Charakterisierung und Optimierung der Röntgenquelle in der REM-basierten NanoCT
Masterarbeit
zur Erlangung des akademischen Grades
Master of Science (M. Sc.)
angefertigt an der Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät NT
der Universität des Saarlandes
am Lehrstuhl für Leichtbausysteme
unter der Leitung von Prof. Dr.-Ing. Hans-Georg Herrmann
Autor: Felix Wetzler Matrikelnummer: 2548391
E-Mail Adresse: wetzlerfelix@gmail.com
Erstprüfer: Prof. Dr.-Ing. Hans-Georg Herrmann Zweitprüfer: Prof. Dr. Christian Motz
Betreuer: M. Sc. Jonas Fell
Datum: 25. März 2021
Inhaltsverzeichnis
Eidesstattliche Erklärung I
Danksagung II
Abkürzungsverzeichnis III
Symbolverzeichnis IV
1 Motivation und Zielsetzung 1
2 Grundlagen der Röntgenphysik 4
2.1 Entstehung von Röntgenstrahlung . . . 4
2.1.1 Bremsstrahlung . . . 8
2.1.2 Charakteristische Strahlung . . . 8
2.1.3 Das Röntgenspektrum . . . 9
2.2 Röntgenquellen . . . 11
2.2.1 Festkörper als Röntgentarget . . . 11
2.2.2 Liquid Metal Jet - LMJ . . . 13
2.2.3 Synchrotronstrahlung . . . 13
2.3 Strahlqualität und Brennfleck . . . 15
2.4 Abschwächung von Röntgenstrahlung . . . 16
2.4.1 Lambert Beer’sches Gesetz . . . 20
2.5 Detektion von Röntgenstrahlung . . . 21
2.6 Beurteilung der Bildqualität . . . 24
3 XRM-II NanoCT 26 3.1 Aufbau der Elektronensäule des XRM-II NanoCTs . . . 27
3.2 Oberflächenanalyse mittels REM . . . 30
3.3 Röntgenbildgebung . . . 32
3.4 CASINO . . . 34
4 Stand der Technik: NanoCT-Systeme 35 4.1 Synchrotron . . . 35
4.2 Zeiss Xradia Ultra . . . 37
4.3 XRM-II NanoCT . . . 40
5 Charakterisierung der Röntgenquelle 42 5.1 Target . . . 43
5.1.1 Bestimmung des Targetstroms . . . 43
5.1.2 Targetmaterialauswahl . . . 47
5.2 Röntgenstrahl . . . 49
5.3 Elektronenstrahl . . . 53
Inhaltsverzeichnis iii
6 Diskussion und Optimierung 59
6.1 Beschleunigungsspannung . . . 59
6.2 Blendendurchmesser . . . 61
6.3 Arbeitsabstand . . . 64
6.4 Target . . . 65
6.4.1 Targetdurchmesser . . . 65
6.4.2 Targetmaterial . . . 67
6.5 Validierung der optimierten Parameter . . . 72 7 Einfluss des Noise Cancelers auf die Röntgenquelle 74
8 Zusammenfassung und Ausblick 78
9 Literaturverzeichnis 81
Diagrammverzeichnis 88
Tabellenverzeichnis 92
Eidesstattliche Erklärung
Hiermit erkläre ich an Eides statt, dass ich die vorliegende Arbeit selbstständig und ohne unerlaubte fremde Hilfe angefertigt, andere als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel nicht benutzt und die den benutzten Quellen wörtlich und inhaltlich entnom- menen Stellen als solche kenntlich gemacht habe.
Felix Wetzler
Saarbrücken, den 25. März 2021
Danksagung
Zu Beginn möchte ich meinen Dank an Herrn Prof. Hans-Georg Herrmann für die Be- reitstellung der interessanten Themenstellung aussprechen. Herrn Prof. Christian Motz danke ich für die Übernahme der Zweitkorrektur.
Mein besonderer Dank gilt Jonas Fell, der die Betreuung meiner Masterarbeit über- nommen hat. Zum einen möchte ich ihm für das mir entgegengebrachte Vertrauen und zum anderen für den mir gewährten Handlungsspielraum danken. Weiterhin bedanke ich mich für die Unterstützung bei meiner Arbeit, für das stets offene Ohr bei Fragen und für die zahlreichen Diskussionen, die entscheidend zum Gelingen meiner Arbeit beigetragen haben.
Außerdem möchte ich mich bei Dr. Ing. Michael Maisl bedanken, der mir stets hilfreiche Anregungen gegeben hat und somit auch entscheidend für das Gelingen dieser Arbeit war.
Ramona Krämer danke ich für die Unterstützung bei der Herstellung des Faraday- Bechers.
Allen anderen nicht namentlich genannten Mitarbeiter am Lehrstuhl für Leichtbausys- teme danke ich für die tolle und angenehme Zeit am Lehrstuhl, insbesondere für die spannenden Spiele am Tischkicker und die gemeinsamen Kaffeerunden.
Zum Abschluss danke ich meiner Familie und meinen Freunden für die Unterstützung während meines Studiums und dem Erstellen dieser Masterarbeit.
Abkürzungsverzeichnis
Abkürzung Bedeutung
AC Absorb Current
AE Augerelektronen
CASINO monte CArlo SImulation of electroN trajectories in sOlids CNR Kontrast-Rausch-Verhältnis
CT Computertomographie
EDX Energiedispersive Röntgenspektroskopie ESRF European Synchrotron Radiation Facility FZP Fresnel-Zonenplatte
ID Insertion Devices
LINAC Linearbeschleuniger LMJ Liquid Metal Jet
NC Noise Canceler
NIST National Instituts of Standards and Technology OLAP Objective lens aperture
PC Sondenstrom
PCXD photonenzählender Detektor
PE Primärelektron
RE Rückstreuelektronen
REM Rasterelektronenmikroskop SDD Siliziumdriftdetektor
SE Sekundärelektronen
SNR Signal-Rausch-Verhältnis
WD Arbeitsabstand
XRM-II Röntgenmikroskop
Symbolverzeichnis
Symbol Bedeutung
B Magnetische Flussdichte
c Lichtgeschwindigkeit
d Materialdicke (angegeben in µm)
e Elementarladung
E¯ mittlere Energie der Röntgenstrahlung (angegeben in keV) E0 Energie des Primärelektronenstrahls
EC kritische Anregungsenergie
EF Fermi-Energie
Ei Energie der i-ten Schale Ej Energie der j-ten Schale
EKin Kinetische Energie der Elektronen Emax maximale Photonenenergie
EPhoton Energie der Photonen (angegeben in keV)
FL Lorentzkraft
I abgeschwächte Röntgenintensität (angegeben in Counts/s)
I0 Ausgangsintensität der Röntgenstrahlung (angegeben in Counts/s) me Masse der Elektronen
M Vergrößerung
n Hauptquantenzahl
N Anzahl der Röntgenquanten Sa Signal von Merkmal A Sb Signal von Merkmal B
U Überspannungsverhältnis
UA Beschleunigungsspannung (angegeben in kV) v Geschwindigkeit der Elektronen
w Breite der Potentialbarriere
WCo Wahrscheinlichkeit für das Auftreten des Compton Effekts WPaar Wahrscheinlichkeit für das Auftreten der Paarbildung
WPh Wahrscheinlichkeit für das Auftreten des photoelektrischen Effekts
Z Kernladungszahl
V
z1 Abstand Quelle-Objekt z2 Abstand Objekt-Detektor δ Auflösung (angegeben in nm)
∆rn äußerste Zonenbreite einer Fresnel-Zonenplatte
η Umwandlungseffizienz von kinetischer Energie in Bremsstrahlung
θ Streuwinkel
κ Massenschwächungskoeffizient (angegeben in cmg2)
λ Wellenlänge
λmin Grenzwellenlänge
µ linearer Schwächungskoeffizient µabs Absorptionsprozesse
µStreu Streuprozesse
ν Frequenz
ρ Dichte
1 Motivation und Zielsetzung
Die makroskopischen Eigenschaften von Materialien und Bauteilen sind eng mit ih- rer Mikrostruktur verknüpft. Daher ist das Abbilden und die Charakterisierung der Mi- krostruktur über mehrere Größenskalen hinweg ein wesentliches Werkzeug, um das Werkstoffverhalten sowie Schädigungs- und Versagensmechanismen zu untersuchen [1, 2]. Um Materialien beziehungsweise Bauteile auf der Mikro- und Nanoskala wäh- rend des gesamten Produktlebenszykluses zu überwachen und zu charakterisieren, sind zerstörungsfreie, hochauflösende und bildgebende Verfahren notwendig [2, 3].
Die zerstörungsfreie Prüfung nutzt elektromagnetische Strahlung und deren Wechsel- wirkung mit Materie aus, um Strukturen sichtbar zu machen. Das Spektrum der zerstö- rungsfreien Prüfverfahren umfasst eine ganze Bandbreite von unterschiedlichen Ver- fahren wie beispielsweise die Röntgenbildgebung [4]. Die ständige Weiterentwicklung der Röntgenbildgebung macht diese neben dem Medizinsektor auch für die Industrie zu einem unverzichtbaren zerstörungsfreien Prüfverfahren [3]. Die Röntgenbildgebung stellt eine berührungslose und zerstörungsfreie zwei- oder dreidimensionale Methode zur Material- und Bauteilanalyse dar, mit der sowohl innere als auch äußere Struk- turen mit einer Detailerkennbarkeit bis in den Nanometerbereich abgebildet werden können [5]. So können beispielsweise neben Materialfehlern wie Poren und Lunker auch einzelne Fasern in Verbundwerkstoffen aufgelöst werden, wodurch Rückschlüs- se auf Faserorientierung, Faserdurchmesser und Faserlänge gezogen werden können [6].
