4.3 Partikelform
4.3.2 Vergleich der Partikelform zwischen Kugelmühle und Walzwerk
niedriges Längen-Breiten-Verhältnis auf mit Werten von 0,763 bei der Zirkularität und 0,334 bei der Elongation. Die ungünstigsten morphologischen Eigenschaften besitzen in dieser Fraktion die Partikel des Magermilchpulvers und der Kakaomasse mit sehr niedrigen Werten hinsichtlich der Rundheit und Konvexität.
Tab. 20: Formwerte der Partikel von 20-60 μm bei der Walzenzerkleinerung
Walze 20-60 μm Zirkularität VarK Elongation VarK Konvexität VarK
Zucker 0,758 2,112 0,481 17,391 0,946 2,268
Magermilchpulver 0,640 0,521 0,459 4,108 0,866 0,587
Kakaomasse 0,606 4,204 0,427 2,149 0,889 2,409
Schokolade 0,763 3,438 0,334 9,498 0,931 0,879
dass die Partikel des Magermilchpulvers aufgrund der weicheren Konsistenz in der Kugelmühle zerkleinert und anschließend von den Kugeln rund geformt werden, während die Walzenzerkleinerung eine unregelmäßige Partikeloberfläche durch das Plätten noch verstärkt.
Bei den beiden Zerkleinerungsvarianten der Kakaomasse gibt es nur geringe Unterschiede. Die Formwerte ähneln sich, wobei die walzenzerkleinerte Kakaomasse leicht rundere und glattere Partikel erzeugt. Der Zirkularitätswert liegt hier bei 0,858 und der Konvexitätswert bei 0,966.
Den besseren Elongationswert von 0,479 besitzen die Kakaomassepartikel der Kugelmühlenvariante, wobei der Wert der walzenzerkleinerten Partikel von 0,485 leicht höher ist. Vergleicht man die beiden Versuche der Schokoladenmasse, erkennt man die besseren morphologischen Eigenschaften bei der Zerkleinerung mit dem Walzwerk. Der Zirkularitätswert der Walzwerkvariante liegt bei 0,876 deutlich höher als der Wert von 0,828 bei dem Kugelmühlenversuch. Die Schokoladenpartikel des Walzversuches weisen auch ein ausgewogeneres Längen-Breiten-Verhältnis und glattere Oberflächenstrukturen auf, was der niedrigere Elongationswert von 0,386 und der höhere Konvexitätswert von 0,977 belegen. Auch im Vergleich zu allen anderen Versuchen hat die walzenzerkleinerte Schokolade die besten morphologischen Eigenschaften hinsichtlich der Rundheit, Elongation und Rauheit der Partikeloberfläche.
Tab. 21: Formwerte der Partikel von 3-60 μm beider Zerkleinerungsvarianten
Partikelgröße 3-60 μm Zirkularität VarK Elongation VarK Konvexität VarK Zucker Kugelmühle 0,847 2,581 0,461 2,742 0,969 0,789
Zucker Walze 0,864 1,645 0,399 3,771 0,974 0,427
Magermilchpulver Kugelmühle 0,862 0,509 0,390 3,960 0,969 0,681 Magermilchpulver Walze 0,811 1,323 0,436 2,093 0,953 0,451 Kakaomasse Kugelmühle 0,851 3,303 0,479 3,020 0,960 1,194 Kakaomasse Walze 0,858 1,383 0,485 2,099 0,966 0,384 Schokolade Kugelmühle 0,828 3,189 0,471 1,738 0,961 1,122 Schokolade Walze 0,876 1,104 0,386 2,824 0,977 0,293
In der Tab. 22 sind die Formwerte der Partikel im Größenbereich von 3-10 μm von allen durchgeführten Versuchen dargestellt. Wie bereits zuvor erwähnt, liegen in dieser Fraktion mit Abstand die meisten Partikel. Verglichen mit den Formwerten der Partikel im Größenbereich von 3-60 μm (s. Tab. 21), liegen nur sehr geringe Unterschiede hinsichtlich der morphologischen
Eigenschaften vor. Die größeren Partikel über 10 μm üben einen sehr geringen Einfluss aus auf die Formwerte des Gesamtergebnisses im Größenbereich von 3-60 μm.
