r3-Forschung
Aufschluss von Betonen und anderen Verbundbaustoffen durch mikrowelleninduziertes Grenzflächenversagen
Adriana Weiß und Horst-Michael Ludwig
1. Versuchsdurchführung und Ergebnisse ...230 1.1. Untersuchungen von Verbundbaustoffen
mit konstruktiven Aufgaben ...230 1.2. Probekörpererwärmung infolge Mikrowellenbehandlung ...231 1.3. Mikrowellenbehandlung als Vorstufe
zur mechanischen Zerkleinerung ...234 1.4. Behandlungsversuche unter Variation verschiedener Parameter des
Ausgangsmaterials an Altbetonen ...235 1.5. Temperaturverlauf von Betonwürfeln
mit beschichteter Gesteinskörnung unter Mikrowellenbelastung ...237 2. Zusammenfassung und Ausblick ...239 3. Literatur ...241
Um das bei Verbundbaustoffen bis heute überwiegend praktizierte Downcycling zu überwinden und um eine nachhaltige Kreislaufführung dieser Materialien zu errei- chen, ist es erforderlich, neue Verfahren zu entwickeln, um diese Materialverbünde aufzuschließen und voneinander zu trennen.
Dazu sollen aus mehreren Komponenten bestehende, mittels mineralischer Kleber zusammengefügte Verbundbaustoffe so vorbereitet werden, dass sie bei ihrem Rückbau oder bei der anschließenden Aufbereitung getrennt werden können. Die Verbindungen sollen durch Zugabe mikrowellensensibler Bestandteile modifiziert werden, um sie anschließend durch eine entsprechende Behandlung vor Ort oder in entsprechenden Anlagen trennen zu können. Parallel zu dem Einsatz im Recyclingsektor könnte das zu entwickelnde Verfahren auch bei der Sanierung von Bauwerken genutzt werden.
An der Bauhaus Universität Weimar steht im Mittelpunkt dieses Forschungsprojektes die Trennung von Betonen. Durch die Erzeugung hoher thermischer Spannungen mit- tels Mikrowellen an den Grenzflächen zwischen Gesteinskörnungen und Zementstein kann eine Entfestigung von Beton und ein verbesserter Aufschlussgrad erreicht werden.
Im Beitrag werden aktuelle Ergebnisse eines laufenden Verbundforschungsprojekts zum Thema Mikrowellentrennung von Verbundbaustoffen vorgestellt.
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1. Versuchsdurchführung und Ergebnisse
1.1. Untersuchungen von Verbundbaustoffen mit konstruktiven Aufgaben
Schwerpunkt der bisherigen Untersuchungen war die Auswahl geeigneter Suszeptoren und die Rezepturentwicklung für Betone. In verschiedenen Experimenten wurden Temperaturentwicklungen und die daraus resultierenden Effekte untersucht und somit der notwendige Energieeintrag bestimmt.
Für die Untersuchungen von Verbundsystemen mit Tragfunktion wurden Betonwür- fel als Versuchsmuster hergestellt. Die Festlegung der Betonzusammensetzung nach DIN EN 206-1/DIN 1045-2 [4] erfolgte unter Zuhilfenahme der Stoffraumrechnung und unter Berücksichtigung der in den Vorschriften festgelegten Grenzwerte. Für alle hergestellten Betone gelten die gleichen Parameter, lediglich die Art des Suszeptors und dessen Konzentration (5 Ma.-%; 10 Ma.-%; 15 Ma.-% bezogen auf den Zementgehalt) variiert. Es wurden Eisen (II, III)_Oxid Magnetit, Siliciumcarbid und die Graphite GK ES 350 F5 und GK SC 20 O (Leitfähigkeitsgraphit) als Suszeptoren eingesetzt, außerdem wurde zum Vergleich ein Referenzbeton ohne Suszeptor hergestellt. In Tabelle 1 sind die Bezeichnungen der Betone mit unterschiedlichen Suszeptorgehalten aufgeführt.