Zur Darstellung von Strukturen im Nanometerbereich ist eine sehr hohe Auflösung er- forderlich. Bei der Röntgenbildgebung mit Kegelstrahlgeometrie beeinflusst die Größe des Röntgenbrennflecks die Ortsauflösung maßgeblich [7–9]. Das in der Arbeit ver- wendete Röntgenmikroskop XRM-II erreicht eine hohe geometrische Auflösung, indem der Elektronenstrahl auf eine 100 nm breite Nadelspitze, die als Anode der Röntgen- quelle dient, fokussiert wird. Dadurch wird eine Reduzierung der Größe der Wechsel- wirkungszone von Elektron und Targetmaterial und somit des Röntgenflecks erreicht, um eine Auflösung im Nanometerbereich zu erzielen. Allerdings geht mit der kleineren Wechselwirkungszone auch ein geringer Photonenfluss einher, der zu einem geringen Signal-Rausch-Verhältnis führt. Dies resultiert in langen Belichtungszeiten und somit in langen Messzeiten [7, 10].
1 Motivation und Zielsetzung 2
Röntgen- intensität
Target Material
Geometrie
Substrat
Dimensio- nierung
Hersteller
Elektronen- strahl
Fokus Strahl- strom
Operator Durch-
messer Arbeits-
abstand Elektronen- energie OLAP
Target- strom
Arbeits- abstand
Elektronen- strom Elektronen-
energie OLAP
Target- breite
Operator Strahlfo- kussierung Strahlposi-
tionierung
WOBBEL
Stig- matoren
Abbildung 1.1: Einflussfaktoren auf die Röntgenintensität
Das Ziel der Arbeit ist die Charakterisierung der Röntgenquelle, um die Einflussfakto- ren zur Erzeugung von Röntgenstrahlung im speziellen Setup des XRM-II NanoCTs zu verstehen. Dadurch können mögliche Stellschrauben identifiziert werden, um die Parameter im Setup zu optimieren. Außerdem dienen die gewonnenen Daten dieser Arbeit als Eingangsparameter für künftige Simulationen. Abbildung 1.1 zeigt verschie- dene Einflussfaktoren auf die Röntgenintensität, deren Auswirkung jedoch noch un- bekannt ist. Neben dem Einfluss durch den Operator selbst, haben vor allem die rot gekennzeichneten Faktoren wie Elektronenstrahl, Target und Targetstrom den größten Einfluss auf die Röntgenintensität. Um den Ziel einer höheren Röntgenintensität näher zu kommen, muss die Kombination der verschiedenen Parameter optimiert werden.
Dafür werden einige Faktoren (rot) in Abhängigkeit verschiedener Parameter (grün) variiert.
1 Motivation und Zielsetzung 3 Eine große Herausforderung hierbei ist vor allem der erhöhte Wärmeeintrag, der in Kombination mit dem 100 nm breiten Röntgentarget zum lokalen Aufschmelzen der Nadel führt. Die REM-Aufnahmen in Abbildung 1.2 zeigen den Vergleich einer unbe- schädigten und einer infolge der thermischen Belastung lokal aufgeschmolzenen Na- del. Nach dem Aufschmelzen beträgt der Spitzendurchmesser der Nadel etwa 1 µm und ist somit für die weitere Verwendung unbrauchbar.
Abbildung 1.2: REM-Aufnahmen einer intakten Nadel (links) und einer infolge der thermischen Belastung lokal aufgeschmolzenen Nadel (rechts)
2 Grundlagen der Röntgenphysik
Wilhelm Conrad Röntgen entdeckte 1895 die heute nach ihm benannte Röntgenstrahl- ung, mit der optisch undurchsichtige Objekte durchdrungen werden können. Für seine Entdeckung erhielt Wilhelm Conrad Röntgen 1901 den Nobelpreis für Physik [11, 12].
Röntgenstrahlung ist wie Licht eine Form elektromagnetischer Strahlung, die entwe- der durch Wellen oder Teilchen (Quanten) beschrieben werden kann [13]. Im Wellen- bild wird die Strahlung durch ihre Wellenlängeλ und im Teilchenbild durch die Ener- gie EPhoton der Partikel beschrieben. Der Zusammenhang zwischen Wellenlänge und Energie wird über das Plancksche Wirkungsquantum ¯h, die Lichtgeschwindigkeitcund die Frequenzν durch Gleichung 2.1 beschrieben [14]:
EPhoton = ¯h∗ν =h¯ ∗c
λ (2.1)
Die Energie der Photonen wird in der Einheit Elektronenvolt eV gemessen. Elektronen- volt bezeichnet dabei die Energie, die ein Elektron nach Durchlaufen einer Potentialdif- ferenz von einem Volt als kinetische Energie aus der elektrischen Feldenergie gewon- nen hat [13]. Im elektromagnetischen Spektrum ist die Röntgenstrahlung mit einer Wel- lenlänge von etwa zehn Nanometer bis einem Pikometer zwischen UV-Strahlung und Gammastrahlung einzuordnen. Röntgenstrahlen lassen sich anhand ihrer Wellenlänge und ihrer Fähigkeit, Materialien zu durchdringen, in harte und weiche Röntgenstrahlen einteilen. Größere Wellenlängen (λ > 0,1 nm) werden als weiche Röntgenstrahlung und solche mit kürzerer Wellenlänge als harte Röntgenstrahlen bezeichnet [15].
2.1 Entstehung von Röntgenstrahlung
Um die Entstehung von Röntgenstrahlung zu erläutern, wird zunächst der Aufbau von Materie näher betrachtet [13]. Materie ist aus elektrisch neutralen Atomen aufgebaut.
Atome bestehen wiederum aus einem positiv geladenen Kern, der von negativ gela- denen Elektronen umgeben ist. Die Elektronen sind auf Schalen (K, L, M, usw.) mit einem bestimmten Abstand vom Kern lokalisiert und dadurch an den Kern gebunden.
Die Bindungsenergie der Elektronen nimmt dabei mit zunehmendem Kernabstand ab, während das Energieniveau der Schalen mit zunehmendem Kernabstand steigt. Elek- tronen besetzen zuerst die Schalen mit niedriger Energie bevor sie sich auf Schalen
2.1 Entstehung von Röntgenstrahlung 5 höherer Energie bewegen. Insgesamt kann jede Schale maximal 2n² Elektronen (n entspricht der Hauptquantenzahl) aufnehmen. Die Kernladungszahl Z beschreibt die Anzahl der positiven Ladungen im Kern. Da das Atom elektrisch neutral ist, entspricht die Anzahl der positiven Ladungen der Anzahl negativ geladener Elektronen. Der sche- matische Aufbau eines Atoms ist in Abbildung 2.1 gezeigt [13, 16].
K L
M K
L M
2
2 6
2 6 10
Abbildung 2.1: Schematische Darstellung eines Atoms, bei dem die maximale Anzahl an Elektronen in den unterschiedlichen Schalen abgebildet ist [16]
Röntgenstrahlen werden mit Hilfe von Röntgenröhren erzeugt, deren schematischer Aufbau in Abbildung 2.2 dargestellt ist. Eine Kathode und eine Anode, die sich in einem evakuierten Gefäß befinden, stellen die Hauptkomponenten einer Röntgenröhre dar [15]. Das Vakuum dient dazu, Stöße der emittierten Elektronen mit dem Restgas zu vermeiden [12]. Die aus einem Filament bestehende Kathode wird durch Anlegen einer Spannung auf etwa 2400 K erhitzt, wodurch sich die kinetische Energie der Elektronen erhöht. Sobald diese höher als die Bindungsenergie der Elektronen ist, werden die Elektronen vom Filament emittiert. Dieser Prozess wird als Glühemission bezeichnet [11]. Die emittierten Elektronen werden durch ein elektrisches Feld in Richtung Anode beschleunigt und treffen dabei auf das Röntgentarget [17].
Röhre (Glas oder Keramik) Vakuum
Filament
Target
Anode
Kathode
Röhrenstrom Austrittsfenster Spannung
Achse
Targetwinkel Röntgenstrahlung
Abbildung 2.2: Schematischer Aufbau einer klassischen Röntgenröhre [5]
2.1 Entstehung von Röntgenstrahlung 6 Die kinetische EnergieEKin, mit der die Elektronen auf das Target treffen, beträgt:
EKin = eUA= 1
2mev2 (2.2)
Dabei stellt e die Elementarladung, UA die Beschleunigungsspannung, me die Mas- se undv die Geschwindigkeit der Elektronen dar [11]. Die Elektronen wechselwirken mit einem meist metallischen Röntgentarget in einem definierten Wechselwirkungsbe- reich, der als Wechselwirkungsvolumen oder Wechselwirkungszone bezeichnet wird.
Die Größe und Form der Wechselwirkungszone wird durch die kinetische Energie der Elektronen, durch die Kernladungszahl des Targets und durch die Targetgeometrie beeinflusst [9, 16]. Wie aus Abbildung 2.3 ersichtlich, wird ein Teil der einfallenden Elektronen reflektiert und die restlichen Elektronen erzeugen in einem Material unter- schiedliche Signalarten, die zur Analyse verwendet werden können. Auger- und Sekun- därelektronen (AE und SE) können aufgrund ihrer geringen Energie nur aus oberflä- chennahen Bereichen eines Materials austreten. Rückstreuelektronen (RE) dagegen besitzen eine höhere Energie als Sekundärelektronen und können somit das Material aus tieferen Bereichen verlassen. Des Weiteren kommt es neben der Erzeugung von Elektronen auch zur Emission von Röntgenstrahlung [16].