Tab. 22: Formwerte der Partikel von 3-10 μm beider Zerkleinerungsvarianten
Partikelgröße 3-10 μm Zirkularität VarK Elongation VarK Konvexität VarK Zucker Kugelmühle 0,849 2,558 0,458 2,931 0,970 0,777
Zucker Walze 0,865 1,632 0,400 3,699 0,974 0,418
Magermilchpulver Kugelmühle 0,867 0,503 0,388 3,733 0,973 0,683 Magermilchpulver Walze 0,814 1,320 0,435 2,172 0,955 0,456 Kakaomasse Kugelmühle 0,852 3,265 0,479 3,195 0,961 1,164 Kakaomasse Walze 0,860 1,384 0,485 2,199 0,967 0,375 Schokolade Kugelmühle 0,831 3,166 0,469 1,942 0,963 1,101 Schokolade Walze 0,878 1,119 0,386 2,678 0,978 0,298
Die Tab. 23 zeigt die Ergebnisse der Partikelformanalyse im Größenbereich von 10-20 μm aller durchgeführten Versuche. Im Allgemeinen verschlechtern sich die Formwerte im Vergleich zu den Partikelfraktionen im Größenbereich von 3-60 μm und 3-10 μm. Lediglich bei dem walzenzerkleinerten Zucker und der in der Kugelmühle gemahlenen Kakaomasse gab es kleine bzw. minimale Verbesserungen des Elongationswertes. Der Vergleich der beiden Zucker-versuche zeigt, dass die Zerkleinerung mit einem Walzwerk z.T. deutlich bessere Formwerte bewirkt. Die Partikel sind mit einem Zirkularitätswert von 0,810 runder als die Zuckerpartikel des Kugelmühlenversuches mit einem Zirkularitätswert von 0,759. Der Unterschied hinsichtlich der Rauheit der Oberfläche ist ebenso bemerkbar wie der deutlich bessere Elongationswert von 0,351 der walzenzerkleinerten Partikel. Das Magermilchpulver weist in diesem Größenbereich die besseren Ergebnisse bei der Kugelmühlenzerkleinerung auf. Der Zirkularitätswert liegt mit 0,801 höher als der Wert von 0,712 bei dem Walzenversuch. Außerdem sind die Magermilchpartikel des Kugelmühlenversuchs glatter und ausgeglichener im Längen-Breiten-Verhältnis. Die Formwerte der Kakaomasse in dieser Partikelfraktion unterscheiden sich nur wenig voneinander. Die gewalzten Kakaomassepartikel sind runder und ein wenig glatter an der Oberfläche, jedoch ein wenig mehr unausgeglichen bezüglich der Elongation. Die Schokoladenpartikel werden auch hier wieder mit besseren Formeigenschaften bei der Walzenzerkleinerung vermahlen. Der Zirkularitätswert beträgt 0,807 und liegt höher als der Wert
partikel glatter geformt. Im Vergleich aller Versuche in dieser Partikelfraktion erreicht der walzenzerkleinerte Zucker die besten Formwerte hinsichtlich aller Parameter, wobei die Partikel der walzenzerkleinerten Schokolade ähnliche Werte annehmen.