M1 ohne Susz. (Referenzbeton) M2 5 Ma.-% SiC
M3 10 Ma.-% SiC M4 15 Ma.-% SiC M5 5 Ma.-% Fe3O4 M6 10 Ma.-% Fe3O4 M7 15 Ma.-% Fe3O4 M8 5 Ma.-% GK ES 350 F5 M9 10 Ma.-% GK ES 350 F5 M10 15 Ma.-% GK ES 350 F5 M11 5 Ma.-% GK SC 20 O
Tabelle 1: Bezeichnung der Betone mit unter- schiedlichen Suszeptorgehalten
Bild 1: Betonwürfel 15 x 15 cm mit unter- schiedlichen Suszeptorgehalten
Bild 2: Betonwürfel 15x15cm im Glas-Vlies
als Fangnetz Bild 3: Betonwürfel nach der Mikrowellen- behandlung
Foto: S. Liebezeit
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Bild 4: Zerkleinerungsgut der Betonwürfel nach der Mikrowellenbehandlung
Es kann festgestellt werden, dass bis zu einer Zugabemenge von zehn Prozent bezogen auf den Bindemittelgehalt im Beton alle untersuchten Suszeptoren unkritisch in Bezug auf die Festigkeit sind. Die Mikrowellenbehandlung der Betonwürfel wurde nach einer Erhärtungsdauer von mindestens 28 Tagen durchgeführt. Die besten Zerkleinerungs- ergebnisse der untersuchten Betonwürfel nach der Mikrowellenbehandlung liegen schon bei 5 Ma.-% Suszeptor (bezogen auf den Zementgehalt) vor. Leider konnten in Bezug auf den Aufschlussgrad nur wenige zementsteinfreie Partikel erzeugt werden.
Eine der möglichen Ursachen kann darin bestehen, dass der Suszeptor dem Bindemittel zugegeben wurde und dort seine Wirkung entfaltete. Bei einer Applikation unmittelbar auf die Oberfläche der Gesteinskörnungen sind deutlichere Effekte zu erwarten.
Auch der Referenzbeton ohne Suszeptor wurde durch die Mikrowellenbehandlung zerstört. Hierbei spielt das noch vorhandene freie Wasser bzw. das Kapillarwasser eine signifikante Rolle.
1.2. Probekörpererwärmung infolge Mikrowellenbehandlung
Für die Untersuchungen zum Temperaturverlauf und anderer Effekte unter Mikro- wellenbehandlung wurden Zementleimprismen (4 x 4 x 16 cm; CEM I 42,5 R) mit folgenden Suszeptoren hergestellt:
• 2/5/10 Ma.-% bez. auf Zementgehalt GK FP 85/90
• 2/5 Ma.-% bez. auf Zementgehalt GK SC 20 OS
• 2/5/10 Ma.-% bez. auf Zementgehalt SiC
Die Versuche wurden mit einer Labormikrowelle mit 1350 W bei hundert Prozent Leistung durchgeführt. Zur Kontrolle wurde gleichzeitig die Leistungsabnahme der
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Mikrowelle durch Messen der Stromstärke mittels Strommesszange (I = 5,1 .. 6,1 A,) erfasst (Bild 1). Hier konnte lediglich nur ein kurzzeitiges Abschalten registriert werden, ohne merklichen Einfluss auf die Mikrowellenleistung. Die Probekörper wurden insgesamt zwanzig Minuten in der Mikrowelle behandelt. Dabei wurden die Temperaturen mittels Pyrometer (mit entsprechendem Emissionswert für Zement = 0,96) zwischen verschiedenen Belastungsintervallen bei 30, 45, 60 sec., 1, 2 …10 min und 12, 14 … 20 min bestimmt. Der Messabstand zum Probekörper betrug etwa 20 cm. Dabei wurden die Laserpunkte des Pyrometers strikt auf den Probekörper ausgerichtet, um mögliche Temperaturmessungen von anderen Oberflächen wie z.B. vom Glasdrehteller oder Garraumkörper auszuschließen. Es wurden sowohl die Maximaltemperatur als auch die mittlere Temperatur auf den beiden zugewandten Oberflächen durch mehrfache Abtastung erfasst (Bild 2). Letztlich wurde der Gesamtmasseverlust der Prismen durch Einwaage vor und nach der Behandlung (Bild 5) bestimmt.
