4 Material und Methoden
4.2 Dilatometrische Untersuchung
4.3.1 Herstellung der Proben
4.3.1.2 Verblendung der Gerüste
Die Zirkoniumdioxidgerüste wurden vor dem Verblenden mit einem Wasserdampf-strahler gesäubert und mit Alkohol entfettet. Auf weitere Gerüstvorbehandlungen wurde in der vorliegenden Studie verzichtet. Um die Sinterschrumpfung ausgleichen zu kön-nen, erfolgte die Verblendung der Zirkoniumdioxidgerüste in zwei Bränden.
Zum Schichten der Keramikmasse wurde eine Metallform (Eigenbau MHH-Forschungswerkstätten, Hannover, D) verwendet, deren Innenmaße die gleiche Breite und Länge der späteren Proben aufwies. Damit ausreichend Platz zum Einstellen einer gleichmäßigen Verblendkeramikschichtdicke zur Verfügung stand, sollte die Verblend-schicht nach dem Sintern geringfügig dicker sein, als das Gerüst. So wies die Vertiefung für die Probenaufnahme eine Höhe von 3 mm auf (Abb. 4.9).
Abb. 4.9: Probekörperhohlform zum Schichten der Verblendung
Die Zirkoniumdioxidproben wurden in die mit Keramikisolierflüssigkeit (Carat, De Trey Dentsply, Konstanz, D) isolierte Form gelegt, die nach Herstellerangaben ange-mischte Keramikmasse auf einem Rüttler eingefüllt, überschüssige Flüssigkeit abge-saugt und die Proben aus der Form entfernt. Je sechs Proben wurden kreisförmig auf einem Brenngutträger angeordnet und unter Nutzung der Ofeneinstellung für den Den-tinbrand 1 gebrannt (Tabelle 4.3). Die Proben wiesen nach dem ersten Sinterprozess aufgrund der Sinterschrumpfung noch nicht die geforderten Maße auf (Abb. 4.10a).
Daher wurden sie erneut in die isolierte Form gelegt, Keramikmasse auf dem Rüttler nachgefüllt und verdichtet. Am Randbereich der Probe wurde mit einem Pinsel ein leichter Überschuss der Verblendkeramikmasse aufgetragen, um in einem späteren Be-arbeitungsschritt einen glatten Übergang zur Gerüstkeramik mittels Schleifbearbeitung erzeugen zu können (Abb. 4.10b). Unter Nutzung der Ofeneinstellungen für den Den-tinbrand 2 wurden die Proben gesintert (Tabelle 4.4). Je nach Versuchsgruppe wurde für beide Brände entweder die konventionelle Ofeneinstellung oder die modifizierte Brand-führung mit verlängerter Abkühlzeit gewählt. Dabei wurden die Proben, bei denen die konventionelle Brandführung verwendet wurde, unmittelbar nach dem Sintern aus dem Ofen entfernt und bei Raumtemperatur abgekühlt.
Abb. 4.10a: Erste Schicht (vor und nach dem Sintern)
Abb. 4.10b: Zweite Schicht (vor und nach dem Sintern)
Tabelle 4.3: Ofeneinstellung für den ersten Dentinbrand
Dentinbrand 1
Lava Ceram VM 9 Triceram Zirox Allux VM 7 VM 13
Vorwärmen (°C) 450 500 500 575 575 500 500
Trocknen (Min.) 6 3 4 6 6 3 3
Vorwärmen (Min.) 0 3 2 3 3 3 3
Vakuum (Min.) 1 1 1 1 1 1 1
Brennzeit (Min.) 1 2 2,5 3 3 2 2
Brenntemperatur (°C) 810 910 780 900 900 910 880
Aufheizrate (°C/Min.) 45 55 55 45 55 55 50
Vakuum (hPa) 50 50 50 50 50 50 50
Abkühlung (Min.)* 5 5 5 5 5 5 5
(*): Langzeitabkühlung nur bei den Proben aus der entsprechenden Versuchsgruppe
Tabelle 4.4: Ofeneinstellung für den zweiten Dentinbrand
Dentinbrand 2
Lava Ceram VM 9 Triceram Zirox Allux VM 7 VM 13
Vorwärmen (°C) 450 500 500 575 575 500 500
Trocknen (Min.) 6 3 4 5 5 3 3
Vorwärmen (Min.) 0 3 2 3 3 3 3
Vakuum (Min.) 1 1 1 1 1 1 1
Brennzeit (Min.) 1 2 2,5 2 2 2 2
Brenntemperatur (°C) 800 900 780 890 890 900 870
Aufheizrate (°C/Min.) 45 55 55 45 55 55 50
Vakuum (hPa) 50 50 50 50 50 50 50
Abkühlung (Min.)* 5 5 5 5 5 5 5
(*): Langzeitabkühlung nur bei den Proben aus der entsprechenden Versuchsgruppe 4.3.1.3 Einstellen der Verblendkeramikschichtstärke
Nach dem Sintern wiesen die Proben eine Gesamthöhe von etwa 3 mm auf. An den Sei-tenrändern waren kleinere Überschüsse der Verblendkeramik auf der Gerüstkeramik vorhanden. Daher wurden die geforderten Probendimensionen mit einem Nassschleif- und Poliergerät (Variable Speed Grinder/Polisher Power Pro 4000, Buehler LTD, Lake Bluff, USA) auf einer Schleifscheibe mit 40 μm Körnung unter Wasserkühlung einge-stellt.