Tab. 23: Formwerte der Partikel von 10-20 μm beider Zerkleinerungsvarianten
Partikelgröße 10-20 μm Zirkularität VarK Elongation VarK Konvexität VarK Zucker Kugelmühle 0,759 3,049 0,514 2,324 0,930 0,973
Zucker Walze 0,810 2,718 0,351 9,387 0,957 1,007
Magermilchpulver Kugelmühle 0,801 0,659 0,400 6,106 0,940 1,223 Magermilchpulver Walze 0,712 0,971 0,463 1,765 0,907 0,219 Kakaomasse Kugelmühle 0,753 2,538 0,478 1,402 0,918 1,246 Kakaomasse Walze 0,775 1,017 0,502 7,550 0,923 0,674 Schokolade Kugelmühle 0,744 3,007 0,494 2,355 0,926 1,284 Schokolade Walze 0,807 0,846 0,400 7,668 0,954 0,203
Die Formwerte der Partikel von 20-60 μm aller Versuche sind in der Tab. 24 aufgeführt. Die walzenzerkleinerten Zuckerpartikel sind etwas runder und glatter geformt als die mit der Kugelmühle zerkleinerten Zuckerpartikel. Jedoch besagt der höhere Elongationswert von 0,481, dass die walzenzerkleinerten Partikel eine Tendenz zur Stäbchenform aufweisen. Bei Betrachtung der Magermilchpulverversuche fällt auf, dass die Kugelmühlenzerkleinerung deutlich rundere und glattere Partikel in dieser Fraktion erzeugt. Der Zirkularitätswert von 0,744 liegt weit höher als der Wert von 0,640 bei der Walzenzerkleinerung. Der sehr niedrige Konvexitätswert von 0,866 deutet darauf hin, dass während der Zerkleinerung mit dem Walzwerk die Partikel stark geplättet und die somit die Bildung unregelmäßiger Oberflächen gefördert wird. Bei den Versuchen mit der Kakaomasse zeigt sich, dass die Walzenvariante bessere Formwerte liefert. Die Partikel in dieser Fraktion sind deutlich glatter und leicht runder als die Partikel des Kugelmühlenversuches. Das trifft ebenso auf die beiden Zerkleinerungsversuche der Schokoladenmasse zu. Ferner ist der Elongationswert von 0,334 deutlich niedriger bei der Walzenvariante als der Wert von 0,484 bei der Kugelmühlenvariante.
Tab. 24: Formwerte der Partikel von 20-60 μm beider Zerkleinerungsvarianten
Partikelgröße 20-60 μm Zirkularität VarK Elongation VarK Konvexität VarK Zucker Kugelmühle 0,743 4,786 0,436 14,036 0,900 2,960
Zucker Walze 0,758 2,112 0,481 17,391 0,946 2,268
Magermilchpulver Kugelmühle 0,774 1,438 0,431 12,181 0,917 2,159 Magermilchpulver Walze 0,640 0,521 0,459 4,108 0,866 0,587 Kakaomasse Kugelmühle 0,583 8,817 0,450 17,180 0,811 3,915 Kakaomasse Walze 0,606 4,204 0,427 2,149 0,889 2,409 Schokolade Kugelmühle 0,719 3,183 0,484 1,071 0,914 1,249 Schokolade Walze 0,763 3,438 0,334 9,498 0,931 0,879
5 Diskussion
Das Ziel dieser Arbeit war es, den Einfluss verschiedener Herstellungsmethoden von Schokolade auf die Partikelform zu untersuchen. Die Schokoladenmasse wurde hierbei konventionell mittels eines Walzwerks und alternativ mit einer Kugelmühle zerkleinert. Weiterhin wurden die Schokoladenzutaten Magermilchpulver, Kakaomasse und Zucker einzeln jeweils mit dem Walzwerk und der Kugelmühle zerkleinert. Die Endfeinheit der Partikel sollte auf ungefähr 30 μm verringert werden, um vergleichbare Proben für die Partikelformanalyse zu erhalten. Bei den Versuchen mit der Kugelmühle wurde die gewünschte Endpartikelgröße problemlos erreicht, da fortwährend Zwischenmessungen mit einer Mikrometerschraube durchgeführt wurden. Die Zerkleinerung mit dem Walzwerk erfolgte in 3 Schritten, wobei die Endpartikelgröße der Kakaomasse, des Zuckers und der Schokolade mit einem X90-Wert von unter 26 μm sehr klein ist. Die Zerkleinerung des Magermilchpulvers erreichte nicht den gewünschten Erfolg. Der X90-Wert lag hier bei 83,0 μm. Es könnte sein, dass bei der Einzelzerkleinerung des Magermilchpulvers aufgrund der weicheren Konsistenz platte und große Partikel erzeugt werden, wohingegen sich bei einer Walzenzerkleinerung der Schokoladenmasse die einzelnen Feststoffpartikel gegenseitig beeinflussen. Zum Beispiel könnten scharfkantige Zuckerpartikel die weicheren und flachen Partikel des Magermilchpulvers während des Walzvorganges zusätzlich zertrennen und damit erneut zerkleinern. Alle Versuchsproben weisen eine unimodale Partikelgrößenverteilung auf. Dies war bei den Versuchen mit der Kugelmühle zu erwarten.
