Bewertungs-schemas
Das entwickelte Bewertungsschema (s. Abbildung 15) besteht im Grunde aus drei wesentlichen Schritten A bis C:
• Schritt A: analog den Arbeitspaketen Ap 2 und 3 erfolgt zunächst die Untersuchung des Additivs als Handelsware im Wasserlinsentest
• Schritt B: nach einer Abschätzung der im Abwasser auftretenden Addi-tivkonzentration als Handelsware cHW_Abw muss entschieden werden, ob das Additiv einem ZWT zu unterziehen und die Wasserlinsentoxizität im biologisch behandelten Additiv erneut getestet werden muss
• Schritt C: in Abhängigkeit von den Ergebnissen aus den Schritten A und B gelangt man in Schritt C zu einer Bewertung des Additivs
Abbildung 15: Vorschlag eines Schemas zur Bewertung von Additiven in Hinblick auf die aquatoxikologische Wirkung auf Lemma minor
Diskussion Das entwickelte Bewertungsschema orientiert sich im Wesentlichen auf den im Wasserlinsentest standardmäßig untersuchten Verdünnungsstufen und den damit zusammenhängenden Konzentrationen der Additive als Handels-ware. Die Abstufung der Konzentrationen fügt sich zudem sinnvoll in die Kon-zentrationsbereiche ein, die man in den Sicherheitsdatenblättern zu anderen Biotestdaten findet (vgl. Kap. 4.2.5).
Hervorzuheben ist, dass diese Bewertungsschema über
• die direkte Wasserlinsentoxizität der Additive als Handelsware hinaus, auch die Aspekte
• Additivdosierung bzw. sich ergebende Additiv-Konzentration im Ab-wasser,
• das aerob-biologische Abbauverhalten der Additive und
• die nach aerober Behandlung sich ergebende Wasserlinsentoxizität der Additive
berücksichtigt. Es geht somit deutlich über die einfache Angabe von Biotest-daten in den SicherheitsBiotest-datenblättern hinaus und liefert – bei vollständigem Durchlaufen des Schemas – Informationen zu den Additiven sowohl vor als auch nach aerob-biologischer Behandlung.
Dennoch muss auch betont werden, dass dieses Bewertungsschema ein ers-ter Entwurf ist, das auf der direkten Uners-tersuchung von 22 Additiven beruht, darunter auch 9 Additive, die nach aerob-biologischem Abbau ebenfalls ge-testet wurden. Somit kann durchaus noch Weiterentwicklungsbedarf identifi-zieren werden. Allein schon aufgrund der Vielfalt von chemischen Additiven zur Prozessoptimierung und zur Einstellung der Produkteigenschaften konn-ten bei der Entwicklung dieses Bewertungsschemas nicht alle Aspekte be-rücksichtigt werden.
Weiterentwicklun
gsbedarf Aus heutiger Sicht sollten in weiteren Arbeiten folgende Aspekte untersucht werden:
• breitere Palette an Additiven, auch innerhalb einer Additivgruppe, z. B.
bei solchen zur Prozess- und Abwasserbehandlung
• Berücksichtigung eines anaerob-aeroben Abbaus der Additive
• Überprüfung und ggf. Anpassung der Kriterien-/Konzentrationsgrenzen zur Bewertung „unkritisch“, „mäßig kritisch“ und „kritisch“
• ggf. sind für bestimmte Additivgruppen individuelle Bewertungsbereiche zu definieren, z. B. für Biozide
• es wäre zu prüfen, ob durch die biochemischen und biologische Abbau-prozesse in Abwasserreinigungsanlagen die Inhaltsstoffe von „unkriti-schen“ Additiven derart verändert werden, dass sie zu einer Erhöhung des Dw-Wertes nach biologischem Abbau führen
• im Hinblick auf die teilweise erhöhten Dw-Werte in den Endabläufen ist eine stoffspezifische Wirkungsanalytik im biologisch voll gereinigten Ab-wasser erforderlich, um eine Zusammenhang zwischen diesen erhöhten Dw-Werten und Additiven zu identifizieren.
