1.4 Verwendete ex-situ Charakterisierungsmethoden
1.4.1 Strukturelle Eigenschaften – R¨ontgenstrukturanalyse
R¨ontgenbeugungsmethoden k¨onnen dazu herangezogen werden, die Struktur von Epita-xieschichten, ihre Zusammensetzung und die Verspannung zu bestimmen. Es ist be-merkenswert, daß vergleichsweise wenige Gruppen sich mit der Untersuchung von
5Es empfiehlt sich, w¨ahrend der Wachstumsunterbrechungen nur einen geringen oder gar keinen AsH3 -Fluß auf das Substrat zu haben.
Quantenpunkt-Strukturen im Rahmen von R¨ontgenuntersuchungen besch¨aftigen. An die-ser Stelle sollen einige Bemerkungen zur R¨ontgenbeugung gemacht werden, die wir als eine integral arbeitende Methode auf unsere Heterostrukturen sowohl mit 2-D als auch mit 0-D Morphologie anwenden. Die Anwendbarkeit dieses Ansatzes wird in Kapitel 3 diskutiert.
Die R¨ontgenstrukturanalyse basiert auf der konstruktiven ¨Uberlagerung von Wellen mit einer konstanten Phasenbeziehung. Monochromatisiertes Licht trifft mit schmaler Di-vergenz auf einen Kristall und wird am Kristallgitter gebeugt in einem speziellen De-tektor winkeldispersiv registriert. In Abb. 1.20 ist die Situation f¨ur einen Kristall mit dem Abstand benachbarter Netzebenen d skizziert6. Ein Maximum gibt es genau dann, wenn die Phasendifferenz zweier interferierender Wellen ein ganzzahliges Vielfaches der Wellenl¨ange λist. Unter einem bestimmten WinkelθB, dem Bragg-Winkel, der von der Oberfl¨ache aus gemessen wird, produzieren die gebeugten Wellen der n-ten und (n+1)-ten Netzebene eine solche positive Interferenz. Der Unterschied im Pfad betr¨agt dann 2dsinθBund man schlußfolgert das Braggsche Gesetz
2dsinθB =nλ, (1.25)
wobei n eine beliebige ganze Zahl ist. Da der Netzebenenabstand gew¨ohnlich in der Gr¨oßenordnung von 3 ˚A ist (vgl. dazu Abb. 1.6; der Abstand zweier Netzebenen ist wegen der zwei Untergitter beim Zinkblendetyp a/2), muß λ < 6 A sein. F¨ur GaAs˚ (a0 = 5.6533A) und˚ λ(Cu Kα1) = 1.54A betr¨agt˚ θB = 33◦.
d*sinqB
qB qB
d 001
Abb. 1.20: Beugung von R¨ontgenstrahlen an einem Kristall mit dem Netzebenenabstand d bei Erf¨ullung der Braggschen Beugungsbedingung.
Die Braggsche Bedingung gilt streng genommen f¨ur den unendlichen, idealen Kristall.
Eine finite Dicke des Kristalls verhindert die destruktive ¨Uberlagerung von Wellen mit Winkeln nahe bei θB und es kommt zu einer Linienverbreiterung. Die Halbwertsbreite (HWB) des Bragg-Reflexes eines endlich dicken Kristalls mit einer Dicke D betr¨agt dann
2) (in Radian)
β1/2 = 0.9λ
DcosθB. (1.26)
6Netzebene-¨aquidistante Ebenen im Kristallgitter; Gesamtheit wird als Schar ¨uber die Miller-Indizes {hkl}bezeichnet. F¨ur ein rechtwinkliges Kristallsystem (a1, a2, a3) giltd=³
h
Weitere Beitr¨age zur Verbreiterung einer Linie k¨onnen aus inhomogener Verspan-nungsverteilung, aus einer Biegung des Substrats, aus einer Einmischung nicht mono-chromatischer Wellenl¨angen (z.B.λ(Cu Kα2) oder auch dem Auftreten von Gitterimper-fektionen kommen.
Symmetrische Reflexe, wie der (004), k¨onnen i.a. nur die senkrechte Gitterkonstante bestimmen. Um eine vollst¨andige Aussage ¨uber den Verspannungszustand einer Epitaxie-schicht machen zu k¨onnen, muß man darum nicht-symmetrische Reflexe benutzen.