Bild 6: Temperaturbestimmung mittels Pyrometer auf den beiden zugewandten Oberflächen durch mehrfache Abtastung
Bild 5: Erfassung der Leistungsab- nahme der Mikrowelle durch Messen der Stromstärke mittels Strommesszange
Alle Probekörper erwärmten sich auf Temperaturen zwischen 400 °C und 500 °C. Die Prismen mit 5 Ma.-% und 10 Ma.-% SiC erreichten nach etwa 20 min eine Maximal- temperatur zwischen 830 °C und 880 °C (Bild 4). Hier kam es zur Bildung einer Schmelze im Kern der Prismen (Bild 3).
Bild 7: Zementleimprisma mit 10 Ma.-% SiC nach der Mikrowellenbehandlung mit Reduktions- kern im Inneren und vollständig zersetztem Baustoff
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Die Art des Suszeptors hat offensichtlich nur einen geringen Einfluss auf die Erwär- mung. Eine mögliche Erklärung hierfür wäre die Ankopplung der Mikrowellen an freiem Wasser bzw. Effekte, die bei Kombination des freien Wassers mit dem Suszeptor auftreten könnten.
700 900 800
600 500 400 300 200 100
Pyrometisch bestimmte Probekörpertemperatur
°C
0 200
Zement + 2 % GK FP 85/90 Zement + 5 % GK FP 85/90 Zement + 10 % GK FP 85/90
Zement + 2 % SiC Zement + 5 % SiC
Zement + 2 % SC 20 OS Zement + 5 % SC 20 OS Zement + 10 % SiC
400 600
Belastungsdauer Mikrowelle Sekunden
800 1.000 1.200
0
Bild 8: Probekörpererwärmung (Zementleimprismen) infolge Mikrowellenbehandlung
13,0
12,5
12,0
11,5 Masseverlust
%
GK FP 85/90
2 Ma.-% SiC
2 Ma.-% SC 20 OS
2 Ma.-%
11,0
Bild 9:
Masseverlust der Probekörper- erwärmung infolge Mikrowel- lenbehandlung
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1.3. Mikrowellenbehandlung als Vorstufe zur mechanischen Zerkleinerung
Lippiatt [3] und Noguchi [4] konnten eine Entfestigung von Beton und einen verbesser- ten Aufschlussgrad nachweisen, wenn der Beton vor der mechanischen Beanspruchung eine Mikrowellenbehandlung durchlief.
Dieses Prinzip wurde an den insgesamt 11 verschiedenen Betone (Tabelle 1) untersucht.
Mit und ohne Vorbehandlung in der Mikrowelle wurden die Betone im Backenbrecher zerkleinert und analysiert. Danach wurde ein Teil des gewonnenen Zerkleinerungsgu- tes in der Bond-Mühle behandelt, um die abrasive Wirkung (Lösung des anhaftenden Zementsteins) zu erhöhen. Die Ergebnisse aus den Siebanalysen, wie die Werte Q3(x), x350, x380, x3m aus der Partikelgrößenverteilung, die Körnungsziffer und die masse- und volumenbezogenen spezifischen Oberflächen wurden miteinander verglichen (Schema Bild 6).