Bewertungs-beispiele Im Folgenden wird an einigen Additiven die Anwendung des Bewertungs-schemas kurz demonstriert. Zur besseren Übersicht wird nur der wesentliche Ausschnitt des in Abbildung 15 vollständig gezeigten Schemas abgebildet und der Ausgangs- sowie Endpunkt der Bewertung durch einen Pfeil markiert.
Von besonderem Interesse sind hierbei die Additivanwendungen in „abwas-sersensiblen“ Bereichen, also nachdem das Prozesswasser als Abwasser aus dem Papierfabrikskreislauf ausgeschleust wurde. Zwischen der Additivdosie-rung und dem Endablauf sind demnach nur noch die VorkläAdditivdosie-rung und die bio-logischen Reinigungsstufen zu durchlaufen. Betrachtet wird nur die bestim-mungsgemäße Anwendung von Additiven, aber keine unbeabsichtigten Stör-fälle. Die Auswirkungen von Störfällen können jedoch ebenfalls durch Anpas-sung der Randbedingungen, d.h. „zu dosierte“ Additivmenge, anhand des Bewertungsschemas abgeschätzt werden.
Im Abwasserbereich werden Entschäumer (zusammengefasst in Tabelle 11) typischerweise in Konzentrationen von 0,5 bis 5 g HW/m3 Abwasser (= mg/l) zu dosiert. Die Zugabe erfolgt entweder in den Zulauf der aeroben Reini-gungsstufen oder mitunter direkt in die Belebungsbecken.
Tabelle 11: Dw-Werte der untersuchten Entschäumer und Reiniger
Abbildung 16: Bewertung der Entschäumer B5, C1 und D1 anhand des entwickelten Schemas
Die Bewertung der Entschäumer B5 und D1 ergibt aus den im Projekt getätig-ten Untersuchungen (vgl. in Tabelle 11). Zur Bewertung des Entschäumers C1 wurde eine höhere Dosierung zugrunde gelegt. Dem Sicherheitsdatenblatt ist zu entnehmen, dass dieser biologisch vollständig eliminierbar ist und auf-grund der Projektergebnisse gem. Abschnitt 4.3.2 wurde geschlussfolgert, dass damit eine deutliche Verringerung des Dw-Wertes mit einhergeht. Alle Entschäumer können demnach als „unkritisch“ eingestuft werden.
Additiv-Code
vergleich-bar mit Dw HW ~ mg HW/l Bewertung
HW Dw HW n.
ZWT Bewertung HW n. ZWT
A6 8.192 120
B2 1.024 1.000
B5 ≤ 96 ≥ 10.500
C1 131.072 8
D1 8.192 120 1.024
Einsatzzweck Entschäumer Entschäumer Entschäumer Entschäumer Filzreinigungsmittel
Additive zur Prozess- und Abwasserbehandlung sind in der Papierherstel-lung unverzichtbar, wenn es um die BereitstelPapierherstel-lung qualitativ hochwertigen Kreislaufwassers geht oder um die weitêstgehende Entfernung von abfiltrier-baren Stoffen vor den biologischen Reinigungsstufen. Tabelle 12 fasst die Er-gebnisse zu den untersuchten Additiven aus diesem Bereich zusammen. Vor dem Hintergrund des sehr breiten Spektrums an Wirkstoffen und Zubereitun-gen in diesem Bereich verwundert es nicht, dass mit Werten Dw≤ 96 bis 1.048.576 das gesamte Spektrum an untersuchten Verdünnungsstufen D in den Ergebnissen repräsentiert wird.