Jedoch wurde bei der Zerkleinerung mit dem Walzwerk keine bimodale Partikelgrößenverteilung erreicht. Die Zwischenräume der größeren Partikel werden nicht optimal durch eine kleinere Partikelfraktion ausgefüllt. Das Fett wird nicht aus den Zwischenräumen verdrängt und kann somit nicht den Fließvorgang verbessern. Eine rheologische Untersuchung würde wahrscheinlich eine höhere Viskosität ergeben als eine Schokoladenprobe mit bimodaler Partikelgrößenverteilung. Das Fehlen der Bimodalität der Partikelgrößenverteilung könnte die Folge eines technischen Problems des Walzwerks sein, das während der Versuche auftrat. Nach der Reparatur erfolgten Neueinstellungen des Walzspaltes. Außerdem wurde die Zerkleinerung mit höheren Anpressdrücken von 80 und 100 bar an den Walzen begonnen, während in zahlreichen vorherigen Versuchen anderer Forschungsarbeiten die Anpressdrücke 10 und 30 bar betrugen.
Das Hauptaugenmerk dieser Arbeit lag auf der Untersuchung der Partikelform der einzelnen Versuchsproben. Es konnte festgestellt werden, dass die Zerkleinerung der Schokolade mit dem Walzwerk bessere morphologische Eigenschaften hinsichtlich der Rundheit und Rauheit der Partikel sowie des Längen-Breiten-Verhältnisses hervorruft. Aufgrund der runderen und
glatteren Form wird weniger Fett benötigt, um die Schokoladenpartikel vollständig zu umhüllen.
Weiterhin wird das Aneinandergleiten der Partikel erleichtert und die Packungsdichte erhöht.
Unabhängig von der Partikelgrößenverteilung wären bei der mit dem Walzwerk zerkleinerten Schokoladenmasse die besseren rheologischen Ergebnisse zu erwarten. Die Viskosität würde aufgrund des mehr zur Verfügung stehenden freien Fettes und der kleineren Reibung der Partikel untereinander niedrig sein. Die Fließgrenze könnte aufgrund der runderen Partikel und deshalb wegen der kleineren Kontaktflächen ebenfalls niedrig sein. Jedoch wurden in dieser Arbeit keine rheologischen Untersuchungen unternommen. Ein Vergleich der Rheologie zwischen der walzenzerkleinerten und der mit der Kugelmühle zerkleinerten Schokoladenmasse wäre kritisch zu betrachten, weil die Partikelgrößen und Partikelgrößenverteilungen der beiden Proben unterschiedlich sind. Da die Partikelgrößenverteilung einen großen Einfluss auf das Fließverhalten besitzt, sollten die Proben eine annähernd gleiche Partikelgrößenverteilung vorweisen, um Rückschlüsse auf den Einfluss der Partikelform schließen zu können. Eine positive Einwirkung der Partikelform ist aber anzunehmen. Die Einzelzerkleinerung der Schokoladenbestandteile erzeugte unterschiedliche Partikelformeigenschaften. Während die Walzenzerkleinerung von der Kakaomasse und des Zuckers rundere und glattere Partikel hervorruft, werden bei der Zerkleinerung des Magermilchpulvers bessere Ergebnisse mit der Kugelmühle erzielt. Aufgrund der weicheren Konsistenz des Magermilchpulvers könnten die Partikel in der Kugelmühle zerkleinert und durch die Stahlkugeln runder geformt werden. Der Walzenvorgang könnte einzelne Magermilchpulverteilchen stark pressen und breit formen, wodurch die unregelmäßige Partikeloberfläche durch das Plätten noch stärker ausgeprägt wird.