Siebanalyse
Vergleich
• Zerkleinerungs- grad
100 U Bondmühle Mikrowellenbehandlung als Vorstufe zur mechanischen ZerkleinerungAbrasionsbeanspruchung in der Bondmühle zum Aufschluss der Gesteinskörnungen
Betonwürfel 10*10*10 M1–11
ohne MiWe 1
2
3
100 U Bondmühle
Backenbrecher Backenbrecher
• Partikelgrößenverteilung (Q3(x), x35O, x38O, x3m)
• Körnungsziffer
• spezifische Oberfläche Sm und SV
• Partikelgrößenverteilung (Q3(x), x35O, x38O, x3m)
• Körnungsziffer
• spezifische Oberfläche Sm und SV
Siebanalyse
Siebanalyse
• Zerkleinerungs- grad Siebanalyse
5 Min. MiWe
Vergleich
Vergleich Vergleich
Bild 10: Schema zu den durchgeführten Untersuchungen an Betonwürfeln mit verschiede- nen Suszeptoren in der Mikrowelle als Vorstufe zur mechanischen Zerkleinerung im Backenbrecher und anschließende Abrasionsbeanspruchung in der Bond-Mühle
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Leider konnten die Ergebnisse der Untersuchungen von Lippiatt [3] und Noguchi [4]
nicht generell bestätigt werden. Beim Referenzbeton M1 sind kaum Unterschiede in der Siebanalyse beim Vergleich mit und ohne Mikrowellenvorbehandlung erkennbar.
Lediglich beim Beton M9 mit 10 Ma.-% GK ES 350 F5 als Suszeptor ist eine Änderung der Sieblinie mit und ohne Mikrowellenvorbehandlung und Abrasionsbeanspruchung in der Bond-Mühle erkennbar. Im erhöhten Feinanteil könnte gelöster Zementstein stecken. Zur Beurteilung des Anreicherungseffektes dient die Bestimmung des in Salz- säure unlöslichen Rückstandes. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen stehen noch aus.
1.4. Behandlungsversuche unter Variation verschiedener Parameter des Ausgangsmaterials an Altbetonen
Zahlreiche physikalische und chemische Parameter haben Einfluss auf die Mikrowellen- sensibilität eines Materials. Dabei kommt dem Feuchtegehalt die größte Bedeutung zu.
Altbetonproben
1
2
3
4
5
6
7 Bild 11:
Altbetonproben; grob zerklei- nert im Backenbrecher
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Untersuchungen von Akbarnezhad [1] zu einem Mikrowellen-Dekontaminierungs- verfahren haben bereits gezeigt, dass der Wassergehalt im Beton einen signifikanten Einfluss hat.
Der Einfluss des Feuchtegehalts (ohne einen zusätzlichen Suszeptor im Beton) wurde daher anhand 7 verschiedener Altbetone bei der Mikrowellenbehandlung untersucht.
Die untersuchten Altbetone stammen aus einem lokalen Recyclinghof. Die Betone wurden mittels Backenbrecher mit größtmöglicher Spaltweite zerkleinert (Bild 7).
Um verschiedene Feuchtegehalte zu differenzieren, wurden Probestücke aller Alt- betone sowohl 24 Stunden im Wasser gelagert, 48 Stunden im Ofen getrocknet, nur oberflächlich befeuchtet und mit normaler Umgebungsfeuchte fünf Minuten in der Mikrowelle behandelt.
Dabei reagierten 3 Altbetone (Altbeton 2, 4 und 6 - siehe auch Bild 8) selbst nach 24 h Wasseraufnahme gar nicht auf die Mikrowellenbehandlung. Bei 4 Altbetonen mit normaler Umgebungsfeuchte und nach 24 h Wasseraufnahme waren deutliche Ab- platzungen bzw. Absprengungen erkenn- und hörbar.
Die oberflächliche Befeuchtung vor der Mikrowellenbehandlung führte nur bei 2 Alt- betonen (Altbeton 3 und 5) zu Reaktionen. Hier könnte Wasser bei der Befeuchtung in tiefere Poren gelangt sein. Alle Altbetone, die 48 h ofengetrocknet wurden, zeigten keinerlei sicht- und hörbare Reaktionen auf die Mikrowelle.
Weiterführende Untersuchungen stehen noch aus.
