Probenvorbereitung (Probenaufarbeitung)

Probenvorbereitung

(Probenaufarbeitung)

Proben

Fest

Flüssig

Gasförmig

Probenvorbereitung

• Analyten in Lösung bringen

• Abtrennen fester Störsubstanzen

• Abtrennen gelöster Störsubstanzen

• Anreichern der Analyten

• Aufkonzentrieren oder Verdünnen der Probe

• Überführen der Analyten in ein

geeignetes Lösungsmittel

Analyten in Lösung bringen

Feste Probe

Lösungsmittel mit extrahierten Analyten Soxhlet-Extraktion

http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/

de/ch/3/anc/dioxine/dioxinanalytik.vlu/Page/vs c/de/ch/3/anc/dioxine/5_probenvorb/animation /soxhlet_m87te0300.vscml.html

Abtrennen fester Störsubstanzen

Filtration

Links:

Faltenfilter Mitte:

Filter auf Nutsche

Rechts:

Spritzen- filter

Zentrifugation

Abtrennen gelöster Störsubstanzen

Flüssig-Flüssig-Extraktion (liquid liquid extraction = LLE)

• Extraktion z.B. lipophiler Analyten aus einer Wasserprobe mittels eines org. Lösungsmittels

• Nernst-Verteilungsgesetz • Je mehr Extraktionsschritte, umso effizienter die Extraktion

• Geeigneten pH einstellen • Aussalzeffekt

• Für grössere Probenmengen (einige 10 ml bis einige 100 ml) geeignet

Abtrennen gelöster Störsubstanzen

Festphasenextraktion (solid phase extraction = SPE)

• Adsorber: typische stationäre Phasen der HPLC (Kieselgel, RP-Kieselgel, Ionentauscher)

• Einweg-Kartuschen als Säulen

• Proben werden mittels Unterdruck durch die Kartuschen gesaugt

Abtrennen gelöster Störsubstanzen

Festphasenextraktion (solid phase extraction = SPE)

Kondi tioni er en A dso rp tio n W asch en El uti on m it Lö su ng s– mit te l mit h oh er E lu tio nskr af t

Abtrennen gelöster Störsubstanzen

Affinitätschromatographie (Aufkonzentrierung)

• Ablauf wie bei Festphasenextraktion (SPE)

• Adsorber: immobilisierte Moleküle, welche sehr spezifische (biochemische) Wechselwirkungen mit Analyten eingehen können

Abtrennen gelöster Störsubstanzen

Festphasen-Mikroextraktion (solid phase micro extraction = SPME) Adsorption Desorption

im Injektor

• Probenvorbereitungsmethode für die GC

• SPME-Faser: Glasfaser, häufig beschichtet mit stat. Phase der GC, z.B. Polydimethylsiloxan

• Adsorption in der Probenlösung oder Headspace-SPME

• Thermo-Desorption im GC-Injektor

Einstellen einer geeigneten Analytkonzentration in einem geeigneten Lösungsmittel

Rotationsverdampfer

• Aufkonzentrieren von Lösungen

• Abdestillieren des Lösungsmittels

• Kolben rotiert zum Vermeiden von

Siedeverzügen (Verlust von Analytmolekülen)

• Geeignet für grössere Probenmengen (einige 10 ml bis einige 100 ml)

• Gegen Ende der Destillation (kleines

Volumen): Analytverluste möglich

Einstellen einer geeigneten Analytkonzentration in einem geeigneten Lösungsmittel

„speed-vac“ concentrator

• Aufkonzentrieren von Lösungen

• Abdestillieren des Lösungsmittels (Lösungsmitteltausch)

• Rotor rotiert in Unterdruckkammer

•Geeignet für kleinere Probenmengen (einige ml bis wenige µl)

• Gegen Ende der Destillation (kleines Volumen):

Analytverluste möglich aber gering!

ml oder µl Reaktionsgefäß

Einstellen einer geeigneten Analytkonzentration in einem geeigneten Lösungsmittel

Einengen der Analytlösung im N

-Strom

• Entfernen letzter Lösungsmittelreste

• Geeignet für kleine Probenmengen

• Analyten sammeln sich im spitz zulaufenden Ende des Kolbens

• Analyten können im Anschluss in einem geeigneten Lösungsmittel in geeigneter Konzentration aufgenommen werden

Done!

Bei Fragen zur Vorlesung bzw. Prüfung:

Martin.Badertscher@org.chem.ethz.ch