Fraglich ist, wie sich die Partikelformen nach dem Conchierprozess verändern würden. Durch die intensive Scherbeanspruchung könnten Verbesserungen hinsichtlich der morphologischen Eigenschaften erreicht werden. Insbesondere die flachen Partikel des Magermilchpulvers könnten während des Prozesses in rundere Teilchen geformt werden. Sollten sich die Partikelformen nicht verändern, so könnte man eine kombinierte Zerkleinerung in Betracht ziehen. Die Kakaomasse und der Zucker werden mit dem Walzwerk vermahlen und anschließend mit dem in der Kugelmühle zerkleinerten Magermilchpulver vermischt. Ein Vergleich mit der walzenzerkleinerten Schokoladenmasse wäre dann durchaus von Interesse.
Für die Formanalyse wurden Partikel mit einer Größe von 3-60 μm untersucht und weiterhin in drei Fraktionen unterteilt. Es stellte sich heraus, dass die größeren Partikel über 10 μm einen sehr geringen Einfluss auf das Gesamtergebnis im Größenbereich von 3-60 μm ausüben. Der Hauptteil der gemessenen Partikel weist eine Größe von 3-10 μm auf, weshalb die
Es würde demnach ausreichen, Partikel bis zu einer Größe von 10 μm für die Formanalyse zu nutzen. Interessanter sind allerdings die kleineren Partikel unter 3 μm und ihr Einfluss auf das Gesamtergebnis einer Probe. Bei den Messungen mit dem Morphologi G3 wurden Partikel ab einer Anzahl von 10 Pixeln gemessen. Dies entspricht ca. 0,5 μm. Die kleineren Partikel unter 3 μm wurden später ausgefiltert. Laut Herrn Nitzsche von der Fa. Malvern (2012) sind verwertbare Ergebnisse bei der Formanalyse ab einer Anzahl von ca. 50 Pixeln zu erwarten. Es würde ausreichen, die Mindestpixelanzahl auf 50 in der SOP zu ändern und später die größeren Partikel ab z.B. 10 μm herauszufiltern. Weiterhin könnte man sich die Ergebnisse der Formanalyse durch andere Parameter angeben lassen. Es ist mit der Software möglich, ähnlich wie bei der Partikelgrößenmessung mittels Laserbeugung, sich die Formparameter als X10-, X50- und X90-Werte anzeigen zu lassen.
6 Zusammenfassung
Ein wichtiger Produktionsschritt bei der Herstellung der Schokolade ist die Zerkleinerung der festen Bestandteile von der Kakaomasse, des Zuckers und des Milchpulvers. Bei dem konventionellen Verfahren erfolgt die Herstellung durch die Zerkleinerung der Schokoladen-masse mittels eines Walzwerks mit anschließender Veredelung durch das Conchieren. Da dieses Verfahren sehr kostenintensiv und zeitaufwendig ist, wurden alternative Methoden entwickelt.
Eine dieser Methoden ist das gleichzeitige Zerkleinern und Conchieren mit einer Rührwerkskugelmühle. Neben dem wirtschaftlichen Vorteil aufgrund niedriger Anschaffungs- und Betriebskosten wird zusätzlich erheblich Zeit bei der Herstellung der Schokolade eingespart.
