3.5 Cr/Pt-Multischichten
3.5.2 Magnetisierung der Cr-Pt-Proben
Die Magnetisierung der Proben wurde wiederum in Feldern zwischen –5 T und +5 T vor und nach dem Laserannealing bestimmt. Das Feld wurde dabei jeweils parallel und senkrecht zur Filmebene angelegt. Die unbehandelten Proben zeigten wie erwartet kein ferromagnetisches Verhalten und insgesamt überwiegte der Diamagnetismus des Substrates.
Die geringe Öffnung zu einer Hystereseschleife kann Verunreinigungen im Substrat zugeschrieben werden, wie sich aus Vergleichsmessungen mit unbeschichteten Substratplättchen ergibt (s. Abbildung 3.3). Die Proben wurden jeweils zweimal mit einem Laserpuls von gleicher Intensität bestrahlt. Die Laserintensität betrug bei der ersten Probe 240 mJ/cm² und 235 mJ/cm² und bei der zweiten Probe zwei Pulse mit je 300 mJ/cm². Die Magnetisierung ändert sich deutlich, wie in Abbildung 3.22 zu sehen ist. Die wichtigsten Größen sind in zusammengefasst.
Abbildung 3.22: Veränderung der Magnetisierung durch Laserannealing der Cr-Pt-Multischichten
Am auffälligsten ist die Zunahme der Sättigungsmagnetisierung, sowohl in paralleler und senkrechter Anordnung von H zur Filmebene. Die leichte Achse steht senkrecht zur Filmoberfläche, wie es auch für dünne Filme aus CoPt3(001) bereits gefunden wurde [Mar00]. Jedoch konnten nicht die großen Koerzitivfeldstärken beobachtet werden, wie sie in chemisch geordneten Filmen auftreten. So wurden für CrPt3-Filme mit Dicken zwischen 464 Å und 483 Å, die bei Temperaturen zwischen 650 °C und 950 °C co-verdampft wurden, Koerzitivfeldstärken im Bereich zwischen 7500 Oe und 13800 Oe ermittelt.
Das Ansteigen der Sättigungsmagnetisierung wird auch verstärkt durch Bildung Platin-reicher Bereiche, die einen stärkeren Paramagnetismus zeigen als Platin in sehr dünnen Schichten.
Probe Laserintensität
[mJ/cm²] Feldrichtung HC [Oe]
Vor-/Nachher
MS [emu]
Vor-/Nachher
- 6.98⋅10-7
para
- 1.71⋅10-6
- 8.60⋅10-7
1 240, 250
perp
5.44⋅10-7 3.16⋅10-6 7.45⋅10-7 > 3⋅10-7 para
1.73⋅10-6 1.84⋅10-6
8.36⋅10-7 -
2 2 x 300
perp
3.11⋅10-6 4.12⋅10-7 Tabelle 3: Magnetische Eigenschaften der Cr-Pt-Multischichten
4 Zusammenfassung und Ausblick
Diese Arbeit beinhaltet zwei Schwerpunkte, das Wachstum von Multischichtsystemen bei Raumtemperatur auf Al2O3-[0001]-Oberflächen und der Einfluss kurzer, intensiver Laserpulse auf die magnetischen Eigenschaften durch eine mögliche Legierungsbildung. Untersucht wurde drei verschiedene Materialzusammenstellungen, die sich in Struktur und magnetischem Verhalten deutlich voneinander unterscheiden.
