Untersuchung der Oberfläche mittels AFM und MFM

Abbildung 3.10: RHEED-Aufnahmen von der abschließenden Cr-Schicht.

3.3.2 Untersuchung der Oberfläche mittels AFM und MFM

Die Struktur der Oberfläche wurde mit der in Abschnitt 2.3 beschriebenen Rasterkraftmikroskopie untersucht. Abbildung 3.11 zeigt zwei Aufnahmen, die im contact-mode erstellt wurden. Sie zeigen eine granulare Struktur des Materials mit Korngrößen von etwa 10 nm (s. Höhenprofil in Abbildung 3.11 rechts unten). Die Oberfläche ist trotzdem sehr glatt und zeigt Höhenschwankungen von maximal 1.5 nm, wie an den beiden Höhenprofilen gesehen werden kann. Beide Höhenprofile wurden aus der rechten Aufnahme entlang der beiden hellblauen Linien ermittelt. Diese wurden mit Hilfe der Software Visiometrics IPS aus reinen Graustufenbildern erstellt. Diese Beobachtungen sind in Einklang mit den RHEED-Aufnahmen von der Oberfläche, die ebenfalls mit Reflexen, die leicht spotty waren, auf ein geringes 3D-Wachstum hindeuten.

Abbildung 3.11: Topografie der Oberfläche einer [Co(20 Å)/Cr(6 Å)]₁₀ Multischicht. Links: 3 µm x 3 µm. Rechts: 1 µm x 1µm

Die magnetischen Domänen wurden mit Hilfe von MFM-Aufnahmen (s. Abschnitt 2.3.2) untersucht. Durch geschicktes Verändern der Rückkopplungsparameter ließen sich ohne Austausch der MFM-Spitze auch Bilder von der Topografie erstellen. Die Bildfolge in Abbildung 3.12 zeigt wie damit die Spitze in verschiedene Entfernungsbereiche gebracht werden kann, und sich somit in Abständen zur Oberfläche befindet, in denen einmal die van der Waals-Kräfte (links oben) oder die magnetischen Kräfte (links unten) überwiegen.

Die untersuchte Probe war von der Komposition Al2O3\Pt(20 Å)\[Co(20 Å) Cr(6 Å)]10. Die Multischicht bestand damit aus abwechselnd 9 Monolagen Kobalt und 3 Monolagen Chrom.

Abbildung 3.12: Topografische Struktur und magnetische Domänen im Ver-gleich. Der Bildausschnitt beträgt jeweils 1 µm x 1 µm. Das Höhenprofil wurde entlang der gelben Linie (Bild links unten) ausgemessen. Die Aufnahme rechts unten zeigt einen

3 µm x 3 µm großen Ausschnitt.

Aus dem Höhenprofil lässt sich die Breite der magnetischen Domänen bestimmen. Sie lagen bei den Proben mit dieser Zusammensetzung zwischen 80 nm und 100 nm. Die Form der magnetischen Domänen ist sehr ähnlich der eines reinen Kobaltfilms und wird als mäanderförmig bezeichnet. In der Aufnahme mit einer Kantenlänge von 3 µm (rechts unten) ist mit einem schwarzen Quadrat der Ausschnitt eingezeichnet, der jeweils in den vier anderen Aufnahmen gezeigt ist.

3.3.3 Laserannealing

Die Proben wurden durch einen intensiven Laser bestrahlt. Es wurden Proben der Abmessung 10 x 5 mm² und 3.5 x 3.5 mm² mit dem Laser behandelt. Der Durchmesser des Strahls betrug jeweils etwa 3 mm (FWHM), so dass die kleinen Proben zu einem Großteil ausgeleuchtet wurden. An den größeren Proben wurde jeweils die Topografie und magnetische Domänenstruktur vor und nach dem Laserannealing mit dem AFM verglichen, dabei wurde teilweise der Durchmesser des Strahls auf etwa 1 mm reduziert, um an mehreren Stellen auf einer Probe bestrahlen zu können. Außerdem wurden