AE (0,4 nm - 5 nm) SE (100 nm) RE (1 µm)
Charakteristische
Röntgenstrahlung (5 µm) Bremsstrahlung (5 µm) Röntgenfluoreszenz (5 µm) einfallender Elektronenstrahl
reflektierte Elektronen
-
- - Target
Abbildung 2.3: Schematische Darstellung des Wechselwirkungsvolumens eines einfallenden Elektronenstrahls. In Anlehnung an [16]
Für die Erzeugung von Röntgenstrahlung sind die in Abbildung 2.4 dargestellten Pro- zesse von Bedeutung. Zum einen wird bei der Streuung von beschleunigten Elektronen im Coulombfeld der Atome eines Röntgentargets Strahlung emittiert, die als Brems- strahlung bezeichnet wird. Zum anderen kommt es bei der Relaxation eines angereg- ten Atoms ebenfalls zur Emission von Strahlung, die als charakteristische Strahlung
2.1 Entstehung von Röntgenstrahlung 7 bezeichnet wird [18]. Der Bereich, in dem die Röntgenstrahlung emittiert wird, wird als Röntgenbrennfleck bezeichnet [11, 19].
Allerdings wird nur etwa ein Prozent der kinetischen Energie der Elektronen in Rönt- genstrahlung umgewandelt und mehr als 99 % in Wärme, die zu einer thermischen Schädigung des Röntgentargets führen kann [5, 11]. Gleichzeitig ergeben sich aus der thermischen Belastung der Anode grundlegende Anforderungen an das Targetmateri- al. Zum einen ist eine hohe Kernladungszahl zur Erhöhung der Emission von Röntgen- strahlung wünschenswert und zum anderen sind Eigenschaften wie Wärmeleitfähig- keit und Schmelzpunkt entscheidend [11]. Eine hohe Schmelztemperatur verhindert das lokale Aufschmelzen der Anode und eine gute Wärmeleitfähigkeit gewährleistet den schnellen Abtransport der Wärme aus dem Brennfleck [11, 20]. Aufgrund seiner Eigenschaften wie einem hohen Schmelzpunkt und einer hohen Kernladungszahl wird meistens Wolfram als Targetmaterial verwendet [21].
Die Prozesse, die zur Entstehung von Bremsstrahlung und charakteristischer Strah- lung führen, werden in den nachfolgenden Kapiteln 2.1.1 und 2.1.2 beschrieben.
Einfallendes Elektron
Photon
(a) (b)
Einfallendes Elektron Lücke
Lα Kα
Abbildung 2.4: Entstehung von Bremsstrahlung (a) und charakteristischer Strahlung (b). In Anlehnung an [15]
2.1.1 Bremsstrahlung 8
2.1.1 Bremsstrahlung
Die Elektronen treffen auf Materie und werden im Coulombfeld der Atome gestreut, wodurch sie einen Teil ihrer kinetischen Energie verlieren. Der Energieverlust wird in Form von Bremsstrahlung frei und die Energie der Photonen EPhoton kann nach Glei- chung 2.1 bestimmt werden [11, 13]. Wird die gesamte kinetische Energie des Elek- tronsEKin in ein einzelnes Photon umgewandelt, so lässt sich die maximale Photonen- energieEmax beziehungsweise die Grenzwellenlänge λmin durch Gleichung 2.3 bezie- hungsweise Gleichung 2.4 ausdrücken [11]:
Emax =EKin = eUA (2.3)
λmin = h¯∗c e∗UA
(2.4) Der Abstand zwischen einfallendem Elektron und Atomkern entscheidet über die Stär- ke der Ablenkung und damit über die Energie der Bremsstrahlung. Dementsprechend entsteht ein kontinuierliches Bremsspektrum, das bei der Grenzwellenlänge beginnt.
Die Umwandlungseffizienz η von kinetischer Energie in Bremsstrahlung ist durch fol- gende Gleichung gegeben [11]:
η = 9,2∗10−7 1
kV ∗Z ∗UA (2.5)
2.1.2 Charakteristische Strahlung
Die charakteristische Strahlung entsteht durch die Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit den inneren Schalenelektronen des Targetmaterials [11]. Wird beispiels- weise ein Elektron auf der K-Schale durch ein einfallendes Elektron herausgeschlagen, so wird das Atom durch den Verlust eines inneren Schalenelektrons ionisiert [15]. Die dazu notwendige Energie wird als kritische AnregungsenergieEC bezeichnet [16]. Da das Atom den energetisch günstigsten Zustand einnehmen will, wird der freie Platz durch ein Elektron einer (nächst)höheren Schale besetzt. Die dabei freigesetzte Ener- gie entspricht der Differenz der Energiebeträge Ei −Ej der beteiligten Schalen und wird in Form eines Photons abgegeben [12]. Aufgrund der hohen Energiedifferenz der beteiligten Schalen sind die Photonen Röntgenquanten mit einer Wellenlänge von [11]:
λ= hc¯ Ei−Ej
(2.6) Die Wellenlänge des Röntgenquants ist eine charakteristische Größe, da diese nur von dem Targetmaterial und den beteiligten Schalen abhängig ist [12]. Aufgrund der unter- schiedlichen Bindungsenergien der Elektronen in den verschiedenen Elementen wird
2.1.3 Das Röntgenspektrum 9 ein Linienspektrum erzeugt, das das kontinuierliche Bremsspektrum überlagert. Um eine effiziente Anregung dieser charakteristischen Linien zu ermöglichen, muss die kritische Anregungsenergie mindestens um einen Faktor zwei größer als die Energie des PrimärelektronenstrahlsE0sein. Ein maximaler Wirkungsgrad wird erreicht, wenn die Energie des Strahls das 2,7-fache der kritischen Anregungsenergie beträgt. Die Beziehung zwischen der kritischen Anregungsenergie und der Primärelektronenener- gie wird als Überspannungsverhältnis U bezeichnet und folgendermaßen berechnet [16]:
U = E0
EC
(2.7) Die charakteristischen Linien werden wie folgt bezeichnet:
Wird eine Lücke in der innersten K-Schale aufgefüllt, wird die emittierte Strahlung als K-Strahlung bezeichnet (L- oder M analog). Der Indexα beschreibt die Strahlung, die zwischen direkt benachbarten Schalen stattfindet. Die Buchstaben β und γ stehen dementsprechend für Übergänge nicht nächst benachbarter Schalen.
Die K-Strahlung ist für jedes Element immer die energiereichste Strahlung, da die Ab- stände der Energieniveaus nach außen hin immer kleiner werden und somit der Ab- stand der innersten (K) Schale zur zweitinnersten (L) Schale am größten ist [12].
2.1.3 Das Röntgenspektrum
Das aus charakteristischer Strahlung und Bremsstrahlung resultierende Röntgenspek- trum ist schematisch in Abbildung 2.5 dargestellt. Auf der x-Achse ist die Energie der Photonen und auf der y-Achse die Röntgenintensität aufgetragen. Die Röntgenintensi- tät bezeichnet die Anzahl an Photonen mit einer bestimmten Energie, die pro Zeitein- heit vom Röntgendetektor erfasst werden.
Charakteristische Röntgenstrahlung λmin
Bremsstrahlung
Energie [keV]
Intensität
?
Abbildung 2.5: Schematische Darstellung eines Röntgenspektrums, bestehend aus dem Bremsspektrum und den charakteristischen Peaks. In Anlehnung an [16]
2.1.3 Das Röntgenspektrum 10 Durch eine Variation der Beschleunigungsspannung und des Röhrenstroms kommt es zu einer Veränderung des Röntgenspektrums [15]. Mit zunehmender Beschleuni- gungsspannung steigt die kinetische Energie der Elektronen gemäß Gleichung 2.2 an, wodurch sich, wie in Abbildung 2.6 ersichtlich wird, die Grenzwellenlängeλmin zu klei- neren Werten hin verschiebt. Dadurch wird das kontinuierliche Bremsspektrum brei- ter und die Energieverteilung der Röntgenquanten ändert sich. Die charakteristischen Peaks dagegen bleiben an ihrer Stelle, sodass sich eine höhere Beschleunigungsspan- nung nur in der Höhe der Peaks, die gleichbedeutend mit der Intensität ist, bemerkbar macht [11, 15].
100 kV 120 kV 150 kV
100µA 200µA
x107 x107
0 1 2 3 4 5 6 7
0 1 2 3 4 5 6 7
0 50 100 150 0 40 80 120
Energie [keV]
Intensität
Energie [keV]
Intensität
Kα
Kβ
Kα
Kβ
Abbildung 2.6: Einfluss von Beschleunigungsspannung (links) und Röhrenstrom (rechts) auf das Röntgenspektrum [15]
Ein höherer Röhrenstrom sorgt dafür, dass mehr Elektronen pro Zeitintervall aus der Glühkathode austreten können. Dementsprechend werden auch mehr freie Elektronen von der Glühkathode zum Target beschleunigt, sodass sich im Endeffekt die Anzahl an Röntgenquanten erhöht. Wie in Abbildung 2.6 zu erkennen ist, führt eine Erhöhung des Röhrenstroms zu einer Zunahme der Röntgenintensität bei gleichbleibender Ener- gieverteilung der Röntgenquanten [15].
Eine weitere Möglichkeit das Röntgenspektrum zu beeinflussen, ist die Ausnutzung von Absorptionseffekten. Die niederenergetischen Röntgenstrahlen werden durch Ma- terie stärker abgeschwächt als hochenergetische Röntgenstrahlen, wodurch diese kaum bis gar nicht zum Signal beitragen. Die einfachste Variante ist das Einbringen eines Absorbers in den Strahlengang, durch den die Röntgenstrahlung gefiltert wird. In Ab- bildung 2.7 ist der Einfluss von verschiedenen Filtern mit unterschiedlicher Dicke auf das Röntgenspektrum zu sehen. Dabei ist zu erkennen, dass die Verwendung eines Filters immer mit einem Intensitätsverlust der Röntgenstrahlung einhergeht [15].