Das System aus Kobalt- und Chromschichten wächst granular auf und zeigt aus Röntgenbeugungsexperimenten, dass die Grenzflächen nicht scharf ausgeprägt sind. Gründe dafür sind die starke Verspannung aufeinander folgender Schichten, aber auch das Wachstumsverhalten von Chrom, das auf Kobalt im Volmer-Weber-Modus, also nicht benetzend, aufwächst. Die Korngröße ist mit 10 nm sehr gering. Die magnetischen Domänen werden vom ferromagnetischem Kobalt getrieben und weisen die Struktur dicker Kobaltfilme auf, die als mäanderförmig bezeichnet wird. Die Variation der Schichtdicken der Chromlagen zwischen 3 Å und 6 Å führte weder zu einer Änderung der Granularität noch zu Veränderungen in der Domänenstruktur, obwohl die Grenzflächen rauer wurden. Nach der Bestrahlung mit einzelnen intensiven Laserpulsen wurde eine geglättete Oberfläche beobachtet, die keine granulare Struktur mehr aufwies. Dies weist deutlich darauf hin, dass die Oberfläche kurzzeitig aufgeschmolzen ist und epitaktisch rekristallisierte. Die magnetischen Domänen wiesen danach ein regelmäßiges Muster auf. Ob die sechseckigen Formen, die sich gebildet haben, wirklich von der hexagonalen Struktur der Substratoberfläche abhängt, müsste noch durch weitere Experimente geklärt werden, etwa durch Verwendung von Substraten, die keine hexagonale Oberfläche besitzen. Die Messung der Magnetisierung und Hysterese wurden durchgeführt, um durch deren Änderung Anzeichen einer Legierungsbildung zu untersuchen. Die magnetische Anisotropie der Co-Cr-Multischichten verminderte sich. Dies ist ein Indiz für die Bildung einer magnetisch isotropen Legierung Co3Cr. Die Durchmischung zu einer chemisch geordneten Legierung ist aber eindeutig nur gering. Die erhaltenen Hysteresekurven nach dem Laserannealing sind eine Überlagerung der Einflüsse von durchmischten und nichtlegierten Bereichen. Beim Laserannealing traten generell zwei Probleme auf. Die Pulsdauer liegt mit etwa 10 ns deutlich unter den für Materialdiffusion typischen Zeiten, die etwa 1 µs betragen, und dass ab einer kritischen Pulsintensität, die bei den verwendeten Proben bei etwa 350 mJ/cm² lag, der Film abgelöst bzw. zerstört wurde. So durch ließ sich nicht einfach durch eine Erhöhung der Intensität die Durchmischung der Multischichten verbessern. Für weiterführende Experimente wäre interessant, ob sich durch Laserpulse im µs-Bereich mit entsprechend geringerer Energie die Multischichten zu chemisch geordneten Legierungen annealen lassen.
Die hergestellten Co-Pt-Multischichten zeigten eine starke senkrechte magnetische Anisotropie. Diese war Grund dafür, weshalb diese Materialkomposition von besonderem Interesse ist und in den letzten Jahren ausführlich von mehreren Gruppen untersucht wurde.
Da beide Metalle hexagonale Oberflächen besitzen und die Gitterfehlanpassung mit 9.6 % nicht allzu groß ist, wuchsen die hergestellten Multischichten aus Kobalt und Platin als glatter Film auf das Substrat Al2O3 auf. Durch das Laserannealing verringerte sich die magnetische Anisotropie. Dieses Ergebnis entspricht der Erwartung für die Bildung legierter Bereiche.
Allerdings führt die Erhöhung der Grenzflächenrauhigkeit auch dazu, dass die leichte Achse der Magnetisierung eine Komponente in der Filmebene erhält. Dies ließe sich durch weitere Untersuchungen mit Röntgenbeugung klären. Ebenfalls zu klären bleibt, wie sich das System durch eine Bestrahlung mit längeren Pulsen, wie zuvor beschrieben, in seinem magnetischen Verhalten ändert. Die ermittelten Hysteresekurven zeigen jedoch bereits, dass ein Anteil an der leichten Achse der Magnetisierung in der Filmebene hinzukam.
Bei Multischichten aus Chrom und Platin konnte nachgewiesen werden, dass sich durch Laserannealing die Bildung magnetischer Legierungen möglich ist. Die Proben wiesen nach der Bestrahlung mit Laserpulsen eine erhöhte Sättigungsmagnetisierung, Koerzitivität und Remanenz auf. Es wurde außerdem beobachtet, dass die Cr-Pt-Multischichten denen aus Chrom und Kobalt strukturell sehr ähnlich sind und ebenfalls granulare Filme bilden.
Die durchgeführten Experimente zeigten, wie sich die untersuchten Multischichtsysteme in Struktur, Domänenformen und magnetischer Hysterese unterscheiden. Anhand der Messungen lässt sich schließen, dass durch die Bestrahlung mit einem intensiven Laserpuls im ns-Bereich die dünnen Filme schmelzen und sich die Multischichten, zumindest im geringen Maße, miteinander vermischen. Als weiterführende Experimente ist es interessant, wie sich die Legierungsbildung durch längere Laserpulse verbessern ließe. Problematisch bleibt dabei, dass die Intensität groß genug bleiben muss, um das Material zu schmelzen ohne dass zu viel Energie in den dünnen Film eingebracht wird und dieser zerstört wird. Von Interesse wären auch Materialzusammensetzungen mit einer anderen nichtmagnetischen Zwischenschicht als Chrom, wie Vanadium oder Mangan. Der Einfluss von Laserannealing auf coverdampfte Filme aus CoPt3, Co3Cr und CrPt3, d.h. ob sich die chemische Ordnung erhöht, wären ebenfalls für die Zukunft denkbare, interessante Untersuchungen.