Röntgenbeugungsexperimente ebenfalls vor und nach der Laserbestrahlung durchgeführt, um den Einfluss auf die Multischichtstruktur und die Stapelfolge zu untersuchen. Um die ausgeleuchtete Fläche für solche Messungen ausreichend zu vergrößern, wurden jeweils drei Spots gleicher Intensität übereinander auf der Probe deponiert. Die kleineren Proben wurden benutzt, um Veränderungen in der Magnetisierung mit Hilfe des SQUID-Magnetometers festzustellen. Als Halterung beim Laserannealing dienten Rahmen aus 0.5 mm dickem Edelstahl mit der Kantenlänge von 25 mm und einer Öffnung von 15 mm x 20 mm. An diese konnten die Proben auf einem STM-Halter befestigt werden. Diese Konstruktion war nötig, um die Dicke der Proben auszugleichen, damit der Schnittpunkt des Justierlasers mit dem Nd:YAG-Laser in der Filmebene liegt (s. Abschnitt 2.6).

Untersucht wurde die Abhängigkeit von der Intensität des Laserstrahls, die zwischen 170 mJ/cm² und 400 mJ/cm² lag. Um die gesamte deponierte Energie zu verändern, wurden die SQUID-Proben mit 1 bis 4 Pulsen gleicher Intensität bestrahlt. Die Pulsdauer lag konstant bei 10 ns (FWHM). Bei der Untersuchung mit dem AFM wurden zunächst auch Laserstrahlen mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet. Es wurden nun AFM-Aufnahmen an verschiedenen Stellen, die unterschiedlich weit von der jeweiligen Spotmitte entfernt waren erstellt. Geht man von einem gaußförmigen Intensitätsprofil des Laserstrahles aus, so waren diese Orte auf der Probe unterschiedlich intensiver Laserstrahlung ausgesetzt.

In der Abbildung 3.13 sind verschiedene AFM- und MFM-Aufnahmen einer annealten Co-Cr-Multischicht aufgeführt. Der Bildausschnitt beträgt jeweils 3 µm x 3 µm. In der ersten Reihe sind 3 Aufnahmen von der Topografie und in der Reihe darunter jeweils die magnetische Domänenstruktur an der gleichen Position gezeigt. Der Abstand zwischen den Bildpositionen beträgt jeweils etwa 10 µm, so dass die Laserintensität als konstant angesehen werden kann. Die Multischicht besitzt die Zusammensetzung Al₂O₃\Pt(50 Å)\[Co(20 Å) Cr(6 Å)]₁₀, was einer Folge von 9 Monolagen Kobalt und 3 Monolagen Chrom entspricht. Die Intensität des Laserstrahls betrug 220 mJ/cm² und der Durchmesser war 1 mm. In der untersten Reihe von Abbildung 3.13 stehen zwei Linienprofile, die aus den beiden Aufnahmen rechts entnommen sind. Die Topografie der Oberfläche verändert sich wie folgt: Die granulare Struktur verschwindet, und es kommt zu Bereichen, die sehr flach sind, aber durch tiefe Einschnitte von etwa 4 nm Tiefe, was fast die gesamte Filmdicke beträgt, unterbrochen werden (s. Abbildung 3.14). Das Höhenprofil links in Abbildung 3.13 stammt aus der Aufnahme von der Topografie rechts oben und zeigt, dass zwischen den Einschnitten die Oberfläche sehr glatt ist, der Höhenunterschied entlang der Strecke von 500 nm beträgt maximal nur 0.7 nm. Im Vergleich dazu in Abbildung 3.11 unten links sieht man, dass der maximale Höhenunterschied der unbestrahlten Oberfläche 1.5 nm beträgt. Die magnetischen Domänen besitzen eine Breite von 60 nm bis 80 nm uns sind somit etwa 20 % schmäler als die der unbehandelten Probe aus Abbildung 3.12. Im Vergleich zur unbehandelten Probe sieht man aber auch, dass die Breite sich über viele

Domänenwände nicht ändert. Besonders auffallend sind die regelmäßigen Strukturen, die sich gebildet haben.