Tabelle 12: Wasserlinsen-Testergebnisse der untersuchten Additive zur Pro-zess- und Abwasserbehandlung
Aufgrund dieser Vielfalt gibt es auch ein breites Spektrum von Dosierempfeh-lungen, für die ein Bereich von 5 bis 100 g HW/m3 (= mg/l) angegeben wer-den. Bei einer korrekten und abgestimmten Dosierung zwischen Flockungs- und Flockungshilfsmitteln kann ferner davon ausgegangen werden, dass we-niger als 1 % (vgl. Kap. 8.3 und 8.4 in [23]) der dosierten Additive im Abwas-ser verbleiben und der überwiegende Teil mit den Rejekten bzw. mit den Fa-sern aus der chemisch-mechanischen Vorklärung ausgetragen werden.
Abbildung 17: Bewertung diverser Additive zur Prozess-/Abw.behandlung anhand des entwickelten Schemas
Die vergleichbaren Additive A8 und D12 können - analog dem oben betrach-teten Entschäumer B5 - aufgrund ihrer sehr niedrigen Werte Dw≤ 96 als unkri-tisch bewertet werden.
Auf Basis der o. g. Werte zu den Dosiermengen und zum Verbleib im Abwas-ser kann eine Bewertung für das Additiv C8 bei einer Dosierung von 5 bzw.
Additiv-Code
vergleich-bar mit Dw HW ~ mg HW/l Bewertung
HW Dw HW n.
ZWT Bewertung HW n. ZWT
A8 D12 ≤ 96 ≥ 10.500
B17 (Fix) C8 1.048.576 1 524.288
C8 B17 524.288 2 524.288
D9 ≤ 2.048 ≥ 500
D12 A8 ≤ 96 ≥ 10.500
D13 1.048.576 1
Prozess-/Abw.behandlung Prozess-/Abw.behandlung
Fixiermittel Einsatzzweck Prozess-/Abw.behandlung Prozess-/Abw.behandlung Prozess-/Abw.behandlung
100 g/m3 durchgeführt werden, die im Grunde auf die Additive B17 und D13 übertragbar ist. Diese Bewertung veranschaulicht das Wechselspiel zwischen der Wasserlinsentoxizität Dw vor und nach aerober Behandlung, der dosierten Additivmenge und dem berechneten Anteil, der im Abwasser verbleibt und somit gegenüber Wasserlinsen wirksam werden kann. Je nach den Bedin-gungen ist C8 demnach als „kritisch“ bzw. „unkritisch“ zu bewerten.
Diese „Gratwanderung“, die im dargestellten Beispiel C8 vornehmlich durch die dosierte Menge beeinflusst wird, liefert der Papierfabrik wichtige Informati-onen und fördert sicherlich - nach entsprechender Information der Papierfab-rikmitarbeiter - auch den bewussten und verantwortungsvollen Umgang mit Additiven. Zumindest für das Werk C kann ausgesagt werden, dass erhöhte Wasserlinsentoxizitäten im Endablauf noch nicht detektiert wurden und somit von einem sorgfältigen Umgang mit den Additiven ausgegangen werden kann.
5 Schlussfolgerungen & Kostenbetrachtung
Die technischen Ergebnisse des Projektes auf der Basis von 22 als Handels-ware untersuchten Additiven, darunter 9 Additive, die nach aerober Behand-lung erneut getestet wurden, lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Die Untersuchungen haben gezeigt, dass eine Wachstumshemmung der Wasserlinsen bereits bei sehr geringen Additivkonzentrationen, z. B. bei 2 mg HW/l, einsetzen kann oder dass im untersuchten Konzentrationsbe-reich bis 10.500 mg HW/l (!) keine Hemmung beobachtet wurde.
• Die Testung noch höherer Additivkonzentrationen als 10.500 mg HW/l hät-te keine weihät-teren Erkenntnisse gebracht, da derart hohe Additivkonzentra-tionen in Papierfabriksabwässern ausgeschlossen werden können.
• Das untersuchte Spektrum an sechs Verdünnungsstufen im Bereich von D = 96 (entsprechend ∼ 10.500 mg HW/l) bis hin zu D = 1.048.576 (ent-sprechend ∼ 1 mg HW/l) hat sich bewährt und es kann empfohlen werden, dieses bei Additivuntersuchungen als Standardspektrum anzuwenden.
b) Wirkung der Additive nach aerobem Abbau
• Die nach aerober Behandlung ermittelten Wirkungen der chemischen Ad-ditive hängen offensichtlich ganz wesentlich von der biologischen Elimi-nierbarkeit der gesamten Formulierung ab.
