4 Der Hohlraumabsorber für harte Röntgenstrahlung
4.2 Herstellung, Einbau und Wärmeankopplung des neuen Hohlraumabsorbers
Nach dem Abschluss der Monte-Carlo-Simulationen mit Geant4 und der Auswahl des am besten geeigneten Absorbermaterials sowie der optimalen Absorbergeometrie wurde der neue Hohlraumabsorber für harte Röntgenstrahlung durch Elektroformung hergestellt. Das Herstellungsverfahren der Elektroformung ist eine erfolgreiche Methode zur Herstellung filigraner Gebilde aus Metall, welches in der Hauptwerkstatt der PTB in Braunschweig durchgeführt wurde. Der auf diese Weise hergestellte Hohlraumabsorber wurde anschließend an dünnen Metallfäden in einem Kupferrahmen aufgehängt und als neues Absorbermodul in das Kryoradiometer SYRES I eingebaut. Außerdem wurde die thermische Ankopplung an die Wärmesenke optimiert sowie ein Heizwiderstand und ein Ge-Thermometer von außen auf den Absorberboden aufgebracht und über supraleitende Drähte mit der Messelektronik verbunden.
4.2.1 Herstellung des Absorbers durch Elektroformung
Der Hohlraumabsorber wurde durch Elektroformung unter Verwendung von hochreinem Kupfer und Gold mit Reinheiten von 99.99 %, um eine hervorragende thermische Leitfähig-keit zu gewährleisten, vom wissenschaftlichen Gerätebau (Elektrik und Galvanik) der PTB in
Braunschweig hergestellt. Er besteht aus einem 550 µm dicken Goldboden und einem 90 µm dicken Kupfermantel sowie äußeren Kupferboden und ist sowohl außen als auch innen zum Korrosionsschutz zusätzlich mit einer dünnen Goldschicht von etwa 5 µm überzogen (Abbildung 4.12).
Abbildung 4.12: Foto des neuen Hohlraumabsorbers, der unter der Verwendung von hochreinem Gold und Kupfer durch Galvanoformung in der Werkstatt der PTB hergestellt wurde
Galvanische Prozesse machen viele verschiedene Werkstoffe als Beschichtungsmaterialien verfügbar. Durch Galvanoformung, häufig auch als Elektroformung bezeichnet, können selbst tragende komplexe Strukturen mit zugleich präziser Oberflächenstruktur erzeugt werden wie zum Beispiel technische Präzisions-Hohlteile oder medizinische Implantate aus Gold. Dabei wird zunächst ein Kern hergestellt, die so genannte Negativform, deren Außenform identisch ist mit der Innenform des herzustellenden Bauteils. Der Kern besteht aus reinem Aluminium und kann am Ende durch Natronlauge chemisch aus dem Galvanoformteil herausgelöst werden. Durch eine Pulverlackschicht können Bereiche verdeckt werden, die unbehandelt bleiben sollen. Das Werkstück befindet sich dabei in einem Lösungsmittelbad, in dem das jeweilige Metall in hochreiner Form enthalten ist. Durch galvanoplastisches Aufwachsen können auch nacheinander verschiedene Schichten, wie beispielsweise im Falle des Hohlraumabsorbers Kupfer und Gold, aufgetragen werden.
Bei der Herstellung des Hohlraumabsorbers, die in mehreren Arbeitsschritten erfolgte, wurde auf die Negativform zunächst eine dünne Goldschicht von etwa 5 µm aufgedampft. Im zweiten Schritt wurde in einem zeitaufwändigen Verfahren der 550 µm dicke Goldboden
4.2 Herstellung, Einbau und Wärmeankopplung des neuen Hohlraumabsorbers
durch galvanische Abscheidung aufgetragen, wobei der Mantel des Zylinders zunächst abgedeckt wurde. Im dritten Schritt wurde das Werkstück in eine Kupferlösung getaucht, so dass eine 90 µm dicke Kupferschicht als Absorbermantel und auf der Außenseite des Bodens abgeschieden wurde. Beim letzten Arbeitsschritt wurde außen erneut eine dünne Goldschicht zum Korrosionsschutz aufgetragen und der Negativkern anschließend herausgelöst.
4.2.2 Thermische Ankopplung des Absorbers an die Wärmesenke
Nach erfolgreicher Herstellung des Hohlraumabsorbers wurde dieser in das Kryoradiometer SYRES I eingebaut und an dessen Wärmesenke angekoppelt. Die Art der thermischen Ankopplung des Hohlraumabsorbers an die Wärmesenke ist entscheidend für die Empfind-lichkeit des Kryoradiometers und somit für dessen Strahlungsleistungs-Messbereich. Da das Kryoradiometer zur Absolutmessung von monochromatisierter Synchrotronstrahlung mit Strahlungsleistungen von bis zu 20 µW eingesetzt werden soll, muss die Empfindlichkeit im Bereich zwischen 100 mK/µW und 200 mK/µW liegen, damit einerseits die Messung kleiner Strahlungsleistungen unterhalb 100 nW mit ausreichender Auflösung möglich ist, andererseits bei großen Strahlungsleistungen aber nicht die maximale Absorbertemperatur von 9.2 K für den supraleitenden Zustand der elektrischen Zuleistungen überschritten wird.
Der Hohlraumabsorber wurde mit sechs Kupferdrähten, die je mit einem Edelstahl-Haken verbunden sind, in einem Kupferrahmen aufgehängt, das über eine breite Fläche direkt mit der Wärmesenke in Verbindung steht. Dabei wurde der Absorber zunächst von zwei Ringen aus Kupferdraht umschlossen, die vollständig am Absorbermantel aufliegen und an jeweils drei Stellen über die Kupferdrähte mit den Edelstahlhaken gekoppelt.
