Die Untersuchung der Grenzäche zwischen kristallinem MgO und amorphem CoFeB stellt hohe Ansprüche an die TEM-Lamelle. So sind sehr dünne Proben erforderlich, die möglichst keine Dickenvariationen über die Grenzäche hinweg aufweisen und entlang der Grenzäche homogen dünn sind. Dies folgt aus der Voraussetzung, dass senkrecht zur Grenzäche gemittelt wird. Darüber hinaus sollen die Lamellen möglichst keine amorphen Deckschichten (durch Kohlen-wasserstoe oder amorphisiertes Probenmaterial) aufweisen und auch nicht durch Implantation oder Redeposition vom Probenträgermaterial verunreinigt sein.
Deshalb wurde bei der Präparation der TEM-Proben eine Kombination aus der FIB-Methode (Focused Ion Beam) und einem anschlieÿenden Nachdünn-schritt in einem Precision Ion Polishing System (PIPS) der Firma Gatan angewendet. In diesem werden Ar+-Ionen mit Beschleunigungsspannungen bis hinab auf 100 V für den nalen Dünnschritt benutzt. Da das PIPS im Gegen-satz zum FIB nicht mit einem fokussierten Ionenstrahl arbeitet, sind einige Änderungen an der FIB-Prozedur nötig. Diese Änderungen sollen eine Rede-position von Trägermaterial auf die TEM-Probe während des Nachdünnens in der PIPS minimieren. Die ursprüngliche FIB-Prozedur ist detailliert in [104]
beschrieben, erfährt jedoch aufgrund der weiteren Bearbeitung der Lamelle im PIPS sowie materialspezischer Besonderheiten einige Änderungen, die im Folgenden kurz dargestellt werden.
(a) (b)
Abbildung 3.10.: a) Anbringung der Lamelle auf dem Träger: Der mittlere Steg wurde eingeschnitten und die Probe über diesem Schlitz positioniert. b) TEM-Lamelle mit stabilisierendem Steg in der Mitte.
Statt eines TEM-Probenträger aus Cu wird Mo verwendet, weil dieser sput-terresistenter ist und dadurch weniger Trägermaterial durch den breiten Ar-Ionenstrahl abgetragen wird, das sich auf der TEM-Probe ablagern könnte.
Damit die TEM-Lamelle im PIPS im Zentrum der Ionenstrahlen liegt, wird die Lamelle auf dem mittleren Steg des TEM-Probenträgers montiert. Zuvor wird ein tiefer Schlitz in diesen mittleren Steg gesputtert (s. Abb. 3.10a).
Dieser Schlitz wird schon vor dem Aufbringen der Lamelle im FIB geschnit-ten und dient ebenfalls dazu, die Redeposition vom Trägermaterial beim Dünn-prozess, sowohl im FIB als auch im PIPS zu minimieren.
Da sich das MgO beim Dünnen im FIB sichtbar auädt und sich infolgedes-sen verbiegt, wird beim letzten Dünnschritt im FIB ein stabilisierender Steg in der Mitte stehen gelassen (s. Abb. 3.10b). Dieser teilt die Probe in zwei Berei-che ein, die im TEM eine deutlich verringerte Probenverbiegung aufweisen als übliche Lamellen mit einem ca.5 µm breiten, durchgängig dünnen Bereich.
Abbildung 3.11.: Skizze des rotierenden Probenträgers im PIPS.
Im Anschluss an die FIB-Präparation wird der Probenträger in das PIPS eingebaut. Dabei ist darauf zu achten, dass die Proben bei der Sek-tordünnung nur von vorn gedünnt werden, um kein Trägermaterial auf die Probe zu sputtern (Single Beam). Die Ionenquellen werden hier jeweils unter einem Winkel von ±7◦ senkrecht zur Probennormalen eingesetzt und die Probe mit 3 U/Min rotiert. Die eingesetzten Beschleu-nigungsspannungen und Zeiten sind in Tabelle 3.3 aufgeführt. Je geringer die Beschleunigungs-spannung ist, desto oberächensensitiver ist der Materialabtrag, weshalb bei den letzten Dünn-schritten nur noch wenig Material abgetragen
wird und hauptsächlich der Reduktion amorpher Deckschichten dient. Die Ätzwinkel sind bei ±7◦ belassen; es wird nur die Beschleunigungsspannung reduziert, da diese für die Dicke der amorphen Deckschichten der präparierten TEM-Lamellen von gröÿeren Bedeutung ist [105].