• Eine hohe CSB-Elimination von über 90 % führte in allen Fällen zu einer deutlichen Verringerung der Dw-Werte um zumeist zwei Zehnerpotenzen.
• Die Eliminierbarkeit bzw. die Dw-Werte vor bzw. nach aerober Behandlung fließen ganz wesentlich in das Bewertungsschema (s. u. Punkt d.) ein.
c) Vergleich mit anderen Biotest-daten
• Die im Wasserlinsentest identifizierten nicht mehr wirksamen Additivkon-zentrationen entsprechen den in anderen Biotestverfahren ermittelten Konzentrationen bzw. Konzentrationsbereichen. In den meisten Fällen wurden vergleichbare Wirkkonzentrationen ermittelt, in einigen wenigen Fällen wirken die chemischen Additive auf die Wasserlinsen bereits bei deutlich geringeren und in anderen Fällen erst bei deutlich höheren Kon-zentrationen (vgl. Tabelle 7).
• Da die auf Testorganismen wirkenden Stoffe und die damit verbundenen Wirkkaskaden gänzlich unterschiedlich ausfallen können, resultieren bei den Biotestverfahren mitunter um mehrere Zehnerpotenzen unterschiedli-che Wirkkonzentrationen.
• Aus dem Vergleich mit anderen Biotestdaten kann geschlussfolgert wer-den, dass aufgrund der Einführung des Dw-Wertes im Anhang 28 keine besondere Besorgnis bezüglich des Einsatzes von chemischen Additiven zur Papierherstellung abgeleitet werden kann.
d)
Bewertungs-schema • Auf Basis der Untersuchungen konnte erstmals ein Vorschlag zu einem Bewertungsschema entwickelt werden, mit dem die Auswirkungen des Einsatzes von chemischen Additiven auf die Wasserlinsentoxizität sowohl in biologisch nicht als auch in biologisch voll gereinigten Abwässern abge-schätzt werden können.
Abbildung 18: Im Bewertungsschema berücksichtigte Aspekte
• Das Bewertungsschema berücksichtigt die wichtigsten, in Abbildung 18 dargestellten Aspekte und ihre wechselseitigen Beziehungen. Gleichzeitig wurde aber auch noch Entwicklungsbedarf identifiziert, der im Rahmen dieses Projektes nicht gedeckt werden konnte und Gegenstand weiterer FuE-Vorhaben sein sollte.
e) Empfehlungen zum Einsatz von chemischen Ad-ditiven
• In praktisch allen untersuchten Additivgruppen sind Dw-Werte ermittelt worden, die mehrere 10er-Potenzen umfassen. Da zudem eine Übertra-gung der in den Sicherheitsdatenblättern enthaltenen Biotestdaten auf die Wasserlinsen nicht möglich ist, muss empfohlen werden, neue chemische Additive individuell zu testen.
• Einzig bei den hier untersuchten Entschäumern/Reinigern, also Additive, die nahezu vollständig im Prozess- bzw. im Abwasser verbleiben, kann aufgrund der ermittelten Dw-Werte von ≤ 96 bis 131.072, der bestim-mungsgemäßen Dosiermenge und ihrem biologischen Abbauverhalten davon ausgegangen werden, dass sie nicht zur Erhöhung der Dw-Werte in den Endabläufen beitragen.
f) Verknüpfung IGF-1211-0005 mit IGF16844N
Wie bereits unter Abschnitt 1.3 dargelegt, stellen beide Projekte eine sinnvolle Ergänzung dar. Durch Verknüpfung der Ergebnisse und der Erkenntnisse aus beiden Projekten kommt man vorläufig und vorbehaltlich der noch abzuschlie-ßenden Arbeiten in IGF16884N zu dem Schluss, dass chemische Additive bei den erhöhten Dw-Werten in biologisch nicht gereinigten Abwässern durchaus in Betracht zu ziehen sind, als Ursache für die erhöhten Dw-Werte in den End-abläufen wohl aber nicht in Frage kommen.
