X

Korngrenzen sind alle gut sichtbar.

Kornflächen sind kristallographisch aufgeraut.

1 1 2 2

3 3 4 4

Thermisch geätztes Zirkonoxid Thermisch geätztes Zirkonoxid

Low - kV – Beispiel

SE - Bild einer präparierten und anschließend thermisch geätzten

ZrO

– Keramik

Vergrößerung: 13 000:1 Low - kV – Beispiel

SE - Bild einer präparierten und anschließend thermisch geätzten

ZrO

– Keramik

Vergrößerung: 13 000:1

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Durch die hochauflösende Low - kV - Darstellung

feiner Pulveroberflächen mit der Technik des HR-SEM ist es möglich,

auch in Pulvergemischen die einzelnen Additive an ihrer Form zu erkennen.

Das Beispiel zeigt die zur Herstellung von Siliziumnitridkeramik verwendeten

Additivpulver

Aluminiumoxid und Yttriumoxid, das Siliziumnitrid Pulver

und die fertige Pulvermischung.

Durch die hochauflösende Low - kV - Darstellung

feiner Pulveroberflächen mit der Technik des HR-SEM ist es möglich,

auch in Pulvergemischen die einzelnen Additive an ihrer Form zu erkennen.

Das Beispiel zeigt die zur Herstellung von Siliziumnitridkeramik verwendeten

Additivpulver

Aluminiumoxid und Yttriumoxid, das Siliziumnitrid Pulver

und die fertige Pulvermischung.

Si₃N₄ -Pulver Gold - besputtert Si₃N₄ -Pulver Gold - besputtert

Dieses Low - kV -Beispiel an einer mit 15nm Au - besputterten Si

N

-

Pulveroberfläche zeigt,

dass bei zu hoher Beschleunigungsspannung mit 5kV (Bild rechts),

mehrere Ebenen abgebildet werden, dagegen mit 3kV,

die Abbildung realistisch wird.

Wesentlich mehr Oberflächendetails sind sichtbar.

Dieses Low - kV -Beispiel an einer mit 15nm Au - besputterten Si

N

-

Pulveroberfläche zeigt,

dass bei zu hoher Beschleunigungsspannung mit 5kV (Bild rechts),

mehrere Ebenen abgebildet werden, dagegen mit 3kV,

die Abbildung realistisch wird.

Wesentlich mehr Oberflächendetails sind

sichtbar.

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Siliziumnitrid Siliziumnitrid

Das Low - kV FE - REM - Bild zeigt das Stengelwachstum von Si

N

nach einem Sinterversuch ohne Sinteradditive. Bei diesem Modell- Versuch wurde das Verhältnis von

Stengeldurchmesser zu Stengel- Länge untersucht, wobei das

REM durch die räumliche Darstellung sehr hilfreich war.

Das Low - kV FE - REM - Bild zeigt das Stengelwachstum von Si

N

nach einem Sinterversuch ohne Sinteradditive. Bei diesem Modell- Versuch wurde das Verhältnis von

Stengeldurchmesser zu Stengel- Länge untersucht, wobei das

REM durch die räumliche Darstellung

sehr hilfreich war.

Siliziumnitrid (Schlickerguß) SN + 5%Y₂O₃ + 3%Al₂O₃ 1850°C 5h Siliziumnitrid (Schlickerguß) SN + 5%Y₂O₃ + 3%Al₂O₃ 1850°C 5h

Das FE-REM Low-kV-Bild zeigt ein Siliziumnitrid-Gefüge

eines polierten metallographischen Anschliffes mit anschließender Plasma-Ätzung

bei 4 verschiedenen Vergrößerungen.

Die Probe wurde im Schlickerguß-Verfahren hergestellt.

Zusammensetzung: SN+5%Y₂O₃+3%Al₂O₃ Sinterparameter: 5h bei 1850°C

Das FE-REM Low-kV-Bild zeigt ein Siliziumnitrid-Gefüge

eines polierten metallographischen Anschliffes mit anschließender Plasma-Ätzung

bei 4 verschiedenen Vergrößerungen.

Die Probe wurde im Schlickerguß-Verfahren hergestellt.

Zusammensetzung: SN+5%Y₂O₃+3%Al₂O₃ Sinterparameter: 5h bei 1850°C

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EDX-Tests für F-Praktikum Keramik: SN-Schneidkeramik

DSM 982 + INCA

EDX-Tests für F-Praktikum Keramik:SN-Schneidkeramik

DSM 982 + INCA

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EDX-Tests für F-Praktikum Keramik: SN-Schneidkeramik

DSM 982 + INCA

Mitochondrium Mitochondrium

Detail weiblicher Brustgewebszellen Detail weiblicher Brustgewebszellen

Beispiel aus der Zellbiologie:

Bei dieser FE - REM - Untersuchung an gezüchteten Mama-Karzinom - Zellen

ging es darum, die feinsten Mikrotubuli von 10nm Durchmesser im Zellkern darzustellen,

um die Verbindung zur Zellmembran und den Mitochondrien

erstmals räumlich exakt darzustellen.

Dazu war eine äußerst dünne Platin-Sputterschicht von 1-2nm

aufzubringen um kleinste Mikrostrukturen nicht

“zuzudecken”.

(Teil einer Dissertation in Zusammenarbeit

mit dem Max - Planck - Institut für Zellbiologie in Ladenburg.)

Beispiel aus der Zellbiologie:

Bei dieser FE - REM - Untersuchung an gezüchteten Mama-Karzinom - Zellen

ging es darum, die feinsten Mikrotubuli von 10nm Durchmesser im Zellkern darzustellen,

um die Verbindung zur Zellmembran und den Mitochondrien

erstmals räumlich exakt darzustellen.

Dazu war eine äußerst dünne Platin-Sputterschicht von 1-2nm

aufzubringen um kleinste Mikrostrukturen nicht

“zuzudecken”.

(Teil einer Dissertation in Zusammenarbeit

mit dem Max - Planck - Institut für Zellbiologie in Ladenburg.)

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Wir danken Herrn Labitzke für die Bereitstellung der REM-Aufnahmen

im F-Praktikum Keramik 2011 Bearbeitung und Ergänzungen

Frau S. Kühnemann

2007 - 2011