Zunächst wurden die Kanten manuell nachgearbeitet, bis die Verblendkeramik einen gleichmäßigen Übergang zur Gerüstkeramik bildete. Zum Erzeugen der geforderten Gesamthöhe von 2,5 mm wurden je 20 Proben mittels Klebewachs (Deiberit 502 Hart-klebewachs, Siladent Dr. Böhme & Schöps GmbH, Goslar, D) auf der Probenhalterung der Schleifmaschine fixiert. Das Abschleifen auf der Seite der Verblendkeramik erfolgte programmgesteuert, bis die korrekte Probenhöhe von 2,5 mm erreicht war (Abb. 4.11).
Anschließend wurde die Gesamthöhe und die Breite jeder Probe mit einem Messschie-ber (Mitutoyo CD-15CPXR, Kawasaki, Japan) ausgemessen. Aus den bekannten Wer-ten für die Höhe des Gerüstanteils konnte die Schichtdicke der Verblendkeramik be-rechnet werden.
Abb. 4.11a: Proben auf der Halterung fixiert Abb. 4.11b: Schleifbearbeitung der Proben
4.3.1.4 Kerben der Proben
Das Kerben der Proben erfolgte in Anlehnung an die ISO Norm 23146 [113]. Dabei wurde in einer Sägevorrichtung eine Vorkerbung erzeugt, die in einem weiteren Ar-beitsschritt mit einer Rasierklinge und Diamantpaste manuell erweitert wurde.
Je vier Proben wurden mit Klebewachs (Deiberit 502 Hartklebewachs, Siladent Dr.
Böhme & Schöps GmbH, Goslar, D) auf einer Glasplatte befestigt. Um eine gleichmä-ßige Führung der Sägescheibe zu gewährleisten, wurden jeweils vor und hinter den Pro-ben Keramikplättchen mit gleicher Höhe befestigt. Die Glasplatte mit den ProPro-ben wurde in einer Sägevorrichtung (Präzisionstrenner IsoMet 4000, Buehler LTD, Lake Bluff, USA) fixiert und mit Fühlerlehrenbändern so positioniert, dass durch die Säge eine Kerbtiefe von 0,2 mm erzielt werden konnte. Mit einem Diamantsägeblatt (Dicke:
0,2 mm) wurden die Proben bei 5000 U/min in der Mitte gekerbt (Abb. 4.12a). Da der Kerbgrund nach dem Sägen noch nicht die erforderliche V-förmige Geometrie aufwies (Abb. 4.12b), wurde die Vorkerbung an den noch auf der Glasplatte fixierten Proben mit Hilfe einer handelsüblichen Rasierklinge und Diamantpaste (Körnung: 6 µm)
ma-nuell erweitert, bis eine Kerbtiefe von 0,5 mm erreicht war (Abb. 4.13a und 4.13b). Ab-bildung 4.14 zeigt die fertige Probe.
Abb. 4.12a: Vorkerbung mit der Trennsäge Abb. 4.12b: Kerbgeometrie nach dem Sägen
Abb. 4.13a: Erweiterung der Kerbe Abb. 4.13b: Kerbgeometrie nach dem Erweitern der Kerbe
Abb. 4.14: Fertige Probe
4.3.2 Aufbau der Prüfvorrichtung
Die Tests wurden in einer Universalprüfmaschine für statische Versuche (Universal-prüfmaschine Z010, Zwick GmbH, Ulm, D) durchgeführt. Dabei wurden die Proben in einer Vier-Punkt-Biegeprüfvorrichtung nach DIN EN 843 [114] (Eigenbau des Instituts für Werkstoffkunde, Leibniz Universität, Hannover, D) belastet (Abb. 4.15 und 4.16).