Kostenbetrachtu
ng Der Wasserlinsen-Wachstumshemmtest gem. DIN EN ISO 20079 gehört zweifellos zu den aufwändigen und somit teuren Biotestmethoden. Typische Kosten im freien Markt liegen bei 600 bis 700 Euro/Abwasserprobe. Die Un-tersuchung von chemischen Additiven ist ungleich teuerer, da mitunter sehr viele Verdünnungsstufen zu testen sind. Das im Projekt untersuchte Spektrum an Verdünnungsstufen umfasst 40 Stück, kann jedoch durch geschickte Wahl von Verdünnungsstufen in zwei aufeinander folgenden Testansätzen auf 10 bis 12 Verdünnungsstufen reduziert werden. Die Kosten für die Bewertung ei-nes chemischen Additivs zur Papierherstellung lassen sich somit von etwa 4.500 auf ca. 1.200 Euro reduzieren, inklusive eines Abbautests fallen rund 2.000 Euro an.
In Hinblick auf die Abwasserüberwachung werden nach Inkrafttreten des Dw -Grenzwertes im Anhang 28, in Abhängigkeit von der Abwassermenge, von der Qualität des aufnehmenden Gewässers etc. zwischen 2 und 6 Messungen pro Jahr durchzuführen sein. Dies führt zu einer Mehrbelastung der Papierfab-riken bei den Abwasserüberwachungskosten zwischen ca. 1.200 und 4.000 Euro pro Jahr.
Zukunftsausblick
& weiterer For-schungs- und Entwicklungs-bedarf
Das Inkrafttreten des überarbeiteten Anhangs 28 hat sich aufgrund der euro-paweiten Aktivitäten zur Revision des BVT-Merkblattes „Zellstoff- und Papier-erzeugung“ zeitlich verzögert und ist derzeit noch nicht absehbar. Aktuell wer-den die BVT-Schlussfolgerungen in die relevanten Anhänge 19 und 28 einge-arbeitet. Im Anschluss daran werden die Anhänge 19 und 28 den übergeord-neten B/L-Gremien zur Abstimmung vorgelegt. Trotz der im Anhang 28 enthal-tenen Öffnungsklausel den „Dw-Grenzwert erst 3 Jahre nach Inkrafttreten ein-zuhalten“ müssen alle Anstrengungen unternommen werden, um die Ein-flussgrößen auf die Dw-Werte in den Endabläufen zu kennen und kontrollieren zu können. Denn nur in den Betrieben beeinflussbare Überwachungsparame-ter lassen sich sinnvoll zur Abwasserqualitätskontrolle anwenden.
Mit dem vorliegenden Vorhaben sowie dem parallel laufenden PTS-Projekt IGF16844N „Wasserlinsen“ wurden erste wichtige Erkenntnisse zum Einfluss von chemischen Additiven der Papiererzeugung sowie von Papierfabriksab-wässern auf die kleine Wasserlinse Lemna minor erarbeitet. Zum vollständi-gen Verständnis des komplexen Feldes der Biotestverfahren, hier speziell zum Wasserlinsen-Wachstumshemmtest, sind jedoch noch weitere FuE-Arbeiten erforderlich. Erste Ansätze und Fragestellungen, die sich aus diesem Vorhaben ergeben haben, wurden in Abschnitt 4.4 skizziert.