12
10
8
6
4
2 Masseverlust
%
nass (24 h WA) Altbeton
1 Altbeton
2 Altbeton
3 Altbeton
4 Altbeton
5 Altbeton
6 Altbeton
7 0
angefeuchtet
umgebungsfeucht Zerstörung/Schaden
durch Mikrowellenbehandlung ofentrocken
Bild 12: Masseverlust nach 5 min Mikrowellenbehandlung mit verschiedenen Ausgangsfeuchten
r3-Forschung Bild 13: Zerstörte Altbetonproben nach 24 h Wasseraufnahme und 5 min Mikrowellenbehandlung
1.5. Temperaturverlauf von Betonwürfeln mit beschichteter Gesteinskörnung unter Mikrowellenbelastung
Da leider bei allen aufgeführten Untersuchungen in Bezug auf den Aufschlussgrad bisher nur unbefriedigende Ergebnisse erreicht werden konnten, werden aktuell Betone untersucht, die mit einer beschichteten Gesteinskörnung hergestellt wurden. Dabei wurden zwei verschiedene Dispersionen aus dem Graphit SC20OS und dem Graphit ES350F5 hergestellt und unmittelbar auf der Partikeloberfläche der Gesteinskörnung aufgebracht.
Die Betone wurden ebenfalls mit einer Labormikrowelle mit 1350 W bei hundert Prozent Leistung mit Mikrowellen beaufschlagt. Die Probekörper wurden insgesamt 20 min bzw. bis zum hör- oder sichtbaren Versagen in der Mikrowelle behandelt. Hierbei wur- den die Temperaturen mittels Wärmebildkamera bestimmt (Versuchsaufbau Bild 14).
Altbeton 1 Altbeton 3 Altbeton 5 Altbeton 7
Betonwürfel ES350F5 (Würfel aus Druckfestigkeitsprüfung):
Bild 14:
Versuchsaufbau mit Wärmebild- kamera vor der Mikrowelle
2 min 10 min 16 min
Bild 15: Betonwürfel mit beschichteter Gesteinskörnung mit Graphit ES350F5 (Würfel aus Druck- festigkeitsprüfung mit Vorschädigung) nach 2, 10 und 16 min Mikrowellenbehandlung
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Betonwürfel mit ES350F5:
Betonwürfel mit SC 20 OS:
SC 20 OS (Würfel aus Druckfestigkeitsprüfung):
10 min (ø 160 °C)
2 min Bild 16:
Betonwürfel mit beschichteter Gesteinskörnung mit Graphit ES350F5 nach 2 und 10 min Mikrowellenbehandlung Bild 17:
Betonwürfel mit beschichteter Gesteinskörnung mit Graphit SC 20 OS (Würfel aus Druck- festigkeitsprüfung mit Vorschä- digung) nach 2, 10 und 20 min Mikrowellenbehandlung
2 min 10 min 20 min
Bild 18: Betonwürfel mit beschichteter Gesteinskörnung mit Graphit SC 20 OS nach 2, 10 und 20 min Mikrowellenbehandlung
2 min 10 min 20 min
Bild 19: Temperaturverlauf von Betonwürfeln mit beschichteter Gesteinskörnung unter Mikro- wellenbelastung
Temperaturänderung
°C 250
200
150
100
50
00 0,5 0,75 1 2 3 4 5 6 7
Belastungszeit in der Mikrowelle min SC 20 OS (Würfel aus Druckfestigkeitsprüfung)
8 9 10 11 12 13 14 15
SC 20 OS ES350F5 ES350F5 (Würfel aus Druckfestigkeitsprüfung)
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Auch hier hat die Art des Suszeptors offensichtlich nur einen geringen Einfluss auf die Erwärmung. Bei den Betonwürfeln mit beschichteter Gesteinskörnung mit Graphit ES350F5 wurden bereits nach 16 min bzw. 10 min und Temperaturen zwischen 160 °C und 180 °C Schäden durch die Erwärmung mittels Mikrowellen beobachtet. Bei den Betonen mit Graphit SC 20 OS als Beschichtung auf der Gesteinskörnung waren nach 20 min dagegen nur geringe Schäden bei Temperaturen von etwa 220 °C zu registrieren.