Der Auflagenabstand betrug 10 mm zwischen den inneren Belastungsrollen und 20 mm zwischen den äußeren Auflagerollen.
Abb. 4.15: Belastung der Probe in der Vier-Punkt-Biegeprüfvorrichtung nach DIN EN 843
Abb. 4.16: Probe in der Vier-Punkt-Biegeprüfvorrichtung
4.3.3 Durchführung der Messungen
Die Proben wurden mit der Kerbe auf der den Auflagerollen der Biegeprüfvorrichtung zugewandten Seite positioniert. Bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 0,01 mm/min wurden sie kontinuierlich belastet. Dabei wurde die anliegende Kraft über eine Kraft-messdose aufgenommen. Durch die zugehörige Software testXpert wurden Kraft-Weg-Diagramme auf einem PC aufgezeichnet.
4.3.4 Verlauf der Kraft-Dehnungskurven
Bei den gemessenen Kraftdehnungskurven zeigte sich ein wie in Abbildung 4.17 darge-stellter Kurvenverlauf. Durch die Beobachtung der Probe während der Versuchsdurch-führung konnte der Kurvenverlauf der jeweiligen Phase der Rissausbreitung zugeordnet werden. Es ergaben sich zwei Plateaus im Kraft-Dehnungs-Diagramm. Das erste Pla-teau trat bei allen gemessenen Kurven im Bereich zwischen 25 und 30 N auf. Visuell konnte dieser Abflachung der Kurve keine Rissausbreitung am Prüfkörper zugeordnet werden. Bei einer in Vorversuchen durchgeführten Belastung einer unverblendeten Zir-koniumdioxidprobe war dieser Plateaubereich ebenfalls erkennbar. Daher lag die Ursa-che für das erste Plateau in einem Versatz der bewegliUrsa-chen Teile der Vier-Punkt-Biege-Prüfvorrichtung. Im weiteren Kurvenverlauf kam es nach einem linearen Anstieg der Kraft-Dehnungskurve zu einem kurzen Zacken in der Kurve. An diesem Punkt bildete sich ausgehend von der Kerbe ein Riss, der auf die Gerüstkeramik zulief (Abb. 4.18a).
Nach Erreichen der Gerüstoberfläche stoppte der Riss und es folgte zunächst ein weite-rer lineaweite-rer Anstieg der Kraft-Dehnungskurve, bis sich ein zweites Kurvenplateau bilde-te. In diesem Bereich konnte weiteres Risswachstum beobachtet werden (Abb. 4.18b und 4.18c). Der Riss zweigte sich auf und lief entlang der Verbundfläche zwischen Ge-rüst und Verblendkeramik auf die inneren Belastungsrollen zu. Nach Erreichen der Be-lastungsrollen stoppte die Rissausbreitung und es war ein weiterer linearer Kraftanstieg der Kurve messbar.
Abb. 4.17: Typische Kraft-Dehnungskurve aus dem Versuchsaufbau
Abb. 4.18a: Rissausbreitung von der Kerbe zum Gerüst
Abb. 4.18b: Aufzweigen des Risses entlang der Verbundfläche
Abb. 4.18c: Weitere Rissausbreitung in Richtung der Belastungsrollen
4.3.5 Auswertung der Kraft-Dehnungskurven
Zur Berechnung der Energiefreisetzungsrate wurde die Kraft ermittelt, die auf die Probe während der kontrollierten Rissausbreitung entlang der Verbundfläche einwirkte. Hier-zu wurden Hier-zunächst die erhaltenen Rohdaten in einen PC importiert und mit einem Ta-bellenkalkulationsprogramm (Microsoft Office Excel 2003 für Windows) Kraft-Dehnungs-Diagramme für jede einzelne Probe erstellt. Die Plateauphase bei Rissaus-breitung an der Verbundfläche zwischen Gerüst und Verblendung wurde aus der Kurve bestimmt und aus den gemessenen Kraftwerten in diesem Kurvenbereich der Mittelwert gebildet.
4.3.6 Berechnung der Energiefreisetzungsrate
Die Berechnung der Energiefreisetzungsrate erfolgte nach der Formel (Gleichung 4.3 bis 4.5):
F gemessene Kraft im Kurvenplateau
l Längendifferenz zwischen inneren und äußeren Auflagen μ Poissonzahl
E Elastizitätsmodul b Breite der Probe
h Höhe der Probe bzw. der jeweiligen Keramikschicht g, v Indizes für Gerüst (g) und Verblendung (v)
η geometrischer Faktor, beinhaltet die Elastizitätsmoduln und Poissonzahlen, so-wie die Probenabmessungen von Gerüst und Verblendkeramik
Der geometrische Faktor η wird berechnet aus:
Aus den bekannten Größen für die Maße jedes einzelnen Prüfkörpers, die einwirkende Kraft bei Rissausbreitung sowie die Poissonzahlen und Elastizitätsmoduln (Tabelle 4.2) wurde die Energiefreisetzungsrate für jede Probe berechnet.
