Der Molekularverdampfer wurde an der Universit¨at W¨urzburg in der Arbeitsgrup-pe um Prof. Umbach entwickelt und konstruiert (Abbildung 3.2 rechts). Er besteht aus einer Knudsenzelle, in der das PTCDA-Pulver (Abbildung 2.9) in einem kleinen Rea-genzglas gelagert wird. Der Tiegel wird ¨uber zwei Filamente geheizt, die ¨uber mehrere Wicklungen in feinen Bohrungen innerhalb des Tiegels verlaufen. Ein Kupferdeckel mit einer ca. 1.5 mm großen ¨Offnung schließt den Tiegel ab. Durch diese Konstruktion erh¨alt man eine nahezu gradientenfreie Temperatur im Inneren des Ofens und da-durch gleichm¨aßige Verdampfungsraten. Die Temperatur des Verdampfers wird ¨uber ein Typ-K Thermoelement bestimmt, das zwischen Tiegel und Kupferdeckel geklemmt ist. ¨Uber eine Drehdurchf¨uhrung besteht die M¨oglichkeit, einen Shutter vor die ¨ Off-nung des Verdampfers zu drehen und damit den Molek¨ulstrahl zu blockieren. Dies erm¨oglicht es, erst eine konstante Verdampfungstemperatur f¨ur den Molek¨ulstrahl einzustellen, bevor man mit der Probenpr¨aparation beginnt. Der gesamte Verdampfer ist zus¨atzlich ¨uber einen Wellbalg verschiebbar gelagert.
Der auf der Pr¨aparationskammer angebrachte Manipulator stammt von der Fir-ma VG und verf¨ugt ¨uber einen z-Verschub von 40 cm. Dieser Verschub ist n¨otig, um die Probe von der Pr¨aparationskammer in die Messebene der jeweiligen Messkam-mer zu bringen. Eine K¨uhlung des Manipulators mit fl¨ussigem Stickstoff ist ¨uber eine Kapillare m¨oglich. Der Probenhalter besteht aus einem massiven Feinsilberblock, an dem ¨uber einen U-f¨ormigen Wolframdraht die Silberprobe befestigt ist (Abbildung 3.2 links). Die Temperaturmessung der Probe erfolgt ¨uber ein Typ-K Thermoelement, das zwischen Wolframdraht und Probe geklemmt wird. Der gesamte Probenhalter ist ¨uber eine Saphirscheibe mit dem Manipulator verbunden, wodurch ein guter thermischer Kontakt sowie elektrische Isolation gew¨ahrleistet wird. Die minimale Probentempe-ratur bei K¨uhlung mit fl¨ussigem Stickstoff betr¨agt 80 K. Die Probenheizung erfolgt
¨uber ein Wolframfilament, das zwischen zwei Tantaldr¨ahte punktgeschweißt wurde und sich direkt hinter der Probe befindet. Hinter dem Filament ist zus¨atzlich noch ein Hitzeschild angebracht, um die Heizleistung des Filaments zu verst¨arken.
Die Pr¨aparationskammer samt Manipulator wurde so konzipiert, dass sie zu beiden in dieser Arbeit verwendeten UHV-Kammern kompatibel ist. Dadurch wird gew¨ ahrleis-tet, dass die Probenpr¨aparation an beiden Kammern mit den selben Parametern und Instrumenten durchgef¨uhrt werden kann, um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen.
3.2 Experiment ZAPES II
3.2.1 Ultrahochvakuumkammer ZAPES II
Die UHV-Kammer ZAPES II (Zeit-Aufgel¨oste-PhotoEmissions-SpektroskopieII) ist im Rahmen der Doktorarbeit von K. Schubert geplant und konstruiert worden [56]. Sie ist prinzipiell aus drei einzelnen Vakuumkammern zusammengesetzt: einer Pumpen-kammer, einer Messkammer und einer Pr¨aparationskammer. Die untere
Pumpenkam-38 Kapitel 3. Experimentelles
Delay
Spectra Physics Tsunami
(Ti:sapphire-oscillator) 760 - 830 nm, 82 MHz
Inrad 5-050
(ultrafast harm. system) 253 - 277 nm, 82 MHz
Dt
Coherent Verdi
532 nm 8 W cw
l/2 LEED
Electron-analyzer
BS BBO
X-Ray - Source
Sample X1
X2
žw = 1.56 eV žw = 3.09 eV
žw = 4.71 eV
Abb. 3.3:Schematische Darstellung von UHV-Kammer und optischem Aufbau zur zeitauf-gel¨osten Zweiphotonen-Photoemission an der Apparatur ZAPES II. Die von einem Ti:Saphir Oszillator gelieferten kurzen Laserpulse im nahen Infrarotbereich werden ¨uber einen Strahl-teiler aufgeteilt, wobei ein Teil frequenzverdreifacht wird. Optional kann ¨uber zwei Klapp-spiegel X1 und X2 statt der Kombination IR/UV nach Frequenzverdopplung auch die Kom-bination Blau/UV genutzt werden.
mer ist aus Edelstahl gefertigt und verf¨ugt ¨uber eine Turbomolekularpumpe (Pfeiffer TMU520), sowie eine selbstgebaute Titansublimationspumpe. In der UHV-Kammer wird standardm¨aßig ein Basisdruck von 4×10−11mbar erreicht. In der Mitte befindet sich die kugelf¨ormige Messkammer, die komplett aus µ-Metall gefertigt ist. Dadurch wird eine magnetische Abschirmung gegen¨uber dem Erdmagnetfeld erreicht. Dies ist insbesondere f¨ur die Detektion von niederenergetischen Elektronen wichtig. An der Messkammer sind an den gr¨oßeren Flanschen eine LEED-Optik (Spectraleed, Omi-cron) und ein hemisph¨arischer 1D-Halbkugelanalysator (HSA150, VSW) angebracht.