2.2 Röntgenquellen 11
Kein Filter 0,3 mm Al 0,1 mm Cu 0,3 mm Cu 1 mm Cu
0 20 40 60 80 100
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5x107
Energie [keV]
Intensität
Kα
Kβ
Abbildung 2.7: Einfluss von verschiedenen Filtermaterialien und Dicken auf das Röntgenspektrum [15]
2.2 Röntgenquellen
Röntgenstrahlung kann neben einem festen Röntgentarget auch mit einem flüssigen Target oder durch Ablenkung von beschleunigten Elektronen im Synchrotron erzeugt werden.
2.2.1 Festkörper als Röntgentarget Mikrofokusröntgenröhre:
Der schematische Aufbau einer Mikrofokusröhre ist in Abbildung 2.8 dargestellt.
UA
+ - + -
Ablenkspule Magnetische Elektronenlinse Lochblende
Röntgen- strahlung Target
Elektronenstrahl Anode
Wehneltzylinder Kathode
Wolframschicht
Vergrößerung des Targets:
Substrat
Abbildung 2.8: Schematische Darstellung einer Mikrofokusröntgenröhre. In Anlehnung an [22]
Grundsätzlich laufen in einer Mikrofokusröhre die gleichen Prozesse wie in einer klas- sischen Röntgenröhre ab. Die Elektronen werden von einem Filament emittiert und
2.2.1 Festkörper als Röntgentarget 12 durch ein elektrisches Feld in Richtung der Anode beschleunigt [23]. Mit Hilfe elektro- magnetischer Linsen kann der Strahl auf eine kleine Stelle auf dem Target, das mit einem röntgentransparenten Substrat verbunden ist, fokussiert werden [24]. Bei der in Abbildung 2.8 dargestellten Röntgenröhre wird ein Transmissionstarget verwendet, das Röntgenstrahlung in dieselbe Richtung emittiert, in die der Elektronenstrahl einfällt [25, 26]. Das Target besteht aus einer dünnen Wolframschicht, die mit einem Substrat hoher Wärmeleitfähigkeit und hohem Schmelzpunkt verbunden ist. Des Weiteren be- sitzt das Substrat eine geringe Ordnungszahl, wodurch die Röntgenstrahlen nur eine geringe Abschwächung erfahren. Für das Substrat wird typischerweise Diamant ver- wendet [23, 24].
Nadeltarget im REM:
Bei dieser Variante wird mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops (REM) ein Pri- märelektronenstrahl (PE-Strahl) erzeugt, dessen Durchmesser im Vergleich zur Mikro- fokusröhre wesentlich geringer ist. Der PE-Strahl wird auf ein nadelförmiges Röntgen- target mit einem Spitzendurchmesser kleiner 100 nm fokussiert [8]. Dies ist schema- tisch in Abbildung 2.9 dargestellt. Durch die Wechselwirkung der Elektronen mit den Atomen des Nadeltargets entstehen Röntgenstrahlen, die von einem Röntgendetek- tor erfasst werden. Durch die Verwendung eines solchen Röntgentargets wird eine Auflösung im Nanometerbereich realisiert [9, 10]. Die Funktionsweise und erreichbare Auflösung des Systems werden ausführlich in den Kapiteln 3 und 4 erklärt.
Röntgentarget
einfallender Elektronenstrahl
emittierte Röntgenstrahlung
Abbildung 2.9: Ein einfallender Elektronenstrahl erzeugt infolge der Wechselwirkung mit einem nadelförmigen Röntgentarget Röntgenstrahlung. In Anlehnung an [27]
2.2.2 Liquid Metal Jet - LMJ 13
2.2.2 Liquid Metal Jet - LMJ
Im Vergleich zu herkömmlichen festen Röntgenquellen wird bei dieser Variante ein flüs- siger Metallstrom (Liquid Metal Jet) als Röntgenquelle verwendet. Dies ermöglicht eine schnelle Wärmeableitung, wodurch die thermische Schädigung des Targets vermieden wird [28, 29]. Das Prinzip eines solchen Systems ist in Abbildung 2.10 dargestellt [29].
Der Elektronenstrahl wird durch Glühemission erzeugt und durch Elektronenoptiken auf den flüssigen Metallstrom fokussiert. Der etwa 250 °C heiße Metall Jet wird aus einem Hochdrucktank durch eine Lochdüse ausgestoßen. Dadurch erreicht der Jet ei- ne Geschwindigkeit von bis zu 60ms [29]. Nach der Wechselwirkung der Elektronen mit dem Metall Jet wird dieser in einem Reservoir aufgefangen und durch ein Pumpsystem wieder in den Hochdrucktank geleitet [28]. Aufgrund der hohen Wärmeleitfähigkeit so- wie einer hohen Kernladungszahl, sind Metalle bevorzugte Materialien. Des Weiteren sind Materialien mit niedriger Schmelztemperatur, die nicht zur Oxidation neigen oder anderweitig schädigend sind, von Interesse. Häufig werden Gallium-basierte Legie- rungen oder Legierungen mit hohen Anteilen an Indium verwendet. Ein großer Vorteil dieser Legierungen ist, dass sie bei Raumtemperatur flüssig sind und somit nicht be- ziehungsweise kaum erhitzt werden müssen [28, 29].
LMJ
Abbildung 2.10: Prinzip eines LMJ-Systems. Die Elektronen wechselwirken unter Emission von Röntgenstrahlung mit dem flüssigen Metallstrom. In Anlehnung an [30]
2.2.3 Synchrotronstrahlung
Ein Synchrotron ist ein Teilchenbeschleuniger, in dem Elektronen auf relativistische Geschwindigkeiten beschleunigt werden, wodurch hochintensive Röntgenstrahlung - die Synchrotronstrahlung - entsteht [19, 31]. Der schematische Aufbau eines Synchro- trons ist in Abbildung 2.11 dargestellt.
Zunächst werden elektrisch geladene Teilchen von einem Linearbeschleuniger (LINAC) über einen Beschleunigungsring auf nahezu Lichtgeschwindigkeit beschleunigt und anschließend in einen Speicherring eingebracht. Die Energie der Elektronen liegt im
2.2.3 Synchrotronstrahlung 14
Speicherring Ablenkmagneten
Beschleunigungs- ring
Insertion Devices
Optiken Strahllinien RF
LINAC
e−-Kanone
?
?
Abbildung 2.11: Schematische Darstellung der verschiedenen Abschnitte eines Synchrotrons.
Die Elektronen werden von einer Elektronenkanone emittiert und über einen Linearbeschleuniger und einen Beschleunigungsring in den Speicherring eingebracht.
Der Speicherring besteht aus geraden (ID) und gekrümmten (Ablenkmagneten) Abschnitten [32]
Bereich von einigen Gigaelektronenvolt [32]. Im Speicherring kommt es aufgrund von Ablenkmagneten und Insertion Devices (ID) zu einer Änderung der Elektronenflug- bahn, wodurch es zur Emission von Synchrotronstrahlung kommt. Durch Ablenkma- gneten, die in den geraden Abschnitten des Speicherrings angebracht sind, werden die Elektronen auf eine Kreisbahn gezwungen. Dadurch ändert sich die Richtung der Elektronen, wodurch sich die Synchrotronstrahlung tangential zur Elektronenbahn aus- breitet. Die Insertion Devices können in Wiggler und Undulatoren unterschieden wer- den. Beides sind meterlange Spezialmagneten, die aus einer periodisch alternieren- den Folge magnetischer Pole bestehen. Die Elektronen werden durch die IDs auf eine oszillierende Bahn gezwungen. Dadurch wird Strahlung emittiert, die sich zu einem Gesamtstrahl überlagern und interferrieren kann, der weit aus intensiver ist, als der Strahl eines Ablenkmagneten [19, 32, 33]. Synchrotrons der dritten Generation zeich- nen sich durch die Verwendung von ID aus, die im Vergleich zu den Ablenkmagneten einen weitaus brillanteren Strahl erzeugen. Sowohl Photonenfluss als auch Brillanz sind Qualitätsmerkmale der Synchrotronstrahlung. Der Photonenfluss ist definiert als die Anzahl der Photonen pro Sekunde pro Bandbreite, die durch einen bestimmten Bereich laufen. Die Brillanz ist ein Maß dafür, wie der Fluss im Raum verteilt ist und
2.3 Strahlqualität und Brennfleck 15 lässt sich folgendermaßen berechnen [32]:
Brillanz =
Photonen Sekunde
(mrad)2(mm2)(0,1%Bandbreite) (2.8) Die Synchrotronstrahlung gelangt über entsprechende Beamlines zu den Messplätzen, wobei die Komponenten der Beamline auf das jeweilige Experiment abgestimmt sind [32].
2.3 Strahlqualität und Brennfleck
Die Größe des Röntgenflecks ist von der Energie der einfallenden Elektronen, von dem Durchmesser des Nadeltargets und von dem Targetmaterial abhängig [11, 16].
Bei Röntgensystemen, die auf dem Prinzip der geometrischen Vergrößerung basieren, stellt die Ausdehnung des Röntgenflecks einen limitierenden Faktor für die Ortsauflö- sung dar [9]. Grund hierfür sind die in Abbildung 2.12 dargestellten Halbschatteneffek- te, die mit einer zunehmenden Größe des Röntgenflecks einhergehen.
Quelle Quelle
Objekt Objekt
Halbschatten- effekt
Halbschatten- effekt
Halbschatten- effekt
Halbschatten- effekt
Abbildung 2.12: Einfluss der Größe des Röntgenbrennflecks auf die Halbschatteneffekte. In Anlehnung an [34]
Demnach wäre ein punktförmiger Röntgenfleck die optimale Röntgenquelle [11]. Al- lerdings ist dann die resultierende Röntgenintensität vergleichsweise gering. Bei kon- stanter Beschleunigungsspannung wird mit zunehmendem Durchmesser des Nadel- targets das Wechselwirkungsvolumen größer, wodurch die Röntgenintensität zunimmt.
