ENTWURF pren ISO 11652

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NORME EUROPÉENNE

November 2021 ICS 77.080.01

Deutsche Fassung

Stahl und Eisen - Bestimmung des Cobaltgehaltes -

Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (ISO 11652:1997)

Steel and iron - Determination of cobalt content - Flame atomic absorption spectrometric method (ISO

11652:1997)

Aciers et fontes - Dosage du cobalt - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

(ISO 11652:1997)

Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 459/SC 2 erstellt.

Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.

Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, der Republik Nordmazedonien, Rumänien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.

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Inhalt

Seite

Europäisches Vorwort ... 3

Vorwort ... 4

1 Anwendungsbereich ... 5

2 Normative Verweisungen ... 5

3 Grundzüge des Verfahrens ... 5

4 Reagenzien ... 5

5 Geräte ... 6

6 Probennahme ... 7

7 Durchführung ... 8

7.1 Testportionen ... 8

7.2 Blindprobe ... 8

7.3 Ermittlung der Werte ... 8

7.3.1 Herstellung der Prüflösung... 8

7.3.2 Herstellung der Bezugslösung ... 9

7.3.3 Einstellung des Atomabsorptionsspektrometers ... 11

7.3.4 Optimieren der Einstellungen des Atomabsorptionsspektrometers ... 11

7.3.5 Spektrometrische Messungen ... 12

7.4 Aufzeichnung des Kalibrierungsdiagramms ... 12

8 Darstellung der Ergebnisse ... 13

8.1 Verfahren zur Berechnung ... 13

8.2 Genauigkeit ... 13

9 Prüfbericht ... 14

Anhang A (normativ) Verfahren zur Bestimmung der technischen Kriterien... 15

A.1 Bestimmung der Mindestpräzision ... 15

A.2 Bestimmung der Nachweisgrenze, ρCo, min ... 15

A.3 Kriterium für die Kurvenlinearität ... 16

A.4 Bestimmung der charakteristischen Konzentration ρCo,k ... 17

Anhang B (informativ) Zusätzliche Informationen über internationale Ringversuche ... 18

Anhang C (informativ) Graphische Darstellung der Präzisionsdaten ... 20

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Europäisches Vorwort

Der Text von ISO 11652:1997 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 17 „Steel“ der Internationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und vom Technischen Komitee CEN/TC 459/SC 2 „Chemische Analyse von Eisen und Stahl“ als prEN ISO 11652:2021 übernommen, dessen Sekretariat von SIS gehalten wird.

Dieses Dokument ist derzeit zur CEN-Umfrage vorgelegt.

Anerkennungsnotiz

Der Text von ISO 11652:1997 wurde von CEN als prEN ISO 11652:2021 ohne irgendeine Abänderung genehmigt.

Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Liste dieser Institute ist auf den Internetseiten von CEN abrufbar.

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Vorwort

ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung von Nationalen Normungsorganisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird normalerweise von ISO Technischen Komitees durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein. Internationale Organisationen, staatlich und nicht-staatlich, in Liaison mit ISO, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet eng mit der Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) bei allen elektrotechnischen Themen zusammen.

Die von den Technischen Komitees angenommenen Internationalen Norm-Entwürfe werden den Mitgliedsorganisationen zur Umfrage zur Verfügung gestellt. Für eine Veröffentlichung als Internationale Norm wird eine Zustimmung von mindestens 75 % der Mitgliedsländer, die abgestimmt haben, benötigt.

Die Internationale Norm ISO 11652 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 17, Steel, Unterkomitee SC 1, Methods of determination of chemical composition erarbeitet.

Anhang A ist wesentlicher Bestandteil dieser Internationalen Norm. Anhang B und C dienen nur zur Information.

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Diese Internationale Norm legt ein flammenatomextinktionsspektrometrisches Verfahren zur Bestimmung des Kobaltgehaltes in Stahl und Eisen fest.

Das Verfahren ist anwendbar auf Kobaltgehalte zwischen 0,003 % (m/m) und 5,0 % (m/m).