Kontakt Ansprechpartner für weitere Informationen:
Dr. rer.-nat. Hans-Jürgen Öller Tel. 089/12146-YYY
hans-juergen.oeller@ptspaper.de Papiertechnisches Institut PTI Heßstraße 134
80797 München Tel. (089) 1 21 46-465 Fax (089) 1 21 46-36 e-Mail: info@ptspaper.de www.ptspaper.de
6 Literaturverzeichnis
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3 RÖRIG D.: Der neue Anhang 28, Vortrag auf PTS-Seminar AR1219 „Betrieb biologischer
Abwasserreinigungsanlagen – energieeffiziente und moderne Reinigungskonzepte“, 09. - 10.10.2012, G. Weinberger und H.-J. Öller (Hrsg.), PTS München, Oktober 2012
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http://www.ptspaper.com/fileadmin/PTS/Dokumente/Forschung/Forschungsprojekte/AiF_15403.pdf 7 ÖLLER H.-J. et al.: TOC und TNb in Abwässern der Papierindustrie – Sind die neuen Anforderungen
einhaltbar? Wochenblatt f. Papierfabrikation 138, 832 – 837 (2010) Nr. 10
8 unveröffentlicht; kann jedoch bei der PTS, dem UBA oder beim VDP e. V. bezogen werden
9 Holmborn B. et al: Fractionation, isolation and characterization of Ames mutagenic compound in kraft chlorination effluents. Environmental Science and Technology 18, 333 – 337 (1984) no. 5
10 HAMM U. et al.: Comparison of the endocrine effects of treated wastewaters from different paper mills by use of an in-vitro test with modified yeast cells; Water Science & Technology 55, 213 – 221 (2007) no 6 11 Hamm U. et al.: Endokrine Substanzen in Abwässern der Papierindustrie. ipw – Das Papier -, 45 – 48
(2005) Nr. 1 und ipw – Das Papier -, 47 – 49 (2005) Nr. 2
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15 ROSA R. et al.: Comparison of a test battery for assessing the toxicity of a bleached-kraft pulp mill effluent before and after secondary treatment. Environm. Monitoring and Assessment 161, 439 – 451 (2010) no. 1-4 16 VERMA Y. et al.: Response of lemna minor to pulp and paper mill effluents. Indian Journal of Envrionmental
Protection 22, 896 – 899 (2002) no. 8
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18 Download unter http://eippcb.jrc.ec.europa.eu/reference/BREF/PP_BREF_FD_07_2013.pdf
19 Verordnung des Bundesministers für Land- und Forstwirtschaft, Umwelt und Wasserwirtschaft über die Begrenzung von Abwasseremissionen aus der Herstellung von Papier und Pappe (AEV Papier und Pappe)
20 Persönliche Mitteilung Dr. Eric Fourest, Centre Technique du Papier (CTP), 28.03.2012 21 ÖLLER H.-J., BIERBAUM S. und A. KERSTEN
Der Wasserlinsentest im revidierten Anhang 28 und kritische Spurenstoffe – neue Erkenntnisse zur Abwassercharakterisierung
IN: Vortragsband PTS Umwelt Symposium, H.-J. Öller und H. Jung (Hrsg.), 06. - 07.11.2013, München 22 ÖLLER H.-J.
Bewertung der aquatoxikologischen Wirkung von Papierfabriksabwässern anhand des Lemna-Tests und Ursachenermittlung bei erhöhten Dw-Werten
PTS-FB 20/14, Abschlussbericht zum PTS-FuE-Projekt IGF16844N „Wasserlinsen“
- IN BEARBEITUNG – verfügbar ab Okt. 2014 unter
http://www.ptspaper.de/leistungen/forschung-innovation/forschungsdatenbank/
23 Chemical Additives for the Production of Pulp & Paper, Funtionally Essential – Ecologically Benificial.
ZELLCHEMING Technical Committee “Chemical Additives (CHAD)” (ed.), Deutscher Fachverlag, Frankfurt/Main 2008, ISBN 978-3-86641-120-3, 427 p.
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http://www.ptspaper.de/fileadmin/PTS/Dokumente/Forschung/Forschungsprojekte/AiF_15372.pdf 26 HAMM U. und L. GÖTTSCHING:
Biologische Abbaubarkeit von organischen Hilfsstoffen der Papiererzeugung und Papierverarbeitung Das Papier 48 (1994), Nr. 10A, S. V39 – V44.
7 Anhang