3.1. Hochauösende
3.2.3. Vor- und Nachteile von EELS gegenüber EDX
Da jede Methode ihre spezischen Vor- und Nachteile aufweist, gilt es je nach Ziel einer Untersuchung abzuwägen, ob EDX oder EELS für eine Analyse ge-nutzt wird. In der Tabelle 3.1 sind die Vorteile der jeweiligen Techniken bei gleichen Abbildungsbedingungen dargestellt:
Vorteile von EELS Vorteile von EDX
stärkeres Signal geringerer spektraler Hintergrund gröÿere räumliche Auösung benötigt keine dünnen Proben absolute, detektorunabhängige einfachere Nutzung
Quantizierung
liefert Strukturinformationen weitere Verbreitung
Tabelle 3.1.: Vorteile von EELS und EDX bei gleichen Abbildungsbedingungen. Nach [84]
Als Vergleich dient in dieser Tabelle ein fensterloses System. EDX-Detektoren, die im Philips CM200 und im FEI Titan zum Einsatz kommen, sind jedoch mit einer ultradünnen Polymerfolie vor Verunreinigungen geschützt.
Die in dieser Folie stattndende Absorption führt in EDX-Systemen zusammen mit einer reduzierten Detektorezienz bei kleinen Energien der Röntgenquan-ten zu einer schlechRöntgenquan-ten Detektierung von leichRöntgenquan-ten ElemenRöntgenquan-ten. Eine noch höhere Sensibilität für leichte Elemente als mit fensterlosen EDX-Detektoren erreicht man mit EELS, welche von besonderer Bedeutung bei der Untersuchung der Borverteilung in MTJs in Abschnitt 4.2 ist [88]. Bei EELS ist ebenfalls die hohe räumliche Auösung bei der Interpretation der Ergebnisse bei Untersu-chungen von nur 2 nm dicken MgO-Schichten vorteilhaft. Diese höhere räumli-che Auösung beim EELS resultiert aus der Begrenzung der Strahlaufweitung aufgrund von elastischer Streuung durch Einsatz einer Blende. Des Weiteren können mithilfe der EELS-Spektren wichtige Strukturinformationen gewon-nen werden. Die Untersuchungen der Elektromigration in Abschnitt 4.3, in der Elementverteilungskarten schwererer Elemente erstellt wurden, sind dagegen mit der EDX-Methode erstellt worden. Hier wurde auch keine hohe räumliche Auösung benötigt.
3.3. IDISMA
In Folge der Miniaturisierung von (Halbleiter-) Bauelementen kommt der Grenzäche zwischen kristallinen und amorphen Materialien eine immer wich-tigere Bedeutung zu. In dieser Arbeit wird die Grenzäche zwischen kristal-linem MgO und amorphem CoFeB, wie sie auch in Tunnelbarrieren und den ferromagnetischen Elektroden von MTJs vorkommt, untersucht. Wie bereits Abschnitt 2.2 zeigte, hat diese Grenzäche einen entscheidenen Einuss auf den TMR in diesen Systemen. So sollen bereits wenige Monolagen kristallinen Eisens an der Grenzäche ausreichen, um mit vollständig kristallinen Elektro-den vergleichbare TMR zu erzielen [11, 44].
Für die Untersuchung der Struktur innerer Grenzächen in Kristallen ist die hochauösende Transmissionselektronenmikroskopie eine häug eingesetz-te Methode. Da in diesen Syseingesetz-temen die jeweiligen Atompositionen bekannt sind, kann hier ein direkter quantitativer Vergleich zwischen simulierten und experimentellen Abbildungen durchgeführt werden. Bei Grenzächen zwischen kristallinen und amorphen Materialien ist ein direkter quantitativer Vergleich von experimentellen und simulierten Abbildungen jedoch aufgrund der Vielzahl möglicher struktureller Realisierungen des Übergangsbereiches nicht möglich.
Bei der kristallin/amorphen Grenzäche handelt es sich um ein System, in dem ein Übergang von einem System mit Fernordnung in ein System mit Nahordnung bzw. mittelreichweitiger Ordnung stattndet. Der kristalline Teil kann durch eine Fernordnung beschrieben werden, also eine Ordnung, die, ver-glichen mit der Gitterkonstanten, über gröÿere Distanzen vorhanden ist. Der amorphe Teil wird durch eine Nahordnung bzw. mittelreichweitige Ordnung beschrieben, bei der die Korrelation von Atomen auf Nachbarplätzen mit des-sen Abstand stark abnimmt, also typischerweise auf<0,5nm. Diese Ordnung in amorphen Systemen kann nur mittels statistischer Methoden beschrieben werden. Hierzu dient u.a. die Paarverteilungsfunktion, welche die Häugkeit angibt, ein Atom in einem bestimmten Abstand anzutreen. Sie kann z.B.
mittels Beugungsmethoden gemessen werden. In kristallinen Systemen ist hin-gegen eine genaue Angabe der Atompositionen möglich. An der Grenzäche von kristallinem und amorphem Material kommt es jedoch zu einer Bindung zwischen Atomen beider Materialien und einer induzierten Ordnung in einem Übergangsbereich des amorphen Materials6.