2 Normative Verweisungen

Die folgenden Normen enthalten Festlegungen, die durch Verweisungen in diesem Text Festlegungen der vorliegenden Internationalen Norm darstellen. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung waren die angegebenen Ausgaben gültig. Alle Normen sind Gegenstand von Überarbeitungen und die Partner der Vereinbarungen, die auf dieser Internationalen Norm beruhen, werden aufgefordert, die Möglichkeit zu prüfen, die neuesten Ausgaben der unten angegebenen Normen anzuwenden. Die Mitglieder von IEC und IS0 unterhalten Verzeichnisse der aktuell gültigen internationalen Normen.

IS0 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part I: General/ requirements IS0 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes

IS0 1042:-¹ Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

IS0 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions

IS0 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method IS0 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:

Intermediate measures of the precision of a standard measurement method

IS0 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition

3 Grundzüge des Verfahrens

Auflösen einer Testportion in Salz-, Salpeter- und Perchlorsäure.

Versprühen der Lösung in einer Acetylen-Luft-Flamme.

Spektrometrische Messung der Atomabsorption der von einer Kobalthohlkathodenlampe emittierten

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4.2 Reines Nickel, das weniger als 0,000 3 % (m/m) Kobalt enthält. 4.3 Salzsäure, ρ etwa 1,19 g/ml.

4.4 Salpetersäure, ρ etwa 1,40 g/ml.

4.5 Perchlorsäure, ρ ca. 1,67 g/ml.

4.6 Kobalt, Standardlösungen.

4.6.1 Standardlösung A, entsprechend 1,0 g Co pro Liter.

1,000 g metallisches Kobalt [Reinheit > 99,9 % (m/m) Co] auf 0,001 g genau abwiegen. In ein 250-ml- Becherglas umfüllen. Man gibt 15 ml Wasser und 15 ml Salpetersäure (4.4) hinzu. Das Becherglas mit einem Uhrglas abdecken und vorsichtig erhitzen, bis sich die Lösung vollständig aufgelöst hat, und sieden, um die Stickoxide zu entfernen.

Auf Raumtemperatur abkühlen lassen, die Lösung quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben mit einer Markierung überführen, mit Wasser bis zur Markierung verdünnen und mischen.

1 ml dieser Standardlösung A enthält 1,0 mg Co.

4.6.2 Standardlösung B, entsprechend 0,2 g Co pro Liter.

20,0 ml der Standardlösung A (4.6.1) werden in einen 100-ml-Messkolben mit einer Marke überführt, mit Wasser bis zur Markierung verdünnen und mischen.

1 ml dieser Standardlösung B enthält 0,2 mg Co.

4.6.3 Standardlösung C, entsprechend 0,08 g Co pro Liter.

8,0 ml der Standardlösung A (4.6.1) werden in einen 100-ml-Messkolben mit einer Marke überführt, mit Wasser bis zur Markierung verdünnen und mischen.

Diese Standardlösung C wird unmittelbar vor der Verwendung zubereitet.

1 ml dieser Standardlösung C enthält 0,08 mg Co.

5 Geräte

Alle volumetrischen Glasgeräte müssen der Klasse A gemäß ISO 385-1, ISO 648 bzw. ISO 1042 entsprechen.

Gewöhnliche Laborgeräte, und

5.1 Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einer Kobalthohlkathodenlampe und versorgt mit Luft und Acetylen, das so rein ist, dass eine gleichmäßige, klare, brennstoffarme, wasser- und ölfreie und kobaltfreie Flamme entsteht.

Das verwendete Atomabsorptionsspektrometer gilt als zufriedenstellend, wenn nach der Optimierung gemäß 7.3.4 die Nachweisgrenze und die charakteristische Konzentration in angemessener Übereinstimmung mit den vom Hersteller angegebenen Werten sind und wenn es die in 5.1.1 bis 5.1.3 genannten Präzisionskriterien erfüllt.

Es ist auch empfehlenswert, dass das Gerät den zusätzlichen Leistungsanforderungen gemäß 5.1.4 entspricht.