5 Anhang
A.1: Co-Cr-Phasendiagramm
Abbildung 5.1: Kobalt-Chrom Phasendiagramm
A.2: Co-Pt-Phasendiagramm
Abbildung 5.2: Kobalt-Platin Phasendiagramm
A3: Cr-Pt-Phasendiagramm:
Abbildung 5.3: Chrom-Platin Phasendiagramm
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Danksagung
Zum Abschluss möchte ich allen danken, die zum Gelingen dieser Diplomarbeit beigetragen haben. Ohne diese Mithilfe während des letzten Jahres und speziell in der Zeit des Verfassens der Ausarbeitung, wäre die Diplomarbeitszeit deutlich schwerer gefallen. Ich möchte nun kurz alle persönlich erwähnen und mich bei denen bedanken, die beim Entstehen dieser Diplomarbeit und während meines Studiums unterstützten:
Herr Prof. Dr. G. Schatz danke ich für die Aufnahme in seine Arbeitsgruppe und für die persönliche Betreuung im letzten Jahr. Die vielen Gespräche und Nachfragen über den Fortschritt der Untersuchungen waren ein Ansporn und gaben neue Ideen.
Manfred Albrecht, der mich in kürzester Zeit in die Bedienung der MBE einwies und einen noch am Abend dazu motivieren konnte, eine neue Messung zu beginnen. Leider überschnitt sich unsere gemeinsame Zeit nur um zwei Monate. Ich wünsche dir noch viel Erfolg bei IBM, viel Freude bei der Arbeit dort und dass du auch mal Zeit findest dieses einzigartige Land genauer kennenzulernen.
Andreas Maier dafür, dass er immer bereitwillig meine Fragen zur Bedienung von RHEED, AFM und dem Rest der MBE beantwortete, trotz der vielen Arbeit, die er mit dem Verfassen seiner Dissertation und der Vorbereitung seiner Doktorprüfung hatte. Für das Korrekturlesen dieser Arbeit, die dabei von Laborslang, Lücken und Fehlern befreit wurde, bin ich ihm besonders dankbar. Ihm und seiner Familie wünsche ich alles Gute und eine schöne Zeit in der neuen Heimat in Reutlingen (wenigstens Baden-Württemberg, Zitat Niedermayer).
Dr. Mireille Maret, die für Fragen zum Magnetismus, zum Wachstum und Kristallinität der Proben immer offen war. Besonderen Dank gilt ihr für die Untersuchungen durch Röntgendiffraktometrie in Grenoble und ihre Hilfe bei der Bedienung des D5000 am Lehrstuhl Bucher. J’espère que nous nous rencontrons bientôt et que vous passez une bonne temps à Grenoble.
Christof Niedermayer für die Hilfe bei der Auswertung und Interpretation der SQUID-Daten, speziell während des “Endspurtes“ vor dem Abgabetermin, der mit seiner Hilfe verlängert werden konnte ("Schreib einfach zwei nette Sätzle, warum es länger geht").
Boris Böck für das Bereitstellen seines Laserannealinglabors. Ohne seinen Einsatz wären alle Proben kalt geblieben.
Meinen beiden weiteren Bürokollegen, Uwe Mazur und Bernd Riedlinger für die Hilfe beim Experimentieren, die gemütlichen Kaffeerunden und die vielen Gespräche über alles, was das Leben so bietet. Uwe noch ein spezieller Dank für die Betreuung der MBE-Anlage, die oft nicht so wollte, wie wir uns das vorgestellt haben.
Frank Treubel für die Unterstützung bei den SQUID-Messungen und den Auswertungen dazu. Aber auch außerhalb der Uni, für die leider etwas einseitigen Tennis-Matches. Dieses Jahr trainiere ich dann mehr, damit es spannendere Begegnungen werden.
Allen weiteren Mitgliedern der AG Schatz, Helmut Wider, Nicolai Apetroaei und dem neuesten Mitglied Andreas Liebig für die kollegiale Zusammenarbeit. Allen noch viel Erfolg auf ihrem weiteren Lebensweg.
Den Mitgliedern der “benachbarten“ Arbeitsgruppen und Lehrstühle auf P10 von Prof.
Scheer und Prof. Maret und den Sekretärinnen Frau Drexler und Frau Lucas für die freundliche Atmosphäre.
Meinen Freunden, die mich durch mein Studium begleiteten und mit denen ich in dieser Zeit vieles erleben durfte.
Meiner Familie möchte ich danken, dafür dass sie mich während meines ganzen Studiums unterstützen und es erst ermöglichten. Und dass sie mich ohne Nachfragen nach nur einer Woche von Zahnmedizin auf Physik wechseln ließen.
Meiner Freundin Tanja danke ich für ihren Zuspruch und ihr Vertrauen, das sie mir entgegen brachte. Ich weiß, dass ich während der letzten Wochen nicht genügend Zeit für dich fand, aber es werden noch viele schöne Tage kommen. Danken will ich dir auch für die Korrektur dieser Arbeit und das liebevolle Aufmuntern, wenn ich mich mal festgefahren hatte.