Die Dicke der Probe kann im PIPS nicht kontrolliert werden. Deshalb wird die Dicke der hier untersuchten Lamellen immer wieder im TEM kontrolliert.
Dabei werden Dickenverteilungskarten mittels EFTEM erstellt. Auÿerdem ist eine Position des zu untersuchenden Probenbereichs nur wenige 10 nm von der Keilspitze entfernt ein guter Hinweis auf die Dicke der Lamelle.
Für das Materialsystem MgO/CoFeB werden die besten Ergebnisse mit der in Tabelle 3.3 skizzierten Sputterkaskade erzielt.
In Abbildung 3.12a und Abbildung 3.12b sind zwei TEM-Abbildungen
dar-(a) (b)
(c) (d)
Abbildung 3.12.: a) Die HRTEM-Abbildung zeigen deutlich ein stufenförmiges und plattenweises Abplatzen des MgO beim Dünnprozess. b) HRTEM-Abbildung mit deutlich sichtbaren, unterschiedlich dicken Regionen im MgO, erkennbar an den un-terschiedlichen kristallinen Mustern. c) HRTEM-Abbildung der MgO/CoFeB-Grenz-äche einer Probe, die im Vergleich zu b) eine deutlich geringere Dickenvariation aufweist. d) EDX-Messung einer Probe im Bereich des MgO-Substrats: mit vorheri-ger Plasmasäuberung (rot) und ohne vorherivorheri-ger Plasmasäuberung (schwarz). In der Messung ohne vorheriger Säuberung ist ein deutliches Kohlenstosignal bei 0,277 kV messbar, das nach der Plasmasäuberung nicht mehr vorhanden ist.
2,0 kV 2,5 Min.
1,0 kV 5 Min.
0,5 kV 15 Min.
Tabelle 3.3.: In der Tabelle dargestellt sind die hier verwendeten PIPS-Parameter.
Besonders die Dauer des 2 kV Dünnschrittes ist abhängig von der Probendicke.
gestellt, bei denen es bei abweichenden Parametern zu deutlich sichtbaren Inhomogenitäten in der Probe kam. In Abbildung 3.12a sind die für MgO typischen rechtwinkligen Abplatzungen am Rand der Probe zu sehen. Ab-bildung 3.12b weist ebenfalls diese rechtwinkligen Bereiche mit unterschiedli-chem kristallinem Muster im MgO auf, welche durch Dickenunterschiede nach dem Abplatzen von MgO-Schichten hervorgerufen werden. Durch diese starken Dickenvariationen wird ein Vergleich der über einen weiten Bereich gemittel-ten experimentellen und simuliergemittel-ten Abbildungen unmöglich. Abbildung 3.12c zeigt im Vergleich dazu eine Probenstelle, bei der diese unterschiedlichen Mu-ster im Kristallinen nicht so stark ausgeprägt sind, weshalb man hier von einer gleichmäÿig dünnen Probe ausgehen kann.
Direkt vor dem Einbau der Proben in das TEM wurde der FIB-Probenträger für 10 Minuten in einem Plasma Cleaner der Firma Plasma Technology Typ MiniFlecto bei 70 % Leistung gesäubert. Durch diesen Prozess konnten amor-phe Kohlenstodeckschichten, die die Probe im FIB kontaminieren und ins-besondere EELS-Messungen behindern, zuverlässig entfernt werden (s. Abb.
3.12d).