4.4 Fraktographische Analyse im Rasterelektronenmikroskop Der Rissverlauf und die Oberfläche der Gerüstkeramik wurde nach Testdurchführung mittels Rasterelektronenmikroskopie (Leo 1455 VP, Carl Zeiss, Jena, D) im Institut für Werkstoffkunde der Leibniz Universität Hannover untersucht. Hierfür wurden aus jeder Gruppe zwei repräsentative Proben ausgewählt und für die weitere Untersuchung auf unterschiedliche Weise vorbereitet. Zur Darstellung des Rissverlaufs wurde eine der beiden Proben eingebettet (Epo Thin mit Conductive Filler, Buehler LTD, Lake Bluff, USA), durch einen Schnitt senkrecht zur Verbundfläche in der Mitte der Probenlängs-achse gesägt (Präzisionstrenner IsoMet 4000, Buehler LTD, Lake Bluff, USA) und die Schnittfläche poliert (Variable Speed Grinder/Polisher Power Pro 4000, Buehler LTD, Lake Bluff, USA). Zur Darstellung der Gerüstoberfläche bei der zweiten Probe wurde die über dem Riss vorhandene Verblendkeramik von der Probe entfernt und die freige-legte Rissoberfläche mit Gold besputtert.
4.5 Statistische Auswertung
Die statistische Analyse erfolgte mittels der Statistiksoftware SPSS für Windows (SPSS Software Version 17.0, München, D). Die Messwerte der einzelnen Gruppen wurden mit Hilfe des Kolmogorov-Smirnov-Tests auf Normalverteilung überprüft. Aus den evaluierten Messwerten wurden gruppenweise die Kenngrößen Mittelwert, Median, Minimum, Maximum und Standardabweichung berechnet. Die Homogenität der Vari-anzen wurde unter Anwendung des Levene-Tests untersucht. Unterschiede zwischen den Gruppen bezüglich Ausdehnungskoeffizient, Glasübergangstemperatur, Residual-spannung, Abkühlgeschwindigkeit und Energiefreisetzungsrate wurden mit einer ein-faktoriellen ANOVA-Analyse auf Signifikanz untersucht. Bei Homogenität der Varian-zen wurde die post-hoc Scheffé Prozedur angewendet, bei Inhomogenität der VarianVarian-zen der post-hoc Tamhane-Test. Der Einfluss der unterschiedlichen Brandführungen auf die Energiefreisetzungsrate innerhalb einer Materialgruppe wurde mit dem Student´s t-Test statistisch evaluiert. Das Signifikanzniveau wurde auf p = 0,05 festgelegt.
5 Ergebnisse
5.1 Dilatometrische Untersuchung
5.1.1 Linearer Ausdehnungskoeffizient
Bei jeder Keramik wurde der lineare Ausdehnungskoeffizient (α1) im Temperaturbe-reich zwischen 50 und 450 °C dilatometrisch ermittelt. Zusätzlich wurde bei den Ver-blendkeramiken für Zirkoniumdioxid der Ausdehnungskoeffizient (α2) im Temperatur-intervall zwischen Glasübergangstemperatur und dem dilatometrischen Erweichungs-punkt bestimmt. Die ermittelten Ausdehnungskoeffizienten sind in den Tabellen 5.1 und 5.2 dargestellt.
Tabelle 5.1: Lineare Ausdehnungskoeffizienten im Temperaturintervall 50-450 °C
Linearer Ausdehnungskoeffizient α1 [10-6 K-1]
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
VM7 7,2 7,2 7 7,3 ± 0,10
Allux 7,4 7,4 7,3 7,4 ± 0,05
Triceram 8,6 8,6 8,4 8,7 ± 0,10
VM9 9,2 9,2 9,1 9,3 ± 0,06
Zirox 9,5 9,5 9,4 9,6 ± 0,08
Lava Ceram 9,7 9,7 9,6 9,9 ± 0,10
VM13 13,4 13,2 13,2 14,1 ± 0,36
Lava Frame 10,6 10,7 10,4 10,7 ± 0,12
Tabelle 5.2: Lineare Ausdehnungskoeffizienten im Temperaturintervall zwischen Glasübergangs-temperatur und dem dilatometrischen Erweichungspunkt
Linearer Ausdehnungskoeffizient α2 [10-6 K-1]
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
Triceram 36,2 36 34,5 38 ± 1,52
VM9 23,6 23,9 22 24,7 ± 1,01
Zirox 18,6 18,8 17,5 19 ± 0,58
Lava Ceram 21,2 21,2 19,9 22,3 ± 0,78
5.1.2 Glasübergangstemperatur
Bei den Verblendkeramiken wurde die Glasübergangstemperatur graphisch aus den Dilatometerkurven bestimmt. Die ermittelten Glasübergangstemperaturen sind in Tabel-le 5.3 dargestellt.