Durch eine zusätzliche wärmeleitende Verbindung in Form dünnen Kupferdrahtes, der als einziger ohne Zwischenstücke aus anderem Material direkt am Kupferrahmen befestigt ist und somit den geringsten thermischen Widerstand besitzt, ist es durch Wahl der Drahtlänge möglich, die thermische Ankopplung zu optimieren und so die Empfindlichkeit des Systems an besondere Messanforderungen anzupassen. Sowohl die sechs Drähte aus Kupfer und Edelstahl zur Aufhängung des Absorbers als auch der zusätzliche Kupferdraht, dessen erforderliche Länge zuvor berechnet wurde, stellen die Wärmebrücke zum Referenzblock, der Wärmesenke, dar.
Der thermische Widerstand eines Drahtes ist proportional zu dessen Länge l und umgekehrt proportional zu dessen Querschnittsfläche A und kann unter Verwendung der spezifischen Wärmeleitfähigkeit des jeweiligen Materials λ(T) analog zum Ohmschen Widerstand berech-net werden. Thermische Widerstände werden wie Ohmsche Widerstände addiert.
Die spezifischen Wärmeleitfähigkeiten von typischem OFHC-Kupfer und Edelstahl sind bei einer Temperatur von 5 K mit λCu = 400 Wm-1K-1 bzw. λStahl = 0.4 Wm-1K-1 [Lan99] sehr unterschiedlich. Die Maße der Edelstahlhaken und Aufhängungsdrähte aus Kupfer wurden dabei so gewählt, dass ohne den zusätzlichen Kupferdraht ein Wärmewiderstand von etwa 200 mK/µW erreicht werden kann. Der Kupferdraht besitzt einen Durchmesser von 100 µm, was bei einer Länge von 600 mm einen Wärmewiderstand von 190 mK/µW und somit einen Gesamtwiderstand von etwa 100 mK/µW zur Folge hat. In der Realität muss allerdings aufgrund von erhöhten thermischen Widerständen an den Verbindungsstellen von einem deutlich höheren Gesamtwiderstand ausgegangen werden. Da die Länge des Drahtes, der spiralförmig angeordnet ist, zwischen 600 mm und etwa 100 mm frei gewählt werden kann, lässt sich der Widerstand der Wärmebrücke RW, falls erforderlich, auch nachträglich reduzieren.
4.2.3 Temperatursensor und Heizwiderstand
Neben dem Hohlraumabsorber und der Wärmebrücke sind der Temperatursensor und der Heizwiderstand wichtige Bestandteile des Absorbermoduls. Die Möglichkeit zur Messung der Absorbertemperatur und die Zuführung der entsprechenden elektrischen Heizleistung, um die Absorbertemperatur während eines Messzyklus konstant zu halten, sind Voraussetzung für das Messprinzip der dynamischen Substitution.
Als Temperatursensor zur Messung der Absorbertemperatur wird ein kalibriertes Germanium-Widerstandsthermometer Ge1500 (Lakeshore, Modell-Nr. GR-200-1500-BR) verwendet, wobei über die Kennlinie des Widerstandes aus der gemessenen Spannung die Temperatur bestimmt wird. Der Ge-Sensor besitzt laut Hersteller eine Stabilität von ± 0.5 mK bei 4.2 K und ist wenig störanfällig für ionisierende Strahlung. Der Heizer ist ein 10 kΩ-Heizwider-stand in Form einen Dünnschicht-Heizers.
Die Montage von Heizerwiderstand und Ge-Thermometer erfolgte an der Rückseite des Absorberbodens elektrisch isoliert auf dünnem Papier (Abbildung 4.13), das mit dem wärmeleitenden Klebstoff VGE-Varnish (VGE-7031 Varnish, Cambridge Magnetic Refrigeration, Großbritannien) getränkt ist, welcher einen kleinen Anteil Germanium und somit eine thermische Leitfähigkeit von 0.062 Wm-1K-1 bei einer Temperatur von 4.2 K besitzt [Cud71].
Zum Ge-Sensor führen vier je 5 mm lange Gold-Leitungen, die durch Bonding direkt mit dem Ge-Kristall verbunden sind. Diese gehen in zwei Stromzuführungs- und zwei Spannungs-messleitungen mit je 80 µm Durchmesser über, welche jeweils aus einem Kern aus
Niob-4.2 Herstellung, Einbau und Wärmeankopplung des neuen Hohlraumabsorbers
Titan-Fäden bestehen, die von einer 10 µm Konstantan-Hülle umschlossen sind, eingebettet in eine äußere 15 µm Isolierung aus Formvar [Lau95a], einem Polyvinyl-Kunstharz. Da Niob-Titan bei Temperaturen unterhalb 9.2 K supraleitend ist, wird sichergestellt, dass in den Zuleitungsdrähten keine Ohmschen Verluste entstehen, so dass die elektrische Heizleistung ausschließlich im Heizwiderstand und nicht durch Joulesche Wärme in den Zuleitungen erzeugt wird.
Abbildung 4.13: Der Heizwiderstand (unten) und der Ge-Temperatursensor (oben) sind auf der Rückseite des Absorberbodens über ein mit dem wärmeleitenden Klebemittel VGE-Varnish getränktes Papier befestigt.
Nachdem der Heizwiderstand und das Ge-Thermometer am Boden des Absorbers befestigt und auch die Aufhängung und Wärmeankopplung an einen Kupferrahmen optimiert worden waren, wurde das vollständige Absorbermodul in das Kryoradiometer SYRES I eingebaut, wobei der Kupferrahmen über einen großflächigen Kontakt mit der Wärmesenke verbunden wurde.