Die hier durchgeführte Untersuchung der c-MgO/a-CoFeB-Grenzäche
ba-6Auch eine Beeinussung des Kristalls durch das amorphe Material ist möglich, wird hier aber vernachlässigt.
siert auf dem IDIM-Verfahren (Iterative Digital Image Matching) von Mö-bus [89, 90], das eine iterative Anpassung einzelner simulierter HRTEM-Ab-bildungen an experimentellen AbHRTEM-Ab-bildungen beschreibt. Dieses Verfahren wur-de von Borgardt et al. [13, 51, 14] zum einen um die simultane Anpassung ganzer Abbildungsserien erweitert (IDISMA - Iterative Digital Image Series Matching) und zum anderen um die APP-Methode (siehe Abschnitt 3.3.3) zur Simulation von amorph/kristallinen-Grenzächen ergänzt. Diese Kombination der IDISMA- und der APP-Methode wurde u.a. von Thiel et al. [53, 21] für die Untersuchung der a-Si/c-Si und der a-Ge/c-Si Grenzäche genutzt.
Durch die Verwendung mehrerer Abbildungen, welche unter unterschied-lichen Defoki aufgenommen worden sind, ist eine gute Trennung der grenz-ächeninduzierten Ordnung von Delokalisierungseekten gegeben. Auÿerdem erhöht sich bei der Verwendung von Abbildungsserien die Signikanz der an-gepassten Strukturparameter gegenüber nur einer anan-gepassten Abbildung.
Das Grundprinzip der hier verwendeten IDISMA-Methode soll in den fol-genden Abschnitten genauer erläutert werden. Da diese Methode mit experi-mentellen Defokusserienabbildungen arbeitet, die immer einer gewissen Pro-bendrift unterliegen, müssen diese zuerst durch eine Driftkorrektur korrigiert werden. Diese Korrektur sowie weitere, für einen quantitativen Vergleich not-wendige Maÿnahmen, werden in Abschnitt 3.3.1 näher beschrieben.
Die Simulationen der elektronenmikroskopischen Abbildungen auf Basis eines Strukturmodells werden mittels der bekannten Multislice-Methode [20, 16, 17, 18, 19] erstellt. Hierfür wird in dieser Arbeit das EMS-Programmpaket von Stadelmann [91] genutzt, das sich gut in einen iterativen Prozess integrieren lässt. In Abschnitt 3.3.2 wird eine kurze Einführung in die Multislice-Methode zur Simulation von HRTEM-Abbildungen gegeben.
Um die HRTEM-Abbildungen der amorph/kristallinen Grenzäche mittels Multislice-Methode erstellen zu können, wird in Abschnitt 3.3.3 die Averaged-Projected-Potential-Näherung (APP-Näherung) vorgestellt.
Für die Bildung des mittleren projizierten Potentials der Grenzäche zwischen kristallinem MgO und amorphem CoFeB dient ein parametrisiertes Struktur-modell, dessen Konstruktion in Abschnitt 3.3.3 näher erläutert wird.
Im Anschluss an die Simulation ndet ein Vergleich der Defokusserie der si-mulierten und experimentellen Abbildungen statt, dessen Funktionsweise in Abschnitt 3.3.5 behandelt wird.
Durch Änderungen der in das Strukturmodell einieÿenden Parameter und erneutem Vergleich der experimentellen und simulierten Abbildungen wird in einem iterativen Prozess der Kontrastunterschied zwischen diesen Abbildun-gen minimiert. Als Ergebnis des iterativen Optimierungsprozesses erhält man
direkt eine mögliche strukturelle Realisierung der Grenzäche, was bei der in Abschnitt 3.1.3 vorgestellten Objektwellenrekonstruktion nicht direkt der Fall ist. Durch die Bestimmung der strukturellen Ordnung an der Grenzäche ist eine Ausdehnungsquantizierung des durch das MgO beeinussten Übergangs-bereiches möglich.
Einige der in Abschnitt 3.3 verwendeten Prozesse (z.B. die Mittelung ent-lang der Grenzäche) und Methoden (APP-Näherung) wurden von Borgardt et al. [13, 51, 14], Plikat [22, 52], Thiel [21, 53] und Eilers et al.[92] entwickelt bzw. angewendet. Zur besseren Lesbarkeit wird im folgenden Abschnitt auf die Einzelverweise verzichtet.