Der typisch aromatische Geschmack und der zarte Schmelz sollen dabei als wichtige Charakteristika der Schokolade erhalten bleiben. Neben der Partikelgrößenverteilung der Feststoffbestandteile hat auch die Partikelform einen Einfluss auf das Fließverhalten der Schokolade. Es ist bekannt, dass die verschiedenen Zerkleinerungsverfahren unterschiedliche Partikelgrößenverteilungen hervorrufen. Bislang wurde jedoch wenig geforscht, wie sich die Zerkleinerungsarten auf die Partikelform auswirken. Ziel dieser Arbeit war es, die Schokolade jeweils im konventionellen Verfahren mit einem Walzwerk sowie alternativ mit einer Kugelmühle zu zerkleinern und anschließend die Partikelform zu analysieren. Weiterhin sollte untersucht werden, wie sich die Partikelform bei einer Einzelzerkleinerung von der Kakaomasse, des Magermilchpulvers und des Zuckers entwickelt. Für die Charakterisierung der Partikelform wurde die automatische Bildanalyse als Messmethode eingesetzt. Dieses Verfahren ermittelte die Formeigenschaften Zirkularität, Elongation sowie Konvexität und lieferte Aussagen über die Rundheit, die Rauheit der Oberfläche sowie das Längen-Breiten-Verhältnis der Partikel. Für ein gutes Fließverhalten sind kugelgleiche Partikelformen ideal. Es wurde vermutet, dass mit einer Walzenzerkleinerung runde und glatte Partikel erzeugt werden, jedoch mit einer Zerkleinerung in der Kugelmühle eher unregelmäßig geformte Partikel entstehen.
Für die Analyse wurden Partikel mit einer Größe von 3-60 μm ausgewertet. Zusätzlich wurden die Partikel in 3 Fraktionen unterteilt, um die Partikel in verschiedenen Größenbereichen von 3-10 μm, 3-10-20 μm und 20-60 μm zu untersuchen. Es stellte sich heraus, dass die Zerkleinerung der Schokolade in einem Walzwerk die besseren Formeigenschaften von Partikeln erzeugt. Die Partikel sind runder und glatter als die zerkleinerten Partikel der Kugelmühlenvariante. Auch bei der Einzelvermahlung von der Kakaomasse und des Zuckers wurden günstigere Partikelformen bei der Walzenzerkleinerung gemessen. Das Magermilchpulver hingegen erzielt bessere Ergebnisse bezüglich der Partikelform bei der Kugelmühlenzerkleinerung. Es konnte auch
hinsichtlich der Zirkularität, Elongation und Konvexität verschlechtern, deren Einfluss auf das Gesamtergebnis der Partikelformanalyse jedoch gering ist.
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Nitzsche, R.: Malvern Instruments GmbH-Workshop Partikelmesstechnik und Rheologie:
Wichtige Methoden zur Charakterisierung von Dispersionen in der Materialforschung. Dresden, 2012.
8 Abbildungsverzeichnis
Abb. 1: Schematischer Aufbau eines Fünfwalzwerks (Beckett, 2008) ... 7
Abb. 2: Schematischer Aufbau einer Rührwerkskugelmühle (Dialer, 1986) ... 10
Abb. 3: Wiener Anlage mit einer Umwälzung durch die Kugelmühle (Beckett, 1990) ... 11
Abb. 4: Schematische Darstellung der Verankerung eines Fettfilms während des Conchierens Kleinert, 1997) ... 13
Abb. 5: Schematische Darstellung der Zwischenraumfüllung bei verschiedenen PSD (Beckett, 2008) ... 15
Abb. 6: Verschieden geformte Partikelproben mit gleicher PSD (Crompton, 2005) ... 16
Abb. 7: Beispiele von Auswirkungen versch. Partikelformen auf die Kontaktfläche ... 17
Abb. 8: Planetenkugelmühle „Pulverisette 6“ der Fa. Fritsch (Krüger, 2007) ... 24
Abb. 9: Wirkprinzip der Kugelmühle bei unterschiedlichen Drehbewegungen (Fritsch, 2012) .. 25