Abbildung 3.13: AFM- und MFM-Aufnahmen einer annealten

Co-Cr-Multischicht. Der Bildausschnitt beträgt jeweils 3 µm x 3 µm.

Die Linienprofile stammen aus den beiden rechten Aufnahmen entlang der eingezeichneten Linien.

Das Höhenprofil rechts unten zeigt einen Querschnitt durch die beiden Sechsecke (s.

blaue Linie) in der Aufnahme rechts in der mittleren Reihe. Diese Anordnung der Domänen in Sechsecke deutet auf einen Einfluss der hexagonalen Oberflächenform bei der Rekristallation hin und unterscheidet sich deutlich von der mäanderformigen Struktur, die vor dem Laserannealing vorlag. Diese regelmäßige Anordnung der magnetischen Domänen wurde auch auf Oberflächen beobachtet, die durch eine extrem hohe Laserintensität zum Großteil zerstört, d.h. abgelöst wurde (s. Abbildung 3.15).

0 500 1000

0.0 2.5 5.0

Höhe [nm]

rel. Abstand [nm]

Abbildung 3.14: Höhenprofil quer über einen Einschnitt. Aus der Aufnahme links oben in Abbildung 3.13

Abbildung 3.14 zeigt einen Querschnitt durch einen solchen Einschnitt, wie er in den Topografieaufnahmen in Abbildung 3.13 zu sehen ist. Der Höhenunterschied, der aus der AFM-Aufnahme ermittelt wurde, beträgt etwa 4 nm. Dieser Wert liegt aber über der gesamten Filmdicke, so dass hier von einem Effekt durch Überregulieren der Rückkopplung ausgegangen werden kann. Sicher ist, dass dieser Einschnitt deutlich tiefer ist, als die Rauhigkeiten auf der sonstigen Oberfläche.

Eine Erhöhung der Laserintensität kann zur Zerstörung des Filmes führen. Das Material wird so stark erhitzt, dass es verdampft und sich ablöst. Die beiden folgenden AFM-Aufnahmen in Abbildung 3.15 zeigen die Oberfläche einer Co-Cr-Multischicht, ebenfalls mit der Zusammensetzung Al2O3\Pt(50 Å)\[Co(20 Å) Cr(6 Å)]10. Der Bildausschnitt beträgt jeweils 3 µm x 3 µm. Jedoch wurde sie mit einem Laserstrahl der Intensität von etwa 300 mJ/cm² bestrahlt. Es wurde eine magnetische Spitze im noncontact-mode verwendet. Die Rauhigkeit war so groß, dass sich hier nicht mehr durch verändern der Rückkoppelungsparameter magnetische und topografische Struktur separieren ließen. Aufnahmen im contact-mode waren nicht möglich, da durch die großen Höhenunterschiede es zum Überregulieren der Rückkoppelung kam. In beiden Aufnahmen erkennt man aber wieder kleine Bereiche, die wieder eine regelmäßige, geschlossene Struktur der magnetischen Domänen besitzen. Deren Breite beträgt etwa 60 nm, was dem Wert der nicht zerstörten Oberfläche aus Abbildung

3.13 entspricht. Der Spot war deutlich auf der sonst glatten, reflektierenden Oberfläche zu sehen. Die Oberfläche erschien dort als milchig und reflektierte nicht mehr. Eine Probe der gleichen Komposition wurde mit einem Laserstrahl der Intensität von 400 mJ/cm² behandelt.

Danach war der Film im Laserspot nahezu vollständig abgelöst, was sich deutlich in einer Absenkung der Sättigungsmagnetisierung äußerte, was auf das fehlende Material zurückführen lässt (s. Abschnitt 3.3.4).

Abbildung 3.15: MFM-Aufnahmen einer intensiv bestrahlten Co-Cr-Multischicht