Tabelle 5.3: Glasübergangstemperaturen der untersuchten Verblendkeramiken
Glasübergangstemperatur Tg [°C]
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
VM7 608 608 605 611 ± 2,04
Allux 571 571 569 574 ± 1,72
Triceram 557 557 554 558 ± 1,38
VM9 600 600 597 603 ± 1,97
Zirox 571 570 568 574 ± 2,26
Lava Ceram 544 544 542 547 ± 1,86
VM13 562 562 558 564 ± 2,17
5.1.3 Thermische Residualspannung
Aus der Differenz der Ausdehnungskoeffizienten (α1) und den Glasübergangstempera-turen wurde die thermische Residualspannung in der Verblendkeramik für jede Materi-alkombination nach Gleichung 4.1 berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5.4 und in Abb. 5.1 dargestellt.
Tabelle 5.4: Residualspannungen zwischen Gerüst und Verblendung. Positive Werte stehen für Zugspannungen, negative Werte stehen für Druckspannungen innerhalb der Ver-blendkeramik
Residualspannung σR [MPa]
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
VM7 - 48,29 - 48,22 - 46,12 - 50,65 ± 1,53
Allux - 42,62 - 42,71 - 41,83 - 43,29 ± 0,69
Triceram - 25,76 - 25,57 - 24,29 - 27,97 ± 1,2
VM9 - 19,32 - 19,32 - 17,95 - 20,68 ± 0,87
Zirox - 14,2 - 14,41 - 13,05 - 15,68 ± 0,98
Lava Ceram - 10,8 - 11,2 - 8,73 - 12,43 ± 1,27
VM13 36,11 33,58 33,3 45,33 ± 4,79
Bei den Residualspannungen wurden Werte zwischen - 48,29 ± 1,53 MPa (VM7) und 36,11 ± 4,79 MPa (VM13) ermittelt. Somit konnte durch die Verwendung der verschie-denen Verblendkeramiksorten ein weiter Bereich an unterschiedlichen Residualspan-nungen abgedeckt werden. Der Post-Hoc-Tamhane-Test ergab signifikante Unterschie-de Unterschie-der Residualspannungen zwischen allen Materialgruppen (p < 0,05). Das Signifi-kanzniveau des paarweisen Vergleichs der Mittelwerte ist in Tabelle 5.5 dargestellt.
Tabelle 5.5: Ergebnisse des paarweisen Vergleichs der Mittelwerte der Residualspannung ( * = signifikant; n.s. = nicht signifikant)
p-Werte des paarweisen Mittelwertvergleichs der Residualspannung
Keramik VM7 Allux Triceram VM9 Zirox Lava
Abb. 5.1: Darstellung der Residualspannung (σR) zwischen Gerüst und Verblendkera-mik (Mittelwerte und Standardabweichung)
5.1.4 Differenz zwischen α2 und α1
Bei den Verblendkeramiken für Zirkoniumdioxid wurde die Differenz (∆α΄) zwischen den Ausdehnungskoeffizienten unterhalb (α1) und oberhalb (α2) der Glasübergangstem-peratur ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5.6 dargestellt.