Supergitter (engl.–
”superlattice“–SL) bilden einen Sonderfall unter den Heterostruk-turen77,78). Ihre Periodizit¨at resultiert in einem ¨ahnlichen Effekt wie die des Kristallgit-ters, es entstehen Einheitszellen mit der L¨ange Λ. Die Reflexe werden wesentlich durch die Interferenzen der ¨Uberordnung gepr¨agt. Auf die Periode eines Supergitters Λ kann mit der kinematischen Theorie aus den Positionen der SatellitenpeaksθSLder Ordnung n mit der Gleichung
2 sinθn−2 sinθSL
λ =±n
Λ (1.27)
geschlossen werden. Diese Gleichung fand insbesondere in der Kalibrierung unserer Wachstumsraten Anwendung, da unsere Kalibrierproben SL waren.
Um kleine Gitterfehlanpassungen zu bestimmen, benutzt man f¨ur pseudomorph ge-wachsene Schichten die abgeleitete Bragg-Gleichung
∆a
a⊥ =−∆Ω cotθB. (1.28)
∆Ωist die Aufspaltung zwischen dem Substratpeakθ0undθSL.
Der ¨Ubergitterpeak mit der Ordnung n=0 ist gegen¨uber den anderen ausgezeichnet, er ist jedoch i.a. nicht unmittelbar aus den Rocking-Kurven einsichtig. Man kann wieder-um mit der Messung zweier unterschiedlicher Reflexe Entscheidungshilfe finden. Der 0te Peak wird n¨amlich f¨ur alle Reflexe die gleiche Gitterfehlanpassung liefern. Mehrdeutig-keiten sind f¨ur zwei Reflexe{hkl}und{h’k’l’}nur f¨ur teilerfremde l und l’ ausgeschlos-sen.
Wir benutzten im Verlaufe unserer Untersuchung das R¨ontgendiffraktometer Q1a der Firma BEDE. Die Quelle ist eine R¨ontgenr¨ohre mit einer Leistung von P=1.5 W auf der Probe. Als Monochromator diente ein GaAs-Kristall. Der Abstand Quelle-Probe und Probe-Detektor betr¨agt jeweils etwa 12 cm. Vor dem Detektor befindet sich eine Blende zum Ausblenden der Cu Kα2-Strahlung.
Die am h¨aufigsten gemessenen Reflexe waren die symmetrischen GaAs(004)-Reflexe.
Die Einstellung der nicht-symmetrischen Reflexe ist f¨ur das Q1a durch den beschr¨ankten Winkelbereich der Detektorrotation beschr¨ankt.
Die dynamische Streutheorie Takagis und Taupins79,80) wurde fortentwickelt81) und hat mittlerweile wegen der erfolgten Strukturminiaturisierung die kinematische abgel¨ost.
Insbesondere ist sie in der Lage, den nicht-stetigen ¨Ubergang hin zu sehr geringen Aus-dehnungen der verspannten Schichten in den MQW (engl.–
”multi quantum well“) zu ver-arbeiten. Mittlerweile wurde dar¨uber hinaus festgestellt, daß in verschiedenen Program-men zur Berechnung der Takagi-Taupin-Gleichungen nichtzul¨assige N¨aherungen des so-genannten Abweichungsparameters enthalten sind. Neuere Verbesserungen in der Theo-rie waren die Ber¨ucksichtigung der Absorption, die diskrete Natur sehr d¨unner Epitaxie-schichten und die Einbeziehung diffuser Streuung an Versetzungen.
Zum Vergleich soll noch hinzugesetzt werden, wie die aktuellen Entwicklungen in diesem Gebiet f¨ur die spezifische Untersuchung niederdimensionaler Strukturen (0-D und
1-D) sind82). Ausgehend vom System Si/SiGe wird versucht, den Deformationszustand, die Korrelations- und Ordnungseffekte83)und auch die Grenzfl¨achenrauhigkeit f¨ur III-V Systeme aus der koh¨arenten Streuintensit¨at zu bestimmen. Als n¨achster Schritt ist die Untersuchung der von den Grenzfl¨achen der Quantendr¨ahte und -punkte herr¨uhrenden, diffusen Streuung geplant. Die geringen Intensit¨aten machen hierbei oft die Verwendung von Synchrotronstrahlung n¨otig. Versuche mit unseren multiplen Quantendotschichten verliefen bisher erfolglos.