Weitere Untersuchungen dazu laufen aktuell.
2. Zusammenfassung und Ausblick
Der Aufschluss von Betonen mittels Mikrowellen durch die Erzeugung hoher ther- mischer Spannungen stellt eine technologische Möglichkeit zur Aufbereitung von Verbundbaustoffen dar. Leider konnten bei allen aufgeführten Untersuchungen in Bezug auf den Aufschlussgrad bisher nur unbefriedigende Ergebnisse erreicht werden.
Mikrowellenanschlüsse
Sammelcontainer Förderband
Klappe zur Befüllung
Bild 20:
Entwurfsskizze des Mikrowellen- demonstrators mit kontinuierli- chem Materialdurchsatz
Bild 21:
Konstruktion des Mikrowellen- demonstrators mit kontinuierli- chem Materialdurchsatz
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Bessere Trennergebnisse werden durch den Einsatz des speziell für dieses Projekt konstruierten Mikrowellendemonst- rators erwartet. Bei der Fa. MUEGGE GmbH und am Fraunhofer ICT Pfinztal werden dafür parallel ein Mikrowellen- Demonstrator mit kontinuierlichem Materialdurchsatz (Bild 20) und ein mobiles Mikrowellenhandgerät mit den erforderlichen Sicherheitsbestimmungen entwickelt.
• 4 Hornstrahler:
mit je 2 kW cw- und 10 kW Puls- Leistung
• Ofenkammer:
1.000 mm (Ofenlänge) x 300 mm (Breite) x 200 mm (Höhe)
• Fördergeschwindigkeit:
max. 4,6 m/min
Bild 23: Entwurfsskizze zum Mikrowellenhandgerät Bild 22: Aufbau der Mikrowellengenerato-
ren vor der Funktionsausgangsprü- fung bei der Firma Muegge
Dreiplattentuner zur Anpassung der Wellenleiterimpedanz an das Lastsystem (Wandaufbau)
variable mechanische Abschirmung (Cavity)
Antennenkopf
koaxiale Auskopplung der Mikrowelle (Antenne) Interlockschalter, gekoppelt an die variable mechanische Abschirmung
2,45 GHz-Magnetron Koaxial-Launcher Leichtbau- Koaxial-Zirkulator Wasserlast
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Bild 24: Antennenkopf des Mikrowellenhandgerätes mit Plattentuner
Fotos: Fa. Muegge
Des Weiteren laufen parallel Untersuchungen an nicht tragenden Verbundsystemen (Schichten) beim Projektpartner IAB in Weimar.
Dank Das Forschungsprojekt Grenzflächen wird durch das Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) gefördert. Die am Verbundprojekt beteiligten Partner aus Forschung und Praxis sind auf der Webseite www.r3-grenzflaechen.de aufgeführt.
3. Literatur
[1] Akbarnezhad, A.: Microwave Assisted Production of Aggregates from Demolition Debris.
Dissertation 2010, B. Eng, Amirkabir University of Technology
[2] DIN EN 206-1/DIN 1045-2, Beton - Festlegung, Eigenschaften, Herstellung und Konformität, Stand Juli 2001
[3] Lippiat, N.: Investigation of fracture porosity as the basis for developing a concrete recycling pro- cess using microwave heating. Thesis, Université de Toulouse, Institut National Polytechnique de Toulouse, 2013
[4] Noguchi, T.; Tsujino, M.; Kitagaki, R.; Nagai, H.: Completely Recyclable Concrete of Aggregate- recovery Type by Using Microwave Heating Technology. The University of Tokyo, Dept. of Architecture. Tokyo, Japan 113-8656. Shimizu Corporations, Shimizu Institute of Technology.
Tokyo, Japan 135-8530
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