Abb. 10: Schematische Darstellung der Zerkleinerung mit einem Labor-Dreiwalzwerk (Bolenz, 2008) ... 26
Abb. 11: Prinzip der Laserbeugung an einer Partikelfraktion (Stieß, 1995) ... 29
Abb. 12: Partikelgrößenverteilung dargestellt als Dichteverteilung ... 30
Abb. 13: Morphologi G3 Übersicht (Malvern, 2012) ... 32
Abb. 14: Schematische Darstellung des Messprinzips mit der Nasszelle ... 34
Abb. 15: Unterschiedliche Lage von Partikeln im Fokus ... 34
Abb. 16: Vergleich des Kontrastes bei geöffneter Aperturblende (links) und nahezu ge-schlossener Aperturblende (rechts) am Beispiel von Schokolade ... 35
Abb. 17: Umwandlung eines 3D-Partikels in ein 2D-Partikel (Malvern, 2008) ... 36
Abb. 18: Beispiele von Zirkularitätswerten verschiedener Partikelformen (Malvern, 2008) ... 41
Abb. 19: Beispiele von Elongationswerten verschiedener Partikelformen (Malvern, 2008) ... 42
Abb. 20: Beispiele von Rauheitswerten verschiedener Partikelformen (Malvern, 2008) ... 43
Abb. 21: PSD der Kugelmühlenversuche ... 52
Abb. 22: PSD der Walzenversuche ... 53
9 Tabellenverzeichnis
Tab. 1: Übersicht aller getätigten Zerkleinerungsversuche ... 20
Tab. 2: Liste der verwendeten Rohstoffe und deren Hersteller ... 21
Tab. 3: Basisrezeptur der Milchschokolade ... 21
Tab. 4: Rezepturen der Kugelmühlenversuche ... 22
Tab. 5: Rezeptur der Schokolade bei der Walzenzerkleinerung ... 23
Tab. 6: Rezeptur bei der Walzenzerkleinerung von Magermilchpulver ... 23
Tab. 7: Rezeptur bei der Walzenzerkleinerung von Zucker ... 24
Tab. 8: Walzendruckeinstellungen und Fettgehalt bei den Walzschritten ... 27
Tab. 9: Übersicht der Parameter für die Bestimmung der Formeigenschaften (Malvern, 2008) . 36 Tab. 10: Einstellungen der SOP ... 47
Tab. 11: Ergebnisse der Partikelgrößenmessung aller Versuche ... 51
Tab. 12: Anzahl der für die Formanalyse genutzten Partikel in versch. Größenbereichen ... 54
Tab. 13: Formwerte der Partikel von 3-60 μm bei der Kugelmühlenzerkleinerung ... 55
Tab. 14: Formwerte der Partikel von 3-10 μm bei der Kugelmühlenzerkleinerung ... 56
Tab. 15: Formwerte der Partikel von 10-20 μm bei der Kugelmühlenzerkleinerung ... 57
Tab. 16: Formwerte der Partikel von 20-60 μm bei der Kugelmühlenzerkleinerung ... 57
Tab. 17: Formwerte der Partikel von 3-60 μm bei der Walzenzerkleinerung ... 58
Tab. 18: Formwerte der Partikel von 3-10 μm bei der Walzenzerkleinerung ... 59
Tab. 19: Formwerte der Partikel von 10-20 μm bei der Walzenzerkleinerung ... 59
Tab. 20: Formwerte der Partikel von 20-60 μm bei der Walzenzerkleinerung ... 60
Tab. 21: Formwerte der Partikel von 3-60 μm beider Zerkleinerungsvarianten ... 61
Tab. 22: Formwerte der Partikel von 3-10 μm beider Zerkleinerungsvarianten ... 62
Tab. 23: Formwerte der Partikel von 10-20 μm beider Zerkleinerungsvarianten ... 63
Tab. 24: Formwerte der Partikel von 20-60 μm beider Zerkleinerungsvarianten ... 64
10 Formelverzeichnis
(3.1) Berechnung des Spanwertes ... 29
(3.2) Berechnung der Zirkularität... 39
(3.3) Berechnung der Fläche A ... 39
(3.4) Berechnung des Kreisdurchmessers d ... 39
(3.5) Berechnung der Fläche A ... 39
(3.6) Berechnung des Kreisumfangs UK ... 40
(3.7) Berechnung der Zirkularität... 40
(3.8) Berechnung der HS Zirkularität ... 40
(3.9) Berechnung der Elongation ... 41
(3.10) Berechnung der Konvexität ... 42
(3.11) Berechnung des arithmetischen Mittels ... 49
(3.12) Berechnung der Standardabweichung ... 49
(3.13) Berechnung des Variationskoeffizienten... 49