Tabelle 5.6: Differenz der Ausdehnungskoeffizienten unterhalb und oberhalb der Glasübergangs-temperatur
∆α΄=α2-α1 [10-6 K-1]
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
Triceram 27,7 27,4 26,1 29,4 ± 1,45
VM9 14,4 14,6 12,8 15,5 ± 1,01
Zirox 9,1 9,2 8,1 9,5 ± 0,51
Lava Ceram 11,5 11,5 10,2 12,5 ± 0,73
5.2 Energiefreisetzungsrate
5.2.1 Komplikationen
Bei den Verblendkeramiken, die nach Herstellerangaben nicht zur Verblendung von Zirkoniumdioxid vorgesehen sind (VM13, VM7, Allux), konnte die Energiefreiset-zungsrate nicht ermittelt werden. Bei den Gruppen VM13 und VM7 kam es schon wäh-rend der Prüfkörperherstellung zu spontanen Abplatzungen der Verblendkeramik bei allen Proben. In der Allux-Gruppe kam es während der Prüfkörperherstellung bei eini-gen Proben zu spontanen Abplatzuneini-gen der Verblendkeramik. Daher wurden so lange neue Prüfkörper mit Allux verblendet, bis je n = 10 Proben für beide Untersuchungs-gruppen (schnelle/langsame Abkühlgeschwindigkeit) vorhanden waren. Bei Durchfüh-rung der Vier-Punkt-Biegeprüfung trat jedoch bei allen Proben der Allux-Gruppe ein instabiles Risswachstum auf und die zugehörigen Kraft-Dehnungskurven wiesen keinen zur Bestimmung der Energiefreisetzungsrate notwendigen Plateaubereich auf. Der Riss-verlauf erstreckte sich sowohl bei den Proben, die spontan frakturiert waren, als auch bei den getesteten Allux-Proben deutlich innerhalb der Verblendkeramik (Abb. 5.2).
Bei den Verblendkeramiken, die zur Verblendung von Zirkoniumdioxid empfohlen werden (Triceram, VM9, Zirox, Lava Ceram), verliefen sowohl Prüfkörperherstellung als auch Testdurchführung komplikationslos.
Abb. 5.2: Beispiel einer Probe mit spontaner Verblendkeramikfraktur
5.2.2 Energiefreisetzungsraten der schnell abgekühlten Proben
Die Energiefreisetzungsraten der schnell abgekühlten Proben sind in Tabelle 5.7 und in Abb. 5.3 dargestellt. In dieser Gruppe wurden Werte zwischen 8,2 ± 1,7 J/m2 (Lava Ce-ram) und 17,1 ± 1,8 J/m2 (VM9) ermittelt. Die Materialkombination hatte einen signifi-kanten Einfluss auf die Energiefreisetzungsrate (p<0,001; ANOVA). Unterschiede zwi-schen den einzelnen Materialkombinationen waren, außer zwizwi-schen der Triceram- und der Zirox-Gruppe, statistisch signifikant (Tabelle 5.8).
Tabelle 5.7: Energiefreisetzungsraten der schnell abgekühlten Prüfkörper
Energiefreisetzungsrate G [J/m2] (schnelle Abkühlung)
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
Triceram 13,3 13,3 9,2 15,4 ± 1,8
VM9 17,1 16,4 14,0 23,3 ± 2,8
Zirox 12,8 12,2 10,7 17,7 ± 2,0
Lava Ceram 8,2 8,3 5,3 10,6 ± 1,7
Tabelle 5.8: Ergebnisse des paarweisen Vergleichs der Mittelwerte der Energiefreisetzungsraten der schnell abgekühlten Proben ( * = signifikant; n.s. = nicht signifikant)
p-Werte des paarweisen Mittelwertvergleichs der Energiefreisetzungsrate (schnelle Abkühlung)
Keramik Triceram VM9 Zirox Lava Ceram
Triceram - 0,015 0,995 <0,001
VM9 * - 0,007 <0,001
Zirox n.s. * - <0,001
Lava Ceram * * * -
5.2.3 Energiefreisetzungsraten der langsam abgekühlten Proben
Die Ergebnisse der Energiefreisetzungsraten der langsam abgekühlten Proben sind in Tabelle 5.9 und Abb. 5.3 dargestellt. In dieser Gruppe wurden Werte zwischen 7,5 ± 1,1 J/m2 (Lava Ceram) und 13,0 ± 1,9 J/m2 (VM9) ermittelt. Die Materialkombination hatte einen signifikanten Einfluss auf die Energiefreisetzungsrate (p<0,001; ANOVA). Unter-schiede zwischen den Materialkombinationen waren statistisch signifikant, ausgenom-men zwischen Zirox und Triceram und zwischen Zirox und VM9 (Tabelle 5.10).
Tabelle 5.9: Energiefreisetzungsraten der langsam abgekühlten Proben
Energiefreisetzungsrate G [J/m2] (langsame Abkühlung)
Keramik Mittelwert Median Minimum Maximum Standardabw.