Außerdem steht noch eine R¨ontgenquelle (XR50, Specs) f¨ur R¨ontgenphotoemission (XPS) zur Verf¨ugung. ¨Uber mehrere kleine Flansche besteht die M¨oglichkeit, die La-serstrahlen unter verschiedenen Einfallswinkeln in die UHV-Kammer einzukoppeln.
In den in dieser Arbeit vorgestellten Messungen an der ZAPES II betrug der Winkel zwischen den eingestrahlten Laserpulsen und den detektierten Elektronen 75◦. Den oberen Teil der UHV-Kammer bildet die in Abschnitt 3.1 vorgestellte Pr¨ aparations-kammer.
Der Elektronenanalysator wurde in [86] ausf¨uhrlich charakterisiert und soll hier nur kurz vorgestellt werden. Er besitzt einen Bahnradius von 150 mm und verf¨ugt ¨uber ein Array von f¨unf Channeltrons, die in der energiedispersiven Richtung des Analysa-tors nebeneinander angebracht sind. Dadurch registriert jedes Channeltron
Elektro-3.2. Experiment ZAPES II 39 nen leicht unterschiedlicher kinetischer Energie. Die in [86] bestimmte Energie- und Winkelaufl¨osung des Analysators betr¨agt ∆E = 22 meV, bzw. ∆α =±1.4◦. Im Ge-gensatz zu dem in Abschnitt 3.3.1 beschriebenen Elektronenanalysator k¨onnen hier nicht mehrere Emissionswinkel gleichzeitig registriert werden, sondern nur Elektro-nen, die die Probe nahezu parallel zur Symmetrieachse des Analysators verlassen.
Winkelabh¨angige Messungen m¨ussen deshalb durch sukzessives Drehen der Probe durchgef¨uhrt werden. Ein Vorteil dieses Systems ist sein großer Dynamikbereich. Es k¨onnen maximale Z¨ahlraten von bis zu 5×105 Ereignissen/s detektiert werden, bei einem sehr geringem Signal-zu-Rausch-Verh¨altnis.
3.2.2 Lasersystem und optischer Aufbau
Das Lasersystem (Abbildung 3.3) besteht aus einem Titan:Saphir-Oszillator (Tsu-nami, Spectra Physics), der von einem diodengepumpten Nd:YVO4-Festk¨orperlaser (VERDI-V10, Coherent) mit einer Leistung von 8 W gepumpt wird. Es stehen Pulse mit einer Pulsenergie von ca. 15 nJ (1.2-1.3 W cw-Leistung) bei einer Repetitionsrate von 82 MHz und einer Zentralwellenl¨ange von 760 bis 830 nm zur Verf¨ugung. Ein Teil dieser IR-Pulse wird mit Hilfe eines kommerziell erh¨altlichen Frequenzverdreifa-chers (Tripler, Inrad Model 5-050, Ultrafast Harmonic System) in einem zweistufigen nichtlinearen Prozess in UV-Pulse konvertiert. Die Ausgangsleistung des Triplers ist
¨uber eine λ/2-Platte stufenlos regelbar. Beide Strahleng¨ange durchlaufen zur Kom-pensation der Dispersion vor der Einkopplung in die Kammer jeweils getrennt von-einander Prismenkompressoren. UV- und IR-Pulse werden vor ihrem Eintritt in die UHV-Kammer kollinear ¨uberlagert und mit einem Fokussierspiegel der Brennweite 50 cm unter einem Winkel von 15◦ auf die Probe fokussiert. Mit Hilfe einer variablen Verz¨ogerungsstrecke, die im IR-Strahlengang eingebaut ist, lassen sich beide Laserpul-se relativ zueinander verz¨ogern. Die Laserpulse k¨onnen sowohl außerhalb der Kam-mer mit nichtlinearen optischen Methoden (Auto- und Kreuzkorrelation), als auch innerhalb der Kammer mit 2PPE charakterisiert werden. Die per Autokorrelation be-stimmte Pulsl¨ange des Titan:Saphir-Oszillators betr¨agt typischerweise τIR ' 55 fs.
Die UV-Pulsl¨ange betr¨agt typischerweise τUV ' 65 fs. Die Wellenl¨ange der Laser-pulse wird ¨uber ein Spektrometer bestimmt (SD-1000, Ocean Optics). Zus¨atzlich zu den oben beschriebenen Strahleng¨angen besteht die M¨oglichkeit anstatt der IR-Pulse das frequenzverdoppelte Licht zu verwenden. ¨Uber einen 1 mm dicken Typ-I BBO-Kristall wird durch SHG blaues Licht erzeugt. Durch die Dicke des BBO-Kristalls wird die Pulsl¨ange zwar nahezu verdoppelt (τBlau ' 100 fs), allerdings stehen dadurch Laser-pulse mit gen¨ugend großer Leistung zur Verf¨ugung. Der Vorteil dieses Lasersystems gegen¨uber dem in Abschnitt 3.3.2 beschriebenen liegt in der hohen Repetitionsrate bei gleichzeitig kleinerer Impulsenergie. Dadurch werden pro Laserpuls weniger Elektro-nen photoemittiert. Dies f¨uhrt zu einer Minimierung von Raumladungseffekten oder Mehrphotonenprozessen und erh¨oht das Signal-zu-Rausch-Verh¨altnis.
40 Kapitel 3. Experimentelles