Ab einer charakteristischen Targetdicke ist die Wechselwirkungszone vollständig aus-
2.4 Abschwächung von Röntgenstrahlung 16 geprägt und damit erreichen sowohl Röntgenintensität als auch die Größe des Rönt- genflecks ihr Maximum [9]. Je nach Anwendung muss somit immer ein Kompromiss aus hoher Auflösung und hoher Röntgenintensität erfolgen [15].
2.4 Abschwächung von Röntgenstrahlung
In diesem Kapitel werden die grundlegenden Wechselwirkungsprozesse von Röntgen- strahlung mit Materie erklärt. Aufgrund der Wechselwirkung kommt es durch Absorp- tion und Streuung zu einer Abnahme der Röntgenintensität. Die wichtigsten Prozesse sind:
• Photoelektrischer Effekt
• Compton-Effekt
• Paarbildung
• Rayleigh-Streuung Photoelektrischer Effekt
Die Vorgänge, die beim Photoelektrischen Effekt stattfinden, sind in Abbildung 2.13 dargestellt.
e− γ
γ’
Abbildung 2.13: Prinzip des photoelektrischen Effekts. Ein einfallendes Röntgenphoton mit der EnergieEPhotonüberträgt seine überschüssige Energie an ein Hüllenelektron. Das
ionisierte Atom relaxiert unter Emission von Röntgenfluoreszenzstrahlung in den Grundzustand [11]
Die Voraussetzung für den Photoelektrischen Effekt ist, dass die Energie des einfal- lenden Photons groß genug ist, um das Atom zu ionisieren. Das Photon wird dabei vollständig absorbiert und überträgt seine überschüssige Energie als kinetische Ener- gie auf das herausgeschlagene Elektron, dem Photoelektron [13, 16]. Die kinetische Energie des Photoelektrons entspricht der Energiedifferenz zwischen Photonenener- gie und Bindungsenergie des herausgeschlagenen Elektrons. Das ionisierte Atom re- laxiert unter Emission von Röntgenfluoreszenzstrahlung in den Grundzustand [11]. Die
2.4 Abschwächung von Röntgenstrahlung 17 WahrscheinlichkeitWPh für das Auftreten des Photoelektrischen Effekts hängt von der KernladungszahlZ des Atoms und der PhotonenenergieEPhoton wie folgt ab [13]:
WPh ∝ Z5
√E7Photon
(2.9) Die Absorption durch den Photoeffekt ist also besonders wahrscheinlich für Materialien mit einer hohen Kernladungszahl und einer niedrigen Photonenenergie. Umgekehrt nimmt mit steigender Photonenenergie die Wahrscheinlichkeit der Absorption ab [13].
Entspricht die Energie des Photons aber gerade der Bindungsenergie der einzelnen Hüllenelektronen, so steigt die Absorption sprunghaft an. Dies führt im Absorptions- spektrum (Abbildung 2.16) zu charakteristischen Strukturen, den Absorptionskanten [11].
Compton-Effekt
Der Compton-Effekt ist im Gegensatz zum Photoeffekt ein Streuprozess, bei dem das Photon nur einen Teil seiner Energie auf ein quasifreies Elektron überträgt. Das qua- sifreie Elektron verlässt das Atom mit der bei der Wechselwirkung übertragenen kine- tischen Energie vermindert um seine Bindungsenergie [13]. Der schematische Ablauf ist in Abbildung 2.14 dargestellt.
e−
γ
γ´ θ
Abbildung 2.14: Prinzip des Compton-Effekts. Das einfallende Röntgenphoton mit der Energie EPhotonwird an einem Hüllenelektron unter dem Winkelθgestreut. Das Photon
überträgt einen Teil seiner Energie auf das Elektron [11]
Die Energie des gestreuten Photons kann in Abhängigkeit vom Streuwinkel θ über die Wellenlängenänderung∆λbestimmt werden. Die Wellenlängenänderung∆λlässt sich wie folgt berechnen [11]:
∆λ= h
me∗c(1−cosθ) (2.10)
2.4 Abschwächung von Röntgenstrahlung 18 Die Wahrscheinlichkeit WCo für den Compton-Effekt nimmt linear mit der Kernladungs- zahl Z zu und mit der Photonenenergie EPhoton linear ab [13]:
WCo ∝ Z EPhoton
(2.11) Paarbildung
Bei dem Prozess der Paarbildung wird das einfallende Photon vollständig vom Atom absorbiert. Besitzt das Photon eine Mindestenergie von 1,02 MeV, so erzeugt es in der Nähe des Atomkerns ein Elektron und ein Positron. In Abbildung 2.15 ist zu erkennen, dass das Positron nach kurzer Zeit mit einem Elektron kollidiert [11, 13]. Bei der Kolli- sion entstehen zwei Gammaquanten. Die Wahrscheinlichkeit lässt sich durch folgende Gleichung beschreiben [13]:
WPaar ∝Z2ln(EPhoton) (2.12)
e−
e+ γ
γ’
γ’
e−
Abbildung 2.15: Prinzip der Paarbildung. Das einfallende Röntgenphoton mit der Energie EPhoton≥1,02MeV erzeugt in der Nähe des Atomkerns ein Elektron und ein Positron.
Bei der Rekombination von Elektron und Positron entstehen zwei Gammaquanten [11]
Rayleigh-Streuung
Bei der Rayleigh-Streuung wird das einfallende Photon ohne Energieverlust an einem Schalenelektron eines Atoms gestreut. Demnach ist die Rayleigh-Streuung ein elasti- scher Streuprozess. Die Energie des einfallenden und des gestreuten Photons sind zwar identisch, allerdings ist deren Ausbreitungsrichtung unterschiedlich. Die Rich- tungsänderung der Photonen sind nicht konstant und somit tragen die elastisch ge- streuten Photonen nicht mehr zur bildgebenden Information bei. Die Rayleigh-Streuung
2.4 Abschwächung von Röntgenstrahlung 19 ist für kleine Energien ein wesentlicher Bestandteil der Abschwächung, da die Wahr- scheinlichkeit für das Auftreten der Streuung mit der vierten Potenz der Frequenz korre- liert. Bei hohen Frequenzen wird die elastische Streuung konstant und konkurrierende Prozesse dominieren [11].
In Abbildung 2.16 ist am Beispiel von Aluminium der Verlauf der Massenschwächungs- koeffizienten von Photoeffekt, Compton-Streuung und Rayleigh-Streuung sowie deren Anteil am gesamten Massenschwächungskoeffizienten in Abhängigkeit der Photonen- energie dargestellt. Da der relevante Energiebereich für das in der Arbeit verwendete Röntgenmikroskop zwischen 5 keV und 30 keV liegt, spielt die Paarbildung, die erst bei einer Mindestenergie von 1,02 MeV auftritt, keine Rolle. Bei der Röntgenabsorption zwischen 5 keV und 30 keV ist somit der Photoeffekt und die Compton-Streuung ent- scheidend, wobei der Photoeffekt den dominierenden Prozess darstellt. Zwar kommt es im betrachteten Energiebereich auch zur elastischen Streuung der Photonen durch die Rayleigh-Streuung, aber auch deren Einfluss ist im Vergleich zum Photoeffekt ge- ring.
Photonenenergie [keV]
Massenschwächungskoeffizient[cm2 /g] Rayleigh-Streuung Compton-Effekt Photoeffekt Gesamt
100 101 102 103
10−3 10−2 10−1 100 101 102 103 104
5 keV - 30 keV
Abbildung 2.16: Massenschwächungskoeffizient von Aluminium (schwarz). Die farbigen Kurven zeigen die Anteile von Rayleigh-Streuung, Compton-Effekt und dem Photoeffekt
[35]
2.4.1 Lambert Beer’sches Gesetz 20
2.4.1 Lambert Beer’sches Gesetz
Beim Durchdringen von Materialien kommt es zu einer exponentiellen Abschwächung der Röntgenstrahlung. Die Intensität der geschwächten RöntgenstrahlungI lässt sich durch das Lambert Beer’sche Gesetz beschreiben [11, 15]:
I = I0e−µd (2.13)
Dabei entsprichtI0der Intensität der einfallenden Röntgenstrahlung undµdem linearen Schwächungskoeffizienten. Da der lineare Schwächungskoeffizient ebenfalls von dem Material (Dichte und Kernladungszahl) abhängig ist, kann aus dem linearen Schwä- chungskoeffizienten und der Dichteρeines Materials der Massenschwächungskoeffi- zientκwie folgt definiert werden [11, 13]:
κ= µ
ρ (2.14)
Für inhomogene Materialien mit unterschiedlichen Schwächungskoeffizienten µi und Materialdickendi kann das Lambert Beer’sche Gesetz folgendermaßen erweitert wer- den [11]:
I = I0e−Pµidi (2.15)
Die Gesamtschwächung ist somit als Summe der einzelnen Teilschwächungen zu ver- stehen. Alle physikalischen Mechanismen, die zu einer Abschwächung der Röntgen- intensität führen, können zu dem linearen Schwächungskoeffizienten µ zusammen- gefasst werden. Dieser ist ein Maß für die Absorption von Strahlung durch die oben beschriebenen Effekte. Er setzt sich also aus den Streu- und Absorptionsprozessen additiv zusammen [11]:
µ= µStreu+µAbs (2.16)
In Abbildung 2.17 ist der Zusammenhang zwischen der Abschwächung und der Ener- gie des einfallenden Röntgenstrahls, sowie der Ordnungszahl, der Dichte und der Di- cke eines Materials schematisch dargestellt. Eine größere Wellenlänge und damit eine geringere Energie der Photonen führt im Vergleich zu einer kleineren Wellenlänge zu einer stärkeren Abschwächung der Röntgenstrahlung. Des Weiteren kommt es durch Materialien mit einer höheren Ordnungszahl, einer höheren Dichte oder einer größeren Dicke ebenfalls zu einer stärkeren Abschwächung der Röntgenstrahlung [11].