Triceram 9,8 9,6 7,9 12,0 ±1,3
VM9 13,0 13,0 10,2 15,9 ±1,9
Zirox 11,6 11,6 9,3 13,8 ±1,5
Lava Ceram 7,5 7,5 5,7 9,0 ±1,1
Tabelle 5.10: Ergebnisse des paarweisen Vergleichs der Mittelwerte der Energiefreisetzungsraten der langsam abgekühlten Proben ( * = signifikant; n.s. = nicht signifikant)
p-Werte des paarweisen Mittelwertvergleichs der Energiefreisetzungsrate (langsame Abkühlung)
Keramik Triceram VM9 Zirox Lava Ceram
Triceram - 0,004 0,078 0,003
VM9 * - 0,418 <0,001
Zirox n.s. n.s. - <0,001
Lava Ceram * * * -
Abb. 5.3: Energiefreisetzungsraten der unterschiedlichen Materialkombinationen bei langsamer und schneller Abkühlung. Angegeben sind Median, mittlere Quartile, Extremwerte und Ausreißer
5.2.4 Einfluss der Residualspannung
Die Residualspannungen der Materialgruppen, bei denen die Energiefreisetzungsrate ermittelt werden konnte, lagen zwischen - 25,76 ± 1,2 MPa (Triceram) und -10,8 ± 1,27 MPa (Lava Cera®). In Abb. 5.4 sind die Mittelwerte der Energiefreisetzungsraten in Abhängigkeit von der Residualspannung für jede einzelne Gruppe aufgetragen. Sowohl in der Gruppe der schnell abgekühlten Proben als auch bei den langsam abgekühlten Proben ist eine kurvenförmige Korrelation erkennbar. Dabei liegen die Kurvenmaxima bei etwa -20 MPa. Bei Materialkombinationen mit höheren oder niedrigeren Residual-spannungen wurden geringere Energiefreisetzungsraten ermittelt.
Abb. 5.4: Korrelation zwischen Residualspannung und Energiefreisetzungsrate
5.2.5 Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit
Innerhalb der verschiedenen Untersuchungsgruppen waren die Energiefreisetzungsraten bei den schnell abgekühlten Proben höher als bei den langsam abgekühlten Proben (Abb. 5.3). Die statistische Auswertung durch den Student´s T-Test ergab eine signifi-kante Änderung der Energiefreisetzungsrate in Abhängigkeit von der Brandführung bei der Triceram- und der VM9-Gruppe (Tabelle 5.11).
Tabelle 5.11: p-Werte des Student´s t-Test für die Änderung der Energiefreisetzungsrate in Abhän-gigkeit von der Brandführung ( * =signifikant; n.s. = nicht signifikant)
Ergebnisse der statistischen Auswertung (Student´s t-Test) für die Faktoren Brandführung und Material
Keramik Triceram VM9 Zirox Lava Ceram
p-Wert <0,001 0,001 0,141 0,281
Signifikanz * * n.s. n.s.
Abbildung 5.5 zeigt die prozentuale Reduktion der Mittelwerte der Energiefreisetzungs-rate durch die Änderung der Abkühlgeschwindigkeit, in Abhängigkeit von der Differenz (∆α΄) zwischen dem WAK vor und nach Glasübergangstemperatur.
Triceram VM9
Lava ceram Zirox
R2 = 0,6346
5 10 15 20 25 30
5 10 15 20 25 30
Δα/ (α2−α1)
Reduktion der Energiefreisetzungsrate [%]
Abb. 5.5: Prozentuale Reduktion der Energiefreisetzungsrate in Abhängigkeit von ∆α΄
Zwischen der prozentualen Reduktion der Energiefreisetzungsrate und ∆α΄ scheint ein linearer Zusammenhang zu bestehen. Diese Korrelation ist jedoch bei einem Determina-tionskoeffizienten von R2 = 0,63 nicht deutlich ausgeprägt.
5.3 Fraktografische Analyse
Bei der rasterelektronenmikroskopischen Untersuchung des Rissverlaufs und der Riss-oberfläche zeigte sich, dass auf allen Gerüsten nach Testdurchführung noch eine dünne Schicht Verblendmaterial vorhanden war. Die Dicke dieser Verblendkeramikschicht und die Struktur der Frakturoberfläche variierte bei den untersuchten Proben in Abhän-gigkeit vom verwendeten Verblendmaterial. Zwischen den langsam und den schnell abgekühlten Proben innerhalb einer Materialgruppe waren keine Unterschiede im Riss-bild erkennbar (Abb. 5.6 und 5.7).
Abb. 5.6a: Rissausbreitung am Beispiel einer schnell abgekühlten Lava-Probe (80x)
Abb. 5.6b: Rissausbreitung am Beispiel einer langsam abgekühlten Lava- Probe (80x)
Abb. 5.7a: Rissoberfläche am Beispiel einer schnell abgekühlten Lava- Probe (250x)
Abb. 5.7b: Rissoberfläche am Beispiel einer langsam abgekühlten Lava-Probe (250x)
5.3.1 Lava Ceram
Der Rissverlauf bei einer mit Lava Ceram verblendeten Probe ist in Abb. 5.8 dargestellt.
