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Dosage de l’azote total contenu dans les extraits Version 1.2 (2020)

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Academic year: 2022

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Méthodes de référence des stations de recherche Agroscope

Dosage de l’azote total contenu dans les extraits

Version 1.2 (2020)

Code B-NT-E

Secteurs d’utilisation possibles

Secteur d’utilisation

Conseil de fumure

Grandes cultures et herbage Légumes (en pleine terre et sous serre)

Viticulture, Arboriculture, Culture de baies, Plantes aromatiques et médicinales

Caractérisation du site x

Appréciation des polluants

Analyse de fertilisants

Engrais de recyclage

Compost Digestat solide Digestat liquide Boue d’épuration Engrais de ferme Fumier

lisier Engrais minéraux

Charbon végétal Recherche

Méthodes

correspondantes

Prélèvement de l’échantillon B-M-PN

Préparation de l’échantillon B-PAL

extraction B-CN-Ex

mesure B-NT-E

Domaine de concentration

Résultat

Remarques sur méthodes équivalentes

Sécurité / environnement

(2)

Schweizerische Referenzmethoden der Forschungsanstalten Agroscope

2/3 B-NT-E Version 1.2 (2020)

1. Principe

L’azote contenu dans l’extrait (méthode B-BM-FE) est composé d’azote minéral et d’azote organique. En présence d’un acide fort, le nitrate est réduit en ammonium. Par minéralisation de type Kjeldahl, l’azote organique est réduit en ammonium. L’ammonium est dosé par distillation et titration.

2. Exécution

Appareils et ustensiles:

(A) Dispositif de minéralisation ou installation de bain de chaleur en série (B) Appareillage de distillation

(C) Burette

Réactifs:

(1) Eau déminéralisée (H2O, conductibilité < 5 S/cm) (2) Poudre de zinc

(3) Acide sulfurique concentré (H2SO4, 98 %, M = 98.08 g/mol, d = 1.84 kg/l, p.A.) (4) Solution d’acide sulfurique 0.005 M:

Diluer l’acide sulfurique 0.005 mol/l Titrisol avec 1 l H2O (1).

(5) Solution de sulfate de cuivre 0,19 M:

Dissoudre 4.74 g de sulfate de cuivre (CuSO4 5H2O, M = 249.68 g/mol, p.a.) dans 100 ml H2O (1).

(6) Soude caustique 10 M:

Dissoudre 400 g d’hydroxyde de sodium (NaOH, M = 40.0 g/mol) dans 1 l H2O (1).

(7) Solution d’acide borique 2 %:

Dissoudre 20 g d’acide borique (H3BO3, M = 61.83 g/mol) dans 1 l H2O (1).

(8) Réactif de réduction:

Dissoudre 50 g de sulfate monopotassique de chrome (KCr (SO4)2 12H2O, M = 499.41 g/mol) dans environ 700 ml H2O (1) et ajouter 200 ml d’acide sulfurique concentré (3).

Après refroidissement, ajuster à 1000 ml.

Mode opératoire:

L’échantillon congelé (méthode B-BM-FE) est dégelé dans un réfrigérateur (4 °C) pendant la nuit.

Ajouter à 30 ml d’extrait, 10 ml de réactif de réduction (8) et environ 300 mg de poudre de zinc (2), laisser reposer 2 heures à température ambiante avant de procéder à la minéralisation de type Kjeldahl. Après la réduction, ajouter à l’extrait 0,6 ml de solution de sulfate de cuivre (5) et 8 ml d’acide sulfurique concentré (3). Chauffer ce mélange avec précaution jusqu’à évaporation totale de l’eau puis bouillir pendant 3 heures afin d’obtenir une bonne minéralisation. Après

refroidissement, distiller l’échantillon minéralisé avec 40 ml de soude caustique (6), l’ammoniac formé sera absorbé dans la solution d’acide borique (7). Titrer avec de l’acide sulfurique 0,005 M (4) à pH 4,8.

3. Calcul

Nges = (S - B) A  M N où:

Nges = teneur en azote dans l’extrait

S = H2SO4 consommé par l’extrait de l’échantillon (l) B = H2SO4 consommé par l’extrait du témoin (l)

(3)

Schweizerische Referenzmethoden der Forschungsanstalten Agroscope

3/3 B-NT-E Version 1.2 (2020)

A = aliquote d’échantillon (l extrait) M = molarité de l’acide sulfurique (4) x 2 N = poids moléculaire de N (14)

4. Résultat

La teneur en azote dans l’extrait est exprimée en mg N/l. Degré de précision: 2 décimales.

5. Remarques

 Calcul de la teneur en N effectué en fonction de la matière sèche de sol:

teneur dans le sol = multiplier la teneur dans l’extrait par la quantité totale du liquide contenu dans l’extrait puis diviser par la matière sèche du sol.

mg N / kg de sol - TS = a x +(EW WG%) (EW TS%)

 

 où:

a = teneur en azote dans l’extrait (mg N/l) x = quantité d’extrait ajoutée (ml)

EW = poids du sol frais (g)

WG % = teneur en eau du sol frais (méthode TS) (%)

TS % = teneur en matière sèche du sol frais (méthode TS) (%)

6. Histoire

Version Type du changement nouveau avant

Version 1 (1996) établissement de la méthode

Version 1.1 (1998) Autorisation de la méthode

Version 1.2 (2020) éditorial Publication électronique avec nouveau layout

Impressum

Éditeur Agroscope

Reckenholzstrasse 191 8046 Zürich

www.agroscope.ch/referenzmethoden Renseignements Diane Bürge

Copyright © Agroscope 2020

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