2.5 Detektion von Röntgenstrahlung 21
Wellenlänge Ordnungszahl Dichte Dicke
Abbildung 2.17: Auswirkungen von Wellenlänge/Energie der einfallenden Strahlung, Ordnungszahl, Dichte sowie Dicke eines Materials auf die Abschwächung von
Röntgenstrahlung. In Anlehnung an [11]
2.5 Detektion von Röntgenstrahlung
Der Detektion von Röntgenstrahlen liegen die oben beschriebenen Wechselwirkungen zwischen Photonen und Materie zugrunde. Die Aufgabe eines Detektors besteht darin, die signaltragende Röntgenstrahlung in elektrische Signale umzuwandeln. Allgemein können indirekte und direkte Detektoren unterschieden werden. Das Prinzip beider Detektoren ist in Abbildung 2.18 dargestellt [36, 37].
Indirekt Direkt
Röntgen- strahlung Röntgen-
strahlung
Scintillator CdTe
Photodiode CMOS Circuit
Elektronik Bild
Bild
Abbildung 2.18: Funktionsprinzip der indirekten (links) und der direkten Detektoren (rechts) [36]
Bei indirekten Detektoren wird die einfallende Röntgenstrahlung zunächst durch einen Scintillator in sichtbares Licht umgewandelt, das anschließend von einer Photodiode
2.5 Detektion von Röntgenstrahlung 22 in elektrische Signale umgewandelt wird. Da die Umwandlung von Röntgenstrahlung in Licht ein diffuser Prozess ist, führt dies zu einer inneren Unschärfe des Scintillators.
Um diese innere Unschärfe zu vermeiden, werden oft dünne Scintillatorschichten (50 µm - 400 µm) verwendet. Dadurch sind Scintillatoren in ihrer Schichtdicke begrenzt, was sich negativ auf die Detektoreffizienz auswirkt [36].
Anders als bei indirekten Detektoren entfällt bei den direkten Detektoren der diffu- se optische Streuprozess innerhalb des Detektors. Direkte Detektoren basieren auf Halbleitermaterialien, die die einfallende Röntgenstrahlung direkt in Elektronen-Loch- Paare umwandeln, die von einer angeschlossenen Schaltelektronik ausgelesen wer- den [36, 37].
Der Detektionsprozess von Röntgenstrahlung ist also für die Unterscheidung in indi- rekte und direkte Detektoren entscheidend. Weiter können die Detektoren auch da- hingehend unterschieden werden, ob das Detektorsignal aus dem Integral der Energie der einfallenden Photonen besteht (z.B. EDX-Detektor) oder ob die einfallenden Photo- nen unabhängig von ihrer Energie individuell gezählt werden. Letzteres beschreibt das Prinzip der photonenzählenden Detektoren [36–38]. Da in dieser Arbeit sowohl der EDX-Detektor als auch der photonenzählende Detektor ADVACAM WIDEPIX2(1)x5- MPX3 verwendet werden, wird die Funktionsweise beider Detektoren im Folgenden näher betrachtet.
Für die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) von Röntgenstrahlung werden typi- scherweise Siliziumdriftdetektoren verwendet. Trifft im Falle des XRM-II NanoCTs der Elektronenstrahl auf die Probenoberfläche, so werden von allen Materialien, die sich in der Wechselwirkungszone befinden, Röntgenstrahlen emittiert. Die Röntgenstrahlung trifft auf den Siliziumdriftdetektor, dessen schematischer Aufbau in Abbildung 2.19 dar- gestellt ist.
Anode
field strips -V
Elektronenweg
Backkontakt n-Si
p+
S G SD
Abbildung 2.19: Schematische Darstellung eines Siliziumdriftdetektors [39]. Die einfallende Röntgenstrahlung erzeugt Elektronen-Loch-Paare. Die Elektronen driften durch eine
anliegende Spannung zur Anode und die Löcher zur Kathode
2.5 Detektion von Röntgenstrahlung 23 Durch die anliegende Spannung zwischen dem Backkontakt und den p+ Ringen ist der n-Si Bereich vollständig an Ladungsträger verarmt [39]. Die einfallende Röntgen- strahlung wird absorbiert und erzeugt in der Verarmungszone Elektronen-Loch-Paare, deren Anzahl proportional zur Energie der Röntgenstrahlung ist [40, 41]. Zwischen den Driftringen und einer kleinen Anode, die sich in der Mitte des Detektors befindet, wird eine Driftspannung angelegt, wodurch Elektronen in einem elektrischen Feld zur Anode und die Löcher zur Kathode wandern. Die elektrische Ladung wird somit an der Anode gesammelt und ausgelesen [16]. Die Ladungsmessung im Detektor ist die Grundlage zur Erstellung des EDX-Spektrums [42].
Photonenzählende Detektoren basieren auf der direkten Konvertierung von Röntgen- strahlung in eine elektrische Ladung, die proportional zur Energie des einfallenden Photons ist [15]. Das Prinzip eines photonenzählenden Detektors auf CdTe Basis ist schematisch in Abbildung 2.20 dargestellt.
Röntgenstrahlung Röntgen-
strahlung Sensor
Elektronik Ver-
stärker
Referenz- schwelle
Abbildung 2.20: Funktionsprinzip eines photonenzählenden Detektors auf CdTe Basis. Ein Röntgenphoton erzeugt in der Sensorschicht Elektronen-Loch-Paare. Das entstehende
Signal wird verstärkt und mit einer Referenzschwelle verglichen [37]
Die einfallenden Photonen werden in der CdTe Schicht absorbiert, wodurch Elektronen- Loch-Paare erzeugt werden. Die Absorptionseffizienz der Schicht ist unter anderem von der Photonenenergie, dem Material und der Dicke der Sensorschicht abhängig [37]. Durch eine anliegende Spannung werden die Elektronen und Löcher zur Anode beziehungsweise zur Kathode beschleunigt, von denen eine als Pixel-Array ausgelegt und mit der Elektronik verknüpft ist. Jedes Pixel in einem photonenzählenden Detek- tor verfügt über eine eigene anwendungsspezifische, integrierte Schaltung (ASIC). Die
2.6 Beurteilung der Bildqualität 24 dort induzierte Ladung erzeugt ein Signal, das verstärkt wird und die Stärke des Si- gnals wird anschließend von einer internen Pixellogik mit einer Referenzschwelle ver- glichen (Diskriminierungsverfahren). Dieser Schritt ist schematisch in Abbildung 2.21 skizziert. Liegt die Signalstärke über der Referenzschwelle, so wird das Signal gezählt und gespeichert [36, 37].
Schwellwert t
v Puls
Rauschen
Abbildung 2.21: Schematische Darstellung des Diskriminierungsverfahrens. Zur Validierung, wird die Amplitude des elektrischen Impulses mit einer Referenzschwelle verglichen [37]
2.6 Beurteilung der Bildqualität
Eine wichtige Kenngröße zur Beurteilung der Qualität von Röntgenbildern ist das geo- metrische Auflösungsvermögen. Das geometrische Auflösungsvermögen beschreibt die Fähigkeit, Strukturen und Objektdetails räumlich getrennt voneinander darzustel- len [43]. Zur Charakterisierung der Röntgenquelle im XRM-II NanoCT wird ein Auflö- sungstest anhand eines Siemenssterns der Firma Applied Nanotools INC. betrachtet.
In dieser Arbeit wird die Auflösung als Strukturgröße festgelegt, die visuell gerade noch zu erkennen ist. Neben dem Auflösungsvermögen ist auch das Bildrauschen sowie der Kontrast für die Detailerkennbarkeit entscheidend. Die Röntgenbildgebung führt wie je- des bildgebende Verfahren zu einem Bildrauschen, das die Qualität eines Bildes maß- geblich beeinflusst [44]. Eine wichtige Kenngröße zur Beurteilung der Signal- und Bild- qualität ist das Signal-Rausch-Verhältnis (SNR), das als Verhältnis zwischen Signal- mittelwert und Standardabweichung bzw. Rauschen betrachtet werden kann [11, 16].
SNR = Signalmittelwert
Rauschen (2.17)
Wenn das Signal größer als das Rauschen ist, können Objekte in einem Bild erkannt werden. Ist das Rauschen hingegen größer als das Signal, so werden auch bei gu-
2.6 Beurteilung der Bildqualität 25 ter geometrischer Auflösung und gutem Kontrast überwiegend Störeinflüsse erkannt.
Ein geringes Rauschen und somit ein hohes SNR sind demnach wünschenswert. All- gemein ist das Bildrauschen auf das elektronische Rauschen des Detektors und das Quantenrauschen zurückzuführen. Da elektronisches Rauschen in der Regel als Si- gnal mit niedriger Amplitude erfasst wird, wird es von einem photonenzählenden De- tektor als niederenergetisches Photon interpretiert. Somit kann durch Einstellen des in Kapitel 2.5 beschriebenen Schwellwertes das elektronische Rauschen reduziert wer- den, so dass es für einen photonenzählenden Detektor vernachlässigbar ist. Somit ist der dominante Rauscheinfluss die Statistik der Photonen. Quantenrauschen entsteht durch zufällige Prozesse bei der Erzeugung und Detektion von Röntgenstrahlung, so- wie bei deren Wechselwirkung mit Materie. Reines Quantenrauschen kann durch die Poisson-Statistik beschrieben werden [43]. Das Rauschen nimmt bei der Detektion von N Röntgenquanten folgendermaßen zu:
Rauschen= √
N (2.18)
Dementsprechend nimmt auch das SNR mit der Quadratwurzel des Mittelwertes der Photonenzahl zu [11, 43]. Des Weiteren wird auch der Kontrast zur Beurteilung der Bildqualität herangezogen. Als Kontrast wird eine Signaldifferenz zweier unterschiedli- cher Merkmale bezeichnet. Unter Berücksichtigung des Bildrauschens, lässt sich das Kontrast-Rausch-Verhältnis (CNR) definieren. Als CNR wird somit das Verhältnis von Signalunterschieden zweier Merkmale zum Rauschen bezeichnet und folgenderma- ßen berechnet [44]:
CNR = SA−SB
Rauschen (2.19)
Das Kontrast-Rausch-Verhältnis ist also ein Maß dafür, welcher Kontrast bei einem gegebenen Bildrauschen noch aufgelöst werden kann. Analog zum SNR ist auch hier ein hohes CNR wünschenswert [44].