Der Riss verläuft, ausgehend von der Kerbe, senkrecht auf die Gerüstkeramik zu. Kurz vor Erreichen des Gerüstes zweigt sich der Riss auf und verläuft in der Verbundfläche zwischen Gerüst (G) und Verblendung (V). In der Detailaufnahme (Abb. 5.9) ist er-kennbar, dass der Riss scheinbar direkt entlang der Verbundszone zwischen Verblen-dung und Gerüst verläuft. An keiner Stelle im Rissbereich sind Rückstände von Ver-blendmaterial vorhanden. Bei der Betrachtung der Rissoberfläche wird dagegen deut-lich, dass die Gerüstkeramik über die gesamte Fläche mit Verblendkeramik bedeckt ist (Abb. 5.10). Die verbliebene Verblendkeramikschicht ist jedoch sehr dünn. Es sind Rie-fen erkennbar, die vermutlich durch die Schleifbearbeitung der Gerüstoberfläche beim Hersteller erzeugt worden sind. An einigen Stellen ist Verblendkeramik aufgebrochen und die Zirkoniumdioxidkristallite der Gerüstoberfläche sind zu erkennen (Abb. 5.11).
Abb. 5.8: Darstellung des Rissverlaufs (Lava Ceram; 80x)
Abb. 5.9: Detailaufnahme des Rissverlaufs (Lava Ceram; 1000x)
Abb. 5.10: Darstellung der Rissoberfläche (Lava Ceram; 250x)
Abb. 5.11: Detailaufnahme eines Bereichs mit freiliegender Gerüstoberfläche (Lava Ceram; 3000x)
5.3.2 Zirox
In der Übersichtsaufnahme einer Zirox-Probe ist ein ähnlicher Rissverlauf wie bei der Lava-Probe erkennbar (Abb. 5.12). Jedoch findet hier die Rissaufzweigung weiter ober-halb der Gerüstkeramik statt. Die Detailaufnahme zeigt, dass der Riss innerober-halb der Verblendkeramik parallel zur Verbundfläche verläuft (Abb. 5.13 ). Dabei weist der Riss eine glatte und gleichmäßige Struktur auf. Bei Betrachtung der Rissoberfläche wird deutlich, dass die bedeckende Verblendkeramikschicht dicker ist als bei den Lava Pro-ben (Abb. 5.14). Freiliegende Gerüststrukturen sind nicht erkennbar. Die Oberfläche der Verblendkeramik ist glatt und mit zahlreichen Rissen durchsetzt.
Abb. 5.12: Darstellung des Rissverlaufs (Zirox; 80x)
Abb. 5.13: Detailaufnahme des Rissverlaufs (Zirox; 1000x)
Abb. 5.14: Darstellung der Rissoberfläche (Zirox; 250x)
5.3.3 VM9
Die Übersichtsaufnahme der VM9-Probe zeigt einen ähnlichen Rissverlauf wie die Zi-rox-Probe (Abb. 5.15). Auch hier befindet sich die Aufzweigung des Risses in einem größeren Abstand vom Gerüst als bei der Lava-Probe. Im Gegensatz zu der Zirox-Probe weist der Rissverlauf jedoch eine weniger gleichmäßige Struktur auf. In der Detailauf-nahme wird deutlich, dass der Riss stellenweise die Gerüstkeramik zu berühren scheint (Abb. 5.16). Die Rissoberfläche der VM9-Probe weist eine wellige Struktur mit zahlrei-chen Unebenheiten auf (Abb. 5.17). Freiliegende Gerüstanteile sind nicht zu identifizie-ren.
Abb. 5.15: Darstellung des Rissverlaufs (VM9; 100x)
Abb. 5.16: Detailaufnahme des Rissverlaufs (VM9; 1000x)
Abb. 5.17: Darstellung der Rissoberfläche (VM9; 250x)
5.3.4 Triceram
Bei der Rissausbreitung in der Triceram-Probe befindet sich die Aufzweigung des Ris-ses näher am Gerüst als bei den Proben aus VM9 und Zirox (Abb. 5.18). Die
Bei der Rissausbreitung in der Triceram-Probe befindet sich die Aufzweigung des Ris-ses näher am Gerüst als bei den Proben aus VM9 und Zirox (Abb. 5.18). Die