Zusätzlich können Artefakte die Qualität von Röntgenbildern negativ beeinflussen und die Interpretation des Bildes erschweren. Als Artefakte werden Strukturen in einem Bild bezeichnet, die nicht im Objekt enthalten sind [11, 15]. Die Ursache für das Auftreten von Artefakten sind auf verschiedene technische oder physikalische Gründe zurück- zuführen. Beispielsweise können Artefakte durch tote Pixel, unterschiedliche Empfind- lichkeiten der Pixel sowie durch Nichtlinearitäten des Detektors hervorgerufen werden [45].
3 XRM-II NanoCT
Beim XRM-II NanoCT handelt es sich um ein REM-basiertes NanoCT-System, das auf dem Prinzip der geometrischen Vergrößerung basiert. Der schematische Aufbau des Systems ist in Abbildung 3.1 dargestellt [27].
Elektronenkanone Anode Kondensator
e−-Strahl Apertur
Faraday-Becher
Stigmator Rasterspulen Austrittsfenster
Target
Röntgendetektor
Röntgenstrahl Be-Fenster
Objekt
Manipulator
Vakuumsystem
@
@
Abbildung 3.1: Schematischer Aufbau des XRM-II NanoCTs. In Anlehnung an [27]
Das verwendete REM JEOL JSM-7900F erzeugt einen fokussierten Elektronenstrahl, der auf das vordere Ende einer Wolframnadel mit einem Spitzendurchmesser kleiner 100 nm trifft [7]. Dabei wechselwirken die Elektronen mit dem Target, wodurch es zur Emission von Röntgenstrahlen kommt.
3.1 Aufbau der Elektronensäule des XRM-II NanoCTs 27 Die Röntgenstrahlen werden beim Durchdringen der Probe abgeschwächt und pas- sieren anschließend ein Be-Fenster, wodurch sich die Intensität der Strahlung weiter verringert. Im System XRM-II NanoCT wird das Be-Fenster zum Erreichen eines Ultra- hochvakuums benötigt. Abschließend wird die abgeschwächte Röntgenstrahlung von dem photonenzählenden Detektor ADVACAM WIDEPIX2(1)x5-MPX3 erfasst und aus- gewertet.
3.1 Aufbau der Elektronensäule des XRM-II NanoCTs
Das Rasterelektronenmikroskop besteht im Wesentlichen aus einer Elektronensäule, die die Elektronenkanone und Elektronenoptiken beinhaltet, und einem Detektorsys- tem. Der schematische Aufbau der XRM-Elektronensäule ist in Abbildung 3.1 dar- gestellt [27]. Die Aufgabe einer Elektronenkanone besteht darin, einen stabilen, fo- kussierten Elektronenstrahl mit variabler Energie bereitzustellen. Aufgrund der Anzie- hungskräfte, die zwischen positiv geladenem Kern und negativ geladenen Elektronen bestehen, benötigen die Elektronen eine ausreichend hohe kinetische Energie, um die- se Barriere zu überwinden und den Festkörper zu verlassen [16]. Hierfür können zwei verschiedene Effekte genutzt werden. Zum einen kann die Emission von Elektronen durch thermische Anregung und zum anderen durch Feldemission erfolgen [46]. Der Verlauf der Potentialbarrieren beider Effekte ist in Abbildung 3.2 dargestellt [41].
a
b c
w
0 z
EF
Metall
Abbildung 3.2: Verlauf der Potentialbarrieren für die thermische Emission (a), die Feldemission (b) und die Schottkyemission (c). In Anlehnung an [41]
Bei thermischen Emittern wird ein möglichst temperaturbeständiges Metall (Wolfram) bzw. ein Kristall (LaB6) verwendet und auf eine Temperatur von 2800 K bzw. 1900 K erhitzt [40]. Infolgedessen nimmt die kinetische Energie der Elektronen im Festkörper
3.1 Aufbau der Elektronensäule des XRM-II NanoCTs 28 zu, sodass die Elektronen aus dem Festkörper heraustreten können. Durch thermische Emission lassen sich hohe Elektronenströme erzeugen [16, 40].
Bei der Feldemission werden Elektronen durch quantenmechanisches Tunneln aus ei- ner Wolfram-Haarnadelkathode extrahiert. Durch einen Spitzendurchmesser≤100 nm erreicht die Feldstärke an der Wolframspitze Werte von über 107 cmV . Wie in Abbil- dung 3.2 zu sehen ist, wird durch die hohe Feldstärke die Potentialbarriere deutlich verkleinert, wodurch die Elektronen nahe der Fermi EnergieEF die Barriere der Brei- tewdurchtunneln können und aus dem Festkörper austreten [16, 41]. Charakteristisch für die kalte Feldemission ist ein feiner und gleichmäßiger Elektronenstrahl mit geringer Stromstärke [40].
Im Rasterelektronenmikroskop JEOL JSM-7900F wird eine In-lens Schottky Feldemis- sionskathode verwendet, die beide Prinzipien kombiniert. Somit entsteht ein Kompro- miss aus hoher Elektronenausbeute und einem feinen Elektronenstrahl [40, 47]. Ei- ne Schottky Feldemissionskathode besteht aus einer Wolfram-Haarnadelkathode. Der Spitzendurchmesser der Haarnadelkathode darf maximal 1 µm betragen, damit sich das elektrische Feld an der Spitze verstärkt [16]. Die emittierten Elektronen werden von einem Wehnelt-Zylinder abgesaugt, gebündelt und durch ein elektrisches Feld beschleunigt. Die Spannung ist bei dem verwendeten Rasterelektronenmikroskop auf 30 kV limitiert [47].
Unterhalb der Elektronensäule befindet sich ein sogenannter Noise Canceler (NC), der Streustrahlung minimiert und den maximalen Sondenstrom (PC) von etwa 1 µA auf circa 400 nA begrenzt. Des Weiteren kann der Sondenstrom im XRM-II NanoCT über den PC-Wert geregelt werden. Der maximale Sondenstrom wird bei einem PC-Wert von 18 erreicht.
Der von der Elektronenkanone emittierte Elektronenstrahl weist einen Gradienten der Elektronendichte vom Zentrum des Strahls bis zu dem äußeren Rand auf. Die radiale Elektronendichteverteilung kann als eine gauß’sche Verteilung angenommen werden [42].
Der Elektronenstrahl hat in etwa einen Durchmesser von 50 µm. Mit Hilfe des elek- tronenoptischen Systems kann der Elektronenstrahl gebündelt und auf die Probe fo- kussiert werden. Durch das Linsensystem wird der Strahldurchmesser um das 100 bis 5.000-fache auf eine Größe von etwa 0,5 µm bis 10 nm reduziert, wodurch er für die Bildgebung und chemische Analysen genutzt werden kann [16]. Elektromagnetische Linsen bestehen aus einer Cu-Spule, die in einem Eisengehäuse mit zylindrischen Polstücken eingeschlossen ist. Der Aufbau einer solchen Linse ist schematisch in Ab- bildung 3.3 gezeigt. Die stromdurchflossenen Spulen erzeugen ein Magnetfeld, das durch das Eisengehäuse begrenzt ist. Das Magnetfeld kann lediglich in einem kleinen Bereich eine Kraft auf die einfallenden Elektronen ausüben. Die Kraft, die auf ein senk-
3.1 Aufbau der Elektronensäule des XRM-II NanoCTs 29
Elektronenstrahl
Lücke
Bohrung Eisengehäuse
Polstücke Magnetfeld Kupferspule
Polstücke Magnetfeld Lücke
Bohrung
Abbildung 3.3: Schematische Darstellung einer elektromagnetischen Linse [16]
recht einfallendes Elektron der Ladunge und der Geschwindigkeit v beim Durchgang durch eine elektromagnetische Linse wirkt, wird als Lorentzkraft FL bezeichnet und folgendermaßen bestimmt:
FL =B∗e∗v ∗sin(90) =B∗e∗v (3.1) Dabei stellt B die magnetische Flussdichte dar [16]. Die radiale Komponente von B zwingt die von der optischen Achse entfernten Elektronen auf eine Kreisbahn. Da- bei werden die weiter entfernten Elektronen im Vergleich zu den näheren Elektronen stärker abgelenkt, wodurch ein Fokussierungseffekt erzeugt wird. Der Grad der Fokus- sierung kann durch Variation des Stroms in der Spule gesteuert werden. Bei hoher Stromstärke verteilt der Kondensator die Elektronen so, dass ein großer Teil durch eine Apertur blockiert wird und die nächste Linse nicht mehr erreicht. Dies führt zu einem kleinen Strom und einem kleinen Strahldurchmesser auf der Probe. Die Funk- tion der Aperturblende besteht demnach darin, die Anzahl und den Konvergenzwinkel der Elektronen zu steuern [16]. Beim REM JEOL JSM-7900F besteht die Möglichkeit zwischen fünf verschiedenen Blenden mit unterschiedlichen Durchmessern zu wählen.
Die Bezeichnug der Blenden mit den entsprechenden Durchmessern ist in Tabelle 3.1 aufgelistet. Die Blende OLAP 0 fungiert als Justageblende, wodurch sich der deutlich größere Blendendurchmesser ableiten lässt [48].
3.2 Oberflächenanalyse mittels REM 30
Tabelle 3.1: Verschiedene Blenden im XRM-II NanoCT [48]
Bezeichnung der Blenden Blendendurchmesser [µm]
OLAP 0 1000
OLAP 1 110
OLAP 2 70
OLAP 3 50
OLAP 4 30
Eine kleine Aperturöffnung führt demnach zu einem kleinen Strahldurchmesser ge- ringer Stromstärke, wodurch die geometrische Auflösung verbessert, die Signalstärke jedoch verschlechtert wird. Für eine hohe Auflösung wird in der Regel die kleinste Apertur mit einem angemessenen Signal-Rausch-Verhältnis verwendet [16].
Unterhalb der Aperturblende ist ein Faraday-Becher angebracht, mit dem der Son- denstrom gemessen werden kann. Ein Faraday-Becher besteht im Wesentlichen aus einem geschlossenen Hohlraum mit einer kleinen Öffnung, in die die einfallenden Elek- tronen eintreten, aber nicht mehr heraustreten können. Der Faraday-Becher ist elek- trisch an ein Amperemeter angeschlossen, sodass mit Hilfe des Faraday-Bechers der Sondenstrom des Elektronenstrahls gemessen werden kann [42]. Die Objektivlinse am Ende der Elektronensäule hat die Funktion den Elektronenstrahl auf die Probenoberflä- che zu fokussieren, wodurch es infolge der Wechselwirkung zwischen Elektronen und Probenmaterial zur Emission von RE und SE kommt. Wird der Elektronenstrahl mit Hilfe der Rasterspulen über die Oberfläche gerastert und die Anzahl der Elektronen im Detektor mit der Position des Elektronenstrahls korreliert, lassen sich die Informationen als Bild darstellen. Der Abstand von der fokussierten Stelle auf der Probenoberfläche bis zum Ende der Objektivlinse wird als Arbeitsabstand beziehungsweise Working Di- stance WD bezeichnet [16]. Die Probe befindet sich auf einem Probentisch, der elek- trisch leitend mit einem Picoamperemeter verbunden ist. Dadurch können die Elek- tronen, die auf die Probe beziehungsweise den Probentisch treffen, als elektrischer Strom gemessen werden [42]. Dieser Strom wird im Folgenden als Absorb Current (AC) bezeichnet.
3.2 Oberflächenanalyse mittels REM
Wenn ein Primärelektronenstrahl auf die Probenoberfläche von Materie trifft, wird die- ser durch elastische- und inelastische Streuung abgelenkt. Dies führt innerhalb der Wechselwirkungszone zur Erzeugung unterschiedlicher Signale wie z.B. Rückstreu- elektronen, Sekundärelektronen und Röntgenstrahlung [16]. Das resultierende Ener-
3.2 Oberflächenanalyse mittels REM 31
giespektrum der emittierten Elektronen ist in Abbildung 3.4 dargestellt [46].
RE SE
Elektronenenergie [keV]
0 50 eV 2 keV
N(E)
Abbildung 3.4: Das Energiespektrum der emittierten Rückstreu- und Sekundärelektronen [46]
SE entstehen infolge der inelastischen Wechselwirkung des einfallenden Primärelek- tronenstrahls mit der Probe. Wie in Abbildung 3.4 zu sehen ist, werden Elektronen mit einer Energie kleiner 50 eV als Sekundärelektronen bezeichnet. Aufgrund der gerin- gen Energie können die SE nur aus oberflächennahen Schichten von wenigen Nano- metern heraustreten. Demgegenüber entstehen Rückstreuelektronen durch elastische Streuung am Atomkern der Probe. Aufgrund von Mehrfachstreuung besitzen RE unter- schiedliche Energien. Dabei werden Elektronen mit einer Energie größer 50 eV als RE bezeichnet. Im Gegensatz zu den SE können RE aufgrund der größeren Energie auch aus tieferen Regionen der Wechselwirkungszone austreten [16, 40, 46].
Weiterführende Informationen zu den unterschiedlichen Kontrastarten in einem REM finden sich in [16, 40, 41, 46].
Während SE und RE zur Oberflächenanalyse verwendet werden, kann mit Hilfe cha- rakteristischer Röntgenstrahlung eine Materialanalyse durchgeführt werden. Für die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) der emittierten charakteristischen Röntgen- strahlung wird typischerweise der in Kapitel 2.5 beschriebene Siliziumdriftdetektor SDD verwendet [16]. Das mit dem EDX-Detektor generierte EDX-Spektrum wird in Form ei- nes Histogramms erstellt, in dem die horizontale Achse die Energie darstellt und die vertikale Achse die Anzahl der Photonen, die zur jeweiligen Energie passen [42]. Das EDX-Spektrum resultiert aus der energiedispersiven Röntgenanalyse eines einzelnen Punktes. Wird stattdessen mit dem Elektronenstrahl ein ganzer Bereich abgescannt und an jedem Punkt ein EDX-Spektrum aufgenommen, so kann eine X-ray Map er- stellt werden. Eine X-ray Map zeigt die Information zur Elementverteilung in dem ab- gescannten Bereich [16].
3.3 Röntgenbildgebung 32
3.3 Röntgenbildgebung
Wie bereits in Kapitel 3 erwähnt, basiert das XRM-II NanoCT auf dem Prinzip der geo- metrischen Vergrößerung. Das Prinzip beruht darauf, dass sich die von der Röntgen- quelle emittierte Röntgenstrahlung kegelförmig in Richtung des Detektors ausbreitet und auf dem Detektor ein direkt vergrößertes Projektionsbild des Objekts erzeugt. Die Vergrößerung M wird wie in Abbildung 3.5 schematisch dargestellt, zum einen durch den Abstand Quelle-Objektz1und zum anderen durch den Abstand Objekt-Detektorz2
bestimmt. Die VergrößerungM berechnet sich demnach wie folgt [7, 8, 10, 27]:
M = z1
z2
(3.2)
z1 z2
Abbildung 3.5: Das Prinzip der geometrischen Vergrößerung [8]
Der verwendete Detektor ADVACAM WIDEPIX2(1)x5-MPX3 ist ein photonenzählender Detektor, der bereits in Kapitel 2.5 erklärt wurde. Jeder Punkt des Projektionsbildes ist ein Maß für das Schwächungsvermögen eines Objekts und kann somit durch einen entsprechenden Grauwert ausgedrückt werden [5, 15]. Grundsätzlich kann die Rönt- genbildgebung in zwei unterschiedliche Methoden unterteilt werden. Zum einen die Radiographie, bei der zweidimensionale Durchstrahlungsbilder generiert werden und zum anderen die Computertomographie, bei der mit Hilfe von Computern aus den 2D Projektionsbildern eine dreidimensionale Darstellung des zu untersuchenden Objekts erstellt wird [5, 15, 49]. Beide Verfahren sind in Abbildung 3.6 dargestellt.
Mit der Radiographie werden lediglich Projektionsbilder aufgenommen, was in der Fol- ge zu einem Verlust an räumlicher Information führt. So ist zum Beispiel die räumliche Position von Defekten, die von davorliegenden Objektstrukturen überlagert werden, nicht eindeutig bestimmbar. Dieses Problem wird durch die Computertomographie ge- löst. Der wesentliche Unterschied zur Radiographie ist, dass das Objekt während der Messung schrittweise um 360◦ gedreht wird und für jede Winkelposition eine Projek-
3.3 Röntgenbildgebung 33
Röntgen- quelle
Objekt
Röntgenstrahl Intensität
Detektor
Röntgen- quelle
Objekt
Röntgenstrahl Intensität
Detektor
Abbildung 3.6: Prinzip der Radiographie (links) und der Computertomogrpahie (rechts). In Anlehnung an [5]
tion aufgenommen wird. Dabei beträgt die Belichtungszeit pro Projektion einige Se- kunden. Das Objekt wird anschließend aus einem Satz von Durchstrahlungsbildern aus verschiedenen Winkeln mit Hilfe mathematischer Algorithmen zu einem 3D Modell rekonstruiert [5].
Das Set up für eine radiographische- als auch eine CT-Messung mit dem XRM-II ist in Abbildung 3.7 dargestellt.
Nadeltarget Probe
Abbildung 3.7: Set Up einer CT-Messung mit dem XRM-II NanoCT
Beim XRM-II NanoCT wird der Elektronenstrahl auf ein nadelförmiges Röntgentarget mit einem Spitzendurchmesser kleiner 100 nm fokussiert. Dadurch wird eine Reduzie- rung der Wechselwirkungszone und somit ein kleinerer Brennfleck erreicht. Die vom Brennfleck emittierte Röntgenstrahlung wird beim Durchdringen eines Objektes und beim Passieren des 250 µm dicken Be-Fensters abgeschwächt [10, 27]. Wie in Abbil- dung 3.8 zu erkennen ist, befindet sich der Detektor in einem Detektorgehäuse, das mit Luft gefüllt ist [7, 10]. Die Strecke vom Be-Fenster bis zum Detektor beträgt 20 cm.
Somit muss die Röntgenstrahlung nach dem Passieren des Be-Fensters noch eine Strecke von 20 cm durch Luft zurücklegen, bis diese auf den Detektor trifft. Der Detek- torschwellwert liegt bei einem Minimum von 5 keV, sodass vom Detektor nur Photonen mit einer Energie≥5 keV erfasst werden [10].
